最簡便的氧測量方法

1. 測定空氣中氧氣的含量可以有多少種方法其中最簡單易行的是那種

方法很多。最簡單易行的如圖，紅磷燃燒測定空氣中的氧氣含量。

2. 測量空氣中含氧量的方法

1、實驗原理

利用某些物質與空氣中氧氣反應（不生成氣體），使容器內壓強減小，讓水進入容器。測定進入容器內水的體積，即為空氣中氧氣的體積。

2、實驗裝置和方法

按如圖所示的裝置實驗，以水槽中水水面為基準線，將鍾罩水面以上容積分為5等份。在燃燒匙內盛過量紅磷，用酒精燈點燃後，立即插入鍾罩內，同時塞緊橡皮塞，觀察紅磷燃燒和水面變化的情況。

3、實驗現象

（1）鍾罩內充滿白煙；（2）片刻後白煙消失，鍾罩內水面上升了約占鍾罩體積的1／5。

4、實驗結論

紅磷燃燒消耗的是空氣中的氧氣，氧氣約占空氣體積的1／5。

5、實驗注意事項

（1）可用來反應的物質必須是易與氧氣反應且沒有氣體生成的物質（如紅磷），木炭、硫不能用作測定氧氣含量的反應物。

（2）若所用液體不是水，而是鹼溶液（如NaOH溶液），用碳、硫作反應物在理論上是可行的，因為生成的氣體CO2、SO2能與NaOH溶液反應而被吸收。

（3）所用來反應的物質必須足量或過量。

（4）容器的氣密性必須良好。

（5）應冷卻到室溫時才測定進入容器內的水的體積，否則鍾罩內水面上升的體積小於鍾罩容積的1／5。

3. 氧的測定

73.11.3.1 計演算法

方法提要

煤中氧通常採用計演算法求得，計算公式是:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

當空氣乾燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大於2%時，則:

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式中:O_ad為空氣乾燥煤樣的氧的質量分數;C_ad為空氣乾燥煤樣的碳的質量分數;H_ad為空氣乾燥煤樣的氫的質量分數;N_ad為空氣乾燥煤樣的氮的質量分數;S_t，ad為空氣乾燥煤樣的全硫的質量分數;M_ad為空氣乾燥煤樣的水分的質量分數;A_ad為空氣乾燥煤樣的灰分產率;w(CO_2，ad)為空氣乾燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數。

由差減法計算所得氧含量必然包含測定碳、氫、氮、硫、水、灰時所有誤差的總和，因而准確度不夠高，氧含量只是近似值。

73.11.3.2 直接測定法

方法提要

直接測氧的方法雖然儀器設備和分析步驟都比較復雜，但能提供較為准確的氧含量。

在氮氣流中於105～110℃下乾燥煤樣，然後在適當條件下分解，使有機物揮發，只留下不含氧的焦渣。揮發產物中含有以有機狀態結合的氧和礦物質中的水與二氧化碳，用純碳或鉑化碳分解，使氧轉化成一氧化碳，把一氧化碳氧化成二氧化碳，並用容量法或重量法測定。

如煤樣灰分超過5%，或不了解其中所含礦物質特性(即碳酸鹽含量或含結晶水的礦物質，如高嶺土含量)，應預先經過脫礦物質處理。

圖73.45 氧含量測定裝置示意圖

儀器裝置

測定裝置示意圖如圖73.45所示。

熱解管內徑約10mm的透明石英管，內裝一段(長200mm)粒狀純碳，把試樣熱解產生的含氧化合物轉化為一氧化碳;在試驗過程中，純碳填充段要加熱到(1125±25)℃，純碳的粒度為0.7～2.0mm，灰分不超過0.01%。

一氧化碳凈化管一氧化碳凈化管內充填一段(長140mm)粒狀氫氧化鋰-鹼石棉混合物，用於除掉氯化氫和硫化氫等酸性氣體;隨後再裝一段(長60mm)粒狀無水高氯酸鎂，用以去除酸性氣體和鹼石棉反應所生成的水。

一氧化碳氧化管內裝一段(長140mm)粒狀無水碘酸(HI₃O₈)，使一氧化碳氧化為二氧化碳。無水碘酸也可用紅色氧化汞製成的直徑2mm、厚1mm的小片代替。紅色氧化汞可用下法制備:在大約100mLHNO₃中溶解140gHg，在瓷蒸發皿中把溶液蒸發干，在通風良好的通風櫃內把蒸發皿加熱到400℃並保持此溫度直到硝酸汞［Hg(NO₃)₂］的黃色結晶全部分解為止。

氮氣所用氮氣要盡可能純凈，在進入熱解管前還要通過裝有加熱到500℃的純銅屑的凈化系統，以除去可能殘存的微量氧，凈化後的氮氣中氧含量不應超過10μL/L。

試劑

容量法二氧化碳吸收液溶有乙醇胺的純吡啶。

甲醇鈉標准溶液c(CH₃ONa)≈0.05mol/L在500mL甲醇溶液中溶解1.15g金屬鈉，並用吡啶稀釋至1000mL，在隔絕二氧化碳的條件下貯存該溶液。

標定在100mL錐形瓶中加入15mL吡啶和2滴百里酚藍指示劑，一面通入氮氣以排除錐形瓶內的空氣，一面用甲醇鈉標准溶液將瓶中吡啶調至終點顏色，加入50mg(精確至0.1mg)苯甲酸使之溶解，隨即用甲醇鈉標准溶液滴定到藍色終點，記下甲醇鈉標准溶液的用量。按下式計算甲醇鈉標准溶液的濃度:

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式中:c為甲醇鈉標准溶液的濃度，mol/L;m為苯甲酸的質量，mg;V為滴定時消耗的甲醇鈉標准溶液體積，mL;122.1為苯甲酸的毫摩爾質量的數值，單位用mg/mmol。

百里酚藍指示劑(1g/L)。

氫氧化鋰-鹼石棉混合物。

無水高氯酸鎂。

分析步驟

在鉑舟中稱取0.02～0.05g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣。把鉑舟放在熱解管的乾燥段，在105～110℃下通氮氣乾燥至少20min。

容量法測定。用溶有乙醇胺的純吡啶溶液吸收最終形成的二氧化碳，以百里酚藍為指示劑，用甲醇鈉標准溶液進行滴定。由乾燥過程中蒸發出來的水與純碳作用生成的二氧化碳用滴定監視，即吸收液變色時開始滴定，直到指示劑恢復原來的顏色，這表明試樣中的水分已蒸發完畢。然後在不低於900℃的溫度下繼續通氮熱解試樣20min，並連續滴定生成的二氧化碳。最後用氮氣流繼續沖攪10min並完成滴定。

重量法測定。用氫氧化鋰-鹼石棉混合物吸收二氧化碳，吸收管內還要填充一段無水高氯酸鎂，以吸收氫氧化鋰-鹼石棉與二氧化碳反應所生成的水。只能根據時間來掌握乾燥過程，時間至少20min。然後接上預先稱量過的吸收管，開始熱解試樣20min，最後用氮氣流沖洗10min，並稱出吸收管的質量。

計算空氣乾燥煤樣氧的含量:

按下式容量法:

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式中:O_ad為空氣乾燥煤樣中氧的質量分數，%;c為甲醇鈉標准溶液的濃度，mol/L;V為滴定液的凈消耗量，mL;16為氧的摩爾質量的數值，單位用g/mol;m為稱取試樣的質量，g。

重量法:

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式中:O_ad為空氣乾燥煤樣中氧的質量分數，%;Δm為吸收管的增量，mg;m為稱取試樣的質量，mg。

4. 簡單測量水中含氧量的方法

簡單測量水中含氧量的方法：

1. 溶解氧儀，在線監測溶解氧含量；
   

2. 運用：靛藍二磺酸鈉葡萄糖比色法，靛藍二磺酸鈉比色法。