『壹』 電導率的測定
電極法
方法提要
在電場作用下,水中離子所產生電導的強弱 (以電導率表示) ,用電導率儀可直接測出。
儀器和裝置
電導率儀。
鉑電極 (測電導專用) 。
溫度計 (0~50℃,精確至 ±0.1℃) 。
試劑
氯化鉀標准溶液 c(KCl) =0.01mol/L 稱取經 105~110℃烘乾 2h 的氯化鉀 0.7455g於燒杯中,用煮沸除去二氧化碳冷卻後的去離子水 (電導率應小於 1.0μS/cm) 溶解,移至 1000mL 容量瓶中定容。25℃時,此溶液電導率為 1.413 ×103μS/cm。
分析步驟
1) 電極常數的測定。如鉑電極上未標明電極常數,則按以下步驟測定,並計算電極常數 Q。
取 25~30mL KCl 標准溶液於干凈的燒杯中,插入已清洗干凈的鉑電極,電極引線與電導率儀相連。在恆溫 25℃條件下,按儀器說明書操作,准確測出電導值 G。重復測定3~5次。從表80.2中查出氯化鉀標准溶液的電導率,按下式計算鉑電極的電極常數:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Q為鉑電極電極常數,cm-1;GKCl為25℃時測得氯化鉀標准溶液的電導值,μS;κKCl為從表80.2中查出的25℃時氯化鉀溶液的標准電導率值,μS/cm。
表80.2 25℃時氯化鉀溶液的電導率
2)試樣測量。根據試樣電導率的大致范圍,按表80.3選擇適當的電極。按所選用電極的電極常數,調好儀器上電極常數調節旋鈕的位置,並將量程選擇旋鈕放在適當的檔次上。
表80.3 電極選擇
取適量水樣沖洗50mL燒杯並沖洗電極幾次後,再取適量水樣,將電極浸入水中,按儀器操作步驟測量,讀取表頭數值,即為t(℃)時的電導率(κt),同時測量試樣溫度t(℃)。
測量完畢,用去離子水洗凈電極,用濾紙吸干電極表面水分(切勿擦電極的鉑黑鍍膜);在不使用時,將其裝入電極盒內保存。
水樣的電導率用下式計算(25℃):
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:κ25為25℃時水樣的電導率,μS/cm;κt為t℃時測得水樣的電導率,μS/cm;t為測量時試樣的溫度,℃。
如採用電極常數為10的電極,且電極常數選擇旋鈕放在「1」的位置時,則測得的κ值應乘以10。
注意事項
使用中如發現電極的鉑黑脫落或讀數不正常,則需按下述步驟重新鍍鉑黑或更換電極。
先將電極浸入王水中電解數分鍾,每分鍾改變電流方向一次,使鉑黑溶解,待鉑片恢復光亮後,用溫熱的鉻酸洗液或(1+1)HCl浸洗,再用去離子水沖洗干凈。然後將電極浸入氯鉑酸-乙酸鉛溶液[氯鉑酸-乙酸鉛混合溶液:分別稱取1g氯鉑酸(H2PtCl6·6H2O)和0.012g乙酸鉛(PbAc2·3H2O)於燒杯中,用去離子水溶解,加水至100mL,混勻,貯存於棕色瓶內]中,並與1.5V干電池的負極相接,干電池的正極和浸在同一溶液中的一段鉑絲連接。電流強度應只允許產生少量氣泡。每5min改變電流方向一次,直到鍍上一層均勻的鉑黑為止。電極用去離子水洗凈,並用濾紙吸干表面水分,裝入盒內保存備用。保存氯鉑酸-乙酸鉛溶液供以後使用。
『貳』 常溫下為固體的溶液如何測電導率
用渦流電導儀測是最佳選擇。
通常測試電導率的方法是將固體電解質製成一定厚度和面積的測試片,兩邊加上阻塞電極測量其阻抗值,進而計算出電導率。
電導率,物理學概念,也可以稱為導電率。在介質中該量與電場強度E之積等於傳導電流密度J。對於各向同性介質,電導率是標量;對於各向異性介質,電導率是張量。生態學中,電導率是以數字表示的溶液傳導電流的能力。單位以西門子每米(S/m)表示。
『叄』 水的電導率測定過程
測量水的電導率儀的基本步驟
電導率儀適用領域:可廣泛應用於火電、化工化肥、冶金、環保、制葯、生化、食品和自來水等溶液中電導率值的連續監測。因而我們要掌握基本的使用方法。今天誠緣人就仔細的用戶朋友們講解一下哦!
一.電導率儀開機
1.電源線插入儀器電源插座,電導率儀器必須有良好接地!
2.按電源開關,接通電源,預熱30分鍾 後,然後進行校準。
二.電導率儀的校準
儀器使用前必須進行校準!
將「選擇」開關量程選擇開關旋鈕指向「檢查」,「常數」補償調節旋鈕指向「1」刻度線,「溫度」補償調節旋鈕指向「25」度線,調節「校準」調節旋鈕,使儀器顯示100.0μS/cm,至此校準完畢。
三.電導率儀的測量方法
1.在電導率測量過程中,正確選擇電導電極常數,對獲得較高的測量精度是非常重要的。可配用的常數為0.01、0.1、1.0、10四種不同類型的電導電極。用戶應根據以下測量范圍參照表選擇相應常數的電導電極。
測量范圍參照表選擇相應常數的電導電極
測量范圍(μS/cm) 推薦使用電導常數的電極
電極常數×(1~3000)μS/cm, 0~99.9℃
0.01~30μS/cm ; (配0.01電極);
0.1~300μS/cm ; (配0.1電極) ;
1.0~3000μS/cm ; (配1.0 電極) ;
10~30000μS/cm ; (配10.0電極
註:對常數為1.0、10類型的電導電極有「光亮」和「鉑黑」二種形式,鍍鉑電極習慣稱作鉑黑電極,對光亮電極其測量范圍為(0~300)μS/cm為宜哦。
2. 電極常數的設置方法如下:
目前電導電極的電極常數為0.01、0.1、1.0、10四種不同類型,但每種類型電極具體的電極常數值,製造廠均粘貼在每支電導電極上,根據電極上所標的電極常數值調節儀器面板
「常數」補償調節旋鈕到相應的位置。
(1)將量程選擇開關旋鈕指向「檢查」,「溫度」補償調節旋鈕指向「25」度線,調節「校準」調節旋鈕,使儀器顯示100.0μS/cm。
(2)調節「常數」補償調節旋鈕使儀器顯示值與電極上所標數值一致。
(3)電極常數為0.01025cm-1,則調節常數補償調節旋鈕使儀器顯示值為102.5。(測量值=讀數值×0.01)。
(4)電極常數為0.01025cm-1,則調節常數補償調節旋鈕,使儀器顯示為102.5。(測量值讀數值×0.1)。
(5)電極常數為1.025cm-1,則調節常數補償調節旋鈕,使儀器顯示為102.5。(測量值=讀數值×1)。
(6)電極常數為10.25cm-1,則調節常數補償調節旋鈕,使儀器顯示為102.5。(測量值=讀數值×10)。
3.電導率儀溫度補償的設置
(1)調節儀器面板上「溫度」補償調節旋鈕,使其指向待測溶液的實際溫度值,此時,測量得到的將是待測溶液經過溫度補償後折算為25℃下的電導率值。
(2)如果將「溫度」補償調節旋鈕指向「25」刻度線,那麼測量的將是待測溶液在該溫度下未經補償的原始電導率值。
(3)常數、溫度補償設置完畢,應將量程選擇開關旋鈕,按照下面數據置合適位置。當測量過程中,顯示值熄滅時,說明測量值超出量程范圍,此時應切換量程選擇開關旋鈕至上一檔量程。
序號 選擇開關位置 量程范圍(μS/cm) 被測電導率(μS/cm)
1.0~20.0 顯示讀數×C
2.20.0~200.0 顯示讀數×C
3.200.0~2000 顯示讀數×C
4.2000~20000 顯示讀數×C
註:C為電導電極常數值。
例:當電極常數為0.01時,C=0.01;
當電極常數為0.1時,C=0.1;
當電極常數為1.0時,C=1.0;
當電極常數為10時,C=10;
四.電導率儀使用時注意事項
1. 在測量純水或超純水時為了避免測量值的漂移現象建議採用密封槽進行密封狀態下的流動測量,如果採用燒杯取樣測量會產生較大的誤差。
2.電極插頭座絕對防止受潮,儀表應安置於乾燥環境,避免因水滴濺射或受潮引起儀表漏電或測量誤差。
3.電極應定期進行常數標定。
4.因溫度補償系採用固定的2%的溫度系數補償的,故對高純水測量盡量採用不補償方式進行測量後查表。
5.測量電極是精密部件,不可分解,不可改變電極形狀和尺寸,且不可用強酸、鹼清洗,以免改變電極常數而影響儀表測量的准確性。
6.為確保測量精度,電極使用前應用小於0.5μS/cm的蒸餾水(或去離子水)沖洗二次(鉑黑電極干放一段時間後在使用前須在蒸餾水中浸泡一會兒),然後用被測試樣沖洗三次方可測量。
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『肆』 電導率的測量方法
電導率的測量通常是溶液的電導率測量。固體導體的電阻率可以通過歐姆定律和電阻定律測量。電解質溶液電導率的測量一般採用交流信號作用於電導池的兩電極板,由測量到的電導池常數K和兩電極板之間的電導G而求得電導率σ。
電導率測量中最早採用的是交流電橋法,它直接測量到的是電導值。最常用的儀器設置有常數調節器、溫度系數調節器和自動溫度補償器,在一次儀表部分由電導池和溫度感測器組成,可以直接測量電解質溶液電導率。 電導率的測量原理是將相互平行且距離是固定值L的兩塊極板(或圓柱電極),放到被測溶液中,在極板的兩端加上一定的電勢(為了避免溶液電解,通常為正弦波電壓,頻率1~3kHz)。然後通過電導儀測量極板間電導。
電導率的測量需要兩方面信息。一個是溶液的電導G,另一個是溶液的電導池常數Q。電導可以通過電流、電壓的測量得到。
根據關系式K=Q×G可以得到電導率的數值。這一測量原理在直接顯示測量儀表中得到廣泛應用。
而Q= L/A
A——測量電極的有效極板面積
L——兩極板的距離
這一值則被稱為電極常數。在電極間存在均勻電場的情況下,電極常數可以通過幾何尺寸算出。當兩個面積為1cm2的方形極板,之間相隔1cm組成電極時,此電極的常數Q=1cm-1。如果用此對電極測得電導值G=1000μs,則被測溶液的電導率K=1000μs/ cm。
一般情況下,電極常形成部分非均勻電場。此時,電極常數必須用標准溶液進行確定。標准溶液一般都使用KCl溶液這是因為KCl的電導率的不同的溫度和濃度情況下非常穩定,准確。0.1mol/l的KCl溶液在25℃時電導率為12.88ms/cm。
所謂非均勻電場(也稱作雜散場,漏泄場)沒有常數,而是與離子的種類和濃度有關。因此,一個純雜散場電極是最復雜的電極,它通過一次校準不能滿足寬的測量范圍的需要。 電導電極一般分為二電極式和多電極式兩種類型。
二電極式電導電極是目前國內使用最多的電導電極類型,實驗式二電極式電導電極的結構是將二片鉑片燒結在二平行玻璃片上,或圓形玻璃管的內壁上,調節鉑片的面積和距離,就可以製成不同常數值的電導電極。通常有K=1.K=5.K=10等類型。而在線電導率儀上使用的二電極式電導電極常製成圓柱形對稱的電極。當K=1時,常採用石墨,當K=0.1.0.01時,材料可以是不銹鋼或鈦合金。
多電極式電導電極,一般在支持體上有幾個環狀的電極,通過環狀電極的串聯和並聯的不同組合,可以製成不同常數的電導電極。環狀電極的材料可以是石墨、不銹鋼、鈦合金和鉑金。
電導電極還有四電極類型和電磁式類型。四電極電導電極的優點是可以避免電極極化帶來的測量誤差,在國外的實驗式和在線式電導率儀上較多使用。電磁式電導電極的特點是適宜於測量高電導率的溶液,一般用於工業電導率儀中,或利用其測量原理製成單組分的濃度計,如鹽酸濃度計、硝酸濃度計等。 根據公式K=S/G,電極常數K可以通過測量電導電極在一定濃度的KCL溶液中的電導G來求得,此時KCL溶液的電導率S是已知的。
由於測量溶液的濃度和溫度不同,以及測量儀器的精度和頻率也不同,電導電極常數K有時會出現較大的誤差,使用一段時間後,電極常數也可能會有變化,因此,新購的電導電極,以及使用一段時間後的電導電極,電極常數應重新測量標定,電導電極常數測量時應注意以下幾點:
1. 測量時應採用配套使用的電導率儀,不要採用其它型號的電導率儀。
2. 測量電極常數的KCL溶液的溫度,以接近實際被測溶液的溫度為好。
3. 測量電極常數的KCL溶液的濃度,以接近實際被測溶液的濃度為好。 電導率測量是與溫度相關的。溫度對電導率的影響程度依溶液的不同而不同,可以用下面的公式求得:
Gt = Gtcal{1 + α(T-Tcal)}
其中:
Gt = 某一溫度(°C)下的電導率
Gtcal = 標准溫度(°C)下的電導率
Tcal = 溫度修正值
α = 標准溫度(°C)下溶液的溫度系數。
下表列出了常用溶液的α值。要得到其他溶液的α值,只要測量某個溫度范圍內的電導率,並以溫度為縱軸繪出 溶液
(25°C) 濃度 Alpha
(α) 鹽酸 10 wt% 1.56 氯化鉀溶液 10 wt% 1.88 硫酸 50 wt% 1.93 氯化鈉溶液 10 wt% 2.14 氫氟酸 1.5 wt% 7.20 硝酸 31 wt% 31.0 相應的電導率的變化曲線,與標准溫度相對應的曲線點為該溶液的α值。
市場上所銷售的所有電導儀都可以參照標准溫度(通常為25°C)進行調節的或自動溫度補償。大多數固定溫度補償的電導儀的α調節為2%/°C(近似25°C時氯化鈉溶液的α)。可調節溫度補償的電導儀可以把α調節到更加接近所測溶液的α。