㈠ 酸價的測定方法
GB/T一5530—2005規定了測定動植物油脂酸度的方法包括熱乙醇測定法、冷溶劑測定法和電位滴定法,其中熱乙醇測定法為參考標准法,冷溶劑法只適用於淺色油脂,電位滴定法是利用pH計判斷滴定終點,然後根據滴定所需氫氧化鉀的量計算油脂酸值。滴定法的優點是簡單、易行,無需特殊的儀器設備和化學試劑,但是該法具有如下的局限性:
(1)難以判別指示劑顏色的微弱變化而導致的測定誤差大,尤其是在顏色較深或渾濁的油脂中,個體間終點判斷差異增大;
(2)所需油脂樣品數量大,中和滴定所耗費時間長;
(3)檢測低酸價油脂時,其靈敏度和精確度較低;
(4)該法所需化學試劑與葯品多,需要繁瑣的溶液配製,酸鹼滴定程序,難以實現現場快速檢測的要求。
該法的原理是利用食用油酸敗所產生的游離脂肪酸與試紙上的葯劑發生顯色反應,然後根據試紙的顏色變化情況與標準的比色塊比較,從而確定食用油樣品酸敗的程度。
楊漓等開發了一種試紙比色快速法測定食用油酸價,該法利用食用油脂酸敗所產生的游離脂肪酸與試紙中的pH試劑發生顯色反應,試紙的顏色變化反映了食用油的酸價變化,但該試紙法存在穩定性差、誤差稍大的缺點,一般來說只適用於定性或半定量的檢測。所以還需要在提高酸價測試試紙的均勻性和穩定性方面進行研究和改進,提高其分析測試的精確度和穩定性,該法在食用油酸敗程度的快速檢測、現場檢測方面具有很大的發展潛力。 Chen Man等用0.15%(w/w)酯酶於印℃恆溫水浴下酶解天然棕櫚油,配製成不同游離脂肪酸濃度梯度的棕櫚油,利用近紅外光譜掃描,由多元線性回歸創建校正模型,即可得出棕櫚油中游離脂肪酸含量此法測定速度較快,總分析時間為5min,環境溫和。
Ahmed A1一Alawi等開發了一種傅里葉變換紅外光譜法(F1皿),快速准確測定食用油中游離脂肪酸的含量,該法的可重復性好,與傳統的滴定法具有良好的擬合性,雖然近紅外測定法具有諸多優點,但儀器價格昂貴,需要運用化學計量學方法建立標准樣品的光譜特徵與測定成分含量之間的數學模型,該法在食用油酸價的測定方面,應用文獻較少。 電位滴定法是一種經典的分析方法,具有設備簡單、操作簡便、精確度高等優點。自20世紀60年代以來,離子選擇電極的迅速發展為電位滴定提供了一批良好的指示電極,提高了靈敏度和選擇性。電位滴定法測定酸度或酸價的准確度比一般的滴定法高,對有色溶液、混濁溶液或沒有合適指示劑判斷終點的滴定分析較為適宜。
其測定原理是將指示電極(玻璃電極)和參比電極(甘汞電極)或復合電極插在油樣溶液中組成一個原電池,其電動勢大小與溶液的氫離子濃度大小有關。測定酸價時,在用標准鹼液滴定油樣溶液的過程中,用pH酸度計不斷測量溶液的mV值(或pH值),隨著滴定劑的加入,由於發生中和反應,游離脂肪酸濃度不斷減少,因而指示電極電位相應變化,等到滴定終點附近時,指示電極電位突躍,測得的mV(或pH值)產生突躍變化,那麼,由測得的mV值(或pH值)與滴定消耗鹼液的體積,作出滴定曲線,就可找出滴定終點對應的鹼液體積,計算出酸價值。
㈡ 自動酸值測定儀原理與技術指標
MEYS-605型油酸值測定儀採用中和法原理,於常溫狀態下,微機控制自動完成加液、攪拌、滴定及終點判斷。
採用觸摸式液晶屏選擇所有工作參數,人機對話界面簡潔友好,操作方便,油樣平均分析周期為2分鍾左右。
可分別顯示多至35組的測定結果,並可列印輸出多項與測定相關的參數。
採用特製的試劑瓶盛裝萃取液和中和液。其中萃取液採用玻璃容器存儲,以保證無塑料添加劑污染物。
中和液選擇聚乙烯塑料瓶貯存,完全避免了苛性鉀與玻璃反應的可能。除此之外,自行研發了中和液平衡氣固體凈化裝置,完全避免了二氧化碳和水蒸汽對中和液濃度的影響,更不會發生錯將高濃度苛性鉀或苛性鈉凈化溶液當作滴定標准溶液使用的事故。
工作過程中使用者無需用手接觸有機溶劑,減少了化學葯品對人體的危害。
根據用戶需求,MEYS-605型酸值自動測定儀可分別測定1~6個試樣。
二、MEYS-605型油酸值測定儀技術指標
1. 酸值測定范圍:0.001~0.400 mgKOH/g;
2. 最小解析度: 0.001 mgKOH/g;
3. 測量准確度:
酸值在0.001~0.100 mgKOH/g之間為 ± 0.003 mgKOH/g;
酸值在0. 100~0.400 mgKOH/g之間為示值的5%;
4. 示值重復性:0.002mgKOH/g;
5. 顯示方式: 大屏幕觸摸式彩色液晶屏(全漢字顯示)
6. 外形尺寸:(寬)420 mm×(高)190 mm×(縱深)340 mm
7. 凈 重: ~ 9 kg
三、使用條件
1. 環境溫度 0~40℃
2. 相對濕度 ≤ 85%
3. 工作電源 AC 220V ± 10%
4. 電源頻率 50 ± 5 Hz
5. 功率消耗 <150 W
㈢ 滴定法測油脂酸價和過氧化值的具體方法 越詳細越好
脂肪酸敗的程度是以水解產生的游離脂肪酸的多少為指標的,習慣上用酸價或酸值來表示。酸價指中和1克脂肪中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數。酸價的大小隨脂肪的種類及脂肪酸敗的程度而定。新鮮的,儲存期較短的油脂酸價低,反之則高,脂肪的質量則差。過氧化值通常是以滴定1克油脂所需某種規定的硫代硫酸鈉的毫升數來表示(一般為0.002N)。根據氫碘酸在與油脂中所含的過氧化物反應而析出遊離的碘(為了獲得碘化氫可在含無水冰醋酸中加入碘化鉀),用硫代硫酸鈉標准液滴定,根據消耗硫代硫酸鈉的毫升數求出油脂過氧化物的含量。一、 油脂過氧化物的測定1、 試劑和儀器碘量瓶,鹼式滴定管。冰醋酸—氯仿混合液(1:1); 0.002mol/L硫代硫酸鈉標准液;1%澱粉指示劑;碘化鉀飽和溶液;動物脂肪。2、 操作方法精稱油樣2-3克(固體脂肪先熔化),置於碘量瓶中,加入30毫升冰醋酸—氯仿混合液,加入1.00ml飽和碘化鉀溶液,立即加塞,仔細搖勻,經半分鍾後,加200毫升水並加1毫升澱粉指示劑,用0.002mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定至蘭色消失。同樣條件下做一空白實驗。3、 計算X1= X2=X1 78.8式中:X1---試樣的過氧化值 單位為克每百克(g/100g) X2---試樣的過氧化值 單位為毫克當量每千克(meq/kg)V1---樣品滴定時消耗的硫代硫酸鈉的毫升數; V2--- 空白滴定時消耗的硫代硫酸鈉的毫升數; m --- 樣品重量; c --- 硫代硫酸鈉的濃度,單位為摩爾每升(mol/L) 0.1269 ---1毫升硫代硫酸鈉標准滴定溶液相當的碘的克數。 78.8---換算因子二、 油脂酸價的測定1、 儀器和試劑樣品:實用油及油製品儀器:三角燒瓶(250ml);鹼式滴定管(25ml);量筒(50ml).試劑:乙醚—乙醇混合液(2:1);2%酚酞指示劑;0.05mol/LKOH溶液。2、 操作方法准確稱取油料樣品2-3克,分別置於三角燒瓶中,加入50毫升乙醚-乙醇混合液,搖勻,得透明液(如溶液呈渾濁,表示油沒有完全溶解,可再酌量增加溶劑,使溶液呈透明為止),加入1-2滴2%酚酞指示劑,用0.05mol/LKOH標准溶液滴定至溶液呈粉紅色持續半分鍾不褪色為終點。3、 計算 X X---試樣的酸價(以KOH計),單位為mg/g V---試樣消耗標准滴定氫氧化鉀毫升數 c---氫氧化鉀標准溶液的濃度(mol/L) m---試樣的質量(g) 56.11---與1.0ml氫氧化鉀標准滴定溶液[ c(KOH)=1.000mol/L]相當的氫氧化鉀毫克數。
1.打開電源,儀器屏幕顯示首頁面。
2.空白實驗:如果更換了萃取液,油樣測試前必須先做空白實驗。取一空杯放入1杯位,並放入一粒攪拌子。調整樣品質量為「空白」,按「開始」鍵後,機器將自動進行空白實驗操作。(注意:觀察中和液的滴定速度約為每滴1秒左右)然後將做完空白實驗的杯子取出,即可實驗。
3.油樣測試:
1)在開機畫面中按「設置」鍵,進入參數設置畫面,輸入中和液濃度。
2)用手指觸摸要修改的參數進行選中,按「增加」、「減小」鍵輸入中和液濃度。
3)在開機畫面中按「測定」鍵,進入油樣測定畫面。
4)油樣稱量:用注射器抽取油樣,絕緣油和透平油的量為8mL,抗燃油為1mL,稱其凈重並記錄杯號。
5)將油杯對號放入杯盤中,分別放入一個攪拌子。
6)用手指觸摸選中實驗杯對應的樣品質量,並輸入樣品質量。
7)按「開始」鍵進行油樣自動測定。
8)每做完一杯油樣,屏幕顯示其測試結果,待所設置的油樣全部完成,儀器將自動列印測量結果(如果選擇了自動列印功能)。
該實驗的注意事項有:
1.試驗用的杯必須用無水乙醇清洗干凈,待乾燥後方可使用。
2.注意測定酸值前,一定要先做空白實驗,如果一次測量多杯油樣可以做一次空白實驗。如果間隔時間較長或環境溫度有所變化,則每一次測量油樣前都要做一次空白實驗。請確認杯中放入攪拌磁棒並核對是否是第一杯位。
3.特別提醒:空白試驗時,中和液的滴速一定不能過快,否則會使滴數檢測不準確,影響實驗結果。
4.如果做空白試驗時,掀開保護蓋,則油樣檢測時也應掀開保護蓋,保持試驗前後環境光線一致。
5.實驗油杯放入杯盤時,必須保證杯底完全放入托盤的杯托內,以免杯放不正,影響收光檢測。
6.每次做完實驗的杯子必須從杯盤內取出,以免再做實驗時影響定位。
7.實驗結束時,中和液和萃取液瓶應放在遮光處密封保存,以免變質失效。
回復者:華天電力