『壹』 橡膠的用途有哪些
現代生產、軍事工業和日常生活中有不可缺少的橡膠，在150多年前，人們還不能製造，只知道從橡膠樹中獲得生膠，它熱天十分柔軟，到了冬天卻橡木板那樣硬。把生膠塗在布上，做成膠布雨衣，也只能在溫暖的季節里才能使用。
1838年，美國人古德伊爾發現，如果把生膠和少量的硫黃一起加熱，得到的產品比普通生膠要好得多，無論是冬天還是夏天，都能保持柔軟而不粘。這樣處理過的橡膠叫做硫化橡膠。現在我們穿的雨鞋，用的自行車胎，戴的橡皮手套等像膠製品，幾乎都是經過硫化處理的。如果加入的硫黃相當多，就會成為硬橡皮。
硫黃會使橡膠變得「馴服」，橡膠分子里的碳原子，像一根碳鏈條那樣，一個接連著一個，這些碳原子又拉住了兩個氫原子。這些分子連起來，像一條長長的線，叫做線型結構。如果這種像膠分子里混入硫黃，並加熱，硫黃能夠巧妙地在線型分子鏈之間架起橋梁，把線型結構的線型分子變成網狀結構，使得橡膠的強度成倍的提高。
不過，從生膠加工成橡膠製品，要經過配料、塑煉、混煉、壓延、壓出、硫化等12道工序。如果加工成輪胎，在成型和硫化兩個工序上，同其他的橡膠製品生產工藝又有較大的不同。
另外，在配料時，除了要加硫黃外，還需要氧化鎂、硫化促進劑、防老劑、補強劑、軟化劑和著色劑等，這就像蓋樓房，不僅需要磚瓦沙石，還需要鋼筋、水泥一樣。加了這許多化學葯品，再經過加熱，橡膠的彈性、強度、耐磨性都有了顯著地提高，做成了膠鞋、暖水袋、膠布、雨衣、輪胎等橡膠製品，才富有光澤，經久耐用。
『貳』 碳、氫的測定
73.11.1.1 重量法
方法提要
一定量煤樣在氧氣流中燃燒，煤中碳生成二氧化碳、氫生成水。生成的二氧化碳和水分別被二氧化碳吸收劑和吸水劑吸收，根據吸收劑的增量，計算煤中碳、氫含量。煤樣中硫和氯對碳測定的干擾，在三節爐法中分別用鉻酸鉛和卷狀銀絲除去，在二節爐法中用高錳酸銀熱分解產物除去; 氮 (氮氧化合物) 對碳測定的干擾，由粒狀二氧化錳除去。
反應方程式如下。
燃燒反應:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
對CO2和H2O的吸收反應:
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排除硫、氯、氮對測定干擾的反應:
三節爐法中，在燃燒管內用鉻酸鉛脫除硫的氧化物，用卷裝銀絲脫氧: 二節爐法中，用高錳酸銀熱分解產物脫除硫和氯:
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在燃燒管外部，用粒狀二氧化錳除去氮氧化物:
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儀器
碳氫測定裝置 見圖73.34。
碳氫測定裝置主要由燃燒系統、凈化系統和吸收系統 3 部分組成。
燃燒系統為一個三節爐或二節爐，爐內徑 35mm，內有一燃燒管，管內裝燃燒舟。
三節爐 第一節長 230mm，可加熱到 (850 ± 10) ℃，能沿水平方向移動; 第二節長330～ 350mm，可加熱到 (800 ± 10) ℃ ; 第三節長 130～ 150mm，可加熱到 (600 ± 10) ℃ 。
兩節爐 第一節長 230mm，可加熱到 (850 ± 10) ℃，能沿水平方向移動; 第二節長130～ 150mm，可加熱到 (500 ± 10) ℃ 。
燃燒管 素瓷、石英、剛玉或不銹鋼製品，長 1100～1200mm (三節爐用) 或 800mm(兩節爐用) ，內徑 20～ 22mm，壁厚約 2mm。
燃燒舟 長約 80mm，素瓷、剛玉或石英製品。
凈化系統包括兩個乾燥塔 (容積 500mL) 和一個流量計 (測量范圍 0～150mL/min) 。
吸收系統包括 1 個吸水管、1 個除氮管和 2 個二氧化碳吸收管。
帶磨口塞的玻璃管 (圖73.35) 或小型乾燥器 (不裝乾燥劑) 。
氣泡計 容量約 10mL (圖73.36) 。
橡膠帽 (圖73.37) 或橡膠塞、銅接頭。
圖73.34 碳氫測定裝置示意圖
圖73.35 玻帶磨口塞的玻璃管(數字單位 mm)
圖73.36 氣泡計(數字單位 mm)
圖73.37 橡膠帽(數字單位 mm)
試劑
鹼石棉 粒度1～2mm; 或鹼石灰，粒度0.5～2mm; 或粒狀氫氧化鈣，粒度1～3mm。
無水氯化鈣 粒度 2～5mm; 或無水高氯酸鎂，粒度 1～3mm。
氧化銅 線狀，長約 5mm。
鉻酸鉛 粒度 1～4mm。
卷狀銀絲 絲直徑約 0.25mm。
卷狀銅絲 絲直徑約 0.5mm。
氧氣 不含氫。
硫酸。
三氧化鎢。
二氧化碳鋼瓶裝氣體。
粒狀二氧化錳稱取25gMnSO4·5H2O溶於500mL水中。另稱16.4gKMnO4溶於300mL水中。把兩種溶液都加熱到50～60℃。將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，並劇烈攪拌。加入10mL(1+1)H2SO4，再將溶液加熱到70～80℃，繼續攪拌5min，停止加熱，靜置2～3h。用熱水以傾瀉法洗到中性。將沉澱移到漏斗過濾，然後在150℃下烘乾(約2～3h)，得到褐色疏鬆狀的二氧化錳。小心破碎和過篩，取粒度0.5～2mm的顆粒備用。
氧化氮指示膠在瓷蒸發皿中將小於2mm的40g無色硅膠和30mLHCl攪拌均勻。在砂浴上蒸發多餘的鹽酸直到看不見明顯的蒸氣逸出為止。然後把硅膠粒浸入30mL100g/LKSCN溶液中，攪拌均勻後取出烘乾。再把它浸入30mL2g/L雷伏奴耳(乳酸-6，9二氨基-2乙氧基吖啶)溶液中，攪拌均勻後取出，用黑紙包好烘乾，放在深色瓶中置於暗處備用。
高錳酸銀熱分解產物稱取100gKMnO4溶於2L沸水中。取107.5g的AgNO3溶於約50mL水中，然後在不斷攪拌下緩緩注入沸騰的高錳酸鉀溶液中，靜置過夜後得到有光澤的深紫色結晶。用水洗滌數次，在60～80℃下乾燥1h。將晶體一小份一小份地放在瓷皿中，在電爐上緩緩加熱到驟然分解，得到銀灰色疏鬆產物，收集在磨口瓶中備用。未分解的高錳酸銀不宜大量貯存，以免受熱分解引起爆炸。
試驗准備
1)測定裝置的填充和連接。將測定裝置各部件和容器依次連接，燃燒管兩端用耐熱橡膠帽或橡膠塞、銅接頭連接。
氧氣凈化系統包括兩個氣體乾燥塔。一個氣體乾燥塔下部(約1/3)裝鹼石棉或鹼石灰，上部(約2/3)裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂;另一個裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂。凈化劑經70～100次測定後，應檢查並進行必要的更換。氧氣由帶有氧氣吸入器的氧氣鋼瓶供給。為指示氧氣流量，在兩個乾燥塔之間連接一個氧氣流量計。
吸收系統由4個U型管組成，依次為吸水管(內裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂)、除氮管(採用直徑15mm、裝試劑部分高120mm的大U型管，前1/2裝二氧化錳，後1/2裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂)和2個二氧化碳吸收管(前2/3裝鹼石棉或鹼石灰，後1/3裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂)。各U型管磨口塞處塗少許真空硅脂。吸收系統的末端連接一個空U型管(防止硫酸倒吸)和一個裝有濃硫酸的氣泡計。
用作吸水劑的無水氯化鈣如果含有鹼性物質，應先用二氧化碳飽和，並除去過剩的二氧化碳。處理方法:把無水氯化鈣破碎到需要的粒度(如果氧化鈣在保存或破碎過程中已吸水，可放到高溫爐中在300℃下灼熱1h)裝入氣體乾燥塔內(可串聯若干個)，緩慢通入乾燥的二氧化碳氣(由啟普氏氣體發生器或由帶有減壓裝置的二氧化碳鋼瓶供給)3～4h，然後關閉乾燥塔，放置過夜。通入不含二氧化碳的乾燥空氣，將過剩的二氧化碳去除。處理後的無水氯化鈣放入嚴密的容器中貯存。市售分析純無水氯化鈣的鹼性物質(氫氧化鈣)含量小於0.02%的，可不進行處理。
出現下列現象時，應更換U型管中的試劑:U形管中的無水氯化鈣開始溶化並阻礙氣體暢通;第二個二氧化碳吸收管一次質量增加達50mg時，應更換第一個吸收管中的二氧化碳吸收劑;二氧化錳一般使用50次左右應進行檢查或更換。檢查方法:將氧化氮指示膠裝在玻璃管中，兩端用棉花堵上，接在除氮管後面，或將指示膠少許放在二氧化碳吸收管的進氣端棉花處。燃燒煤樣，如果指示膠由草綠色變成血紅色，表示應更換二氧化錳。
上述 U 型管更換試劑後，應以 120mL/min 流量通氧氣，質量恆定後方能使用。
燃燒系統燃燒管按下述方式充填: 三節爐用燃燒管充填 (圖73.38) ，首先製成 3 個長 30mm 和 1 個長 100mm 的卷裝銅絲，直徑略小於燃燒管的內徑，以便能自由推入管內並與管壁保持盡可能小的間距。100mm 長的卷裝銅絲二端帶一個粗銅絲製成的環或鉤，以便由管中取出或放入。製成的卷裝銅絲應在高溫爐中於 800℃下灼燒 1h。燃燒管出氣端起，先留出約 50mm 空間，然後依次填充 30mm 卷狀銀絲、30mm 卷裝銅絲、130～150mm(與第三節電爐長度一致) 鉻酸鉛 (如用石英管，應該用銅片把鉻酸鉛與管壁隔開) 、30mm 卷裝銅絲、330～ 350mm (與第二節電爐長度一致) 線狀氧化銅、30mm 卷裝銅絲、310mm 空間 (與第一節電爐加上燃燒舟的長度相等) 和 100mm 卷裝銅絲。燃燒管兩端裝橡皮帽或橡皮塞，以便分別同凈化系統和吸收系統連通。橡皮帽或橡皮塞使用前應預先在105～ 110℃ 烘烤 8h。燃燒管中的充填物 (氧化銅、鉻酸鉛和卷裝銀絲) 經 70～ 100 次測定後應檢查和更換。
氧化銅用孔徑 1mm 篩篩去粉末後即可再用。鉻酸鉛可用 50g/L NaOH 熱鹼液浸泡，然後用水洗凈鹼液，烘乾，在 500～ 600℃ 下灼燒至少 30min，即可再用。卷裝銀絲用NH4OH 浸 5min 後，在水中煮沸 5min，用水沖洗後烘乾，可再用。
圖73.38 三節爐燃燒管的充填方式示意圖
兩節爐用燃燒管充填 (圖73.39) ，首先制 1 個長 100mm、兩個長 10mm 的卷裝銅絲，再用 100 目銅絲布剪成直徑與燃燒管匹配的圓形片 3～4 個 (防止高錳酸銀熱解產物被帶出) 。
圖73.39 二節爐燃燒管的充填方式示意圖
2) 爐溫校正。將工作熱電偶插入三節電爐的熱電偶孔內，使熱端稍進入爐膛內，冷端與高溫表連接。將爐溫升到規定溫度，保溫 1h。然後將標准熱電偶熱端沿燃燒管軸向依次插至燃燒管中對應第一、第二和第三節爐的中心處 (注意，勿使熱電偶與燃燒管壁接觸) 。根據標准熱電偶指示，調節相應電爐控制器，使爐溫達到規定溫度，恆溫 5min後記下相應工作熱電偶的溫度讀數。在日常測定中，即以此為准進行溫度控制。
3) 空白試驗。將裝置連接後，通電升溫並以 120mL / min 流量通氧氣，檢查整個系統的氣密性，直到各部分都不漏氣為止。在升溫過程中，將第一節電爐往返移動數次，通氣20min 左右。取下吸收系統，關閉各 U 形管磨口塞，用絨布擦凈，在天平旁放置 10min 後稱量。第一節爐達到並保持在 (850 ±10) ℃，第二節爐達到並保持在 (800 ± 10) ℃，第三節爐達到並保持在 (600 ±10) ℃ 時，開始做空白試驗。將第一節爐移至緊靠第二節爐，接上已稱量過的吸收系統並接通氧氣。在燃燒舟中放入三氧化鎢 (質量盡可能與日常測定時一致) 。打開橡皮塞，取出卷裝銅絲，將裝有三氧化鎢的燃燒舟推到第一節爐入口處。塞緊橡膠塞，調節氧氣流量為 120mL/min。移動第一節爐，使燃燒舟位於第一節爐中心處。通氣 23min，將第一節爐移回原位; 2min 後取下吸收管，用絨布擦凈，在天平旁放置 10min 後稱量。水分吸收管的增加量就是空白值。重復上述空白試驗，直到連續兩次所得空白值相差不超過 0.0010g 、除氮 U 型管和二氧化碳吸收管最後一次質量變化不超過0.0005g 時為止。取最後兩次空白值的平均值作為當天空白值。負壓供氧時，應先關閉靠近硫酸氣泡計的 U 型管，再依次關閉其他 U 型管，然後取下。
做空白試驗前，應先確定燃燒管的位置，使出口端溫度盡可能高而又不會使橡膠帽或橡膠塞受熱分解。若空白值不易達到穩定，可適當調節燃燒管的位置。
分析步驟
1) 三節爐法分析步驟。將第一節爐溫度控制在 (850 ± 10) ℃ ，第二節的爐溫控制在(800 ± 10) ℃，第三節的爐溫控制在 (600 ± 10) ℃，並使第一節爐緊靠第二節爐。
在預先灼燒過的燃燒舟中稱取 0.2g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣均勻鋪平。在煤樣上鋪一層三氧化鎢。若不立即測定，可把燃燒舟暫時存放在專用的磨口玻璃管或不加乾燥劑的乾燥器內。
將已恆量的吸收系統 U 型管磨口塞旋開後，接上燃燒系統，以每分鍾 120mL 的流量通入氧氣。打開入口端的橡膠塞，取出卷裝銅絲。若燃燒管內有瓷舟，用鎳鉻絲鉤取出。將盛有煤樣的燃燒舟迅速放入燃燒管中，用推棒推入，使瓷舟前端剛好在第一節爐口，將卷裝銅絲放在燃燒舟後面，塞上橡膠塞。通入氧氣，流量保持在 120mL/min。隔 1min，移動第一節爐，使燃燒舟的一半進入爐口; 過 2min，移動爐子，使燃燒舟全部進入爐口;再過 2min，再移動爐子，使燃燒舟位於爐子中心處。保溫 18min 後，把第一節爐移回原位。2min 後，拆下吸收系統的 U 型管並關閉其磨口塞，用絨布擦凈，在天平旁放置 10min後稱量 (除氮 U 型管不必稱量) 。
2) 二節爐法分析步驟。在這種情況下，第一節爐溫控制在 (850 ± 10) ℃ ，第二節爐溫控制在 (500 ±10) ℃，並使第一節爐緊靠第二節爐，每次空白試驗時間為 20min，燃燒舟在爐中心位置保溫時間為 13min。其他操作與三節爐法時相同。
3) 測定裝置和操作技術可靠性檢查。稱取約 0.2g 標准煤樣，按規定步驟操作，若實測值與標准值的差值在規定的不確定度內，表明裝置和操作正常。否則，需查明原因，徹底糾正後才能進行正式測定。
按下式計算空氣乾燥煤樣的碳、氫含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Cad為空氣乾燥煤樣中碳的質量分數，%;Had為空氣乾燥煤樣氫的質量分數，%;m為空氣乾燥煤樣的質量，g;m1為二氧化碳吸收管的增量，g;m2為水分吸收管的增量，g;m3為空白值，g;0.2729為由二氧化碳換算成碳的因數;0.1119為由水換算成氫的因數;Mad為空氣乾燥煤樣的水分的質量分數。
碳酸鹽二氧化碳含量大於2%時，則:
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式中:w(CO2，ad)為空氣乾燥煤樣的碳酸鹽二氧化碳的質量分數。
73.11.1.2 電量-重量法
方法提要
一定量煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水與五氧化二磷反應生成偏磷酸，電解偏磷酸，根據電解所消耗的電量，計算煤中氫含量;生成的二氧化碳以二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增量，計算煤中碳含量。煤樣燃燒後生成的硫氧化物和氯用高錳酸銀熱解產物除去，氮氧化物用粒狀二氧化錳除去，以消除它們對碳測定的干擾。方法適用於褐煤、煙煤和無煙煤碳、氫的測定。
儀器裝置
電量-重量法碳氫測定儀(圖73.40)由氧氣凈化系統、燃燒裝置、鉑-五氧化二磷電解池、電量積分器和吸收系統等構成。
圖73.40 電量-重量法碳氫測定儀示意圖
氧氣凈化系統 凈化爐，長約 300mm，爐外徑約 100mm，爐膛直徑約 25mm 的管式電爐，可控溫 (800 ± 10) ℃。凈化管，長約 500mm，外徑約 22mm 的石英管或素瓷管。氣體乾燥管，3 個，容量約 150mL 的玻璃管。氧氣流量計，測量范圍 0～150mL/min。
燃燒裝置 燃燒爐和催化爐，長約 450mm，爐外徑約 100mm，爐膛直徑約 25mm 連成一體的二節管式爐，其中催化段長約 150mm，可控溫在 (300 ± 10) ℃，燃燒段長約300mm，可控溫在 (850 ± 10) ℃ 。
燃燒管 總長約 650mm，一端外徑約 22mm、內徑約 19mm、長約 610mm，距管口約100mm 處接有外徑約 8mm、內徑約 6mm、長約 50mm 的支管; 另一端外徑約 7mm、內徑約 3mm、長約 40mm 的異徑石英管 (圖73.41) 。
圖73.41 燃燒管示意圖(數字單位 mm)
燃燒舟 長 70～77mm 瓷舟。新舟使用前應在約 850℃下灼燒 2h。
帶推棒的橡皮塞 (圖73.42) 由鎳鉻絲推棒1 (直徑約2mm，長約700mm，一端捲成直徑約 10mm 的圓環) 、翻膠帽 2、硅橡膠管 3 (內徑約 6mm，外徑約 11mm) 、玻璃管 5(外徑約 7mm，長約 60mm) 、橡皮塞 4 等組成。在橡皮塞上打一直徑約 6mm 的孔，將玻璃管的一端穿過孔並伸出約 2mm; 玻璃管的另一端通過硅橡膠管與翻膠帽緊密連接，在翻膠帽的正中穿一小孔，使鎳鉻絲推棒的一端通過玻璃管後由翻膠帽上的小孔穿出。
圖73.42 帶推棒的橡皮塞示意圖
鎳鉻絲鉤 直徑約 2mm，長約 700mm，一端彎成小鉤。
硅橡膠管 內徑約 5mm，外徑約 9mm。
聚氯乙烯軟管或聚四氟乙烯管 內徑約 6mm，外徑約 8mm。
電解池 長約100mm、外徑約8mm、內徑約5mm 的專用電解池 (圖73.43) ，鉑絲間距約 0.3mm，池內表面塗有五氧化二磷。電解池外有外徑約 50mm、內徑 9～10mm、長約80mm 的冷卻水套。
電量積分器 電解電流 50～700mA 范圍內積分線性誤差小於 ±0.1%; 配有 4 位數字顯示器，數字顯示精確到 0.001mg 氫。
吸收系統 除氮 U 型管，直徑約 15mm 的 U 型管，內裝粒狀二氧化錳，裝試劑部分高 100～120mm，兩端堵以硅酸鋁棉。吸水 U 型管，直徑約 15mm 的 U 型管，內裝無水高氯酸鎂或無水氧化鈣，裝試劑部分高 100～120mm。吸收二氧化碳 U 型管，2 個，直徑約15mm 的 U 型管，4 /5 裝鹼石棉，1 /5 裝無水高氯酸鎂或無水氯化鈣，裝試劑部分高 100～120mm。氣泡計，容量約 10mL，內盛少許硫酸。
圖73.43 Pt-P2O5電解池示意圖
帶磨口的玻璃管或小型乾燥器 (不放乾燥劑) 。
試劑
鹼石棉 化學純，粒度 1～2mm; 或鹼石灰，化學純，粒度 0.5～2mm。
無水氯化鈣 粒度 2～5mm。
無水高氯酸鎂 粒度 1～3mm。
氧化銅 線狀 (長約 5mm) 。
三氧化鎢。
粒狀二氧化錳 製法與 73.11.1.1 相同。
高錳酸銀熱分解產物 製法與 73.11.1.1 相同。
真空硅脂。
變色硅膠 化學純。
硅酸鋁棉 工業品。
硫酸。
無水乙醇。
塗液 磷酸與丙酮以 (3 +7) 比例混和。
氧氣 氧氣鋼瓶需配有可調節流量的帶減壓閥的壓力表(可使用醫用氧氣吸入器) 。
測定準備
1) 凈化系統各容器的充填和連接。凈化管內充填線狀氧化銅，裝填部分長約280mm，兩端堵以硅酸鋁棉。3 個氣體乾燥管內按氧氣流入方向依次充填變色硅膠、鹼石棉和無水高氯酸鎂。按順序將凈化系統各容器連接好。
2) 燃燒管的填充和安裝。在燃燒管細頸端先充填約 10mm 硅酸鋁棉，然後填入約100mm 高錳酸銀熱解產物，最後再充填約 10mm 硅酸鋁棉。將帶推棒的橡皮塞塞住燃燒管入口端並將燃燒管放入燃燒爐內，使裝填部分的位置在催化段。
3) 電解池塗膜及五氧化二磷膜的生成。先用外徑約 5mm 的軟毛刷和洗滌劑清洗電解池內壁，然後依次用自來水、蒸餾水沖洗，最後用丙酮或無水乙醇清洗並用熱風吹乾。此時，電解池兩鉑極間電阻應為無窮大。
將電解池前端向上豎起，從前端滴入塗液。塗液沿池內壁流下，當塗液流到池體 1/3處時，立即倒轉電解池，使多餘的塗液流出，並用濾紙拭凈池口。邊轉動電解池，邊用冷風吹至無丙酮氣味。以同樣方法塗液 3 次，但第2 次使塗液流到池體的2/3 處時，倒出多餘塗液; 第 3 次使塗液流到距池體尾端約 10mm 處時，倒出多餘的塗液。
接通氧氣，調節氧氣流量約為 80mL/min。用硅橡膠管將塗液後的電解池與燃燒管細頸埠對口連接。裝好電解池冷卻水套，通入冷卻水，將電解池兩電極與電解電源引線相接。選擇 10V 電壓，啟動電解，每隔 3min 改變電解電源極性 1 次，直至電解終點。選擇24V 電壓啟動電解，直至電解終點; 改變電解電源極性，啟動電解，至電解終點。如此重復 4～5 次，五氧化二磷膜形成完畢; 或按塗膜鍵自動塗膜。
4) 吸收系統各容器的充填和連接。把按要求准備的吸收系統各容器按順序連接好，氧氣凈化系統與燃燒管間以聚氯乙烯軟管或聚四氟乙烯管連接，電解池與 U 型管及 U 型管與 U 型管間均以硅橡膠管連接。當出現下列現象時，應更換 U 型管中試劑，或清洗電解池: 某次試驗後，第 2 個吸收二氧化碳 U 型管的質量增加 50mg 以上時，應更換第 1 個U 型管; 二氧化錳、無水高氯酸鎂或無水氯化鈣一般使用約 100 次應更換。電解池使用100 次左右或發現電解池有拖尾等現象時，應清洗電解池，重新塗膜。
5) 測定儀整個系統的氣密性檢查。將儀器按圖73.40 所示連接好。將所有 U 型管磨口塞旋開，與儀器相連，接通氧氣下調節氧氣流量約為 80mL/min。然後關閉靠近氣泡計處 U 型管磨口塞，此時若氧氣流量降至 20mL/min 以下，表明整個系統氣密; 否則，應逐個檢查 U 型管的各個磨口塞，查出漏氣處，予以解決。氣密性檢查時間不宜過長，以免 U型管磨口塞因系統壓力過大而彈開。
6) 測定儀可靠性的檢驗。為了檢查測定儀是否可靠，可稱取 0.070～ 0.075g 標准煤樣 (精確至 0.0001g) 進行碳、氫測定。如果實測的碳、氫值與標准值的差值不超過標准煤樣規定的不確定度，並且無明顯系統偏差，表明測定儀可用，否則需查明原因並糾正後才能進行正式測定。
分析步驟
選定電解電源極性 (每天應互換 1 次) ，通入氧氣並將流量調節約為 80mL/min，接通冷卻水，通電升溫。升溫同時，接上吸收二氧化碳 U 型管 (應先將 U 型管磨口塞開啟)和氣泡計，使氧氣流量保持約 80mL/min，按下電解鍵 (或預處理鍵) 至終點。然後，每隔 2～3min 按一次電解鍵 (或預處理鍵) 。10min 後取下吸收二氧化碳 U 型管，關閉所有U 型管磨口塞，在天平旁放置 10min 左右，稱量。然後再與系統相連，重復上述試驗，直到兩個吸收二氧化碳 U 型管質量變化不超過 0.0005g 為止。
將燃燒爐、凈化爐和催化爐溫度控制在指定溫度。將煤樣以轉瓶法混和均勻，在預先灼燒過的燃燒舟中稱取 0.070～0.075g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，並均勻鋪平。在煤樣上蓋一層三氧化鎢。如不立即測定，可把燃燒舟暫存入不帶乾燥劑的密閉容器中。
接上質量恆定的吸收二氧化碳 U 型管，保持氧氣流量約 80mL/min，啟動電解至電解終點。打開帶有鎳鉻絲推棒的橡皮塞，迅速將燃燒舟放入燃燒管入口端，塞上帶推棒的橡皮塞，將氫積分值和時間計數器清零。用推棒推動燃燒舟，使其一半進入燃燒爐口。煤樣燃燒後 (一般 30s) ，按電解鍵 (或測定鍵) ，當煤樣燃燒平穩，將全舟推入爐口，停留2min 左右，再將燃燒舟推入高溫帶並立即拉回推棒 (不要讓推棒紅熱部分拉到近橡皮塞處，以免使橡皮塞過熱分解) 。約 10min 後 (電解達到終點，否則需適當延長時間) ，取下吸收二氧化碳 U 型管，關閉其磨口塞，在天平旁放置約10min 後稱量。第2 個吸收二氧化碳 U 形管質量變化小於 0.0005g，計算時忽略。記錄電量積分器顯示的氫的質量 (mg) 。打開帶推棒的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟，塞上帶推棒的橡皮塞。
空白值的測定。氫空白值的測定可與吸收二氧化碳 U 型管的恆量試驗同時進行，也可在碳氫測定之後進行。在燃燒爐、凈化爐和催化爐達到指定溫度後，保持氧氣流量約為80mL / min，啟動電解到終點。在一個預先灼燒過的燃燒舟中加入三氧化鎢 (數量與煤樣分析時相當) ，打開帶推棒的橡皮塞，放入燃燒舟，塞緊橡皮塞。將氫積分值和時間計數清零。用推棒直接將燃燒舟推到高溫帶，立即拉回推棒。按空白鍵或9min 後按下電解鍵。到達電解終點後，記錄電量積分器顯示的氫質量 (mg) 。重復上述操作，直至相鄰兩次空白測定值相差不超過 0.050mg，取這兩次測定的平均值作為當天氫的空白值。
對於微計算機控制的測定儀可按照說明書規定的方法操作。
按下式計算空氣乾燥基煤樣的碳氫含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Cad為空氣乾燥煤樣中碳的質量分數，%;Had為空氣乾燥煤樣中氫的質量分數，%;m為空氣乾燥煤樣的質量，g;m1為吸收二氧化碳U型管的增量，g;m2為電量積分器顯示的氫值，mg;m3為電量積分器顯示的氫空白值，mg;0.2729為將二氧化碳換算成碳的因數;0.1119為將水換算成氫的因數;Mad為空氣乾燥煤樣水分的質量分數。
當需要測定有機碳時，按式(73.71)計算有機碳的含量。
『叄』 橡膠製品尺寸檢測方法
橡膠製品尺寸檢測方法：
1、測試器具：卡尺、投影儀
2、測試方法：按圖紙標準的尺寸進行測量（關鍵尺寸需做破壞性切片）
3、測試數量：按規定比例
4、判定標准：按圖紙標准、並保證在公差范圍之內。