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什麼方法測量土壤的磷酸鉀

發布時間:2024-02-07 07:46:54

如何能快速分析土壤中營養元素氮磷鉀和微量金屬元素銅、鋅等

土壤是農作物的根基,土壤給植物提供了60%~70%的養分。其中氮、磷、鉀這三種元素被稱為大量元素,植物對它們的吸收利用量較多,所以氮、磷、鉀在植物的生長發育過程中是必不可少的。然而土壤中這三種元素的含量過低或者過高都不利於植物的生長發育,因此掌握土壤中養分氮磷鉀含量的快速檢測方法尤為重要。

土壤中養分氮磷鉀的檢測儀器:
土壤養分速測儀可檢測土壤及化肥、有機肥、植株中的速效氮、有效磷、速效鉀、全氮、全磷、全鉀、有機質含量,土壤酸鹼度,含鹽量(擴展),以及土壤鈣、鎂、硫、硼、氯、硅等6種中微量元素。
土壤中養分氮磷鉀的快速檢測方法:
1、葯劑的配製
1)土壤浸提劑的配製:取土壤聯合浸提劑粉劑一袋,放入500mL容量瓶中,加入蒸餾水定容即可。
2)土壤混合標准液的配製:用1mL吸管吸取土壤養分混合標准儲備液1.0mL,放入100mL容量瓶中,然後用土壤浸提劑定容至刻度即為含NH+4-N2.4μg/mL,NO-3-N2.4μg/mL,P1.05μg/mL,K8.34μg/mL土壤標准液,使用中應隨時加蓋密封。

2、土壤養分待測液的制備
稱取風干土樣2.0克或新鮮土樣2.0(1+含水量)克,放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中,用吸管吸取土壤浸提劑40mL於浸提瓶中,然後取一勺土壤脫色劑(約0.5g)倒入浸提瓶中,保持溫度在20-25℃之間,劇烈振盪3分鍾(推薦用每分鍾260次的往復式振盪器),然後過濾於乾燥的三角瓶中(三角瓶不幹時,可將最初濾液棄去),即為土壤速效養分待測液,此液可測定土壤銨態氮、有效磷和速效鉀。
〔注1〕浸提中振盪頻率和強度對測定結果的重現性有重大影響,建議使用推薦的振盪器。
〔注2〕過濾後的待測液應隨時蓋好並盡早測定,不宜久放,否則易造成銨態氮損失。
〔注3〕環境溫度對測定有一定影響,特別是對磷影響很大,當室溫低於20-25℃時,建議將土壤浸提液預熱至30℃使用。(下同)

土壤養分速測儀
3、土壤中氮磷鉀的測定
用吸管取土壤浸提劑2mL於一小反應瓶中作空白,取土壤標准液2mL(含銨態氮2.4μg/mL)於另一小反應瓶中,取土壤待測液2mL於第三隻小反應瓶中,依次加入:
土壤銨態氮1號試劑4滴,土壤銨態氮2號試劑4滴
土壤銨態氮3號試劑4滴,土壤銨態氮4號試劑2滴
搖勻,10分鍾後分別轉移到比色皿中上機測定:
①按「模式」鍵,使功能號切換到4,按「調整+」或「調整-」鍵,使藍色光源指示燈亮,置空白液於光路中,按「模式」鍵,使功能號切換至1,按「調整+」鍵,液晶顯示≤100%;按「調整-」鍵,使液晶顯示100%。
②按「模式」鍵,功能號切換至3,將標准液置於光路中,按調整鍵,使液晶顯示值為48.0。
③再將待測液置於光路中,此時顯示讀數即為土壤中銨態氮含量(mg/kg)。
注意有效磷、速效鉀的檢測方法同上。

Ⅱ 土壤中鉀是怎麼測定的

土壤中鉀的測定
土壤全鉀含量一般在1~2%左右,其中結構鉀(土壤礦物晶格或深受結構束縛的鉀)約佔90一98%,紛效鉀佔2—8%,速效鉀佔0.1—2%。
根據鉀的存在狀態和植物吸收性能,可將土壤鉀素分為四部分:土壤古鉀礦物(難溶性鉀),非交換性鉀(緩效性鉀),交換性鉀;水溶性鉀。後兩種鉀為速效鉀,可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸銨提取的速效鉀與鉀肥肥效相關性良好,特別是旱地土壤。待液中鉀的測定,有重量法、容量法,比色法、比濁法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。
現在多採用火焰光度法和原子吸收分光光度法,因為它們既快速、簡便,又靈敏、准確。
(一)1N中性醋酸銨提取—火焰光度法或原於吸收分光光度法的測定原理
以lN中性醋酸銨溶液為浸提劑時,NH4+與土壤膠體表面的K+進行交換,連同水溶液K+(二者合稱速效鉀)一起進入溶液。浸出液中的鉀直接用火焰光度計或原子吸收分光光度計(簡稱AAS)測定。
(二)主要儀器和試劑
往復振盪機;火焰光度計或AAS計。
2.
1.0
N中性醋酸銨溶液稱77.08克醋酸銨(NH4OAC,三級)溶於近一升水中,用稀醋酸或氫氧化銨調節至PH7.0,用水定溶至1升。
3.鉀標准溶液
稱取0.1907克氯化鉀(KCl,二級,110℃烘乾2小時)溶於1N醋酸銨溶液中,並用它定容至1L,即為含100ppm鉀的醋酸銨溶液。用時分別吸取此標准溶液2,5,10,20,40毫升放入100毫升容量瓶中,用1N醋酸銨定容,即得2,5,10,20,40ppmK標准系列溶液。
(三)操作步驟
1.稱取風干土樣<過l毫米篩)5.00克於100毫升塑料瓶或三角瓶中,加入1NNH4OAc溶液50.0毫升(液土比為10),用橡皮塞塞緊,在20N25℃下振盪30分鍾,用干濾紙過濾,濾液直接用火焰光度計或原子吸收分光光度計測定鉀,記錄火焰光度計的栓流計讀數或AAS計上於766.5納米處測K的吸收值。然後從工作曲線上查得待測液的鉀濃度(ppm)。
2.工作曲線的繪制
將配製的鉀標准系列溶液(2,5,10,20,40ppmK),以濃度最大一個定到火焰光度計上栓流計的滿刻度100),然後從稀到濃依序進行測定,記錄栓流計的讀數。以栓流計讀數為縱坐標,鉀濃度(ppm)為橫坐標,繪制工作曲線或將配製的標准系列溶液直接在AAS計上於766.5納米處測定吸收值後,繪制工作曲線。
(四)結果計算
速效Kppm=待測液Kppm*測定體積/樣品重=待測液Kppm/液土比
待測液Kppm——從工作曲線查得待測液Kppm數
測定體積——待測液體積(50毫升)。
兩次平行測定結果允許差為2ppmK。
(五)注意事項
1.用醋酸銨溶液配製的鉀標准溶液,容易生黴菌變質,影響測定結果,故標准液不能放置過久。
2.醋酸銨提取劑必須是中性。加入醋酸銨溶液於土樣後,不宜放置過久,否則可能有一部分礦物鉀轉入溶液中,使速效鉀量偏高。

Ⅲ 哪位老師能告訴我土壤中有效氮、有效磷、有效鉀的測定方法感激不盡.......

1—4 土壤中氮的測定(全氮、速效氮)

1—4.1 土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在狀態,常與作物的產量在某一條件下有一定的正相關,從目前我國土壤肥力狀況看,80%左右的土壤都缺乏氮素。因此,了解土壤全氮量,可作為施肥的參考,以便指導施肥達到增產效果。
方法原理
土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱,使有機氮轉化成氨,並與硫酸結合成硫酸銨;無機的銨態氮轉化成硫酸銨;極微量的硝態氮在加熱過程中逸出損失;有機質氧化成CO2。樣品消化後,再用濃鹼蒸餾,使硫酸銨轉化成氨逸出,並被硼酸所吸收,最後用標准酸滴定。主要反應可用下列方程式表示:
NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+[O]
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3=H3BO3·NH3
H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl
操作步驟
1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風干土壤樣品0.5—1g(精確到0.001g),然後放入150ml開氏瓶中。
2.加濃硫酸(H2SO4)5ml,並在瓶口加一隻彎頸小漏斗,然後放在調溫電爐上高溫消煮15分鍾左右,使硫酸大量冒煙,當看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機質含量超過5%時,應加1—2g焦硫酸鉀,以提高溫度加強硫酸的氧化能力)。
3.待冷卻後,加5ml飽和重鉻酸鉀溶液,在電爐上微沸5分鍾,這時切勿使硫酸發煙。
4.消化結束後,在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml,搖勻後接在蒸餾裝置上,再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。
5.將一三角瓶接在冷凝管的下端,並使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶內盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。
6.將螺絲夾打開(蒸汽發生器內的水要預先加熱至沸),通入蒸汽,並打開電爐和通自來水冷凝。
7.蒸餾20分鍾後,檢查蒸餾是否完全。檢查方法:取出三角瓶,在冷凝管下端取1滴蒸出液於白色瓷板上,迦納氏試劑1滴,如無黃色出現,即表示蒸餾完全,否則應繼續蒸餾,直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗)。
8.蒸餾完全後,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端離開液面,用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中),然後用0.02mol/L鹽酸(HCl)標准液滴定,溶液由藍色變為酒紅色時即為終點。記下消耗標准鹽酸的毫升數。
測定時同時要做空白試驗,除不加試樣外,其它操作相同。
結果計算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]/樣品重×100
式中:
V—滴定時消耗標准鹽酸的毫升數;
V0—滴定空白時消耗標准鹽酸的毫升數;
N—標准鹽酸的摩爾濃度;
0.014—氮原子的毫摩爾質量g/mmol;
100—換算成百分數。
注意事項
1.在使用蒸餾裝置前,要先空蒸5分鍾左右,把蒸汽發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈,並用納氏試劑檢查。
2.樣品經濃硫酸消煮後須充分冷卻,然後再加飽和重鉻酸鉀溶液,否則作用非常激烈,易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀後,如果溶液出現綠色,或消化1—2分鍾後即變綠色,這說明重鉻酸鉀量不足,在這種情況下,可補加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7),然後繼續消化。
3.若蒸餾產生倒吸現象,可再補加硼酸吸收液,仍可繼續蒸餾。
4.在蒸餾過程中必須冷凝充分,否則會使吸收液發熱,使氨因受熱而揮發,影響測定結果。
5.蒸餾時不要使開氏瓶內溫度太低,使蒸氣充足,否則易出現倒吸現象。另外,在實驗結束時要先取下三角瓶,然後停止加熱,或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。
儀器、試劑
1.主要儀器:開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。
2.試劑:
(1) 濃硫酸(化學純,比重1.84)。
(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學純)重鉻酸鉀溶於1000ml熱蒸餾水中。
(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業用氫氧化鈉(NaOH)400g,加水溶解不斷攪拌,再稀釋定容至1000ml貯於塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解,冷卻後稀釋定容至1000ml,最後用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調節pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中,加入100ml95%酒精研磨溶解,此液應用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調節pH至4.5。
(6)0.02mol/L鹽酸標准溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml,用蒸餾水稀釋定容至1000ml,然後用標准鹼液或硼砂標定。
(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶於460ml蒸餾水中;稱取碘化鉀(KI)20g溶於50ml蒸餾水中,加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(大約32g左右)。然後將以上兩種溶液混合即成。
1—4.2 土壤水解性氮的測定(鹼解擴散法)
土壤水解性氮,包括礦質態氮和有機態氮中比較易於分解的部分。其測定結果與作物氮素吸收有較好的相關性。測定土壤中水解性氮的變化動態,能及時了解土壤肥力,指導施肥。
測定原理
在密封的擴散皿中,用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品,在恆溫條件下使有效氮鹼解轉化為氨氣狀態,並不斷地擴散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用標准鹽酸滴定,計算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態氮含量較高,需加硫酸亞鐵使之還原成銨態氮 。由於硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉,故需提高鹼的濃度(1.8mol/L,使鹼保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態氮含量極微,可以省去加硫酸亞鐵,直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。
操作步驟
1.稱取通過18號篩(孔徑1mm)風干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑,均勻鋪在擴散皿外室內,水平地輕輕旋轉擴散皿,使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)
2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入擴散皿內室,並滴加1滴定氮混合指示劑,然後在皿的外室邊緣塗上特製膠水,蓋上毛玻璃,並旋轉數次,以便毛玻璃與皿邊完全粘合,再慢慢轉開毛玻璃的一邊,使擴散皿露出一條狹縫,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉於皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉),立即用毛玻璃蓋嚴。
3.水平輕輕旋轉擴散皿,使鹼溶液與土壤充分混合均勻,用橡皮筋固定,貼上標簽,隨後放入40℃恆溫箱中。24小時後取出,再以0.01mol/LHCl標准溶液用微量滴定管滴定內室所吸收的氮量,溶液由藍色滴至微紅色為終點,記下鹽酸用量毫升數V。同時要做空白試驗,滴定所用鹽酸量為V0。
結果計算
水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/樣品重×100
式中:
N—標准鹽酸的摩爾濃度;
V—滴定樣品時所用去的鹽酸的毫升數;
V0—空白試驗所消耗的標准鹽酸的毫升數;
14—一個氮原子的摩爾質量mg/mol;
100—換算成每百克樣品中氮的毫克數。
注意事項
(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有,首先要把氣泡排出。
(2)滴定時,標准酸要逐滴加入,在接近終點時,用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標准酸滴入擴散皿內。
(3)特製膠水一定不能沾污到內室,否則測定結果將會偏高。
(4)擴散皿在抹有特製膠水後必須蓋嚴,以防漏氣。
主要儀器
擴散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恆溫箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),臘光紙、角匙、瓷盤。
試劑
(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉72g,用蒸餾水溶解後冷卻定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸,用熱蒸餾水(約60℃)溶解,冷卻後稀釋至1000ml,用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調節pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(4)0.01mol/L鹽酸標准溶液。先配製1.0mol/L鹽酸溶液,然後稀釋100倍,用標准鹼標定。
(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測定配法相同。
(6)特製膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠,溶於15ml蒸餾水中)10份、甘油10份,飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的乾燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細保存於陰涼乾燥處。

1—5 土壤中磷的測定(全磷、速效磷)

1—5.1 土壤全磷的測定(硫酸一高氯酸消煮法)
方法原理
在高溫條件下,土壤中含磷礦物及有機磷化合物與高沸點的硫酸和強氧化劑高氯酸作用,使之完全分解,全部轉化為正磷酸鹽而進入溶液,然後用鉬銻抗比色法測定。
操作步驟
1.在分析天平上准確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置於50ml三角瓶中,以少量水濕潤,並加入濃H2SO48ml,搖動後(最好放置過夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。
2.於瓶口上放一小漏斗,置於電爐上加熱消煮至瓶內溶液開始轉白後,繼續消煮20分鍾,全部消煮時間約為45—60分鍾。
3.將冷卻後的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中,沖冼時用水應少量多次。輕輕搖動容量瓶,待完全冷卻後,用水定容,用乾燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入乾燥的100ml三角瓶中。同時做空白試驗。
4.吸取濾液2—10ml於50ml容量瓶中,用水稀釋至30ml,加二硝基酚指示劑2滴,用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調節pH至溶液剛呈微黃色。
5.加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻,用水定容至刻度。
6.在室溫高於15℃的條件下放置30分鍾後,在分光光度計上以700nm的波長比色,以空白試驗溶液為參比液調零點,讀取吸收值,在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數。
7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標准溶液0,1,2,3,4,5,6ml於50ml容量瓶中,加水稀釋至約30ml,加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標准系列溶液,與待測溶液同時比色,讀取吸收值。在方格坐標紙上以吸收值為縱坐標,Pmg/L數為橫坐標,繪製成工作曲線。
結果計算
全P %=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數/(W×106)×100
式中:
顯色液Pmg/L—從工作曲線上查得的Pmg/L;
顯色液體積—本操作中為50ml;
分取倍數—消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積;
106—將ug換算成g
W—土樣重(g)。
兩次平行測定結果允許誤差為0.005%。
儀器、試劑
1.主要儀器:
分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計。
2.試劑:
(1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學純碳酸氫鈉42.0g溶於800ml水中,以0.5mol/L氫氧化鈉調節pH至8.5,洗入1000ml容量瓶中,定容至刻度,貯存於試劑瓶中。此溶液貯存於塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存,若貯存超過1個月,應檢查pH值是否改變。
(2)無磷活性炭。活性碳常常含有磷,應做空白試驗,檢查有無磷存在。如含磷較多,須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜,用蒸餾水沖洗多次後,再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜,在平瓷漏鬥上抽氣過濾,每次用少量蒸餾水淋洗多次,並檢查到無磷為止。如含磷較少,則直接用碳酸氫鈉處理即可。
(3)磷(P)標准溶液。准確稱取45℃烘乾4—8小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197g於小燒杯中,以少量水溶解,將溶液全部洗入1000ml容量瓶中,用水定容至刻度,充分搖勻,此溶液即為含50mg/L的磷基準溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml,即為5mg/L的磷標准溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標准曲線系列配製。
(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml,放入1000ml燒杯中,將燒杯浸在冷水中,然後緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,並不斷攪拌,冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶於約60℃的200ml蒸餾水中,冷卻。然後將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中,不斷攪拌,再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液,用蒸餾水稀釋至1000ml,搖勻貯於試劑瓶中。
(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶於100ml蒸餾水中。
(6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中,加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸,此試劑有效期24小時,宜用前配製。
1—5.2 土壤中速效磷的測定(碳酸氫鈉法)
了解土壤中速效磷供應狀況,對於施肥有著直接的指導意義。土壤速效磷的測定方法很多,由於提取劑的不同所得的結果也不一致。提取劑的選擇主要根據各種土壤性質而定,一般情況下,石灰性土壤和中性土壤採用碳酸氫鈉來提取,酸性土壤採用酸性氟化銨或氫氧化鈉—草酸鈉法來提取。
方法原理
石灰性土壤由於大量游離碳酸鈣存在,不能用酸溶液來提取速效磷,可用碳酸鹽的鹼溶液。由於碳酸根的同離子效應,碳酸鹽的鹼溶液降低碳酸鈣的溶解度,也就降低了溶液中鈣的濃度,這樣就有利於磷酸鈣鹽的提取。同時由於碳酸鹽的鹼溶液也降低了鋁和鐵離子的活性,有利於磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外,碳酸氫鈉鹼溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利於吸附態磷的交換,因此,碳酸氫鈉不僅適用於石灰性土壤,也適用於中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原,使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍進行比色。
操作步驟:
1.稱取通過18號篩(孔徑為1mm)的風干土樣5g(精確到0.01g)於200ml三角瓶中,准確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無磷活性碳,塞緊瓶塞,在振盪機上振盪30分鍾(振盪機速率為每分鍾150—180次),立即用無磷濾紙干過濾,濾液承接於100ml三角瓶中。最初7~8ml濾液棄去。
2.吸取濾液10ml(含磷量高時吸取2.5—5ml;同時應補加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)於50ml量瓶中,加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻,排出二氧化碳後加水定容至刻度,再充分搖勻。
3.30分鍾後,在分光光度計上比色(波長660nm),比色時須同時做空白測定。
4.磷標准曲線繪制:分別吸取5mg/L磷標准溶液0、1、2、3、4、5ml於50ml容量瓶中,每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷,再逐個加入0.5mol/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml,然後同待測液一樣進行比色。繪制標准曲線。
結果計算
土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容體積/W×分取倍數
式中:
比色液mg/L—從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數;
W—稱取土樣重量(g)。
分取倍數—100/10
土壤速效磷(P)mg/kg 等級
<5 低
5—10 中
>10 高
注意事項
1.活性碳一定要洗至無磷無氯反應。
2.鉬銻抗混合劑的加入量要十分准確,特別是鉬酸量的大小,直接影響著顯色的深淺和穩定性。標准溶液和待測液的比色酸度應保持基本一致,它的加入量應隨比色時定容體積的大小按比例增減。
3.溫度的大小影響著測定結果。提取時要求溫度在25℃左右。室溫太低時,可將容量瓶放入40—50℃的烘箱或熱水中保溫20分鍾,稍冷後方可比色
儀器葯品
1.主要儀器:往復振盪機、電子天平(1/100)、分光光度計、三角瓶(250ml和100ml)、燒杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、濾紙、坐標紙、擦鏡紙、小滴管。
2.試劑配製:見1—5.1。

Ⅳ 試論土壤中氮、磷、鉀的測定原理與方法

第五章 土壤全氮的測定(凱氏蒸餾法)

5.1 方法提要 樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物,經過復雜的高溫分解反應,轉化為銨態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標准溶液滴定,計算土壤全氮含量(不包括硝態氮)。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後,再用還原鐵粉使全部硝態氮還原,轉化成銨態氮。
5.2 適用范圍 本方法適用於各類土壤全氮含量的測定。
5.3 主要儀器設備
5.3.1 消化管(與消煮爐、定氮儀配套),容積250mL。
5.3.2 定氮儀。
5.3.3 可控溫鋁錠消煮爐(升溫不低於400℃)。
5.3.4 半微量滴定管,10mL。
5.3.5 分析天平(精確到0.0001g)。
5.4 試劑
5.4.1 硫酸 [ρ(H2SO4)=1.84g•mL-1];
5.4.2 硫酸標准溶液 [c(1/2H2SO4)=0.01mol•L-1]或鹽酸標准溶液[c(HCl)=0.01mol•L-1]:配製及標定參見附錄1。
5.4.3 氫氧化鈉溶液 [ρ(NaOH)=400g•L-1 ]:稱取400g氫氧化鈉溶於水中,稀釋至1L。
5.4.4 硼酸—指示劑混合液。
硼酸溶液 [ρ(H3BO3)=20g•L-1]:稱取硼酸20.00g溶於水中,稀釋至1L。
混合指示劑:稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅於專用玻璃研缽中,加入少量95%乙醇,研磨至指示劑全部溶解後,加95%乙醇至100mL。使用前,每升硼酸溶液中加5mL混合指示劑,並用稀酸或稀鹼調節至紅紫色(PH約4.5)。此液放置時間不宜過長,如在使用過程中PH有變化,需隨時用稀酸或稀鹼調節。
5.4.5 加速劑:稱取100g硫酸鉀,10g硫酸銅(CuSO4•5H2O),1g硒粉於研缽中研細,必須充分混合均勻。
5.4.6 高錳酸鉀溶液[ρ(KMnO4)=50g•L-1 ]:稱取25g高錳酸鉀溶於500mL水,貯於棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液(1:1)。
5.4.8 還原鐵粉:磨細通過0.149mm孔徑篩。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步驟
5.5.1 稱樣:稱取通過0.25mm(60號篩)孔徑篩的風干試樣0.3g(含氮約1mg,精確到0.0001g)。
5.5.2 土樣消煮:①不包括硝態和亞硝態氮的消煮:將試樣送入乾燥的消化管底部,加入2.0加速劑,加水約2mL濕潤試樣,再加8mL濃硫酸,搖勻。將消化管置於控溫消煮爐上,用小火加熱,約200℃,待管內反應緩和時(約10~15min),加強火力至375℃。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色後,再繼續消煮1h,冷卻,待蒸餾。在消煮試樣的同時,做兩份空的試驗,空白試驗除不加土壤外,其他操作和試樣一樣。
②包括硝態氮和亞硝態氮的消煮:將試樣送入乾燥的消化管底部,加1mL高錳酸鉀溶液,輕輕搖動消化管,緩緩加入2mL 1:1硫酸溶液,不斷轉動消化管,放置5 min後,再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗0.5g (±0.01g) 還原鐵粉送入消化管底部,瓶口蓋上彎頸漏斗,轉動消化管,使鐵粉與酸接觸,待劇烈反應停止時(約5min),將消化管置於控溫消煮爐上緩緩加熱45 min(管內土液應保持微沸,以不引起大量水分丟失為宜)。停止加熱,待消化管冷卻後,加2.0g加速劑和8 mL濃硫酸,搖勻。按「不包括硝態和亞硝態氮的消煮」的步驟,消煮至試液完全變成黃綠色,再繼續消煮1 h,冷卻,蒸餾。在消煮試樣的同時,做兩份空白試驗。
5.5.3 氨的蒸餾和滴定:蒸餾前先按儀器使用說明書檢查定氮儀,並空蒸0.5 h洗凈管道。待消煮液冷卻後,向消化管內加入約60 mL水和35 mL 400 g•L-1氫氧化鈉溶液,搖勻,置於定氮儀上。於三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示劑混合液,將三角瓶置於定氮儀冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液中,以免吸收不完全。蒸餾5 min,用少量的水洗滌冷凝管的末端,洗液收入三角瓶內。每測完1個樣後用空試管裝清水清洗約2min。
用0.01 mol•L-1硫酸(或0.01 mol•L-1鹽酸)標准溶液滴定餾出液,由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標准溶液的體積。空白測定所用酸標准溶液的體積,一般不得超過0.4 mL。
5.6 結果計算
土壤全氮(N),g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白時所用酸標准溶液的體積,mL;
c——酸標准溶液的濃度,mol•L-1;
0.014——氮原子的毫摩爾質量;
m——風干試樣質量,g;
1000——換算成每千克含量。
平行測定結果用算術均值表示,保留小數點後兩位。
5.7 精密度 平行測定結果允許相差:
土壤含氮量(g •kg-1) 允許絕對相差(g •kg-1)
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03
5.8 注釋
①因試樣烘乾過程中可能使全氮量發生變化,因此土壤全氮用風干樣品測定。如果需要提供烘乾基含量,可測定土壤水分進行折算。折算公式為:
土壤全氮(烘乾基),g •kg-1 =土壤全氮(風干基),g •kg-1×100/[100-ω(H2O)]
式中:ω(H2O)——風干土水分含量,%。
②試樣的粒徑,這里採用0.25mm孔徑篩,但如果含氮量高,稱量<0.5g時,則應通過0.149mm孔徑篩。
③一般土壤中硝態氮含量不超過全氮含量的1%,故可忽然不計。如硝態氮含量高,則要用高錳酸鉀和鐵粉預處理,硝態氮的回收率在90%以上。
④某些還原鐵粉會有大量氮,在試劑選擇上應注意。
⑤消煮的溫度應控制在360~400℃范圍內,此時,消煮的土液保持微沸,硫酸蒸汽在消化管上部1/3處冷凝流回。超過400℃土液將劇烈沸騰,硫酸蒸汽達到消化管頂部甚至溢出,將引起硫酸銨的熱分解而導致氮素損失。
⑥蒸餾時間一般為5 min,但由於儀器型號及蒸餾電流設置不同,應首先作試驗確定,即用納氏試劑逐分鍾檢查蒸餾液中是否含有銨。
第六章 鹼解氮的測定(鹼解擴散法)

6.1 方法原理 在擴散皿中,用1.0mol/LNaOH水解土壤,使易水解態氮(潛在有效氮)鹼解轉化為NH3,NH3 擴散後為H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用標准酸滴定,由此計算土壤中鹼解氮的含量。
6.2 主要儀器
擴散皿、半微量滴定管、恆溫箱。
6.3 試劑
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。稱取NaOH (化學純)40.OGg溶於水,冷卻後稀釋至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示劑溶液。同5.4.4。
6.3.3 0.005mo 1/L(1/2H2SO4)標准溶液。量取H2SO4(化學純)2.83mL,加蒸餾水稀釋至5000mL,然後用標准鹼或硼酸標定之,此為0.0200mo1/L(1/2H2SO4)標准溶液,再將此標准液准確地稀釋4倍,即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)標准液(注1)。
6.3.4 鹼性膠液。取阿拉伯膠40.0g 和水50mL在燒杯中熱溫至70—80 ℃ 攪拌促溶,約1h後放冷。加入甘油20mL和飽和K2CO3水溶液20mL,攪拌、放冷。離心除去泡沫和不溶物,清液貯於具塞玻瓶中備用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。將FeSO4•7H2O(化學純)磨細,裝入密閉瓶中,存於陰涼處。
6.3.6 Ag2SO4飽和溶液。存於避光處。
6.4 操作步驟(注2)
稱取通過18號篩(1mm)風干土樣2.00g,置於潔凈的擴散皿外室,輕輕旋轉擴散皿,使土樣均勻地鋪平。
取H3BO3—指示劑溶液2mL放於擴散皿內室,然後在擴散皿外室邊緣塗鹼性膠液,蓋上毛玻璃(注3),旋轉數次,使皿邊與毛玻璃完全黏合。再漸漸轉開毛玻璃一邊,使擴散皿外室露出一條狹縫,迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL,立即蓋嚴,輕輕旋轉擴散皿,讓鹼溶液蓋住所有土壤。再用橡皮筋圈緊,使毛玻璃固定。隨後小心平放在40±1℃恆溫箱中,鹼解擴散24±0.5h後取出(可以觀察到內室應為藍色)內室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)標准液滴定(注4)。
在樣品測定的同時進行空白試驗,校正試劑和滴定誤差。
6.5 結果計算
鹼解氮(N)含量(mg/kg)=[ c(V-VO)×14.0] ×10³/m
式中:C¬¬——0.005mol/L (1/2H2SO4)標准溶液的濃度(mol•L-1);
V——樣品滴定時用去0.005mol•L-1(1/2H2SO4)標准液體積(mL);
V0——空白試驗滴定時用去0.005mol••L-1(1/2H2SO4)標准液體積(mL);
14.0——氮原子的摩爾質量(g/mol-l);M—樣品質量(g);
10³——換算系數。
兩次平行測定結果允許絕對相差為5mg•kg-1。
6.6 注釋
注1:如要配非常准確的0.005mol•L-1/2H2SO4 標准液,則可以吸取—定量的NH4+-N標准溶液,在樣品測定的同時,用相同條件的擴散法標定。例如,吸取5.00mg•kg-1NH4+-N標准溶液(含NH4+—N 0.250mg)放入擴散皿外室,鹼化後擴散釋放的NH3經H3BO3吸收後,如滴定用去配好的稀標准H2SO4 液3.51mL,則標准H2SO4的農度為:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2:如果要將土壤中NO3-—N 包括在內,測定時需加FeSO4.7H2 O粉,並以Ag2SO4為催化劑,使NO3-—N還原為NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH,所以測定時所用NaOH溶液的濃度須提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和飽和Ag2SO4溶液0.1mL進行鹼解還原。
注3:由於膠液的鹼性很強,在塗膠液和洗滌擴散時,必須特別細心,慎防污染內室,造成錯誤。
注4:滴定時要用小玻璃棒小心攪動吸收液,切不可搖動擴散皿。
第七章 M3法土壤有效磷、速效鉀的測定

7.1 方法原理 M3浸提劑中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的強緩沖體系,並可浸提出交換性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等陽離子;0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可調控P從Ca、Al、Fe無機磷源中的解吸;0.001mol/L EDTA可浸出螯合態Cu、Zn、Mn 、Fe等,因此,M3浸提劑可同時提取土壤中有效的磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種營養元素。
7.2 試劑與儀器
7.2.1 試劑
7.2.1.1 硝酸銨
7.2.1.2 氟化銨
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸銻鉀
7.2.1.7 鉬酸銨
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗壞血酸
7.2.1.10 磷酸二氫鉀
7.2.1.11 M3貯備液[c(NH4F)=3.75 mol/L+ c(EDTA)=0.25 mol/L]:稱取氟化銨(分析純)138.9g溶於約600mL去離子水中,搖動,再加入乙二胺四乙酸(EDTA)73.1g,溶解後用去超純水定容至1000mL,充分混勻後貯存於塑料瓶中(在冰箱內可長期使用),可供5000個樣次使用,如工作量不大,可按比例減少貯備液數量。
7.2.1.12 M3浸提劑:用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去離子水,加入5000mL塑料桶中,稱取硝酸銨100.0g,使之溶解,加入20.0mL M3貯備液,再加入冰乙酸(即17.4 mol/L)57.5 mL和濃HNO3 (HNO3,68%~70%,分析純)4.1mL,用量筒加水稀釋至5000mL,充分混合均勻,此液pH應為2.5±0.1(貯存於塑料瓶中備用,可供100個樣次使用)。
7.2.1.13 鉬銻抗試劑:稱取酒石酸銻鉀[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O,分析純]0.5g溶於100mL
去離子水,配製成0.5%的溶液。另稱取鉬酸銨[(NH4)6 Mo7O24•4H2O,分析純]10.0g溶於450mL水中,慢慢地加入153 mL濃H2SO4(分析純),邊加邊攪動。再將100mL 0.5%酒石酸銻鉀溶液加入鉬酸銨溶液中,最後加水至1000mL,充分搖勻,貯存於棕色瓶中,此為鉬銻貯備液。
臨用前(當天)稱取抗壞血酸(即維生素C,分析純)1.5g溶於100mL鉬銻貯備液中,混勻,此為鉬銻抗試劑,有效期24h,如保存於冰箱中則有效期較長。上述試劑中H2SO4的濃度為5.5 mol/L(1/2 H2SO4),鉬酸銨為1%,酒石酸銻鉀為0.05%,抗壞血酸為1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[(P)=5mg/L]:稱取105℃烘乾2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4,分析純)0.2195g,置於400mL去離子水中,加入濃H2SO45mL(防長黴菌,可使溶液長期保存),轉入1000mL容量瓶中,用水定容。此溶液為50 mg/L P標准溶液。准確吸取此貯備溶液25.00mL,稀釋至250mL,即為5 mg/L P標准溶液(此稀溶液不宜久存)。
7.2.1.15 K貯備液[(K)=100mg/L]:准確稱取氯化鉀KCl,105~110℃乾燥2h,分析純)01907g,溶於去離子水中,定容至1000 mL,搖勻後待用。
7.2.2 儀器
7.2.2.1 分光光度計。
7.2.2.2 火焰光度計。
7.2.2.3 恆溫振盪機(溫度控制25±℃)。
7.2.2.4 原子吸收分光光度計。
7.3 浸提步驟
用量樣器量取5.00 mL風干土壤(過2mm尼龍篩),同時稱量並記錄其質量,於100mL塑料瓶中,加入50.0mL M3浸提劑,蓋嚴後於往復振盪機(振盪強度為180r/min)上振盪5 min。然後用干濾紙過濾,收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行,溫度控制在25±1℃。
另一種方法是:選用攪拌方法代替振盪提的方法:用量樣器量取5.00mL風干土壤(過2mm尼龍篩),同時稱量並記錄其質量,用加液器加入50.0mL M3浸提劑,用攪拌器攪拌5 min。然後用干濾紙過濾,收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行,溫度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效養分的定量
7.4.1 M3有效磷的測定
准確吸取2.00~10.00mL土壤浸出液(依肥力水平而異)於50mL容量瓶中,加水至約
30mL,加入5.00mL鉬銻抗試劑顯色,定容搖勻。顯色30 min後,在880nm處比色。如冬季氣溫較低時,注意保持顯色時溫度在150C以上,最好在恆溫室內濕色,以加快顯色速度。測定的同時做空白校正。
工作曲線:准確吸取5mg/L P標准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL,分別放入50 mL容量瓶中,加水至約30 mL,加入5.00 mL鉬銻抗試劑顯色,定容搖勻。顯色30min後,在880nm處比出色。
結果計算:
土壤M3-P,mg/L(或mg/kg)=[ρ(P)×V×D]/ [V0或(M)]
式中:
ρ——待測液中P濃度,μg/mL;
V——顯色液體積,50mL;
D——分取倍數,浸出液體積/吸取濾液體積;
V0(或M)——土樣體積,mL或土樣質量,g。
7.4.2 M3速效鉀的測定
M3浸出液中鉀可直接用火焰光度計測定。
工作曲線:准確吸取100 mg/L K標准貯備液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分別放入50 mL容量瓶中,用M3浸提劑定容,搖勻,即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K標准系列溶液。
結果計算:
土壤M3-K,mg/L(或mg/kg)=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中:ρ(K)——待測液中K濃度,μg/mL;
V——浸提劑體積,mL;
V0(或M)——土樣體積,mL或土樣質量,g。
7.5 注釋
7.5.1 為了避免F—以CaF2形態沉澱的再吸附,應將浸提液劑的 pH控制在2.9 以下。配製Mehlich3浸提劑時應盡量准確,這樣可不必每次都測定pH。因為溶液中的F容易對玻璃電極或復合電極造成損壞。
7.5.2 玻璃皿不會造成污染,但橡皮塞尤期是新塞子會嚴重引起Zn的污染,建議最好使用塑料瓶盛試液。如果同時測定大量與微量元素,玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡過夜,洗凈後備用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的土壤浸出液常帶顏色,有粉紅色、淡黃色或橙黃色,深淺不一,因土而異。粉紅色可能與Mn含量高或浸提出的某些有機物有關,黃色可能與Fe含量高或有機物質有關。溶液顏色可加入活性C脫色,但會對Zn造成污染,故以不加活性C為宜。
7.5.4 注意浸提溫度的控制。冬季氣溫較低時,可採取一些保溫措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA濃度時對P比色均有干擾,NH4+ 多時生成藍色沉澱,EDTA多時不顯色或生成白色沉澱(EDTA酸)。試驗表時,在一般鉬銻搞比色法的條件下NH4+ 不得大於0.01 mol/L)。
7.5.6 研究發現,若在工作曲線中分別加入一定量的M3浸提劑,顯色後很快會在較高P濃度的各地出現沉澱,從而影響測定結果的准確性.故選用空白校正的方法消答試劑的誤差,即:根據未知樣品所吸取浸出的體積,相應地做空白測定(不加顯色劑),再從未知樣品的結果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中鉀的濃度超出測定范圍,應用M3浸提劑稀釋後再測定。
7.5.8 使用AAS法測定有效Ca, Mg時,浸出液需要用M3浸提劑適當稀釋1~20倍後方可測定,可根據具體情況確定稀釋倍數。
7.5.9 如果條件具備,可直接用電感耦合等離子發射光譜儀(ICP—AES)進行測定,而不需要稀釋;而且在同一浸出液中可同時測定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多種元素。
7.5.10 使用AAS法測定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn時,浸出液需要M3浸提劑適當稀釋後方可測定。一般測Fe時,可稀釋1~10倍;測Mn時,可稀釋2~10倍;測CU、Zn一般不需要稀釋。可根據具體情況確定稀釋倍數。

Ⅳ 怎麼用感測器測土壤中氮磷鉀的含量

一、不能用感測器測土壤中氮磷鉀的含量
感測器,英文名稱為transcer/sensor,是一種檢測裝置,國家標准GB7665-87對其的定義為:能感受規定的被測量件並按照一定的規律轉換成可用信號的器件或裝置,通常由敏感元件和轉換元件構成。感測器可完成信息的傳輸、處理、存儲、顯示、記錄、控制等多重要求,具有微型化、數字化、智能化等多種功能,是實現自動化的第一環。
感測器一般由敏感元件、轉換元件、變換電路、輔助電源四部分構成,如下圖所示。其中,敏感元件直接接收測量,用於輸出被測量有關的物理量信號,敏感元件主要包括熱敏、光敏、濕敏、氣敏、力敏、聲敏、磁敏、色敏、味敏、放射性敏感等十大類;轉換元件用於將敏感元件輸出的物理量信號轉換為電信號;
感測器按應用分類:
壓力感測器、溫濕度感測器、溫度感測器、流量感測器、液位感測器、超聲波感測器、浸水感測器、照度感測器、差壓變送器、加速度感測器、位移感測器、稱重感測器。
所以不能用感測器測土壤中氮磷鉀的含量。

二、測土壤中氮磷鉀的含量的方法
土壤中氮、磷、鉀分別用凱氏蒸餾法、紫外分光法、火焰光度法測,用到的儀器分別是凱氏定氮儀、紫外分光光度計、火焰光度計、土壤養分速測儀發。

Ⅵ 土壤化驗

可以的,下面我將實驗室正規實驗步驟給你列出,如果沒有以下實驗條件,建議你買一台土壤養分速測儀,方便實用。
有效氮的測定(鹼解擴散法)

一、 方法與原理:
在密閉的擴散皿中,直接加鹼於土壤中,在恆溫條件下,一定時間內土壤中部分有機物被鹼水解,釋放出氨,連同土壤中的銨態氮在鹼性條件下轉化為氨氣,並不斷擴散逸出,被硼酸溶液吸收,用標准酸滴定硼酸吸收液中的氨氣後,可計算出土壤中水解氮的含量。反應式如下:
NH3+H3BO3 H2BO3•NH4
2H2BO3•NH4+H2SO4 (NH4)SO4+2H3BO3
二、操作步驟:
1. 稱取通過<1mm的風干土2克(精確到0.01克),均勻鋪在擴散皿外室內,用細玻璃棒攪拌均勻旋轉擴散皿,使樣品鋪平。
2. 在擴散皿內室中加入2毫升2%硼酸溶液,並加1滴混合指示劑,然後在擴散皿邊緣塗上鹼性甘油,蓋上毛玻璃並水平旋轉數次,以便使毛玻璃與皿邊完全粘合,再慢慢轉開毛玻璃一邊,使擴散皿露出一條狹縫,速加10毫升1.0mol/LNaOH與皿的室外,並立即將毛玻璃蓋嚴。
3. 水平地輕輕地旋轉擴散皿,使溶液與土充分混勻,用橡皮圈固定,放入40度左右的恆溫箱中24小時+0.5小時後取出。再以0.01mol/L1/2H2SO4標准溶液滴定內室硼酸溶液中所吸收的氨,溶液顏色由藍綠變為微紅色為終點。
4. 在樣品測定的同時進行空白實驗,除不加土樣外,其他操作皆與測定土樣時相同。
三、 結果計算
N(mg/K)=c×(V-V0)×14×1000/m
式中:V0—空白實驗時硫酸標准溶液的用量
C—標准硫酸的摩爾濃度
V—滴定樣品所消耗的硫酸的體積
14—一個氮原子的摩爾質量mg/mmol
m—樣品的質量
四、試劑的配置:
1、1.0mol/LNaOH溶液:稱取化學純輕氧化鈉40克,用水溶解,冷卻後定容至1升。
2、甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑:稱取甲基紅0.066克,溴甲酚綠0.099克,溶解在100毫升95%酒精中,用稀NaOH或HCl調節溶液呈紫紅色。此時溶液PH值應為4.5。
3、 2%硼酸溶液:稱取分析純硼酸20克,溶解於1L蒸餾水中。
4、 0.01mol/L1/2H2S04標准溶液:量取1.84g/ml濃硫酸1.5ml,注入5L蒸餾水中,用標准硼砂溶液標定之。標定方法如下:
在分析天平上准確稱取分析純硼砂NaB4O7•10H2O 0.4768g,溶於蒸餾水中,轉移至250ml容量瓶中,用水定容,搖勻,即為0.01mol/L的標准溶液。吸取該溶液3份,各25.00ml,分別放入3個250ml三角瓶中,以甲基紅作指示劑,用上述標准硫酸溶液滴定至由黃色變紅色為終點。設H2SO4溶液用量為3份重復的平均值為V毫升,則C(1/2H2SO4)=0.01*25/Vmol/L。
5、 鹼性甘油:在100ml甘油中加入固體NaOH1——2g,隔一定時間後攪動一次,使其達到飽和為止(使甘油變稠2—3天後即可使用)。
五、注意事項:
1、 測定過程中要注意水平操作。
2、 滴定時要用小玻璃棒小心攪動吸收液,切不可搖動擴散皿。
3、 由於鹼性甘油的鹼性很強,在塗鹼性甘油和洗滌擴散皿是,必須特別細心,謹防污染內室,造成誤差或錯誤。

土壤速效鉀的測定
一、方法原理
用中性1mol/L NH4OAc溶液作為浸提劑時,NH4+ 與膠體表面的K+ 進行交換,連同水溶性K+進入溶液後,用壓縮空氣使其噴成霧狀,與可燃燒的氣體混合燃燒。溶液中的鉀離子則發射特定波長的光,用干涉濾光片分離選擇後,由光電池將火眼發出的光能轉換成光電流,再由檢流計量出光電流強度,再從同樣條件下測定的標准溶液所作曲線上,查出相對應的濃度,計算出土壤的含鉀量。
NH4OAc浸提液用火焰光度計直接測定。為了消除干擾,標准鉀溶液中也需要用1mol/LNH4OAC配製。
二、操作步驟
1. 用百分之一天平稱取通過1毫米篩孔的風干土5克(精確到0.01克)於100毫升浸提瓶中,加入50毫升1mol/L中性NH4OAc,蓋好瓶蓋後在震盪機上震盪30分鍾後過濾。
2. 濾液盛於50毫升三角瓶中,同鉀標准液一起在火焰光度計上測定,記錄檢流計上的吸收值,再從標准曲線上查得相對應的ppm數。
3. 標准曲線的繪制:用100mg/L鉀標液分別在100ml容量瓶中配成5、10、20、40mg/L K 標准系列溶液。均用1mol/L中性NH4OAc溶液定容,先用40 mg/L K標准溶液供火焰光度噴霧燃燒,調節光柵,使檢流計的標尺上有最大的讀數,然後以此測定各級標准溶液。記下檢流記讀數,最後在方格紙上以濃度為橫坐標,檢流記讀數為縱坐標,繪制標准曲線。
三、結果計算
速效鉀K(mg/Kg)=Kmg/L×V/m
式中: Kmg/L—從標准曲線查得ppm數
V:加入浸提液毫升數
m:樣品質量g。
四、試劑配製:
1、 1mol/L中性NH4OAc溶液:稱取化學純NH4OAc77.09克,用蒸餾水溶解後轉移到容量瓶中定容近1升。用HOAc或NH4OH調節PH=7.0,然後稀釋至1升,具體方法如下:取出50ml 1mol/LH4OAc溶液,用溴百里酚蘭做指示劑,以1:1 6mol/LHOAc或NH4OH調至綠色即為PH=7.0(也可在酸度計上調節)。根據50ml所用HOAc或NH4OH的毫升數,算出所配溶液大概需要量,最後調節至PH=7.0。
2、 鉀標准溶液:准確稱取烘乾(105℃烘4—6小時)的分析純KCl1.9068克溶於水中,定容至一升,搖勻,即含鉀1000mg/L吸取上述溶液25ml在250ml容量瓶中定容搖勻,即為含K100mg/L的標准溶液。
五、注意事項:
1、 待測液和標准溶液的成分含量也接近越好。測定條件應盡量保持一致,消除誤差。
2、 火焰受氣壓、流量、燃料、溫度影響很大,因此室內空氣塵埃、樣品雜質、氣路中沉澱物進入火焰,會產生無規則的突跳,需保持無強光、無震盪、無塵埃的環境。
3、 含NH4OAc的K標准溶液配製後不能放置過久,以免長酶,影響測定結果。

四苯硼鈉比濁法
1、待測液的制備
稱取5g(精確到0.1)通過1mm篩孔的風干土樣於150ml三角瓶中,加1N硝酸鈉溶液25ml,在20——25攝氏度下振盪5分鍾,過濾於干凈100ml三角瓶中。
2、測定
吸取土壤浸提液5——10ml,放入25ml三角瓶中,加入1ml甲醛—EDTA掩蔽劑,搖勻,用移液管快速准確加入1ml四苯硼鈉溶液,立即搖勻,放置15分鍾後在此搖勻,用1cm比色皿,於分光光度計上用420nm波長進行比濁,同時做空白實驗,以空白溶液調吸收值到零。
3、工作曲線的繪制
分別吸取100ppm鉀(K)標准溶液0、1、2、4、6、8、10毫升於25ml三角瓶中,與土壤浸提液一樣進行比濁,用0ppm鉀標准液調吸收值到零,然後由稀到濃進行比濁並繪制工作曲線。響應的標准溶液濃度為0、2、4、8、12、16、20ppm鉀。
4、結果計算
速效鉀K(mg/Kg)=Kmg/L×V/m
式中: Kmg/L—從標准曲線查得ppm數
V:加入浸提液毫升數
m:樣品質量g。
溶液配製:

1、1N硝酸鈉溶液:85g硝酸鈉(分析純),用蒸餾水稀釋並定容至1000ml。
2、3%四苯硼鈉溶液:稱取3g四苯硼鈉溶於100ml蒸餾水中加10滴0.2mol/L氫氧化鈉,靜置過夜用緻密濾紙過濾,放於棕色瓶中。
3、甲醛—EDTA溶液:稱取2.5gEDTA二鈉鹽,溶於20ml 0.05mol/L硼砂溶液中,加入80ml37%甲醛,用0.2mol/L氫氧化鈉調節pH值到9
4、0.05mol/L硼砂溶液:稱取19.07g硼砂溶於1000ml蒸餾水中
5.標准鉀溶液:鉀標准溶液:准確稱取烘乾(105℃烘4—6小時)的分析純KCl1.9068克溶於水中,定容至一升,搖勻,即含鉀1000mg/L吸取上述溶液25ml在250ml容量瓶中定容搖勻,即為含K100mg/L的標准溶液。

土壤有效磷的測定
一、方法原理
石灰性土壤、中性土壤中的速效磷,多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態存在,可用0.5mol/L碳酸氫鈉溶液浸提,酸性土壤中的活性磷多以磷酸鐵和磷酸鋁狀態存在,0.5mol/L碳酸氫鈉溶液同時也能提取硫酸鐵、硫酸鋁表面的磷,故也可用於酸性土壤速效磷的提取。待測液中的磷酸與鉬銻抗混合顯色劑作用,在一定酸度和三價銻離子存在下,磷酸和鉬酸銨形成黃色銻磷鉬混合雜多酸。銻磷鉬混合雜多酸在常溫下,易為抗壞血酸還原為磷鉬藍,是顯色速度加快,溶液中磷鉬藍的蘭色深度與磷的含量在一定濃度范圍內服從比爾定律。比色酸度范圍寬(0.55—0.75mol/L)測定磷的范圍為0.06—0.44mg/L。
二、操作步驟
1、土壤浸提:用百分之一天平 稱取1毫米篩孔的風干土樣5克於200毫升三角瓶中,加入0.5mol/LNaHCO3溶液100毫升,再加一小勺無磷活性碳,塞緊瓶塞,在震盪機上震盪30分鍾,立即用無磷濾紙過濾,濾液承接於100毫升三角瓶中。若濾液不清,可重新過濾。
2、待測液中磷的測定: 吸取濾液10毫升(含磷量高時吸2.5—5毫升同時應補加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)於50毫升容量瓶中,然後沿容量瓶壁加鉬銻抗顯色劑5毫升,充分混勻,排出二氧化碳後加水定容至刻度,再充分搖勻(最後的酸度為0.65mol/L1/2H2SO4),半小時後用分光光度計比色,波長660nm光和1cm光徑比色杯比色。顏色穩定時間為24小時。比色時以空白比色計吸收值為零點。
3、 標准曲線的繪制:分別吸取5ppm磷標准液0,1,2,3,4,5毫升於50毫升容量瓶中,再逐個加入0.5mol/LNaHCO3溶液10毫升(與待測液相同)。加鉬銻抗顯色劑5毫升,充分搖勻,排出二氧化碳,加蒸餾水定容,搖勻。此系列溶液磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L,而後靜置30分鍾同待測液一樣進行比色。在方格紙上繪制標准曲線橫坐標為溶液濃度,光密度讀數為縱坐標。
三、結果計算
P(mg/Kg)=mg/L×50×100/10m
式中:mg/L—從標准曲線上查的磷的mg/L。
50—顯色液的總體積。
10—待測液吸取量。
m—風干土的質量。

以上方法是測土壤速效養分的,如果需要土壤全量養分的測量方法,可以再跟我聯系。

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