煤焦油中苯系物的測量方法

『壹』 ph滴定法測定煤焦油中酚含量

煤焦油中酚的測定方法文獻報道很多．可以採用毛細管氣相色譜法[．氣相色譜 質譜法 和高效液櫃色譜等方法。採用氣相色譜或色一質聯用法，均需從焦油中用鹼和有機溶劑多次提取含酚的酸性組分後，蒸豫溶劑再進行分析，手續較繁，影響回收率。

煤焦油加工過程中生產的產品主要包括輕油、酚油、工業萘、洗油、粗酚、甲基萘油、碳黑油、成型中溫瀝青等，還有已洗混合分、未洗混合分等中間產品。其中酚含量的測定國標採用雙球計量管法， 該方法測試操作比較繁瑣， 精度低。考伯斯(中國)炭素化工有限公司從國外引進了一種新方法叫做熱量法，用於測定酚含量，該方法具有操作簡便，精度高的特點。

現將兩種方法做分析比較：
2 兩種方法比較
2．1 原理比較
雙球計量管法的原理是酚及同系物與氫氧化鈉反應，生成可溶於鹼液的酚鈉鹽，從鹼液體積的增加測得含酚量。熱量法的原理： 用0．5M KOH甲醇溶液滴定混合餾分無水丙酮溶液，發生弱酸(酚)與強鹼的中和反應，滴定終點是由溫度上升指示的。固體KOH與無水甲醇作用生成甲醇鉀， 甲醇鉀在有機合成中作鹼性催化劑， 其鹼性強於KOH， 當滴定到終點鹼稍過量時， 丙酮在強鹼催化下發生羥醛縮合反應， 生成雙丙酮醇並放出有大量的熱 。
2．2 儀器及葯品比較
(1) 雙球計量管法。雙球計量管： 容積500ml， 上球容積300ml， 下球120ml， 刻度范圍50ml， 分刻度0．1ml： 燒杯：300ml： l0％NaOH溶
液(食鹽飽和)：純苯： 無水，氯化鈉：經灼燒至無水。
(2)熱量法。無水丙酮；0．5M KOH甲醇溶液： 磁力攪拌器； 微量滴定管：5ml，0．0lm1分刻度：溫度計：0．50℃ ， 分格度0．1℃
2．3 操作步驟比較
(1)雙球計量管法：取蒸餾試驗3O0℃前的餾分全部倒入燒杯內， 加入純苯50ml， 加入食鹽2～3g脫水靜置， 然後倒入已有l0％NaOH溶液的雙球
計量管內， 以純苯30～40ml沖洗燒杯2～3次，洗液並入雙球計量管內， 振盪5分鍾， 靜置一小時，讀計鹼層增加的毫升數。
(2)熱量法： 第一步： 空白配置及檢測： 用0．5M KOH甲醇溶液滴定30ml無水丙酮至溫度終點(T2)。該值作為空白。第二步： 用磁力攪拌器
溶解2g樣品(W1)於30ml無水丙酮中。第三步：用0．5M KOH甲醇溶液滴定上述溶液至終點(T1)
2．4 計算方法比較
(1)雙球計量管法⋯：
酚含量％=V／(100一W )×100
式中： V--鹼液層增加的毫升數，
W--試樣中水分的含量％，
1．04— — 酚的平均密度g／ml。
(2)熱量法：酚含量％ TA=[(T1-T2)*0．5*9．4／W]*100
其中：
T1---滴定樣品消耗溶液體積，ml；
T2---滴定空白消耗溶液體積，ml；
W----樣品重量；F
0．5 -----0.5M KOH甲醇溶液摩爾濃度，准確至0．0001M ；
9．4---- 系數，為苯酚的分子量的十分之一。

『貳』 怎樣鑒別苯與苯酚

滴加三氯化鐵溶液，變紫色的是苯酚，或者滴加濃溴水，苯酚會反應生成三溴苯酚，為白色沉澱。而且苯酚暴露在空氣中會生成粉紅色的對苯醌。

滴加KMnO₄（紫色） ,使紫色褪去的是甲苯，紫色沒有褪去的是苯。

加入溴水的CCl₄，使溴水的CCl₄褪去的，產生白色沉澱的則為苯酚，剩下的則為苯。

加入溴水，產生白色沉澱的是苯酚，沒有產生白色沉澱的是苯。

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操作處置儲存：

操作注意事項：密閉操作，提供充分的局部排風。盡可能採取隔離操作。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學安全防護眼鏡，穿透氣型防毒服，戴防化學品手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。

使用防爆型的通風系統和設備。避免產生粉塵。避免與氧化劑、酸類、鹼類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。

制備苯：

從煤焦油中提取：

在煤煉焦過程中生成的輕焦油含有大量的苯。這是最初生產苯的方法。將生成的煤焦油和煤氣一起通過洗滌和吸收設備，用高沸點的煤焦油作為洗滌和吸收劑回收煤氣中的煤焦。

蒸餾後得到粗苯和其他高沸點餾分。粗苯經過精製可得到工業級苯。這種方法得到的苯純度比較低，而且環境污染嚴重，工藝比較落後。

烷烴芳構化：

在500-525℃、8-50個大氣壓下，各種沸點在60-200℃之間的脂肪烴，經鉑-錸催化劑，通過脫氫、環化轉化為苯和其他芳香烴。從混合物中萃取出芳香烴產物後，再經蒸餾即分出苯。也可以將這些餾分用作高辛烷值汽油。

『叄』 煤焦油中的機械雜質，在化驗分析中應如何分析可以用離心機化驗嗎

煤焦油裡面機械雜質一般可分為灰份、焦粉、煤粉等，一般可以通過機械化沉降槽進行分離去除焦粉、煤粉（焦化廠都有這種設備），殘留在煤焦油裡面的主要是灰分、喹啉不溶物、甲苯不溶物等，這相東西用離心機可以甩掉一部分，但不能作為分析煤焦油內含機械雜質有標准。
以就是說，用離心機化驗煤焦油中的機械雜質不準確。
做煤焦油的灰分、喹啉不溶物、甲苯不溶物方法你應該會吧！

『肆』 煤焦油的密度怎麼算

1、煤焦油的密度要使用密度計進行測定.
2、 測定方法：
用密度計在密度量筒中測量焦化油類產品在相應溫度下的密度,並換算成20℃時的密度,以符號P20表示g/㎝3.
3、檢測步驟：
取混合均勻的試樣,試樣品的溫度與周圍環境的溫度相差不超過±5℃. 將上述試樣注入潔凈、乾燥、與試樣溫度相近的密度量筒內,所取試樣的液位高度低於密度量筒上沿35～40㎜.注入樣品時,務使不發生氣泡和泡沫,量筒壁和試樣如有氣泡可用濾紙將氣泡除去. 待溫度穩定後,將溫度計和密度計緩緩地插入試樣中,使密度計自由下沉,待5～10min,密度計穩定後,讀取密度計和試樣相交的彎月面上緣的刻度線讀數,作為試樣在測定溫度時的密度.密度計露出液面的部位不得沾有試樣,並位於量筒中部,不得碰量筒壁.
同時測量試樣的溫度,觀察溫度時,使溫度計水銀柱上端稍微露出液面,讀取其刻度值,作為測定該試樣密度時的溫度.