測量碳酸鈣方法

① 碳酸鈣的測定

原子吸收光譜法

方法提要

用1mol/L乙酸鈉-冰乙酸混合溶液作離子交換相和碳酸鹽混合相的浸取液;以1mol/L乙酸鈉溶液作離子交換相的浸取液，沸水浴中分解試樣30min後，在原子吸收光譜儀上，於波長422.7nm處，分別測定兩相中的鈣，差減法計算試樣中碳酸鈣含量。

碳酸鈣量的測定范圍:w(CaCO₃)為0.1%～20%。

儀器

原子吸收光譜儀。

試劑

鹽酸。

乙酸鈉溶液(1mol/L)稱取18.4g無水乙酸鈉，溶於水中，稀釋至200mL。

乙酸鈉-冰乙酸混合溶液(1mol/L)稱取18.4g無水乙酸鈉溶於水中，加11.5mL冰乙酸，稀釋至200mL(pH約為5.7)。

氧化鍶溶液(50g/L)稱取152g氯化鍶(SrCl₂·6H₂O)溶於水中，稀釋至1000mL，搖勻。

氧化鈣標准儲備溶液ρ(CaO)=1.00mg/mL稱取0.8924g已於(120±5)℃乾燥4h，並於乾燥器中冷卻至室溫的高純碳酸鈣，置於400mL燒杯中，加10mL水，蓋上表面皿，從燒杯嘴慢慢加入20mL(1+1)HCl，溶解完全後，加熱煮沸除盡二氧化碳，冷卻至室溫，移入500mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

氧化鈣標准溶液ρ(CaO)=50.0μg/mL移取10.0mL氧化鈣標准儲備溶液(1.00mg/mL)於200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

校準曲線

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL氧化鈣標准溶液(50.0μg/mL)，置於50mL容量瓶中，加水至30mL，准確加入3mLSrCl₂溶液、2mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收光譜儀上，於波長422.7nm處測量鈣的吸光度。繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.3g(精確至0.0001g)烘乾試樣，置於100mL燒杯中，加10mL乙酸鈉溶液，蓋上表面皿，沸水浴加熱浸取30min，其間搖動2次，冷卻後用水吹洗表面皿並用慢速濾紙過濾於100mL容量瓶中，洗滌燒杯和殘渣8～10次，用水稀釋至刻度，搖勻。根據碳酸鈣含量，分取部分溶液於50mL容量瓶中，准確加入3mLSrCl₂溶液、2mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。於原子吸收光譜儀上測量鈣的吸光度。

另稱取相同量的試樣於100mL燒杯中，加10mL乙酸鈉-冰乙酸混合溶液，蓋上表面皿，沸水浴加熱浸取30min，其間搖動2次。冷卻後用水吹洗表面皿並用慢速濾紙過濾於100mL容量瓶中，洗滌燒杯和殘渣8～10次，用水稀釋至刻度，搖勻。亦分取與乙酸鈉介質試樣溶液相同體積的溶液於50mL容量瓶中，准確加入3mLSrCl₂溶液、2mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。於原子吸收光譜儀上測量鈣的吸光度。

按下式計算碳酸鈣w(CaCO₃)(%)的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ₁為乙酸鈉-冰乙酸混合介質試樣測定溶液中氧化鈣的質量濃度，μg/mL;ρ₂為乙酸鈉-冰乙酸混合介質空白測定溶液中氧化鈣的質量濃度，μg/mL;ρ₃為乙酸鈉介質試樣測定溶液中氧化鈣的質量濃度，μg/mL;ρ₄為乙酸鈉介質空白測定溶液中氧化鈣的質量濃度，μg/mL;V為試樣溶液總體積，mL;V₁為分取試樣溶液的體積，mL;V₂為測定溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質量，g;1.78476為氧化鈣換算成碳酸鈣的因數。

注意事項

1)離子交換態是以靜電作用為基礎的。通過離子交換和吸附而結合在顆粒表面的部分金屬，亦稱吸附相。一般採用1mol/L氯化鎂或1mol/L乙酸鈉作提取劑，經試驗驗證，對於海底沉積物均適用。

2)所用氯化鍶如果不是原子吸收測定鈣、鎂的專用試劑，必須重結晶。可按下法進行提純:取約200g氯化鍶，溶於盡可能少的60℃水中，用中速濾紙過濾，稍洗滌，放置有少量結晶析出，邊攪邊加無水乙醇100mL，大量氯化鍶析出，減壓過濾，用無水乙醇洗滌數次，風干後使用。

② 碳酸鈣檢測方法

碳酸鈣檢測方法：加鹽酸後生成能使帶火星木條熄滅的氣體即為碳酸鈣。
碳酸鈣（不可溶）+鹽酸→氯化鈣（可溶）+碳酸→碳酸不穩定，會分解為水+二氧化碳（氣泡）
PS:為鑒定放出氣體是二氧化碳，可在試管口放置帶火星的木條。木條熄滅說明放出的是二氧化碳。
碳酸鈣是一種無機化合物，俗稱：灰石、石灰石、石粉、大理石等。主要成分：方解石，是一種化合物，化學式是CaCO₃，呈中性，基本上不溶於水，溶於鹽酸。它是地球上常見物質，存在於霰石、方解石、白堊、石灰岩、大理石、石灰華等岩石內，亦為動物骨骼或外殼的主要成分。碳酸鈣是重要的建築材料，工業上用途甚廣。碳酸鈣是由鈣離子和碳酸根離子結合生成的，所以既是鈣鹽也是碳酸鹽。

③ 測定碳酸鈣試劑濃度的三種滴定方法

返滴定法：用過量的鹽酸標准溶液直接滴在碳酸鈣樣品上，剩餘的鹽酸用標准氫氧化鈉溶液滴定；
間接滴定法：將CaCO3轉化為CaC2CO4後，用H2SO4溶解，再用KMnO4標准溶液滴定與Ca2+結合的C2O4 2-，從而間接測定；
或者間接測定：用酸溶解，測定產生的CO2的量，而測定

④ 怎樣快速准確檢測出石灰石中碳酸鈣含量

在用配位滴定法測定碳酸鈣含量中，測定步驟如下：
稱取試樣0.6g(准確至0.0001g)，放入100mL燒杯中，加5mL水，加5mLHCl(20%)溶解，煮1min，冷卻，加水稀釋至100mL容量瓶中，稀釋至刻度、搖勻。移取25.00mL溶液至錐形瓶中，加50mL水，用滴定管滴加0.05mol/L EDTA標准滴定溶液25mL後，加10mL 4mol/L無碳酸根的氫氧化鈉溶液，加少量鈣試劑(或加少量紅紫酸銨)，繼續用0.05mol/L EDTA標准滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為終點，記錄消耗EDTA標准滴定溶液的體積。