⑴ 無機鹽產品檢測方法滴定法 無水亞硫酸鈉檢測方法滴定法有幾種
方法名稱: 無水亞硫酸鈉—無水亞硫酸鈉的測定—氧化還原滴定法
應用范圍:
本方法採用滴定法測定無水亞硫酸鈉的含量。
本方法適用於無水亞硫酸鈉。
方法原理:
供試品加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振搖使溶解,再暗處放置5分鍾,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,近終點時,加澱粉指示液1mL,繼續滴定至藍色消失,計算無水亞硫酸鈉的含量。
試劑:
1.碘滴定液(0.05mol/L)
2.硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
3.澱粉指示液
儀器設備:
試樣制備:
1.碘滴定液(0.05mol/L)
配製:取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解後,加鹽酸3滴與水適量使成1000mL,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。
標定:取在105ºC乾燥至恆重的基準三氧化二砷約0.15g,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水20mL與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉變為粉紅色,再加碳酸氫鈉2g、水50mL與澱粉指示液2mL,用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當於4.946三氧化二砷。根據本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)時,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋製成。
貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉,在涼處保存。
2.硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
配製:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月後濾過。
標定:取在120℃乾燥恆重的基準重鉻酸鉀約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鍾後,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加澱粉指示液3mL,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當於4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上是,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
3.澱粉指示液
取可溶性澱粉0.5g,加水5mL攪勻後,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸2分鍾,放冷,傾出上清液,即得。本液應臨用新制。
操作步驟:
取本品約0.2g,精密稱定,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振搖使溶解,再暗處放置5分鍾,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,近終點時,加澱粉指示液1mL,繼續滴定至藍色消失,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相當於6.302mg的Na2SO3。
註:「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一。
參考文獻:
中華人民共和國葯典,國家葯典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p894。
⑵ 怎樣檢測無水亞硫酸鈉的含量
可用直接碘量法測定亞硫酸鈉,在中性或弱酸性條件下進行。