氣相色譜定量檢測一般就兩種,一個是外標法,一個是內標法,對於沒有標准物質的,就只能靠面積歸一法粗略定量。
外標和內標網路上有很多介紹,這里跟你講一下對於沒有標准物質的中間體該怎麼通過氣相色譜定量。
1.首先,要通過重結晶、過柱子、吸附等等方法先獲得盡可能純的產物;
2.然後烘乾至恆重,注意要把結晶水也烘掉;
3.烘乾以後,根據產物合成、純化過程投加的各種物料,用氣相色譜測殘留溶劑,盡可能測全、測准;
4.測煅燒殘渣:800℃在馬弗爐里燒半個小時以上,測一下煅燒殘渣,這些可能是夾雜在產物中的無機鹽;
5.測水分,用溶劑把產物溶解掉,用微量水分測定方法測定產物中的水分,注意要扣除溶劑的空白值;
6.氣相色譜檢測產物:先通過調節分流比、汽化溫度、柱溫等,確認產物峰上沒有毛刺或者坎肩峰;調檢測條件,選一個峰形最好的條件,面積歸一法定量;
7.計算:先扣除前面檢測出來的殘留溶劑、煅燒殘渣和水分的含量,再乘以面積歸一法的面積百分含量。
這樣相對來說是比較準的定量方法了,面積百分含量越高的且其他殘留越低的,定量越准。
1、調查法
調查法是一種古老的研究方法,是指為了達到設想的目的,制定某一計劃全面或比較全面地收集研究對象的某一方面情況的各種材料,並作出分析、綜合,得到某一結論的研究方法。
2、相關法
相關法是指經由使用相關系數而探求變數間關系的研究方法。相關研究的主要目的,是在確定變數之間關系的程度與方向。變數關系的程度,有完全相關、高相關、中等相關、低相關或零相關等;而變數關系的方向有正相關和負相關等。
3、實驗法
實驗法是指操縱一個或一個以上的變數,並且控制研究環境,藉此衡量自變數與因變數間的因果關系的研究方法。實驗法有兩種,一種是自然實驗法,另一種是實驗室實驗法。
(2)定量的測量方法有哪些擴展閱讀:
定量研究方法的測定尺度及特徵:
1、名義尺度
所使用的數值,用於表現它是否屬於同一個人或物。
2、順序尺度
所使用的數值的大小,是與研究對象的特定順序相對應的。
3、間距尺度
所使用的數值,不僅表示測定對象所具有的量的多少,還表示它們大小的程度即間隔的大小。
4、比例尺度
其意義是絕對的,即它有著含義為「無」量的原點0。長度、重量、時間等都是比例尺度測定的范圍。比例尺度測定值的差和比都是可以比較的。
參考資料來源:網路-定量研究
❸ 定量調查方法有哪幾種
定量調查方法有比率分析法、趨勢分析法、結構分析法、相互對比法、數學模型法。比率分析法是基礎,趨勢分析、結構分析和對比分析等方法是延伸,數學模型法代表了定量分析的發展方向。
在企業管理上,定量分析法是以企業財務報表為主要數據來源,按照某種數理方式進行加工整理,得出企業信用結果。定量分析是投資分析師使用數學模塊對公司可量化數據進行的分析,通過分析對公司經營給予評價並做出投資判斷。定量分析的對象主要為財務報表,如資金平衡表、損益表、留存收益表等。其功能在於揭示和描述社會現象的相互作用和發展趨勢。
❹ 在分光光度法中,定量的方法有哪些
1、標准管法
將待測溶液與已知濃度的標准溶液在相同條件下分別測定A值,然後按下式求得待測溶液中物質的含量。
CT=(AT/AS)*CS
2、標准曲線法
先配製一系列濃度由小到大的標准溶液,分別測定出它們的A值,以A值為橫坐標,濃度為縱坐標,作標准曲線(A~c工作曲線),可以求出標准曲線的回歸方程。在測定待測溶液時,操作條件應與製作標准曲線時相同,以待測液的A值從標准曲線上查出(得到)該樣品的相應濃度。
3、吸光系數法
當某物質溶液的濃度為1mol/L,厚度為1cm時,溶液對某波長的吸光度稱為該物質的摩爾吸光系數,以ε表示。ε值可通過實驗測得,也可由手冊中查出。
(4)定量的測量方法有哪些擴展閱讀
分光光度法中標准曲線的影響因素
1、分析法自身的精密度:如顯色反應靈敏度不高時,被測物質低於某一濃度就不能顯色,當顯色溶液中的掩蔽劑或緩沖液能夠絡和少量被測離子,就會使標准曲線線性關系不好。
2、測定用儀器(包括量具)的精密度:在分光光度法中要求在最大吸收峰處測定吸光度,分光光度計有效譜帶寬度越窄越好,有利於獲得純度高的單色光,當單色光的純度不夠時,測定的吸光度就會偏低。
3、易揮發溶劑所引起的測定溶液濃度改變:如用亞甲藍分光光度法測定陰離子合成洗滌劑時用四氯化碳、氯仿溶劑,因溶劑揮發性及實驗時間的延長,會使測定的溶液濃度增大,導致吸光度重現性較差。
4、污染:製作標准曲線的操作步驟中,當存在損失或沾污時,會造成相關系數達不到實驗要求。
5、空白值:空白值影響測定方法的檢出限,也影響測定結果重現性,特別是對低濃度樣品的測定,因此應引起足夠重視,影響空白值主要因素有:純水的純度、操作過程中的沾污、實驗條件的異常變化等。
❺ 氣相色譜定量分析方法有哪些
氣相色譜的定量方法主要有:歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。
氣相色譜(gas chromatography 簡稱GC)是二十世紀五十年代出現的一項重大科學技術成就。這是一種新的分離、分析技術,它在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。
❻ 定量的方法是什麼
問題一:定量方法是什麼意思 定量方法一般指定量研究方法
定量研究一般是為了對特定研究對象的總體得出統計結果而進行的。定性研究具有探索性、診斷性和預測性等特點,它並不追求精確的結論,而只是了解問題之所在,摸清情況,得出感性認識。定性研究的主要方法包括: 與幾個人面談的小組訪問,要求詳細回答的深度訪問,以及各種投影技術等。在定量研究中,信息都是用某種數字來表示的。在對這些數字進行處理、分析時,首先要明確這些信息資料是依據何種尺度進行測定、加工的,史蒂文斯(S. S. Stevens)將尺度分為四種類型,即名義尺度、順序尺度、間距尺度和比例尺度。
問題二:什麼是定量調查方法? 定量調查(Quantitative research) 所謂定量調查就是對一定數量的有代表性的 樣本 ,進行封閉式( 結構性的)問卷訪問,然後對調查的數據進行計算機的錄入、 整理和分析,並撰寫報告的方法。
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問題三:定量研究和定性研究的方法是什麼? 定量研究――是指,主要搜集用數量表示的資料或信息,並對數據進行量化處理、檢驗和分析,從而獲得有意義的結論的研究過程。定量的意思就是說以數字化符號為基礎去測量。
確定事物某方面量的規定性的科學研究,科學研究的重要步驟和方法之一。它通過對研究對象的特徵按某種標准作量的比較來測定對象特徵數值,或求出某些因素間的量的變化規律。由於其目的是對事物及其運動的量的屬性作出回答,故稱定量研究。
定量研究的四種測定尺度及特徵
名義尺度所使用的數值,用於表現它是否屬於同一個人或物。
順序尺度所使用的數值的大小,是與研究對象的特定順序相對應的。例如,給社會階層中的上上層、中上層、中層、中下層、下下層等分別標為「5、4、3、2、1」或者「3、2.5、2、1.5、1」就屬於這一類。只是其中表示上上層的5與表示中上層的4的差距,和表示中上層的4與表示中層的3的差距, 並不一定是相等的。5、4、3 等是任意加上去的符號,如果記為 100、50、10 也無妨。
間距尺度所使用的數值,不僅表示測定對象所具有的量的多少,還表示它們大小的程度即間隔的大小。不過,這種尺度中的原點可以是任意設定的,但並不意味著該事物的量為「無」。例如,O°C 為絕對溫度 273°K,華氏32°F。
名義尺度和順序尺度的數值不能進行加減乘除,但間距尺度的數值是可以進行加減運算的。然而,由於原點是任意設定的,所以不能進行乘除運算。例如,5℃和 10℃之間的差,可以說與15℃和20℃之間的差是相同的, 都是5°C。但不能說 20℃就是比5℃高4倍的溫度。
比例尺度的意義是絕對的,即它有著含義為「無」量的原點0。長度、重量、時間等都是比例尺度測定的范圍。比例尺度測定值的差和比都是可以比較的。例如:5分鍾與10 分鍾之間的差和10分鍾與15分鍾之間的差都是5 分鍾,10 分鍾是2分鍾的5倍。比例尺度可以進行加減乘除運算。
定性研究方法是根據社會現象或事物所具有的屬性和在運動中的矛盾變化,從事物的內在規定性來研究事物的一種方法或角度。它以普遍承認的公理、一套演繹邏輯和大量的歷史事實為分析基礎,從事物的矛盾性出發,描述、闡釋所研究的事物。進行定性研究,要依據一定的理論與經驗,直接抓住事物特徵的主要方面,將同質性在數量上的差異暫時略去。
定性研究有兩個不同的層次,一是沒有或缺乏數量分析的純定性研究,結論往往具有概括性和較濃的思辨色彩;二是建立在定量分析的基礎上的、更高層次的定性研究。在實際研究中,定性研究與定量研究常配合使用。在進行定量研究之前,研究者須藉助定性研究確定所要研究的現象的性質;在進行定量研究過程中,研究者又須藉助定性研究確定現象發生質變的數量界限和引起質變的原因。定性研究與定量研究有下列一些不同點:
①著眼點不同。定性研究著重事物質的方面;定量研究著重事物量的方面。
②在研究中所處的層次不同。定量研是為了更准確地定性。
③依據不同。定量研究依據的主要是調查得到的現實資料數據,定性研究的依據則是大量歷史事實和生活經驗材料。
④手段不同。定量研究主要運用經驗測量、統計分析和建立模型等方法;定性研究則主要運用邏輯推理、歷史比較等方法。
⑤學科基礎不同。定量研究是以概率論、社會統計學等為基礎,而定性研究則以邏輯學、歷史學為基礎。
⑥結論表述形式不同。定量研究主要以數據、模式、圖形等來表達;定性研究結論多以文字描述為主。定性研究是定量研究的基礎,是它的指南,但只有同時運......>>
問題四:什麼是定量分析法? 定量分析法是化學分析中用得最多的方法。這是對已知成分的物質的量進行測定的分析,通常用的是容量分析法。
定量分析由於要精確地確定所分析的成分的含量,因此添加試劑都要有量的控制,特別是參與反應的成分都是通過容量滴定管加入並計量的,因此定量分析也叫化學滴定法。同時,根據分析所依據的化學反應的原理而有絡合物滴定法、中和滴定法等。
定量分析法還有一個重要特徵是要用到各種指示劑,以確定化學反應的終點,沒有這些指示劑,所添加的參與反應的化學物質的量會過量而失去精確確定元素含量的方法。這也是定量分析法中存在操作誤差的最大關注點。
以上所說的是採用化學分析方法的定量分析。也可以用其他物理的方法進行定量分析,但這通常是對微量或痕量進行分析時才用到,並且多用於科研和開發。
問題五:什麼是定量決策方法 定量決策方法是利用數學模型進行優選決策方案的決策方法。定量決策方法一般分為確定型決策、風險型決策和不確定型決策三類。
問題六:什麼是定性分析和定量分析? 定量研究:就是通過統計調查法或實驗法, 像自然科學那樣建立研究假設,收集精確的數據資料,然後進行統計分析和檢驗的研究過程。定量分析作為一種古已有之但是沒有被准確定位的思維方式, 其優勢相對於定性分析的確很明顯, 它把事物定義在了人類能理解的范圍,由定量而定性。
定性研究是在反實證主義理論影響下形成的一種社會科學研究方法。它趨向於運用訪問、觀察和文獻法收集資料, 並依據主觀的理解和定性分析進行研究的過程。定性研究強調人類行為是一種有意義的行動,人們對社會現實的建構是在主體以及參與互動的他人對社會客體賦予意義的基礎上共同完成的,日常生活中具有公識的規則或知識也由此產生。對這些規則或知識及其產生過程, 很難用定量的方式進行研究。定性分析就是對研究對象進行「質」的方面的分析,具體地說是運用歸納和演繹、分析與綜合以及抽象與概括等方法, 對獲得的各種材料進行思維加工,從而能去粗取精、去偽存真、由此及彼、由表及裡,達到認識事物本質、揭示內在規律,由定性而定量。
問題七:管理裡面的定量和定性是什麼意思 ? 任何人進行任何調查,都是為了發現問題,解決問題,因此都離不開定性分析和定量分析。管理學中的定性與定量也是進行分析的方法,廣義來講,定性調查研究在於確定性質,定量調查研究在於確定數量。
從人力資源管理方面看,定性分析就是理論分析,解決為什麼的問題;定量分析是實證分析,解決是什麼的問題。比如人力資源管理中的俯勵方面,如果用定性分析,就運用馬斯洛需求理論/公平理論等有關激勵的理論來分析;如果用定量分析,就做個實證調查,通過對數據的統計來分析激勵的相關情況。
希望上述回答對您有所幫助!
問題八:科學研究方法中的定性和定量研究具體是怎樣的 1、定性分析和定量研究是科學研究的兩種不同的方法。在自然科學領域,定性與定量方法是結合在一起的。隨著社會科學從主要使用自然語言逐漸轉到運用與自然語言相結合的概念語言、邏輯語言、數學語言等,社會科學的研究方法也由定性分析轉變為定性和定量相結合的系統研究。
2、定性與定量在客觀事物的研究中不是互相排斥的,它們之間的關系是相互聯系、相互補充的關系。定性分析是定量研究的前提和基礎,定量研究是定性分析的深化和檢驗,二者互為補充。從定性到定量,又從定量到定性,是認識不斷深化的過程。
3、實現定性與定量的有機結合,還要堅持多學科方法的運用,以克服單學科方法的局限。只有多學科方法並用,才能改變單一學科方法的狹窄性,為處理研究對象的復雜性創造條件。
❼ 有哪些常用的色譜定量方法試比較它們的優缺點和使用范圍
1、面積歸一化法優點是簡便、准確,當操作條件變化時對結果影響較小,宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。 2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液(或直接購買不同濃度標准溶液)分別取一定體積,注入色譜儀,根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法,由標准曲線查出所需組分的濃度(現在在工作站上直接就能求出濃度)。此法要求進樣准確,操作條件穩定,分析樣品和標准曲線條件必須一致。 3、內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時,可採用此法。內標法是在准確稱取一定量的試樣中,加入一定的標准物質(內標物),根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物,內標物應是試樣中不存在的純物質,物質與被測物質相近,能溶於樣品中,但不能於樣品發生反應。此法比較費事,一般不使用於快速分析。
❽ 中葯制劑分析常用的定量測定方法有哪些
中制劑分析用於總成分的含量測定方法有: (1) 化學分析法: 包括重量分析法和滴定分析法, 可以測定: 總生物鹼、 總有機酸、 總皂苷及礦物成分等。 (2) 分光光度法: 用於總皂苷、 總生物鹼、 總黃酮的測定。
❾ 氣相色譜分析中常用的定量分析方法有
氣相色譜分析中常用的定量分析方法有:歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。
1.歸一法:它的優點是簡便,定量結果與進樣量無關,而且操作條作變化對結果的影響較小,缺點是必須所有成分在一個分析周期內都能流出色譜柱,而且檢測器都對它們產生信號。該方法不能用於微量雜質的混合量測定。
2.外標法:可分為校正曲線法和飢仿改外標一點法。外標法不用加內標物,常用於控制分析,分析結果的准確度主要取決於進樣的准確性和操作條件的大粗穩定程度。