二氧化硫測量方法

『壹』 碘量法測二氧化硫的方法

可以參照GB/T5009.34-2003第二法 蒸餾法9.3的計算公式。樣品處理可不必蒸餾，稱取樣品20 g（精確至0.01 g），置於碘量瓶中，加蒸餾水200 mL，充分振搖15 min後，過濾。取濾液 100 mL置於錐形瓶中，加澱粉指示液2 mL，用c（½I2）＝0.01 mol/L碘標准溶液滴定，至淡藍色，即為終點。計算結果需要乘以相應的稀釋倍數 。
二氧化硫（化學式SO2是最常見的硫氧化物。大氣主要污染物之一。火山爆發時會噴出該氣體，在許多工業過程中也會產生二氧化硫。由於煤和石油通常都含有硫化合物，因此燃燒時會生成二氧化硫。當二氧化硫溶於水中，會形成亞硫酸（酸雨的主要成分）。若把二氧化硫進一步氧化，通常在催化劑存在下，便會迅速高效生成硫酸。這就是對使用這些燃料作為能源的環境效果的擔心的原因之一。

『貳』 測定大氣中二氧化硫大方法有幾種

目前實驗中最常用的兩種測量空氣中二氧化硫濃度的方法：
四氯汞鉀-鹽酸副玫瑰苯胺 分光光度法
甲醛緩沖液-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法

『叄』 環境監測裡面，如果你要測一個污染物，比如說二氧化硫，怎麼找到他的監測方法叻

實驗十七

大氣二氧化硫的測定

一、甲醛緩沖溶液吸收－鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法（
A
1
）

1
實驗目的

1.1
掌握本方法的基本原理

1.2
鞏固大氣采樣器及吸收液採集大氣樣品的操作技術。

1.3
學會用比色法測定
SO
2
的方法。

2
實驗原理

二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收後，生成穩定的羥基甲磺酸加成化合物。在樣品溶液
中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，
生成紫紅色化合物，根據顏色深淺，用分光光度計在
577nm
處進行測定。

本方法的主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。加入氨磺酸鈉可消除氮
氧化物的干擾；采樣後放置一段時間可使臭氧自行分解；加入磷酸及環己二胺四乙酸二
鈉鹽可以消除或減少某些金屬離子的干擾。在
10mL
樣品中存在
50µ
g
鈣、鎂、鐵、鎳、
錳、銅等離子及
5µ
g
二價錳離子時不幹擾測定。

本方法適宜測定濃度范圍為
0.003
～
1.07mg/m
3
。最低檢出限為
0.2µ
g/10mL
。當用
10mL
吸收液采氣樣
10L
時，最低檢出濃度為
0.02mg/m
3
；當用
50mL
吸收液，
24h
采氣
樣
300L
取出
10mL
樣品測定時，最低檢出濃度為
0.003mg/m
3
。

3
實驗試劑

除非另有說明，
分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1
氫氧化鈉
(NaOH)
溶液，

1.5mo1/L
稱取
60g NaOH
溶於
1000mL
水中。

3.2
環已二胺四乙酸二鈉
(CDTA-2Na)
溶液，

0.05mo1/L
稱取
1.82g
反式
1
，
2-
環已二胺四乙酸
[(trans-l
，
2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,
簡稱
CDTA]
，加入氫氧化鈉溶液
(3.1)6.5mL
，用水稀釋至
100mL
。

3.3
甲醛緩沖吸收液貯備液：

1

（
A
）本方法與
GB/T15262
－
94
等效。

吸取
36
％～
38
％甲醛溶液
5.5mL
，
CDTA-2Na
溶液
(3.2)20.00mL
；稱取
2.04g
鄰苯二甲
酸氫鉀，溶於少量水中；將三種溶液合並，再用水稀釋至
100mL
，貯於冰箱可保存
1
年。

3.4
甲醛緩沖吸收液

用水將甲醛緩沖吸收液貯備液
(3.3)
稀釋
100
倍而成。臨用現配。

3.5
氨磺酸鈉溶液，
6g/L
稱取
0.60g
氨磺酸
(H
2
NS0
3
H)
置於
100mL
容量瓶中，加入
4.0mL
氫氧化鈉溶液
(3.1)
，
用水稀釋至標線，搖勻。此溶液密封保存可用
10
天。

3.6
碘貯備液，
C(1/2I
2
) =0.1mol/L
稱取
12.7g
碘
(I
2
)
於燒杯中，加入
40g
碘化鉀
(KI)
和
25mL
水，攪拌至完全溶解，用水
稀釋至
1000mL
，貯存於棕色細口瓶中。

3.7
碘溶液，
C(1/2I
2
)
＝
0.05mol/L
量取碘貯備液
(3.6)250mL
，用水稀釋至
500mL
，貯於棕色細口瓶中。

3.8
澱粉溶液，
5g/L
稱取
0.5g
可溶性澱粉，用少量水調成糊狀，慢慢倒入
100mL
沸水中，繼續煮沸至溶
液澄清，冷卻後貯於試劑瓶中。臨用現配。

3.9
碘酸鉀標准溶液，
C(1/6KIO
3
)
＝
0.1000mol/L
。

稱取
3.5667g
碘酸鉀
（
KIO
3
優級純，
經
110
℃乾燥
2h
）溶於水，移入
1000m1
容量瓶
中，用水稀釋至標線，搖勻。

3.10
鹽酸溶液，
(1
＋
9)
量取
1
份鹽酸（
HCl
）和
9
份水混合均勻。

3.11
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
)
貯備液，
0.10mol/L
。

稱取
25.0g
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
·
5H
2
O)
，溶於
1000mL
新煮沸但已冷卻的水中，加入
0.2g
無水碳酸鈉，貯於棕色細口瓶中，放置一周後備用。如溶液呈現混濁，必須過濾。

3.12
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
)
標准溶液，

0.05mol/L
。

取
250mL
硫代硫酸鈉貯備液
(3.11)
置於
500mL
容量瓶中，用新煮沸但已冷卻的水稀
釋至標線，搖勻。

標定方法：吸取三份
10.00mL
碘酸鉀標准溶液
(3.9)
分別置於
250mL
碘量瓶中，加
70mL
新煮沸但已冷卻的水，
加
1g
碘化鉀，
振搖至完全溶解後，
加
10mL
鹽酸溶液
(3.10)
，
立即蓋好瓶塞，搖勻。於暗處放置
5min
後，用硫代硫酸鈉標准溶液
(3.12)
滴定溶液至淺

黃色，加
2mL
澱粉溶液
(3.8)
，繼續滴定溶液至藍色剛好褪去為終點。硫代硫酸鈉標准溶
液的濃度按式
(1)
准確計算：

C
＝
v
10.00
0.1000


（
1
）

式中：
C
—
—
硫代硫酸鈉標准溶液的濃度，
mol/L
；

V
—
—
滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積，
mL
。

3.13
乙二胺四乙酸二鈉鹽
(EDTA-2Na)
溶液，
0.5g/L
稱取
0.25g EDTA[
－
CH
2
N(CH
2
COONa)CH
2
COOH]
2
·
H
2
O
溶於
500mL
新煮沸但已冷卻的水
中。臨用現配。

3.14
二氧化硫標准待標液。

稱取
0.200g
亞硫酸鈉
(Na
2
SO
3
)
，
溶於
200mL EDTA·
2Na
溶液
(3.13)
中，
緩緩搖勻以防
充氧，使其溶解。放置
2
～
3h
後標定。此溶液每毫升相當於
320
～
400µ
g
二氧化硫。

3.15
標定方法

吸取三份
20.00mL
二氧化硫標准待標液
(3.14)
，
分別置於
250mL
碘量瓶中，
加入
50mL
新煮沸但已冷卻的水，
20.00mL
碘溶液
(3.7)
及
1mL
冰乙酸，
蓋塞，
搖勻。
於暗處放置
5min
後，
用硫代硫酸鈉標准溶液
(3.12)
滴定溶液至淺黃色，
加入
2mL
澱粉溶液
(3.8)
，
繼續滴定
至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄滴定硫代硫酸鈉標准溶液的體積
V
，
mL
。

另吸取三份
EDTA-2Na
溶液
(3.13)20mL
，用同法進行空白試驗。記錄滴定硫代硫酸
鈉標准溶液
(3.12)
的體積
V
0
，
mL
。

平行樣滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液體積之差應不大於
0.04mL
。取其平均值。二氧
化硫標准溶液濃度按式
(2)
計算：

C
＝
1000
20.00
32.02
C
V)
-
Vo
(
)
3
2
2
(Na



O
S

（
2
）

式中：
C
—
—
二氧化硫標准待標液的濃度，
µ
g/mL
；

V
0
——
空白滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積平均值，
mL
；

V
——
二氧化硫標准待標液滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積平均值，
mL
；

C
(Na2S2O3)
——
硫代硫酸鈉標准溶液
(3.12)
的濃度，
mol/L
；

32.02
——
二氧化硫
(1/2SO
2
)
的摩爾質量。

3.16
二氧化硫的標准溶液貯備液

標定出二氧化硫標准待標液（
3.14
）
的准確濃度後，
立即用吸收液
(3.4)
稀釋為每毫升
含
10.00µ
g
二氧化硫的標准溶液貯備液，可穩定
6
個月。
2 ：

固定污染源廢氣-二氧化硫測定方法建議
固定源廢氣中二氧化硫的檢測方法主要有：碘量法、定電位電解法、非分散紅外吸收法，目前，環境監測部門對煙道內二氧化硫濃度的測定普遍採用定電位電解法來完成。其主要原理是二氧化硫氣體在感測器的電解槽內發生氧化還原反應，通過產生的擴散電流確定二氧化硫濃度，此方法快捷、簡便，但准確程度卻受到多方面因素影響。 一、定電位電解法的工作原理
煙氣中SO2 擴散通過感測器滲透膜，進入電解槽，在定電位電極上發生氧化還原反應：
SO2 ＋ 2H2O ＝ SO4-2 ＋ 4H+ ＋ 2e
由此產生極限擴散電流i，在一定范圍內，其電流大小與SO2濃度成正比。即：

在規定工作條件下，電子轉移常數Z、法拉第常數F、擴散面積S、擴散系數D 和擴散層厚度δ 均為常數，所以SO2 濃度由 極限電流i 決定。 二、 影響因素
影響SO2檢測結果的主要因素：濕度、負壓、干擾氣體，其中干擾氣體主要有：HF、H2S、NH3 、NO2、CO，其中CO對SO2檢測結果的干擾最大。關於CO氣體對SO，感測器的正干擾，國外感測器技術說明書指出：在300 ppm(375 mg／m³ )CO標氣作用下，SO：輸出「交叉干擾」值<5 ppm(14 mg／m³ )但固定污染源排放煙氣中，CO的含量往往大於

void function(e,t){for(var n=t.getElementsByTagName("img"),a=+new Date,i=[],o=function(){this.removeEventListener&&this.removeEventListener("load",o,!1),i.push({img:this,time:+new Date})},s=0;s< n.length;s++)!function(){var e=n[s];e.addEventListener?!e.complete&&e.addEventListener("load",o,!1):e.attachEvent&&e.attachEvent("onreadystatechange",function(){"complete"==e.readyState&&o.call(e,o)})}();alog("speed.set",{fsItems:i,fs:a})}(window,document);

375 mg／m³ 、甚至遠遠大於375 mg／m³。從檢測的數據中，有的CO濃度超過10 000 mg／m³。這種情況下，由於CO的存在導致SO：感測器顯示的濃度比實際值增加，不能忽略不計了。CO與SO2在檢測過程中的對比圖如下：

從對比圖可以看出一氧化碳對二氧化硫濃度測試的影響值是正值，影響率在3％左右。一般情況下，有燃燒過程的煙道排氣中都含有不同濃度的一氧化碳氣體，並隨著工況的改變而改變。比如，鍋爐在正常情況下，一氧化碳的濃度值差別也很大，從零到幾千毫克／標立方米不等，所以對二氧化硫的干擾也從零到幾十毫克，標立方米不等，正常情況下，目前所用煙氣分析儀可以通過軟體扣除一氧化碳對二氧化硫濃度的影響值，但在一氧化碳濃度波動很快的情況下，生物質鍋爐在給料過多、配風過小、壓負荷的情況下，一氧化碳濃度可以在這極短的時間內迅速從0上升到幾萬毫克，標立方米，這時儀器的軟體

var cpro_psid ="u2572954"; var cpro_pswidth =966; var cpro_psheight =120;

則不能准確快速跟蹤扣除干擾值，故此時二氧化硫的測量值則偏差極大，表2所列為幾種不同濃度的一氧化碳氣體對二氧化硫感測器的干擾數值。

三、碘量法檢測原理
煙氣中的SO2被氨基磺酸銨混合溶液吸收，用碘標准溶液滴定。按滴定量計算SO2的濃度，反應式如下：

四、非分散紅外吸收法工作原理
二氧化硫氣體在6.82～9μm波長紅外光譜具有選擇性吸收，一束恆定波長為7.3μm的紅外光通過二氧化硫氣體時，其光通量的衰減與二氧化硫的濃度符合朗伯-比爾定律。
綜上所述，由於二氧化硫電化學感測器自身性能原因，不可避免地受到諸多因素干擾，所以在生物質鍋爐SO2檢測過程中建議採用碘量法或非分散紅外吸收法減少CO對SO2檢測值得干擾。 參考資料：
《國家環境保護總局標准固定污染源排氣中二氧化硫的測定-定電位電解法》HJ/T57-2000

『肆』 中國葯典中對於SO2的含量測定方法

如圖，A為1000ml兩頸圓底燒瓶;B為豎式迴流冷凝管;C為(帶刻度)分液漏斗;D為連接氮氣流入口;E為二氧化硫氣體導出口。另配磁力攪拌器及加熱套。
3.5.2測定法
取金銀花供試品，粉碎，稱取1.0g於錐形瓶中，加15ml乙醇,稱重，超聲提取30min,放涼，補足重量，過濾，製得供試品溶液。
置於兩頸圓底燒瓶中，加水150
-200ml和6mol/L鹽酸5ml，鏈接刻度分液漏斗，並導入氮氣置瓶底，連接迴流冷凝管，在冷凝管的上端E口處連接導氣管，將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內加水125ml和澱粉指示液1ml作為吸收液，置於磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸，並保持微沸約3分鍾後開始用碘滴定液(0.01mol/L)滴定，至藍色或藍紫色持續20s不退，並將滴定結果用空白試驗矯正。照下式計算:
供食品中二氧化硫殘留量()=(A-B)*
C
*
0.032
*1000/W
式中
A為供試品消耗碘滴定液的體積，ml;
B為空白消耗碘滴定液的體積，ml;
C為碘滴定液濃度，0.01ml/L;
W為供食品的重量，g;
0.032為每1ml碘滴定液(1mol/L)相當於二氧化硫的重量，g。
中國葯典(2010版)第一部
二氧化硫檢測法

『伍』 二氧化硫速測盒的檢測方法

無色水溶性固體（如白砂糖、冰糖等）樣品：准確稱取 1 克樣品，用蒸餾水或純凈水溶解並加水到50mL，混勻。
水不溶性固體（如粉絲、腐竹等）樣品：准確稱取 1 克樣品並盡可能剪成小碎片，加蒸餾水或純凈水49mL，蓋上蓋振搖。放置 10 分鍾以上，其間振搖以加速提取，其上清液即為樣品液。 1、用電子天平或托盤天平稱取5克樣品於杯中，用剪刀稍剪碎，加入25毫升蒸餾水浸泡10－15分鍾，不用振盪。
2、在9ml比色皿中加入 4.5ml ①蒸餾水，然後輕輕用一次性吸管吸取2管樣品處理液（500&micro;l），小心加入到比色皿中。
3、然後滴入3滴檢測液A和3滴檢測液B。4、5分鍾後觀察顯色情況，與色卡對照可較准確得出樣品二氧化硫含量。註：根據樣品密度的大小,可以選擇採用如下靈活的實驗方法：1、銀耳等樣品：稱取2.5克樣品，…吸取1000&micro;l樣品處理液…
2、龍眼等樣品祥櫻段：稱取10克樣品，…吸取250&micro;l樣品處理液…
3、其 他：稱取5*n克樣品，…吸取500/n &micro;l樣品處理液… 1、不變色或顏色非常淡表示樣品中無二氧化硫殘留。
2、顯示紫色或紫紅色表示樣品有二氧化硫殘留，顏色越深表示殘留量越高。
3、對於國家規定頌中限量標準的樣品，可謹譽以與色卡對照，顏色最接近的即為相應的二氧化硫濃度。如果樣品顯色結果比100 mg/kg的深表示該樣品二氧化硫超標。

『陸』 怎樣檢測二氧化硫

有一種叫非色散紅外氣體分析器，用於化驗室的氣體成分快速檢測，可檢測二氧化硫
還有一種攜帶型的二氧化硫檢測儀，可及時檢測、報警二氧化硫的含量
過去採用容量吸收法

『柒』 二氧化硫的測定方法

氣體污染物的採集方法可以分為直接采樣法、有動力采樣法和被動式采樣法。

直接采樣法
是將氣體樣品直接採集在合適的氣體收集器內，再帶回實驗室分析，所得結果代表污染物的瞬間或短時間內的平均濃度。直接采樣法不需要使用專用吸收劑，採集完後直接進入氣相色譜即可進行分析，方法簡便，適用於大多數氣體污染物的分析。該法主要用於氣體污染物濃度較高的場所，且存在氣體樣品與收集容器的器壁易發生化學反應、吸附、解析和滲漏等問題。

有動力采樣法
是用一個抽氣泵將氣體樣品通過吸收介質，使氣體樣品中的待測物質濃縮在吸收介質中，而達到濃縮采樣的目的。吸收介質通常是液體和多孔狀的固體顆粒物，其不僅濃縮了待測污染物，提高了分析靈敏度，並有利於去除干擾物和選擇不同原理的分析方法。 [1]

被動式采樣
是基於氣體分子擴散或滲透原理採集氣態物質的方法。這種采樣器小巧輕便，可製成一支鋼筆或一枚徽章大小，用作個體接觸劑量評價的監測，也可放在欲測場所連續采樣，間接用作環境空氣質量評價的監測。