⑴ COD檢測方法是
重鉻酸鉀標准法檢測COD
一 原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
二,儀器
1. 500mL全玻璃迴流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸銀溶液
四.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
五.測定:
取20mL水樣,加入10mL的重鉻酸鉀,插上迴流裝置,再加入30mL硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化
⑵ cod 的重鉻酸鉀國標法怎樣測啊!!要具體的實驗步驟
我國COD採用的是酸性重鉻酸鹽法。標准方法以我國標准GB11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標准ISO6060《水質化學需氧量的測定》
其測定原理及步驟為:
1、配置重鉻酸鉀溶液:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑。
2、消解:加入硫酸濃度為9mol/L的硫酸液,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。
3、冷卻:以水冷卻迴流加熱反應反應2h,消解液自然冷卻後進行下一步的滴定,
4、滴定:以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。
5、根據上述滴定溶液所消耗的體積和相應的濃度,進行計算求解。
⑶ COD的測定方法到底有幾種
COD的測定方法主要有一下六種:
1、重鉻酸鉀快速法:
在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑胡行拿,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴帶攔,根據所消耗的重鉻酸鉀標褲搭准溶液量計算化學需氧量。
2、國標迴流法。
3、快速消解分光光度法。
4、高錳酸鹽指數的測定。
5、庫倫法。
6、節能消解法等。
(3)cod測量方法重鉻酸鉀擴展閱讀:
注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍內,但試劑用量及濃度需按下表進行調整,也可得滿意結果。
測定
取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置於250mL磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00mL重鉻酸鉀標准溶液及數顆小玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
⑷ 化學需氧量(COD)(mg/L) 生化需氧量(BOD)採用什麼方法檢測具體步驟是什麼謝謝!
COD的測量
實驗儀器;COD測定儀
實驗葯品;1掩蔽劑(10g硫酸汞溶於約70mL水中,加入10mL的濃硫酸,搖勻,移至100mL容量瓶,用水稀釋至刻線)
2重鉻酸鉀溶液(0.25mol/L;120℃烘乾2h重鉻酸鉀,12.2580g/6.1290g 溶入水,移入1000mL/500mL的容量瓶中)
3硫酸銀催化劑(25g硫酸銀於2500mL濃硫酸中)
4指示劑(亞鐵靈指示劑:稱1.485g鄰菲啰呤,0.695g硫酸亞鐵,稀釋到100mL,儲存於棕色瓶中)
5硫酸亞鐵銨標准溶液(0.1mol/L;稱39.5g硫酸亞鐵銨溶液溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻後移入1000mL容量瓶中,加水稀釋到標線搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定)標定;10mL重鉻酸鉀於500mL三角瓶中,加入水稀釋到110mL,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻,冷卻後加入3滴亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,顏色由黃經蘭綠至紅褐色為終點。C=(0.25*10.00)/V
實驗步驟;
1,取污泥樣的上清液50mL,在濾紙上過濾得的水樣用於實驗下面操作。
2,接通電源,開機
3,在H後輸入1,1,回車,回車,回車
4,准確量取各水樣1.5mL於試管中,再加入蒸餾水1.5mL,同時做一個空白水樣(蒸餾水3mL)
5,在每個試管中加入1滴掩蔽劑(硫酸和硫酸汞)
6,在每個試管中准確加入1mL的重鉻酸鉀溶液(棕色瓶中)
7,在每個試管中加入5mL的硫酸銀催化劑(棕色瓶中)
8,蓋上試管蓋,反復上下搖勻(否則會發生噴濺)
9,小心取下蓋子,把試管放在測定儀的試管孔內(注意試管的排序)
10,待爐溫上升至165℃時,按下「消解」
11,聽到蜂鳴後小心取下試管冷卻(注意排序)
12,按照試管的順序分別滴定
(1)將消解液從試管中移到50mL三角瓶中,用蒸餾水仔細清洗消解液(至25mL左右)
(2)加入2滴指示劑(亞鐵靈)
(3)把硫酸亞鐵銨倒入滴定管中,記錄起始讀數
(4)開始滴定,到消解液變成湖藍色時,一滴一滴加入,至突然變成紅褐色為止
(5)記錄終點讀數
(6)計算COD值
13,實驗完畢,清洗儀器。
注意;硫酸亞鐵銨溶液至少每周標定一次。空白水樣至少每3天做一次。保留每次的滴定記錄,記錄上標明時間,水樣編號。
計算過程;
化學需氧量(mg/L)=(V0-V1)*N*8*1000/V2
式中;N---硫酸亞鐵銨標准溶液的當量濃度
V0—滴定空白水樣消耗的硫酸亞鐵銨標准溶液的mL數
V1—滴定水樣消耗的硫酸亞鐵銨標准溶液的mL數
V2---水樣的mL數