比表面積檢測方法步驟視頻

❶ 水泥比表面積測定法實驗步驟

一、 水泥的密度：
1、 所需儀器和材料： ① 李氏瓶 ② 恆溫水槽 ③ 煤油
2、測定步驟：
① 將無水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度線後（以彎月面下部為准），蓋上瓶塞放入恆溫水槽內，使刻度部分侵入水中（水溫應控制在李氏瓶刻度時的溫度），恆溫30min，記下初始（第一次）讀數。
② 從恆溫水槽中取出李氏瓶，用過濾紙將李氏瓶細長頸內沒有煤油的部分內仔細擦
干凈。
③ 水泥試樣應預先通過0.90mm方孔篩，在110±50C溫度下乾燥1h，並在乾燥器內冷
卻至室溫。稱取水泥60g，稱准至0.01g。
④ 用小匙將水泥樣品一點點的裝入①條的李氏瓶中，反復搖動（亦可用超聲波震動），
至沒有氣泡排出，再次將李氏瓶靜置於恆溫水槽中，恆溫30min，記下第二次讀數。 ⑤第一次讀數和第二次讀數時，恆溫水槽的溫度差不大於0.20C。
3、結果計算
① 水泥體積應為第二次讀數減去初始（第一次）讀數，即水泥所排開的無水煤油的體
積（mL）。
②水泥密度ρ(g/cm3)按下式計算：
水泥密度ρ=水泥密度（g）/排開的體積（cm3）
試試驗結果取兩次測定結果的算術平均值，兩次測定結果之差不得超過0.02g/cm3.

二、比表面積的測定：
1、 所需儀器及條件： ① 透氣儀 ② 烘乾箱 ③ 分析天平 ④ 秒錶 ⑤ 水泥樣品 ⑥ 基準材料 ⑦ 壓力計液體 ⑧ 濾紙 ⑨ 分析純汞
測定試料層體積：
①、先測出水銀的質量，就是把水銀裝滿料筒用玻璃板抹平，然後倒入清零的容器里稱取質量，記下數據。
②、稱取3.3k左右的水泥，在料筒里先放一個35孔的墊片，再加一個濾紙再將稱取的3.3k左右的水泥倒入料筒里，最後再加一個濾紙，將其搗實，再加入水銀直至倒滿，用玻璃板抹平。然後倒入清零的容器里稱取質量，記下數據。
試料層體積=（水銀①里的質量-水銀②里的質量）/水銀在X度得密度
3、計算所做試驗用的水泥質量：
所用水泥質量=試料層體積*所做水泥的密度*（1-孔隙率）孔隙率為0.53。
4、比表面積的測定：
①、如何裝試料筒：先將35孔的銅墊片放入料筒最底部→再放入一個濾紙 →再將所算出的試驗所需的水泥質量倒入料筒鎮平→再放入一個濾紙→再用搗器壓平。
②、如何測定：打開儀器→先將裝好的試料筒的外表面抹一層凡士林是為 了更好的和儀器接觸沒有空隙→放在儀器上轉動兩圈和儀器充分連接沒有空隙→先測K值：（在儀器上先按K值測定鍵→選擇→「上面有兩個顯示電子數字的方框„左面那個輸入標定粉的比表面積‟„右邊那個輸入標定粉的密度‟標定粉的比表面積和密度都在裝標定粉的盒上面」→再按測量鍵→儀器會自動計算出K值。）→再測S值：（在儀器上先按S值測定鍵→選擇→「還是上面的那兩個顯示電子數字的方框„左邊的那個會自動保留剛才做出的K值‟„右邊的輸入所做試樣水泥的密度‟→再按測量鍵→儀器會自動計算出S值；S值即為水泥的比表面積）。

❷ 實驗三 比表面積測定實驗

一、實驗目的

1.掌握比表面積測定儀的基本原理和測定方法。

2.結合所學理論知識，進一步了解吸附理論。

二、實驗儀器及用品

F-Sorb3400比表面積測定儀，氦氮氣瓶及液氮杯，標准樣品，感量為0.0001g天平，烘箱，玻璃容器若干。

三、實驗原理

比表面積是顆粒的基本性質之一，比表面積的大小嚴重影響顆粒的活性和非金屬礦的表面改性，比表面積的大小是非金屬礦改性和利用的重要指標。

本實驗的理論基礎是BET吸附理論。在物理吸附過程中，吸附劑與吸附質之間的作用力是范德華力;吸附質分子之間的作用力也是范德華力。當氣相中的吸附質分子被吸附在多孔固體表面之後，它們還可能從氣相中吸附其他同類分子，吸附是多層的，達到一種動態的吸附平衡。物理吸附發生時，吸附質幾乎完全覆蓋固體表面，根據單分子層吸附量和一個吸附分子的佔有面積能夠求得固體比表面積。

實驗用到的儀器根據BET理論和氣相色譜原理研製而成的。測試比表面積用到兩種氣體He和N₂，分裝於不同的高壓氣瓶中(He用作載氣，N₂用作吸附)。使用時，按比例混合;當混合氣通過樣品管，裝有樣品的樣品管浸入液氮中時，混合氣中的N₂被樣品表面吸附;當樣品表面吸附N₂達到飽和時，撤去液氮，樣品管由低溫升至室溫，樣品吸附的N₂受熱脫附(解吸)，隨著載氣流經熱導檢測器的測量室，電橋產生不平衡信號，利用熱導池參比臂與測量臂電位差，在計算機屏幕上可產生一脫附峰，計算脫附峰的面積，就可算出被測樣品的表面積值。

比表面積計算公式:

礦物加工工程專業實驗教程

式中:A_s——比表面積，m²/g;

v_m——單位吸附劑質量上單分子層吸附質質量，g;

N——阿伏伽德羅常數，6.022×10²³mol^-1;

a_m——一個氮分子的面積，0.162nm²

四、實驗步驟

1.實驗准備

(1)清洗並烘乾試樣管。

(2)將待測試樣置於U形管中，在120℃，惰性氣氛下，預處理2～4h。

(3)選擇與被測樣品表面積接近的標准樣品。

2.比表面積測試

(1)將被測樣品裝入試樣管，被測樣品裝入量不得超過試樣管容積的2/3，且不得出現掛壁現象。

(2)檢查儀器是否漏氣，若兩個流量計差值超過10mL/min，則表明出現漏氣現象，需進行停機檢查。

(3)開啟通氣閥門，將He和N₂壓力均設置為0.16MPa，保持通氣超過5min;若儀器設備長期未使用，可適當延長通氣時間。

(4)打開電源，調整電壓調整旋鈕，將電壓調整在12～14V，確保電流表指示為100mA。

(5)打開計算機測試軟體，在設置窗口輸入樣品名稱、質量等信息。

(6)將液氮倒入保溫杯中，並放入升降托盤上，按動上升按鈕，使保溫杯上升，到達指定位置後，開始吸附測量。

(7)點擊軟體端工具欄→吸附，顯示器顯示吸附波峰;當數顯屏顯示數字0或長時間停留在接近0的數字時，點擊吸附完成。

(8)升溫解吸:按動升降托盤的下降按鈕，將盛有樣品的保溫杯放到最低;等待2s後，點擊軟體中脫附按鈕;當數顯屏顯示為0時，解吸完成。依次進行其他樣品測試，軟體自動給出比表面積數據。

(9)關閉設備順序:斷電→關閉分壓閥→關閉總閥。

五、數據處理

1.記錄計算機軟體端顯示樣品比表面積數據。

2.運用吸附理論分析比表面積大小對表面改性效果的影響。

❸ 如何用全自動比表面積測定儀測定礦粉比表面積

先用標准粉標定出K值，標准粉空隙率是0.5，而礦粉的空隙率是0.53.知道礦粉的密度，算出稱量，稱量等於密度乘以量筒體積，再乘（1-空隙率）。稱好試樣按比面積測定方法測定。直接出結果。

全自動比表面積測定儀採用靜態容量法測量原理，其通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓，通過氣體狀態方程得到該分壓點的吸附量。

(3)比表面積檢測方法步驟視頻擴展閱讀：

礦粉一般是指將開采出來的礦石進行粉碎加工後所得到的料粉，如鐵礦粉，是指將不同類型含鐵礦如褐鐵礦，磁鐵礦等粉碎球磨磁選後，所得的不同含鐵量的礦粉。

普礦粉含鐵為60-68%，超精礦粉為70-72%，而鐵粉指相對含鐵量比礦粉高，是採用不同加工工藝如還原法、水或氣霧化法、機械粉碎法、電解法、熔鹽分解法、蒸發冷凝法等獲得高品位，並達到使用要求的粒度的顆粒狀鐵粉。

❹ 比表面積測試方法

比面積測試方法有很多蔽神困，如如潤濕熱法、顯微鏡和電鏡法、消光法、流體透過法、溶解度法、氣體吸附法、液體吸附法。最可靠的是氣體吸附法。

比表面積測試方法分類
比表面積測試方法有兩種分類標准。一是根據測定樣品吸附氣體量多少方法的不同，可分為：連續流動法、容宏念量法及重量法，重量法現在基本上很少採用；再者是根據計算比表面積理論方法不同可分為：直接對比法比表面積分析測定、Langmuir法比表面積分析測定和BET法比表面積分析測定等。同時這兩種分類標准又有著一定的聯系，直接對比法只能採用連續流動法來測定吸附氣體量的多少，而BET法既可以採用連續流動法，也可以採用容量法來測定吸附氣體量。

❺ 比表面積的測試方法

方法提要：比表面積測試方法主要分連續流動法（即動態法）和靜態容量法。 動態法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內，使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品，根據吸附前後氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量；靜態法根據確定吸附量方法的不同分為重量法和容量法；重量法是根據吸附前後樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量，由於解析度低、准確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內，向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體，根據吸附前後的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子（N2）的吸附量；
動態法和靜態法的目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定後，就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。
由吸附量來計算比表面的理論很多，如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數情況下與實際值吻合較好，被比較廣泛的應用於比表面測試，通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統計吸附層厚度法主要用於計算外比表面；
動態法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點BET法；
動態法比表面儀，與其它分析儀器類似，影響其精度主要取決於檢測方法、管路設計和是否具備操作完全自動化。 檢測方法：氮吸附動態法國內比較成熟的比表面積測試方法，在比表面積研究和相關數據報告中，只有採用BET方法檢測出來的結果才是真實可靠的，國內有很多儀器只能做直接對比法的檢測，現在國內也被淘汰了。國內外比表面積測試統一採用多點BET法，國內外製定出來的比表面積測定標准都是以BET測試方法為基礎的，請參看我國國家標准（GB/T 19587-2004）-氣體吸附BET原理測定固態物質比表面積的方法； 操作完全自動化：比表面積檢測其實是比較耗費時間的工作，由於樣品吸附能力的不同，有些樣品的測試可能需要耗費一整天的時間，如果測試過程沒有實現完全自動化，那測試人員就時刻都不能離開，並且要高度集中，觀察儀表盤，操控旋鈕，稍不留神就會導致測試過程的失敗。這會浪費測試人員很多的寶貴時間。真正完全自動化智能化比表面積測試儀產品，才符合測試儀器行業的國際標准，同類國際產品全部是完全自動化的，人工操作的儀器國外早已經淘汰。真正完全自動化智能化比表面積分析儀產品，將測試人員從重復的機械式操作中解放出來，大大降低了他們的工作強度，培訓簡單，提高了工作效率。真正完全自動化智能化比表面積測定儀產品，大大降低了人為操作導致的誤差,提高測試精度。 多點BET法為國標比表面測試方法，其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的絕對吸附量，通過BET理論計算出單層吸附量，從而求出比表面積；其理論認可度相對直接對比法高，但實際使用中，由於測試過程相對復雜，耗時長，使得測試結果重復性、穩定性、測試效率相對直接對比法都不具有優勢，這是也是直接對比法的重復性標稱值比多點BET法高的原因；
動態法和靜態容量法是常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言，動態法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品（對於中大吸附量樣品，靜態法和動態法都可以定量的很准確），靜態容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態法具有比表面測試和孔徑測試的功能，但靜態法由於樣品真空處理耗時較長，吸附平衡過程較慢、易受外界環境影響等，使得測試效率相對動態法的快速直讀法低，對小比表面積樣品測試結果穩定性也較動態法低，所以靜態法在比表面測試的效率、解析度、穩定性方面，相對動態法並沒有優勢；在多點BET法比表面分析方面，靜態法無需液氮杯升降來吸附脫附，所以相對動態法省時；靜態法相對於動態法由於氮氣分壓可以很容易的控制到接近1，所以比較適合做孔徑分析。而動態法由於是通過濃度變化來測試吸附量，當濃度為1時的情況下吸附前後將沒有濃度變化，使得孔徑測試受限。 在低溫（液氮浴）條件下，向樣品管內通入一定量的吸附質氣體（N2），通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓，通過氣體狀態方程得到該分壓點的吸附量；
通過逐漸投入吸附質氣體增大吸附平衡壓力，得到吸附等溫線；通過逐漸抽出吸附質氣體降低吸附平衡壓力，得到脫附等溫線；相對動態法，無需載氣（He），無需液氮杯反復升降；
由於待測樣品是在固定容積的樣品管中，吸附質相對動態法不流動，故叫靜態容量法；
以比表面積1m2/g的樣品為例，該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內在標況下約0.1ml，在測試過程中的吸附環境液氮溫度下的體積約0.03ml；樣品管裝樣部分的剩餘體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右，要在3-5ml的樣品管體積中准確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到2%以內，可以算出要求壓力感測器的精度要達到0.02%以上；但進口最好的壓力感測器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力感測器精度為0.15%，也就是說目前最高精度的壓力感測器，即使溫度場理想測定，液氮面理想恆定，環境溫度理想准確條件下，對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml，即不確定度達到10%；若對於比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其准確度就可想而知了。但對於中大比表面樣品，一般吸附量不會那麼微小，靜態法的精度很容易保證在2%甚至1%以內便不是問題；
所以在小比表面樣品的測試方面，靜態法儀器測試的誤差相對高精度的動態法儀器的誤差大；靜態法只能通過增加裝樣量來降低誤差，常見的是靜態一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管，但由於背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以准確度提高也是有限的；這點是採用靜態法儀器測試比表面積應考慮的因素。