常量分析就用容量分析法:
1、莫爾法的反滴定法:就是先加入定量、過量的氯化鈉溶液,再用硝酸銀返滴
2、佛爾哈德法
3、法揚司法
微量分析可用銀離子選擇電極直接測、電位滴定法測、原子吸收光譜法、ICP原子發射光譜法、離子選擇性電極分析法等多種儀器分析方法。
2. 如何用化學方法檢測鐵離子濃度
(鄰菲啰啉法)
採用鄰菲啰啉分子吸收光譜法測定鐵含量,本方法適用於含Fe0.02~20mg/L范圍工業循環冷卻水中鐵含量的測定。
(一)方法提要
用抗壞血酸將試樣中的三價鐵離子還原成二價鐵離子,在pH2.5~9時,二價鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物,在最大吸收波長(510nm)處,用分光光度計測其吸光度。本方法採用pH4.5。
(二)儀器和設備
分光光度計:帶有厚度為3㎝的吸收池。
分析步驟
工作曲線的繪制
分別取0mL(空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL鐵標准溶液Ⅱ於7個100mL容量瓶中,加水至約40mL,加0.50mL(1+35)硫酸溶液,調pH接近2(可投加一小塊兒剛果紅試紙,試紙變藍pH即為2.5),加3.0mL抗壞血酸溶液,10.0mL緩沖溶液,5.0mL鄰菲啰啉溶液。用水稀釋至刻度,搖勻。室溫下放置15min,用分光光度計於510nm處,以試劑空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標,相對應的Fe3+離子量(µg)為橫坐標繪制工作曲線。
磺基水楊酸法測定水中鐵離子
(一) 原理
在PH8-11的氨性溶液中,三價鐵與磺基水楊酸生成穩定的絡合物(黃色)。Fe3+在不同PH下與磺基水楊酸形成不同顏色及組成的絡合物,在PH=1.8-2.5中,形成紅紫色的[Fe(SSaL2-)]+,的PH=4-8中形成褐色的[Fe(SSaL)]-,在PH=8-11.5的氨性液中形成黃色絡合物,若PH>12,則生成Fe(OH)3沉澱。
(二) Fe標准溶液
溶解0.437g[FeNH4(SO4)2.12H2O]於10mL1:1HCL液中,移入500mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,此液Fe3+含量為100μg/mL,將此液稀釋5倍後,Fe3+標准液濃度為20μg/mL。
(三)試劑
氫氧化銨:1:1 ; 磺基水楊酸:20%水溶液。
按上述方法測出的結果為水樣中全鐵的含量,若要分別測亞鐵與高價鐵含水含量,可按:高鐵:取50mL水樣置於100mL容量瓶中,加磺基水楊酸10mL和1:1HCL0.5mL,用水稀釋到刻度,10min後在520nm處比色,此條件下只有三價鐵與磺基水楊酸絡合顯色,亞鐵不顯色。亞鐵可由全鐵含量減去高鐵含量得之。
如水樣含有大量腐殖質而帶很深的顏色,則取適量水樣,加5mL硝酸加熱煮沸蒸發,直到棕紅色氣體逸盡為止,冷卻後用氨水中和,再按上述方法測定。