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cod檢測方法簡單步驟

發布時間:2022-01-07 13:38:37

1. COD的查測方法和步驟

滴定法:重鉻酸鉀,濃硫酸,硫酸銀,硫酸汞,硫酸亞鐵氨,硫酸,硫酸亞鐵,林非羅琳,加熱迴流冷凝裝置
比色法:只需要COD測定儀

2. 怎麼測試COD

COD測試方法有五種,比較准確的是重鉻酸鹽法。

1、重鉻酸鹽法

化學需氧量測定的標准方法以我國標准GB11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標准ISO6060《水質化學需氧量的測定》為代表,該方法氧化率高,再現性好,准確可靠,成為國際社會普遍公認的經典標准方法。

其測定原理為:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。

2、高錳酸鉀法

以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的稱為高錳酸鉀指數。

3、分光光度法

以經典標准方法為基礎,重鉻酸鉀氧化有機物物質,六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關系,來測定水樣COD 值。

4、快速消解法

經典的標准方法是迴流2h 法,人們為提高分析速度,提出各種快速分析方法。主要有兩種方法:一是提高消解反應體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應溫度,增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。

5、分光光度法

化學需氧量(COD)測定方法無論是迴流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎的測定方法。

(2)cod檢測方法簡單步驟擴展閱讀:

COD的生態影響:

化學需氧量高意味著水中含有大量還原性物質,其中主要是有機污染物。化學需氧量越高,就表示江水的有機物污染越嚴重,這些有機物污染的來源可能是農葯、化工廠、有機肥料等。如果不進行處理,許多有機污染物可在江底被底泥吸附而沉積下來,在今後若干年內對水生生物造成持久的毒害作用。

在水生生物大量死亡後,河中的生態系統即被摧毀。人若以水中的生物為食,則會大量吸收這些生物體內的毒素,積累在體內,這些毒物常有致癌、致畸形、致突變的作用,對人極其危險。

若以受污染的江水進行灌溉,則植物、農作物也會受到影響,容易生長不良,而且人也不能取食這些作物。但化學需氧量高不一定就意味著有前述危害,具體判斷要做詳細分析,如分析有機物的種類,到底對水質和生態有何影響。是否對人體有害等。

如果不能進行詳細分析,也可間隔幾天對水樣再做化學需氧量測定,如果對比前值下降很多,說明水中含有的還原性物質主要是易降解的有機物,對人體和生物危害相對較輕。

參考資料來源:網路-COD

3. 簡述cod測定原理及測定過程

原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,並在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰迴流後,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。 在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及啉啶難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下,直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。

4. COD標准方法測定的詳細步驟,及其溶液的配置

試劑:
1.硫酸銀-硫酸試劑:向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀,放置1~2天使之溶解,並混勻,使用前小心搖動。
2.重鉻酸鉀標准溶液:
2.1濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液:將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中,稀釋至1000mL。
2.2濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液:將2.1條的溶液稀釋10倍而成。
3.硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
3.1濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液:溶解39g硫酸亞鐵銨〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕於水中,加入20ml濃硫酸,待其溶液冷卻後稀釋至1000ml。
3.2每日臨用前,必須用重鉻酸鉀標准溶液(2.1)准確標定此溶液(3.1)的濃度。
3.3濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液:將3.1條的溶液稀釋10倍,用重鉻酸鉀標准溶液(2.2)標定,
4鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液:稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶於水,並稀釋至1000Ml,混勻。
5.8,10-菲繞啉指示劑溶液:溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於50mL的水中,加入1.5g1,10-菲繞啉,攪動至溶解,加水稀釋至100mL。
測定步驟:
1對於COD值小於50mg/L的水樣,應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液氧化,加熱迴流以後,採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液回滴。
2該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L,超過此限時必須經稀釋後測定。
3 對於污染嚴重的水樣,可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑,放入10*150 mm硬質玻璃管中,搖勻後,用酒精燈加熱至沸數分鍾,觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色,應再適當少取試料,重復以上試驗,直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
4取試料於錐形瓶中,或取適量試料加水至20.0Ml。
5 空白試驗:按相同步驟以20.0mL代替試料進行空白試驗,其餘試劑和試料測定相同,記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1。
6 校核試驗:按測定試料提供的方法分析20.0m L鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液的COD值,用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論COD值為500mg/L,如果校核試驗的結果大於該值的96%,即可認為實驗步驟基本上是適宜的,否則,必須尋找失敗的原因,重復實驗,使之達到要求。
7去干擾試驗:無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加,將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞部分地除去,經迴流後,氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子含量超過1000mg/L時,COD的最低允許值為250mg/L,低於此值結果的准確度就不可靠。
8水樣的測定:於試料中加入10.0mL重鉻酸鉀標准溶液和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。
將錐形瓶接到迴流裝置冷凝管下端,接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑,以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後,用20~30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後,取下錐形瓶,再用水稀釋至140mL左右。溶液冷卻至室溫後,加入3滴1,10-菲繞啉指示劑溶液,用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液滴定,溶液的顏色有黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。
計算:COD(mg/L)=(V1-V2)*8000/V0
V0------試樣的體積

5. 如何用手工測COD

微波密封消解COD速測儀測定COD 分析步驟:(1)移取20.00mL水樣於COD專用消解罐中,准確加入20.00mL重鉻酸鉀標准溶液,緩慢加入30.00mL H2SO4/AgSO4溶液,放上內蓋安全片,擰緊外蓋,使消解罐完全密封,搖勻,對稱放入微波爐內。設定微波時間,選100%火力,啟動微波爐,待消解結束後,戴上棉手套取出消解罐,自然冷卻或流水冷卻。(2)旋開外蓋,小心打開內蓋,將試液轉入300mL三角瓶中,用少量水沖洗內蓋的內側,合並洗液至三角瓶中,加入至大約150mL。(3)待溶液再次冷至室溫後,加入2~3滴試亞鐵靈指示劑,用0.1moL/L硫酸亞鐵銨標准液滴定,溶液顏色由黃色經藍色至紅褐色即為終點。(4)做樣的同時,取20.00mL蒸餾水,按同樣步驟做空白實驗。對於高COD的樣品,稀釋後測定。稀釋時,所取樣品不得少於5mL。廢水中Cl-含量大於100mg/L時,需按比例先加入HgSO4排除後再進行測定,其比例為HgSO4::Cl-=10:1(質量)計算COD(O2,mg/L)= (VO-V1)×C×8×1000/V式中:C=硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度,mol/L;V0=滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量,mL;V1=滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液用量,mL;V=水樣的體積,mL; 我是學環境工程的,前兩天剛做的這個實驗,這是我們的操作步驟。

6. 低濃度cod檢測方法

如果是已經對樣品裡面的成分有大概了解的話其實可以用HPLC測啊,然後再計算總的COD,不過我在實驗室都是用Hach公司Dr Lange的LCK試劑作的,可以精確到60mg以下,LCK試劑多數是強氧化劑,比如高錳酸鉀等配成的溶液,用起來方法也非常簡單。若是自己用簡單的滴定方法的話可能不太准吧……

7. COD測定方法

COD標准測定法

(1) 取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置250mL磨口的迴流錐形瓶,准確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2小時(自開始沸騰時計時)。

(2) 冷卻後,用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。

(3) 溶液再度冷卻或,加三滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。

(4) 測定水樣的同時,以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。

註:測定范圍為50mg/L——700mg/L。

缺點:

1、 耗時太多,每測定一個樣需迴流2個小時;
2、 迴流設備佔用的空間大,使批量測定出現困難;
3、 分析費用較高,特別是硫酸銀(500.00元/百克);
4、 迴流水的浪費;
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染。

二對重鉻酸鉀法測COD的改進

在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數表示。
說法1:
步驟同標准方法:
取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20 .00ml)搖勻置於250ml磨口的迴流錐形瓶中,加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流12分鍾(自開始沸騰時計時)。但對於有氯離子的廢水,則應先把0. 4克硫酸汞加入迴流錐形瓶中後(以下操作同上)。本方法採用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了迴流時間。
本快速法與標准法相比,極大地縮短了迴流時間,提高了分析速度,節省了水電及試劑,大大降低了分析成本。且檢驗結果准確可靠,能很好地滿足應急監測的需要。
說法2:CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化劑,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干擾,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)體系中加熱迴流0.5h。
按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明:當H2SO4∶H3PO4=3∶1時(體積比,下同)回收率最高.當混酸配比小於3∶1時,由於硫酸用量減少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大於3∶1時回收率趨於穩定,但磷酸用量減少對污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低。
本方法與標准法測定結果接近,相對偏差在-4.38%~1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求。
在H2SO4-H3PO4混酸介質中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標准法相比准確度和精密度較好。
本方法的最大優點是加熱迴流時間由標准法的2h縮短到0.5h,並擴大水樣CODcr測定范圍。
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作為CI-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環境效應。

三、自熱法快速測定COD
用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣
說法1:
實驗原理:硫酸溶解於水為劇烈的放熱反應。如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4,此時溶液的溶解熱[4]為:
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4;
稀釋熱總計為:Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略熱損失,溶液溫升△t為:△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室溫20℃,則溶液最終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下,硫酸溶解於水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量。
測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量。為確定最佳試驗條件,採用正交法,因素水平如表:
試驗因素
水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2.5 7.5 0.1
2 2 5 15 0.2
3 5 10 20 0.3

說法2:從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方面計算得到最佳的硫酸與水樣的體積比為1.34。
在無外加熱COD快速測定中,體系酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力。因此,為了使廢水有機物氧化快速、完全,必須確定最佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度最高,氧化劑的條件電極電勢最高。
當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時,混合後溶液的終溫最高,理論最高溫度為165.2℃;此後再提高酸度,溶液終溫將下降。當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標准法酸度)時,溶液終溫為161.9℃;在Cv為1~2的范圍內,溶液終溫都在160℃以上。

四、微波密封消解快速測定儀
採用硫酸和重鉻酸鉀消解體系,水樣經微波爐加熱消解後,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出COD值。
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐;
②含Hg2+消解液:稱取經120℃烘乾2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g,溶於600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,邊攪拌邊加入濃硫酸250mL,冷卻後,移入1000mL容量瓶中,並稀釋至刻度搖勻,該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L。適用於氯離子濃度大於100mg/L水樣,最高可絡合2000mg/L氯離子濃度,水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋。
③無Hg2+消解液:除了不用加入硫酸汞外,其他同②配製方法.適用於測定氯離子濃度小於100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標准溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
2)實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00mL於消解罐中,准確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液後,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應後,再加催化劑。
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好。
② 樣品消解時間取決於轉盤上放置的消解罐數目。
3)該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全。
②精密度:樣品1、2測定結果,相對標准偏差分別為和0.58%~1.50%,遠小於標准法規定的≤4.3%。
③准確度:某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%,測試合格。

五、HH—1型化學耗氧量快速測定儀等等
HH—1型化學耗氧量測定儀(江蘇電分析儀器廠)迴流裝置,34#標准磨口150ml錐形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6g/500ml)20%硫酸鐵溶液。
庫倉法原理:水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質中迴流氧化後,過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定,根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律直接計算COD值。

我知道第一個方法測出的數值,認可度較高。。其他的嗎。。就不清楚了。。。

8. cod測量方法及原理

一、什麼是COD?

COD(化學需氧量):是在一定的條件下,採用一定的強氧化劑處理水樣時,所消耗的氧化劑量。它反映了水中受物質污染的程度,化學需氧量越大,說明水中受有機物的污染越嚴重。

COD以mg/L表示,通過水質監測儀器檢測出的COD數值,水質可分為五大類,其中一類和二類COD≤15mg/L,基本上能達到飲用水標准,數值大於二類的水不能作為飲用水的,其中三類COD≤20mg/L、四類COD≤30mg/L、五類COD≤40mg/L屬於污染水質,COD數值越高,污染就越嚴重。

二、COD五大檢測方法

1、重鉻酸鹽迴流法

測定原理:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻迴流加熱反應反應2h,消解液自然冷卻後,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據硫酸亞鐵按溶液的消耗量計算水樣的COD值。

優缺點:迴流裝置占的實驗空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定。

2、高錳酸鉀法

測定原理:以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的COD稱為高錳酸鹽指數(CODMn)。水樣加入硫酸呈酸性後,加入一定量的高錳酸鉀溶液,並在沸水浴中加熱反應30min。剩餘的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原,再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算求出高錳酸鹽指數。

優缺點:高錳酸鉀法的優點是實驗過程中產生的污染比國標法小,但是缺點是試驗中需要回滴過量草酸鈉,耗時長,並且酸性高錳酸鉀法氧化性較低,氧化不徹底,所以測得高錳酸鹽指數比重鉻酸鹽指數低,通常與國標法測定結果相差3-8倍。因此,CODCr主要針對還原性污染物相對含量較高的廢水,而CODMn主要針對污染物相對較低的河流水和地表水。

3、分光光度法

測定原理:這種方法的原理與國標法相同。其測定原理也是在酸性溶液中,試液中還原性物質與重鉻酸鉀反應,生成三價鉻離子,三價鉻離子對波長為600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度與三價鉻離子濃度的關系服從郎伯一比爾定律。三價鉻離子與試液中還原性物質的量有關,因而通過測定三價鉻的吸光度可以間接測出試液的COD值。

優缺點:此方法相對於傳統的國標法來說,有效的節省了消耗在配置化學試劑的時間,無需進行滴定,操作方便。然而唯一美中不足的地方實驗中消解過程仍需耗費2小時。

4、快速消解法

經典的標准方法是迴流2h法,人們為提高分析速度,提出各種快速分析方法。主要是提高消解反應體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應溫度,增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。

優缺點:消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反應溫度由150℃提高到165℃,消解時間由2h減少到10min~15min。缺點為微波爐種類不同,試驗的功率和時間均不同。

5、快速消解分光光度法

測定原理:快速消解分光光度法是指採用密封管作為消解管,取小計量的水樣和試劑於密封管中,放入小型恆溫加熱皿中,恆溫加熱消解,並用分光光度法測定COD 值。

優缺點:佔用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡便,安全穩定,准確可靠,適宜大批量測定。

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