1.打開電源,儀器屏幕顯示首頁面。
2.空白實驗:如果更換了萃取液,油樣測試前必須先做空白實驗。取一空杯放入1杯位,並放入一粒攪拌子。調整樣品質量為「空白」,按「開始」鍵後,機器將自動進行空白實驗操作。(注意:觀察中和液的滴定速度約為每滴1秒左右)然後將做完空白實驗的杯子取出,即可實驗。
3.油樣測試:
1)在開機畫面中按「設置」鍵,進入參數設置畫面,輸入中和液濃度。
2)用手指觸摸要修改的參數進行選中,按「增加」、「減小」鍵輸入中和液濃度。
3)在開機畫面中按「測定」鍵,進入油樣測定畫面。
4)油樣稱量:用注射器抽取油樣,絕緣油和透平油的量為8mL,抗燃油為1mL,稱其凈重並記錄杯號。
5)將油杯對號放入杯盤中,分別放入一個攪拌子。
6)用手指觸摸選中實驗杯對應的樣品質量,並輸入樣品質量。
7)按「開始」鍵進行油樣自動測定。
8)每做完一杯油樣,屏幕顯示其測試結果,待所設置的油樣全部完成,儀器將自動列印測量結果(如果選擇了自動列印功能)。
該實驗的注意事項有:
1.試驗用的杯必須用無水乙醇清洗干凈,待乾燥後方可使用。
2.注意測定酸值前,一定要先做空白實驗,如果一次測量多杯油樣可以做一次空白實驗。如果間隔時間較長或環境溫度有所變化,則每一次測量油樣前都要做一次空白實驗。請確認杯中放入攪拌磁棒並核對是否是第一杯位。
3.特別提醒:空白試驗時,中和液的滴速一定不能過快,否則會使滴數檢測不準確,影響實驗結果。
4.如果做空白試驗時,掀開保護蓋,則油樣檢測時也應掀開保護蓋,保持試驗前後環境光線一致。
5.實驗油杯放入杯盤時,必須保證杯底完全放入托盤的杯托內,以免杯放不正,影響收光檢測。
6.每次做完實驗的杯子必須從杯盤內取出,以免再做實驗時影響定位。
7.實驗結束時,中和液和萃取液瓶應放在遮光處密封保存,以免變質失效。
回復者:華天電力
⑵ 如何測得白酒的酸度,以及它的步驟和公式!
1.酸度的概念
酸在大麴酒醅發酵中是不可缺少的物質,在白酒生產中,對酸度有三種測定方法。
1.1 在酒醅化驗中,其酸度是指利用酸鹼中和原理測定,其定義為100克酒醅滴定消耗氫氧化鈉的毫克分子數,以度表示。
1.2 酒中有機酸,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉溶液中和滴定,以乙酸計總酸量,單位為每升克數。
1.3 用pH計或試紙測定其pH值
pH值的測定可用簡單的pH試紙來進行,這種方法簡單快速,但測定精確度低,易受檢查液色澤或所含的雜質干擾,影響它的准確性。
用酸度計測定,不但測定精確度更高,而且測定樣品的范圍也更廣。它操作方便、迅速、准確,除可用於釀造、發酵酒醪和酒糟以及黃水等的pH值的測定外,也可用於對濃香型曲酒生產的窖泥的pH值的測定。在測定中,可排除或減小這些樣品中所含的色澤和雜質對測定結果造成的影響,測得較准確的數據。
2.酸在酒醅發酵中的作用
酸的作用,白酒業內人士公認的有以下幾點:
2.1 酒醅中適當的酸度,可以抑制部分有害雜菌的生長繁殖,起到以酸制酸的作用,不影響酵母菌的發酵能力。
2.2 酸能把澱粉等物質水解成糖,有利於糊化和糖化作用。
2.3 酸能增加呈香呈味物質的形成。
2.4 酸能參與酯化反應。
3.酸度、總酸、pH值三者之間的關系
酸度、總酸、pH值三者之間有一定的內在聯系,但因檢測方法、換算單位不同,它們又不能相互替代。
3.1 酒醅酸度與pH值兩者之間的關系
酒醅酸度是100克酒醅滴定消耗氫氧化鈉的毫克分子數,以度表示。與總酸檢測原理和方法是一致的,但計算方法和換算單位不同,所得值也不同。酒醅酸度與pH的關系見圖1、圖2。
酸度與pH值兩者之間的關系大體上是酸值高,pH值低,但不是線性或曲線的關系,說明它們有一定的內在聯系,但不是對等的關系。
3.2 酒中總酸與pH值的關系如圖3、圖4
從圖3、圖4中可以看出,總酸與pH兩者呈無規律的變化,表明酒中總酸的大小不能依pH值的高低來判斷。
4.討論
4.1 酒中酸的情況
對白酒而言,它的酸類物質主要由有機酸組成,主要來源於酒醅發酵過程中的乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、己酸和高級脂肪酸等。其大部分以游離狀態存在,小部分以鹽類形式存在。計算白酒總酸時,以有機酸為主,折算為乙酸的含量。總酸的概念並未直接表示出酒的酸度強弱,只表明了酒中有機酸相對含量即每升的克數。我們設計了一個試驗,分別稱重甲酸、乙酸等9種有機酸,用30%乙醇溶液定容至100mL,測得總酸為0.359g/L。用稱重法,按乙酸折算總酸是0.307g/L,每升相差52mg,兩者之間誤差可能來自於操作等方面的原因,可以忽略不計。此實驗說明用氫氧化鈉滴定測總酸能較好的反應酒中有機酸的確切總含量。
從大量的試驗數據分析,白酒中酸的總體變化趨勢是酸度大,pH值則低。但從小區域范圍內來看,實際情況並非如此,pH值並不能比較白酒中總酸含量的多寡。
有機酸都屬於弱酸,弱酸在水溶液中只有一小部分發生電離,大部分仍以未電離分子形式存在。如一種強酸在水溶液中,它的酸含量多少與pH值的高低,應該呈較好的線性關系。但酒中酸大都是有機酸,受發酵、蒸餾等多種因素的影響,酸的種類和含量並不固定,即便是同一個釀酒小組,不同的窖池,所產的酒也難有固定的值。當測定相同總酸的不同樣品時,由於樣品中所含酸的種類不同,酸的電離程度就各不相同,各自離解氫離子的能力也不同,所測的pH值就會存在差異性。白酒中的pH值大小取決於各種有機酸的性質、相對含量及在白酒中的狀態。
酒醅的酸度因檢測方法同白酒總酸檢測方法一樣,也是可以折算成總酸的。
4.2 酒中乳酸的測定
乳酸是白酒中一種重要的酸,檢測方法多用常規化學分析中採用的比色法進行定量分析,但並不屬於食品分析上酸度這一概念。氣相色譜的普及特別是毛細管的運用,可以分析多種有機酸,但由於乳酸易在汽化室受熱分解,質譜分析僅檢出它的分解物二氧六環,因此,不能直接進樣分析,只能通過其它途徑解決。
⑶ 酸值的測定方法國標
酸值的測定方法有很多個國標。
GB/T 7304《石油產品和潤滑劑酸值測定法(電位滴定法)》
GB/T 264《石油產品酸值測定法》
GB/T 5530 動植物油脂酸值和酸度測定
GB/T 12008.5 塑料聚醚多元醇第5部分:酸值的測定
⑷ 原油酸鹼值測定方法
酸值(acidnumber)每克原油被中和到滴定終點時氫氧化鉀的用量,用mg/g(KOH)表示。
鹼值(basenumber,也稱為總鹼值,TBN)滴定1g試樣到滴定終點時酸的用量,用mg/g(KOH)表示。
強鹼值(strongbasenumber,SBN)中和1g試樣中的強鹼性組分時酸的用量,用mg/g(KOH)表示。
方法提要
試樣溶解在滴定溶劑中,在電位滴定儀上用氫氧化鉀或鹽酸的異丙醇溶液滴定。以電位計讀數對滴定體積作圖,取曲線的突躍點為滴定終點。
儀器和設備
電位滴定儀手動、自動均可,具有定時、定量滴加功能。
玻璃電極。
甘汞電極。
試劑
滴定溶劑 (測酸值用) 將 500mL 甲苯,250mL 四氫吠喃,5mL 水加到 245mL 異丙醇中,混合均勻。應在每天使用前測定空白值。
滴定溶劑 (測鹼值用) 在一個棕色試劑瓶中,將 30mL 水加入到 1L 異丙醇中,充分混合後加入甲苯和三氯甲烷各 1L,再充分混勻。
氫氧化鉀異丙醇標准溶液 0.1mol/L 和 0.2mol/L,需准確標定濃度。
鹽酸異丙醇標准溶液 0.1mol/L 和 0.2mol/L,需准確標定濃度。
氯化鉀電解液 飽和氯化鉀水溶液。
緩沖溶液 (pH 4.00) 稱取 10.21g 鄰苯二鉀酸氫鉀,溶於新鮮蒸餾水中,稀釋至 1L。
緩沖溶液 (pH 9.18) 稱取 3.80g 硼砂,溶於蒸餾水,並稀釋至 1L。
緩沖溶液母液 A 稱取 24.20g 2,4,6-三甲基吡啶至已加有 100mL 異丙醇的 1L 容量瓶中。再量取 鹽酸異丙醇標准溶液(c1是已標定的物質的量濃度),在不斷搖動中加入該容量瓶中,並用異丙醇稀釋至容量瓶刻度,混合均勻,備用(有效期兩周)。
緩沖溶液母液B稱取27.8g±0.1g的間硝基苯酚,並加到已加有100mL異丙醇的1L容量瓶中。用250mL量筒量取 氫氧化鉀異丙醇標准溶液(c2是已標定好的氫氧化鉀異丙醇標准溶液的准確濃度),在不斷搖動下加入容量瓶中,再用異丙醇稀釋至刻度,混合均勻。使用期為兩周。
非水酸性緩沖溶液取10mL緩沖溶液母液A加入到100mL滴定溶劑中,使用期為lh。
非水鹼性緩沖溶液取10mL緩沖溶液母液B加入到100mL滴定溶劑中,使用期為lh。
分析步驟
1)校準儀器。接通儀器電源,穩定1/2h。用pH4.00和pH9.18緩沖溶液,按電位滴定儀器說明書進行儀器校準。
2)非水緩沖溶液電位測定。將電極依次放在非水酸性和鹼性緩沖溶液中,攪拌5min。該溶液溫度與滴定試樣的溫度差不能大於2℃,讀取各溶液電位值作為無拐點滴定曲線的滴定終點。
3)試樣酸值的測定。根據試樣酸值或鹼值的強弱稱取適量試樣於150mL燒杯中,加入100mL滴定溶劑,放在電位滴定儀器上,攪拌至試樣完全溶解。記錄電位計最初的讀數,在攪拌下以0.2mL/min的速度用0.1mol/L氫氧化鉀異丙醇標准溶液進行滴定,當每滴定0.1mL電位值變化在30mV(相當於0.6pH)時,滴定速度要減慢至0.05mL/min,以此速度滴定至電位突躍或在步驟2)所測得的非水鹼性緩沖溶液的電位值。滴定完畢,用溶劑將電極洗凈,浸泡在蒸餾水中備用。按試樣測定步驟,滴定100mL滴定溶劑的空白值。
4) 試樣總鹼值和強鹼值的測定。按步驟 3) 操作,用 0.1mol / L 鹽酸異丙醇標准溶液進行滴定至電位突躍或在步驟 2) 所測得的非水酸性緩沖溶液的電位值。
5) 試樣的總酸值 (mg / g,KOH) 的計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:A為滴定試樣到終點或非水鹼性緩沖溶液電位值時,所用的0.1mol/L氫氧化鉀異丙醇標准溶液體積,mL;B為空白試驗所用的0.1mol/L氫氧化鉀異丙醇標准溶液體積,mL;c2為氫氧化鉀異丙醇標准溶液濃度,mol/L;m為試樣的質量,g;56.1為氫氧化鉀的摩爾質量數值,單位用g/mol。
6)試樣的總鹼值或強鹼值(mg/g,KOH)的計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:A為滴定試樣至終點或非水酸性緩沖溶液電位值時,所消耗鹽酸異丙醇標准溶液的體積,mL;B為相應於A的空白值,mL;c1為鹽酸異丙醇標准溶液的濃度,mol/L;m為試樣的質量,g;C為滴定試樣至非水鹼性緩沖溶液電位時所消耗鹽酸異丙醇標准溶液的體積,mL;D為相應於C的終點進行空白滴定時所消耗氫氧化鉀異丙醇標准溶液的體積,mL;c2為氫氧化鉀異丙醇標准溶液的濃度,mol/L。