通用檢測方法在葯典哪裡

1. 葯典中的測試方法需要做方法學驗證嗎

基本上都是哪些內容：系統適用性、專屬性、進樣精密度、線性、檢測限、定量限、溶液穩定性、精密度（重復性、中間精密度、回收率）、耐用性試驗，具體操作見《中國典》2010年版二部，附錄XIX A品質量標准分析方法驗證指導原則

原料：有關物質、含量、殘留溶劑方法學認證。
制劑：有關物質、含量、溶出度（固體或半固體制劑）

2. 葯典的標準是怎麼確定的

凡《中國葯典》2015年版收載的品種，自2015年12月1日起，原收載於歷版葯典、局（部）頒的同品種國家葯品標准同時廢止。
凡《中國葯典》2015年版品種項下未收載的制劑規格， 其質量標准按本版《中國葯典》同品種相關要求執行 ， 規格項按原批准證明文件執行 。
凡《中國葯典》2015年版不再收載的歷版葯典曾收載品種（因安全性、有效性等問題撤市的除外），新標准未頒布前，仍執行原葯典標准，但應符合新版葯典的通用要求。
葯品注冊標准中收載檢驗項目多於（包括異於）葯典規定或質量指標嚴於葯典要求的，應在執行葯典要求的基礎上，同時執行原注冊標準的相應項目和指標。 葯品說明書中【執行標准】項內容為《中國葯典》 2015年版和葯品注冊標准 。
因輔料及生產工藝等差異導致的檢測項目差異，生產企業應基於科學、質量可控的原則開展研究，必要時按照《葯品注冊管理辦法》附件4相應項目申報葯品注冊補充申請。
.葯典標准檢驗項一般分為性狀、鑒別、檢查、含量測定；對於檢查項下葯典一般只查限度。而GB檢驗項目分為外觀、含量、然後其他檢查項目，而且檢查項目多，大多數是定量測定的。GB更像是SOP，從儀器，試劑，相關溶液配製寫的清清楚楚。可能GB標準是單行的，不像葯典可以把一些通用的附到後面。

3. 抗生素微生物檢定方法在葯典哪部里

抗生素微生物檢定管碟法在中國葯典中的應用及操作要點
錄入時間:2010-11-18 10:29:10 來源：青島海博

抗生素微生物檢定法可分為：（1）稀釋法；（2）比濁法；（3）瓊脂擴散法（管碟法和打孔法）。各國葯典通常採用後兩種方法測定抗生素的效價。
管碟法：利用抗生素在攤布特定試驗菌的固體培養基內成球面形擴散，形成含一定濃度抗生素球形區，抑制了試驗菌的繁殖而呈現出透明的抑菌圈。
此法系根據抗生素在一定濃度范圍內，對數劑量與抑菌圈直徑（面積）呈直線關系而設計，通過檢測抗生素對微生物的抑製作用，比較標准品與供試品產生抑菌圈的大小，計算出供試品的效價。
原理：利用抗生素在固體培養基中的平面擴散作用，依據量反應平行線原理並採用交叉實驗設計方法，在相同實驗條件下通過比較標准品（已知效價）和供試品兩者對所接種試驗菌產生的抑菌圈（直徑或面積）大小，來測定供試品效價的一種方法。
管碟法的操作步驟：
1、預試驗：確定最佳的試驗條件：調整試驗菌的濃度、使用量、抗生素終濃度、培養基等，使抑菌圈的大小符合規定：一劑量法中心點的抑菌圈直徑應在16～17.5mm，二劑量法高劑量濃度標准品溶液所致的抑菌圈直徑在18～22mm，三劑量法中間劑量濃度標准品溶液所致的抑菌圈直徑在15～18mm。
2、試驗准備：雙碟、鋼管、毛細滴管、吸管的清洗及滅菌；容量瓶、定量吸管的清洗；培養基、緩沖液的准備、半無菌間的紫外消毒等。
3、雙碟的制備：每隻雙碟加底層培養基約20ml，待培養基凝固後，將雙碟放入35～37℃培養箱中，待用。
4、供試品、標准品溶液的制備：估計供試品的效價，根據試驗要求設計供試品、標准品溶液稀釋步驟，平行制備供試品、標准品相關劑量的溶液。
5、菌層的制備：注意菌層培養基溫度；根據預試驗確定加入菌層培養基的菌液量，注意制備菌層的速度和平整度。
6、滴加抗生素溶液：注意標准品、供試品高、低劑量溶液滴加順序，保證滴加速度和加量的均勻一致。 7、雙碟的培養：根據培養溫度的要求在培養箱中進行培養，培養箱中水平碟放的雙碟數以不超過三層

為宜。
8、抑菌圈的測量：抑菌圈測量儀的使用，每組試驗雙碟應在相同的測量參數下進行測量。手工測量：游標卡尺
9、結果的可靠性檢驗及效價測定：抑菌圈測量儀提供計算結果或手工計算結果。 操作要點
第一步一般應製成500或1000單位/毫升的溶液，以後逐步稀釋至供試濃度的溶液，稀釋步驟應為3～4步。
溶解：對於需用乙醇溶解的樣品，由於溶解樣品時所用乙醇量較大，加滅菌水後溶液放熱，因此需充分搖勻後加滅菌水至接近容量瓶刻度，待冷至室溫後再稀釋至刻度。
標准品溶液與供試品溶液濃度的比值D應控制在±5%以內，以保證兩者濃度的偏差在一定范圍內。 試驗菌的菌齡對抑菌圈有一定影響。故檢定時應保持菌種及菌液的新鮮。
一般菌種一月轉種一次，冰箱冷藏保存。對易變異的菌株，如藤黃微球菌等在制備菌懸液前進行單菌分離；其他菌株可半年分離一次。
試驗菌傳代最好不超過5次，以防止菌種老化變異。芽孢桿菌培養物用滅菌水洗下後，應在65℃加熱30分鍾，使菌體的菌齡一致，用革蘭氏染色，應有芽孢85%以上。
加入菌懸液的體積，一般不少於0.3ml，並且不大於上層培養基體積的2%。如果加入菌懸液的體積過小，則在同次實驗中，不同次加入菌懸液的體積相差較大，造成實驗誤差；如果加入菌懸液的體積過大，則會使上層培養基變稀，並且因菌懸液的溫度較低，加至培養基中可能造成培養基結塊，影響測定結果。對於加入菌懸液體積的控制，可通過調節菌懸液的濃度來實現。
在制備菌層培養基時，將菌液加入菌層培養基後，立即充分搖勻，但應避免產生氣泡。
加入芽孢懸液時，菌層培養基的溫度為65℃，對非芽孢懸液時，菌層培養基的溫度一般為48～50℃。 放置孵箱培養時排放應不得超過三層，避免因培養溫度不均勻而導致各雙碟中抑菌圈大小不一。
抗生素原料葯：不含輔料的葯物制劑原料，一般其效價以純度（u/mg或?g/mg）表示。檢驗時，可參考該品種的葯品標准純度限度規定或廠方提供的純度估計效價，取樣試驗，如估計效價與實際效價相差較遠時，即測定所得效價超出估計效價的±10%時，則重新估計效價，再做准確測定。

粉針劑：指注射用無菌粉末或凍干品，用西林瓶橡膠塞鋁蓋封裝或熔封在安瓶內，一般測定其純度（u/mg或?g/mg）或整瓶效價。
取裝量差異項下的內容物，稱取適量（50mg以上，根據標示量及平均裝量折算估計效價，並按估計效價及量瓶體積計算取樣量），置量瓶中，加標准中規定的溶劑溶解，稀釋，測定，計算出1mg的效價單位數，再根據平均裝量及標示量計算平均每瓶的百分含量。
水針劑（注射液）：即抗生素的滅菌水溶液，標示量一般按每毫升含效價單位計。
效價測定時，量取平均裝量項下的內容物或5～10支的內容物，混勻，用乾燥的刻度吸管吸取一定量的供試品，將吸管外壁用濾紙拭凈，再棄去多餘的溶液，使供試品至吸管刻度，沿量瓶頸部內壁緩緩流入已盛有一定量溶劑（以免抗生素結晶析出）的量瓶內，混勻，繼續加溶劑至刻度，搖勻，再量取適量稀釋至規定的濃度。
素片、薄膜衣片：稱取20片的總量，求出平均片重，研細混勻後，精密稱取適量（約相當於1片的重量或根據標示量按平均片重及所用量瓶體積折算取樣量），置量瓶中，用標准中規定的溶劑溶解，並稀釋至刻度，搖勻。再量取適量稀釋至規定濃度。
注意點：研磨時應注意環境乾燥，可在乾燥操作櫃內操作，研磨要迅速，避免吸濕，因片劑內含輔料較多，輔料可能漂浮於溶液表面，稀釋時量取供試溶液應讀取輔料下層的溶液切面；如沉澱較多，須待其下沉後再量取上層液；有些輔料吸附抗生素，應加以注意。為節約供試品，可與重量差異檢查結合進行。 糖衣片、腸溶片：取標准中規定的片數，置於乳缽中，研細，分次加入規定的溶劑，研磨使其溶解，將研磨液轉移至瓶口放有小漏斗的量瓶中，量瓶體積根據供試品標示量、所取片數及抗生素儲備液濃度（一般為1000單位/ml）選定，用規定溶劑稀釋至刻度，搖勻，靜置，使輔料下沉而抗生素已溶解在溶液內，精密吸取量瓶中的上層液適量，作進一步稀釋。個別品種標准如同時收載了糖衣片和薄膜衣片，可能規定薄膜衣片也取整片制備供試溶液。
膠囊劑：取裝量差異項下的內容物，混合均勻，研細，根據平均裝量，精密稱取約相當於1粒膠囊的量或按標示量、量瓶體積及抗生素儲備液濃度等計算的取樣量，置於量瓶中，加規定的溶劑溶解並稀釋至刻度，搖勻，如供試品含有較多的輔料，則照片劑項下的方法進行。
顆粒劑、干混懸劑：取裝量差異項下的內容物，混勻，根據平均裝量，精密稱取約相當於1袋（包）的量或按標示量、量瓶體積及抗生素儲備液濃度等計算的取樣量，置於量瓶中，加規定的溶劑溶解並稀釋至刻度，搖勻。量取適量稀釋製成供試品溶液。測得效價後，再根據裝量差異項下的平均裝量，計算出平

均每袋（包）的效價，根據標示量即可算出含量。
軟膏劑、眼膏劑：擦凈軟膏劑或眼膏劑軟管的外壁，切開封口，置於乾燥器內約1小時，取乾燥的潔凈分液漏斗，帶手套操作，將膏劑軟管連同內容物在天平上稱重，取出，將內容物擠入分液漏斗，量約2g，再稱取膏劑軟管的重量，按減重法以前後稱量之差計算分液漏斗內膏劑供試品的量，以不含過氧化物的乙醚或石油醚等作溶劑溶解基質，但基質中的抗生素則應不溶於或幾乎不溶於該有機溶劑中，以避免提取過程中抗生素的損失。按標准中的規定加提取溶劑至分液漏斗中，振搖，使基質溶解，用規定的緩沖溶液提取抗生素至水相中，用緩沖溶液提取3次，合並3次的提取液，置量瓶中，加緩沖溶液至刻度，依法操作，計算效價。 實驗要點
磷黴素鈉，磷黴素鈣，磷黴素氨丁三醇 主要問題：抑菌圈偏小 解決：
1. pH9.0抗Ⅱ號培養基（pH7.8～8.0）
2. 滴加葯液後，室溫放置1小時後，放入孵箱內培養。
3. 培養時間以24小時為宜，培養時間短，抑菌圈清晰度不好，培養24h後如抑菌圈仍不清晰，應室溫放置一段時間待清晰後再測量。
啤酒酵母菌的培養 主要問題：生長不良
CP2005：抗Ⅴ號瓊脂斜面及抗Ⅳ瓊脂斜面
解決：1. 採用沙氏或YPD酵母菌培養基；2. 32～35℃培養24小時
沙氏培養基 蛋白腖10g 葡萄糖40g 瓊脂13g 水1000ml 調節滅菌後pH5.4～5.8

YPD培養基 蛋白腖10g 葡萄糖40g 酵母粉5g 瓊脂13g 水1000ml
管碟法特點：
優點：基本操作和設計適用於各種抗生素，試驗結果較穩定；樣品用量少，靈敏度高；適合於大批樣品的測定。
缺點:凡具有抗菌活性的物質都會干擾測定結果；試驗過程長，需第二天才有結果；操作手工化，需熟練人員才能得到較正確的結果；受擴散因素的影響，如培養基原材料的質量，一般瓊脂中的雜質可能影響擴散速度及效價強度
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4. 請教---葯典方法檢測項目的確認

確認是很簡單的事情吧。我認為每次做實驗前都要確認，因為實驗條件可能有偏差，所以必須確認。例如HPLC的系統適用性，這就是確認。

5. 請問誰有關於葯品檢驗方法確認相關的材料，GMP要求《中國葯典》2010年版收錄的檢驗方法需要進行確認

GMP要求《中國葯典》2010年版收錄的檢驗方法我認為不需要進行確認，

但微生物檢驗，和一些中間體的檢驗、還是與中國葯典檢驗方法有改動的，如改變流動相加快出峰時間的要確認。

確認相關的材料按注冊方法確認做。
如液相：重現性、回收率、線性等

6. 中國葯典中葯物微生物檢測在哪部

你好，微生物檢測方法在中國葯典2010年版二部附錄XI J，具體方法為附錄XI J微生物限度檢查法
微生物限度檢査法系檢查非規定滅菌制劑及其原料、輔
料受微生物污染程度的方法。檢查項目包括細菌數、黴菌數、
酵母菌數及控制菌檢查。
微生物限度檢查應在環境潔凈度10 000級下的局部潔
凈度100級的單向流空氣區域內進行。檢驗全過程必須嚴格
遵守無菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影響供試品
中微生物的檢出。單向流空氣區域、工作檯面及環境應定期
按《醫葯工業潔凈室（區）懸浮粒子、浮游菌和沉降菌的測試方
法》的現行國家標准進行潔凈度驗證。
供試品檢查時，如果使用了表面活性劑、中和劑或滅活
劑，應證明其有效性及對微生物無毒性。
除另有規定外，本檢査法中細菌及控制菌培養溫度為
30〜35°C;黴菌、酵母菌培養溫度為23〜28°C
檢驗結果以lg,lml、10g、10ml或10cm
2為單位報告，特
殊品種可以最小包裝單位報告。
檢驗量
檢驗量即一次試驗所用的供試品量(g、ml或cm
2
)。
除另有規定外，一般供試品的檢驗量為10g或10ml;膜劑
為100cm
2
»貴重葯品、微量包裝葯品的檢驗量可以酌減。要
求檢查沙門菌的供試品，其檢驗量應增加20g或20ml(其中
10g或10ml用於陽性對照試驗）。
檢驗時，應從2個以上最小包裝單位中抽取供試品，膜劑
還不得少於4片。
一般應隨機抽取不少於檢驗用量（兩個以上最小包裝單
位）的3倍量供試品。
供試液的制備
根據供試品的理化特性與生物學特性，採取適宜的方法
制備供試液。供試液制備若需加溫時，應均勻加熱，且溫度不
應超過451C。供試液從制備至加人檢驗用培養基，不得超過
1小時。
除另有規定外，常用的供試液制備方法如下。
1. 液體供試品
取供試品10ml ，加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白腖緩沖液至
100ml，混勻，作為1 ： 10的供試液。油劑可加人適量的無菌
聚山梨酯80使供試品分散均勻。水溶性液體制劑也可用混
合的供試品原液作為供試液。
2. 固體、半固體或黏稠性供試品
取供試品10g ，加PH7.0無菌氯化鈉-蛋白腖緩沖液至
100ml，用勻漿儀或其他適宜的方法，混勻，作為1 ： 10的供試
液。必要時加適量的無菌聚山梨酯80，並置水浴中適當加溫
使供試品分散均勻。
3. 需用特殊方法制備供試液的供試品
(1) 非水溶性供試品
方法1取供試品5g(或5ml)，加至含溶化的（溫度不超
過45'C)5g司盤80、3g單硬脂酸甘油酯、10g聚山梨酯80無
菌混合物的燒杯中，用無菌玻棒攪拌成團後，慢慢加人45"的
pH7. 0無菌氯化鈉-蛋白腖緩沖液至100ml，邊加邊攪拌，使供
試品充分乳化，作為1 ： 20的供試液。
方法2 取供試品10g，加至含20ml無菌十四烷酸異丙
酯（製法見附錄H H無菌檢査法中供試品的無菌檢查項下）
和無菌玻璃珠的適宜容器中，必要時可增加十四烷酸異丙酯
的用量，充分振搖，使供試品溶解。然後加人45\：的pH7.0
無菌氯化鈉-蛋白腖緩沖液100ml,振搖5〜：L0分鍾，萃取，靜
置使油水明顯分層，取其水層作為1 •• 10的供試液。
(2) 膜劑供試品.
取供試品100cm
2
，剪碎，加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白腖緩
沖液lOOmK必要時可增加稀釋液），浸泡，振搖，作為1 ： 10的
供試液(3) 腸溶及結腸溶制劑供試品
取供試品10g,加pH6. 8無菌磷酸鹽緩沖液（用於腸溶制
劑）或pH7. 6無菌磷酸鹽緩沖液（用於結腸溶制劑）至100ml，
置45t:水浴中，振搖，使溶解，作為1 :
10的供試液。
(4) 氣霧劑、噴II劑供試品
取規定量供試品，置冰凍室冷凍約1小時，取出，迅速消
毒供試品開啟部位，用無菌鋼錐在該部位鑽一小孔，放至室
溫，並輕輕轉動容器,使拋射劑緩緩全部釋出。用無菌注射器
吸出全部葯液，加至適量的PH7. 0無菌氯化鈉-蛋白腖緩沖液
(若含非水溶性成分，加適量的無菌聚山梨酯80)中，混勻，取
相當於10g或10ml的供試品，再稀釋成1 ： 10的供試液。
(5) 貼劑供試品
取規定量供試品，去掉貼劑的保護層，放置在無菌玻璃或
塑料片上，粘貼面朝上。用適宜的無菌多孔材料（如無菌紗
布）覆蓋貼劑的粘貼面以避免貼劑粘貼在一起。然後將其置
於適宜體積並含有表面活性劑（如聚山梨酯80或卵磷脂）的
稀釋劑中，用力振盪至少30分鍾，製成供試液。貼劑也可采
用其他適宜的方法制備成供試液。
(6) 具抑菌活性的供試品
當供試品有抑菌活性時，採用下列方法進行處理，以消除
供試液的抑菌活性，再依法檢查。常用的方法如下。
① 培養基稀釋法取規定量的供試液，至較大量的培養
基中，使單位體積內的供試品含量減少，至不含抑菌作用。測
定細菌、黴菌及酵母菌的菌數時，取同稀釋級的供試液2ml,每
lml供試液可等量分注多個平皿，傾注瓊脂培養基,混勻，凝固，
培養，計數。每lml供試液所注的平皿中生長的菌落數之和即
為lml的菌落數，計算每lml供試液的平均菌落數，按平皿法
計數規則報告菌數;控制菌檢查時，可加大增菌培養基的用量。
② 離心沉澱法取一定量的供試液，500轉/分鍾離心3
分鍾，取全部上清液混合。用於細菌檢査。
③ 薄膜過濾法見細菌、黴菌及酵母菌計數項下的"薄
膜過濾法"。
④ 中和法凡含汞、砷或防腐劑等具有抑菌作用的供試
品，可用適宜的中和劑或滅活劑消除其抑菌成分。中和劑或
滅活劑可加在所用的稀釋液或培養基中。

7. 現行的《中國葯典》哪年版本

現行《中國葯典》，出版時間：2015年6月5日，正式實施時間：2015年12月1日（2015版）。

《中國葯典》分為四部出版：一 部收載葯材和飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部收載化學葯品、抗生素、生化葯品以及放射性葯品等；三部收載生物製品 ；四部收載通則，包括：制劑通則、檢驗方法、指導原則、標准物質和試液試葯相關通則、葯用輔料等。

(7)通用檢測方法在葯典哪裡擴展閱讀

新版葯典的頒布標志著我國用葯水平、制葯水平以及監管水平的全面提升，將促進葯品質量的整體提高，對於保障公眾用葯安全有效意義重大。

《中華人民共和國葯典》是國家葯品標準的組成部分，是國家葯品標准體系的核心。按照黨中央提出的「四個最嚴」要求，新版葯典的制修訂中始終堅持「科學、先進、實用、規范」的原則，依據試驗數據、研究結果、專家評估，體現葯典編制的科學性和嚴謹性，以持續改進提高葯品質量。與此同時，要通過嚴格監督，保證標準的執行和實施，自覺維護《中華人民共和國葯典》的權威性。

新版葯典的頒布標志著中國的葯品標准水平再上一個新台階。主要體現在五個方面：

1）新版葯典對凡例、通則、總則進行了全面增修訂，整體提升質量控制的要求；

2）進一步擴大了先進、成熟檢測技術的應用，重點加強對葯品安全性和有效性的控制要求，葯典標準的科學性、先進性、規范性進一步加強；

3）通過科學遴選品種、提升檢測能力、嚴格限度規定、完善技術指導原則等措施，使葯典的標准引領作用和技術導向作用顯著加強；

4）葯用輔料標準的收載品種大幅增加輔料的質量控制水平和安全性較大提升；

5）完善了葯典標准體系的建設，加強質量全程管理的理念，強化了《中華人民共和國葯典》在國家葯品標准中的核心地位。

為全面提升我國葯品質量的整體水平，新版葯典將重點發揮四個方面的作用：發揮維護公眾健康，保障用葯安全有效的「防護牆」作用，發揮引領產業結構調整和產品質量升級的「導航儀」作用，發揮提升企業競爭力的「助推器」作用，發揮中國制葯實現質量硬承諾、通向國際化道路的「彩虹橋」作用。

總局將通過不斷提升葯典標准水平，推動我國葯品質量提高，加快企業技術進步和產品升級換代，促進我國醫葯產業健康發展。

8. 15版葯典哪裡可以查某葯物的有關物質測定方法

10%、抗腫瘤、葡萄糖黃芪糖由糖醛酸,20%
黃芪糖豆科植物蒙古黃芪或膜莢黃芪乾燥根經提取、純化水溶性雜糖具引濕性均勻雜質同具抗病毒、濃縮淡黃色粉末細膩、抗氧化等作用、糖、抗衰、阿拉伯糖、鼠李糖、抗應激、半乳糖醛酸葡萄糖醛酸等組作免疫促進劑或調節劑、抗輻射黃芪提取物
黃芪甲苷
葯典2015版
CP2015
黃芪甲甙
84687-43-4
5%

9. 關於中國葯典,最正確的說法是

2010年版中國葯典
2010年版《中國葯典》分為三部出版，一部為中葯，二部為化學葯，三部為生物製品。各部內容主要包括凡例、標准正文和附錄三部分，其中附錄由制劑通則、通用檢測方法、指導原則及索引等內容構成。葯典二部收載化學葯品、抗生素、生化葯品、放射性葯品以及葯用輔料等。葯典三部收載生物製品。新版葯典在凡例、品種的標准要求、附錄的制劑通則和檢驗方法等方面均有較大的改進和發展，特別是對葯品的安全性、有效性和質量可控性方面尤為重視。新版葯典在繼承前版葯典的基礎上，做了大量發展和創新性的工作。
中國葯典一套要1000多，但你可以查一些資料庫如葯智葯品標准資料庫，上面也有收載