聚磷酸鹽測量方法

❶ 求助 水中多聚磷酸鹽測定

多聚磷酸是粘度極高的磷酸聚合物。在水中會稀釋。可以測多聚磷酸的主含量但是不能放在水中測量。

❷ 怎樣測定磷酸鹽

方法提要

在酸性介質中，活性磷酸鹽與鉬酸銨反應生成磷鉬黃，用抗壞血酸還原為磷鉬藍後，於波長882nm處測量吸光度。

儀器

分光光度計。

試劑

硫酸(6mol/L)在攪拌下將300mLH₂SO₄緩緩加到600mL水中。

鉬酸銨溶液(140g/L)溶解28g鉬酸銨［(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O］於200mL水斗激蘆中。溶液變渾濁應重配。

酒石酸銻鉀溶液(30g/L)溶解6g酒石酸銻鉀 於200mL水中，貯存於聚乙烯瓶中。溶液變渾濁時，應重配。

混合溶液攪拌下將45mL鉬酸銨溶液加入200mLH₂SO₄中，加5mL酒石酸銻鉀溶液，混勻。貯存於棕色玻璃瓶中。溶液變渾濁時，應重配。

抗壞血酸溶液(100g/L)稱取20g抗壞血酸溶於200mL水中，盛於棕色試劑瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可穩定1個月。

磷酸鹽標准儲備溶液ρ(P)=0.300mg/mL稱取1.318g磷酸二氫鉀(KH₂PO₄，優級純，在110～115℃烘1～2h)溶於10mLH₂SO₄及少量水中，全量轉入1000mL容量瓶，加水至標線，混勻，加1mL三氯甲烷(CHCl₃)。置於陰涼處，可以穩定半年。

磷酸鹽標准溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸鹽標准儲備溶液至100mL容量瓶中，加水至標線，混勻，加兩滴三氯甲烷(CHCl₃)。此溶液有效期為一周。

校準曲線

量取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL磷酸鹽標准溶液於50mL具塞量筒中，加水至50mL標線，混勻。濃度依次為0mg/L、0.030mg/L、0.060mg/L、0.120mg/L、0.180mg/L、0.240mg/L。

各加1.0mL混合溶液、1.0mL抗壞血酸溶液，混勻。顯色5min後，注入5cm比色皿中，以蒸餾水作參比，於882nm波長處測量吸光度A_i。其中零濃度為標准空白吸光度A₀。

以吸光度(A_i-A₀)為縱坐標，相應的磷酸鹽濃度(mg/L)為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步鉛並驟

量取50mL經0.45μm微孔濾膜過濾的水樣至具塞量筒中，按上述繪制校準曲線步驟測量吸光度A_w。

同時量取50mL水按相同步驟測定分析空白吸光度A_b。

據(A_w-A_b)值在校準曲線上查得水樣的磷酸鹽濃度(mg/L)。

注意事項

1)水樣採集後應馬上過濾，立即測定。若不能立即測定，應置於冰箱中保存，但也應在48h內測定完畢。

2)過濾水樣的微孔濾膜，需用空帶0.5mol/LHCl浸泡，臨用時用水洗凈。

3)硫化物含量(S)高於2mg/L時干擾測定。此時，水樣用H₂SO₄酸化，通氮氣15min，將H₂S驅去，可消除干擾。

4)磷鉬藍顏色在4h內穩定。

❸ 跪求~~多聚磷酸含量檢測方法

多聚磷酸鹽作為保水劑和品質改良劑廣泛用於魚類等水產品和肉製品加工過程中，起到保持水分改善口感的作用，同時可以提高產品的出成率。但歐盟等國家嚴格限制使用多聚磷酸鹽作為品質改良劑，一般限量為5g/kg。2006年以來，歐盟多次通報我國出口水產品檢出多聚磷酸鹽問題，為此國家質檢總局也發出警示通報「國質檢食函[2006]738號 關於出口水產品多聚磷酸鹽超標問題的警示通報」。

目前國內外尚沒有水產品中多聚磷酸鹽的方法標准，有關的文獻報道也極為罕見，有報道用離子色譜測定化工品中的多聚磷酸鹽，但因食品中含有大量蛋白質和活性物質，給檢測帶來了難度。 浙江檢驗檢疫技術中心食品安全實驗室於與浙江大學聯合進行水產品中多聚磷酸鹽的檢測方法研究 ，日前成功開發出多聚磷酸鹽的檢測方法，目前已經開始對外承接出口水產品中多聚磷酸鹽的檢測業務，努力為出口企業把好安全關。

多聚磷酸 (Polyphosphoric Acid) 分子式：H6P4O13 性狀：多聚磷酸是無色透明粘稠狀況液體，分子量337.97，比重較大，20℃時比重約2.1，易溶於水和醇，可與水配成不同濃度的磷酸，在空氣中易吸潮，不結晶，有腐蝕性。 含量的測定 1 儀器及試劑 a) ZDJ-3D型自動電位滴定儀 b) 復合玻璃電極 c) 磁力攪拌器 d) 分析天平(精度0.0001g) e) 0.5mol/L氫氧化鈉標准溶液 2測定步聚准確稱取0.5g試樣(准確至0.0002g)，用100ml蒸餾水稀釋，加熱煮沸10分鍾後冷卻，將試液置於磁力攪拌器上攪拌，插入電極，用氫氧化鈉標准溶液滴定至第二等當點為終點。 3 計算 式中：V------ 測定試樣消耗氫氧化鈉的體積，ml C------ 氫氧化鈉的摩爾濃度，mol/L m------ 試樣重量，g 4 取值及精密度平行試驗允許相對誤差為0.5％，平行試驗結果的算術平均值作為試驗結果。

計算式為：x％＝v×c×0.03549×100/m

❹ 生活污水化驗總磷總氮怎麼化驗有詳細的步驟嗎謝謝

國標有，附送後面。

其實你可以選擇一套總磷快速檢測儀，簡單測定，准確，這有操作視頻可以看看：http://www.qdhjhbjc.com/proct/158.html

工業循環冷卻水中總磷酸鹽測定方法

HG 5-1515-85

磷鉬蘭分光光度法

本方法適用於測定磷系循環冷卻水中總磷酸鹽（包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽及有機磷酸鹽）。

1.方法提要

本方法採用強氧化劑過硫酸銨加熱分解有機磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽，用硫酸肼還原磷鉬黃為磷鉬蘭後進行分光光度測定。

2.儀器與試劑

2.1儀器

2.1.1分光光度計：660nm；

2.1.2電爐：500W

2.2試劑

2.2.1硫酸：1N溶液；

2.2.2亞硫酸鈉：固體或市售的亞硫酸鈉片劑；

2.2.3甲醇；

2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；

2.2.5過硫酸銨：

2.2.6無水硫酸鈉：

3.准備工作

3.1鉬酸鈉——硫酸溶液：

將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；

3.2 過硫酸銨——硫酸鈉分解劑：

稱取0.8g過硫酸銨和4.2g無水硫酸鈉混合均勻或使用市售的過硫酸銨—硫酸鈉片劑。

3.3磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.1毫克PO43-。

3.3.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.3.2標准液：吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3標准曲線繪制：

3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混勻後，放入沸水浴中，到水浴煮沸後10分鍾取出，立即用流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻後，用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。

4、試驗步驟

4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣於100ml錐形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg過硫酸銨——硫酸鈉分解劑，將錐形瓶放置在置有石棉網的小電爐上，均勻加熱至溶液剛好乾並冒濃厚白煙為止。

4.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇，再在電路上微沸30——60秒，取下。將溶液小心轉移到50ml比色管中，並用少量水沖洗原錐形瓶幾次，（少量多次原則），洗液並入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。

4.3加入10ml鉬酸鈉——硫酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出，流水冷卻，用水稀釋至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波長處，以試劑空白作對照測定其吸光度，從標准曲線上查得相應總磷酸鹽的含量。

註：①蒸干這一步是本方法的關鍵，因此應小心操作。

②如循環水中有機物較多，過硫酸銨——硫酸鈉分解劑可適當多加些。當蒸干冒白煙時有機物碳化變黑，這時應在加亞硫酸鈉微沸後進行過濾。

5、計算

試樣中總磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：

a

X= ——×1000

V

式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。

V——吸取水樣的毫升數。

有機磷酸鹽（以PO43-計，毫克/升）=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽

有機磷酸鹽（以EDTMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.15

有機磷酸鹽（以HEDP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.08

有機磷酸鹽（以ATMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.04

1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。

1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。

1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。

6、容許差

6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：

總磷含量（毫克/升）

差數（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總磷酸鹽（以PO43-計）的含量。

工業循環冷卻水中正磷酸鹽測定方法

HG 5-1515-85

磷鉬蘭分光光度法

本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系中0-3mg/l PO43-的正磷酸鹽。

1.方法提要

在酸性介質中磷酸鹽與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸，再被氯化亞錫還原成磷鉬藍後進行分光光度比色測定。

2.儀器與試劑

2.1儀器

2.1.1分光光度計：660nm；

2.1.2定性濾紙，慢速。

2.2試劑

2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液；

2.2.2氨磺酸：分析純，10%水溶液；

2.2.3氯化亞錫-甘油溶液：稱取分析純的氯化亞錫2.5克加入100毫升分析純的甘油中，促使其溶解。

3.准備工作

3.1 鉬酸鈉——硫酸溶液：

將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；

3.2磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.01毫克PO43-。

3.2.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2標准液：吸取10ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。

3.3標准曲線繪制：

3.3.1取50ml比色管6支，用移液管分別加入0、1、3、5、7、9ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至40ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液，混勻後用水稀釋至刻度，加入5滴氯化亞錫-甘油溶液，混勻後，放置10分鍾後立即用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。

4、試驗步驟

4.1用移液管吸取25ml經慢速過濾紙過濾後水樣（磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取）於50ml比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分鍾用蒸餾水稀釋至40毫升左右。

4.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液，混勻後用水稀釋至刻度，加入5滴氯化亞錫-甘油溶液，混勻後，放置10分鍾後立即用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，從標准曲線上查得相應正磷酸鹽的含量。

5、計算

試樣中正磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：

a

X= ——×1000

V

式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。

V——吸取水樣的毫升數。

6、容許差

6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：

正磷含量（毫克/升）

差數（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中正磷酸鹽（以PO43-計）的含量。

工業循環冷卻水中總無機磷酸鹽測定方法

HG 5-1515-85

磷鉬蘭分光光度法

本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系50mg/l以下的總無機磷酸鹽（包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽）。

1.方法提要

在煮沸情況下聚磷酸鹽逐步水解，與鉬酸鈉生成磷鉬黃多酸被硫酸肼還原為磷鉬蘭後進行分光光度比色測定。

2.儀器與試劑

2.1儀器

2.1.1分光光度計：660nm；

2.1.2電爐：500W

2.2試劑

2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液；

2.2.2亞硫酸鈉：固體或市售的亞硫酸鈉片劑；

2.2.3硫酸肼：0.15%水溶液；

3.准備工作

3.1鉬酸鈉——硫酸溶液：

將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；

3.2磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.1毫克PO43-。

3.2.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2標准液：吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3標准曲線繪制：

3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混勻後，放入沸水浴中，到水浴煮沸後10分鍾取出，立即用流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻後，用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。

4、試驗步驟

4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣（磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取）於50ml比色管中，加入30—60mg亞硫酸鈉粉末及10ml鉬酸鈉—硫酸溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出。

4.2加入1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出，流水冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波長處，以試劑空白作對照測定其吸光度，從標准曲線上查得相應總無機磷酸鹽的含量。

5、計算

試樣中總無機磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：

a

X= ——×1000

V

式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。

V——吸取水樣的毫升數。

有機磷酸鹽（以PO43-計，毫克/升）=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽

有機磷酸鹽（以EDTMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.15

有機磷酸鹽（以HEDP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.08

有機磷酸鹽（以ATMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.04

1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。

1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。

1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。

6、容許差

6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：

總無機磷含量（毫克/升）

差數（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總無機磷酸鹽（以PO43-計）的含量。