① 一水三氧化二鋁作用量法滴定測定鋁離子時採用什麼洗滌液洗滌沉澱
EDTA容量法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、硫酸分解,或取分離二氧化硅後的濾液。六次甲基四胺沉澱鋁、鐵、鈦,分離除去錳、鈣、鎂等。沉澱用鹽酸溶解後,在過量EDTA存在下,氫氧化鈉分離除去鐵和鈦等,加亞鐵消除釩的干擾,EDTA容量法測定。
三氧化二鋁量的測定范圍為0.5%~15%(質量分數)。
試劑
氫氟酸。
硝酸。
硫酸。
鹽酸。
冰乙酸。
乙酸。
過氧化氫。
氨水。
氫氧化鈉溶液(500g/L)。
無水乙醇。
六次甲基四胺溶液(250g/L)。
氯化銨溶液(20g/L)。
EDTA溶液c(EDTA)≈0.2mol/L稱取74.4gEDTA二鈉鹽加熱溶於水中,冷卻後稀釋至1000mL,搖勻。
高錳酸鉀溶液(20g/L)。
亞鐵溶液(1g/L)稱取0.1g鐵粉加熱溶於15mL(1+2)H2SO4中,冷卻後用水稀釋至100mL,搖勻。
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.7)稱取200g乙酸鈉(NaAc·3H2O)溶於水中,加6mL冰乙酸,用水稀釋至1000mL,搖勻。
氟化鉀溶液(200g/L)。
乙酸鋅溶液c[Zn(Ac)2]≈0.2mol/L稱取22g乙酸鋅[Zn(Ac)2·2H2O]溶於水中,用(1+1)乙酸調節pH為5.7,用塌核水稀釋至500mL,搖勻。
乙酸鋅標准溶液c[Zn(Ac)2]=0.01mol/L稱取4.4g乙酸鋅[Zn(Ac)2·2H2O]溶於水中,用(1+1)乙酸調節pH為5.7,過濾,用水稀釋至3000mL,搖勻。
標定移取10.0mL三氧化二鋁標准溶液(10.0mL)於200mL燒杯中,加10mLEDTA溶液、1滴二甲酚橙溶液。
用(1+1)HCl中和至溶液紫色褪去並過量4滴,加4滴亞鐵溶液(1g/L),再加6mL乙酸鋅溶液(0.2mol/L),加熱至近沸,取下,用氨水(1+1)中和至溶液剛變紫色,加10mL緩沖溶液,攪勻,加熱煮沸2~3min,取下,置冷水中冷卻。用水沖洗燒杯壁,加4滴二甲酚橙溶液,滴加0.2mol/L乙酸鋅溶液至近終點,再用乙酸鋅標准溶液滴定至橙紅色(不計讀數),立即加入4mLKF溶液,攪勻,加熱煮沸2~3min,取下,置冷水中冷卻,用乙酸鋅標准溶液滴定至橙紅色為終點。由消耗的乙酸鋅標准溶液的體積(mL)和所移取三氧化二鋁標准溶液的量,計算乙酸鋅標准溶液對三氧化二鋁的滴定度T(g/mL)。
三氧化二鋁標准溶液ρ(Al2O3)=1.00mg/mL稱取0.5293g金屬鋁絲[質量分數>99.99%用(1+1)HCl洗凈表面,然消敬後分別用水和無水乙醇洗滌,風干],置於250mL燒杯中,用20mL(1+1)HCl加熱溶解。冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
二甲酚橙溶液(2g/L)。
分析步驟
稱取約0.3g(精確至0.0001g)烘乾試樣,置於鉑坩堝中,用數滴水潤濕,加10mLHNO3、5mLHF、1mL(1+1)H2SO4,於電熱板上加熱分解至冒三氧化硫白煙,冷卻,用水沖洗坩堝壁,繼續加熱至冒三氧化硫白煙,並保持20min。冷卻後加入10mL(1+1)HCl及數滴過氧化氫,用水沖洗拿衫慎坩堝壁,加熱使鹽類溶解,取下冷卻,移入250mL燒杯中;
用水調整溶液體積為150mL,用(1+1)氨水中和至出現沉澱,立即用(1+1)HCl溶解並過量1~2mL,在攪拌下,加入20mL六次甲基四胺溶液,置於75~80℃水浴中保溫20min,取下,待沉澱下沉,用快速濾紙過濾,用熱的氯化銨溶液洗滌燒杯3~4次,洗滌沉澱6~8次,濾液棄去,用30~40mL(1+1)熱HCl分次溶解沉澱於原燒杯中,再用(2+98)熱HCl洗滌濾紙10~15次。
用水調整溶液體積為80~100mL,用500g/LNaOH中和至沉澱出現,再用(1+1)HCl使沉澱溶解並過量4滴,加20mLEDTA溶液,加熱至微沸,取下,在攪拌下,趁熱加10mL500g/LNaOH溶液,隨即加5滴高錳酸鉀溶液,再加1mL無水乙醇,冷卻至室溫。用10g/LNaOH溶液移入200mL容量瓶中,洗凈燒杯,並以此溶液稀釋至刻度,搖勻。用慢速濾紙干過濾。
移取100.00mL濾液於250mL燒杯中,加1滴二甲酚橙溶液,以下步驟同乙酸鋅標准溶液的標定。
按下式計算三氧化二鋁的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Al2O3)為三氧化二鋁的質量分數,%;V1為滴定試樣溶液消耗乙酸鋅標准溶液的體積,mL;V0為滴定試樣空白溶液消耗乙酸鋅標准溶液的體積,mL;T為乙酸鋅標准溶液對三氧化二鋁的滴定度,mg/mL;V為試樣溶液總體積,mL;V2為分取試樣溶液體積,mL;m為稱取試樣的質量,g。
注意事項
1)如取空氣乾燥試樣,在稱樣的同時,進行吸附水量測定,最終以干態計算結果。
2)大洋多金屬結核中錳、鐵、銅、鈷、鎳、釩、鈦等干擾測定,應分離。採用六次甲基四胺沉澱Al3+、Fe3+、Ti4+、V5+與Mn2+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+等元素分離;沉澱用鹽酸溶解,在EDTA存在下,加氫氧化鈉分離除去Fe3+、Ti4+及殘留的Mn2+等干擾元素;V5+的干擾加Fe2+予以消除。
3)也可以移取100mL分離二氧化硅後的濾液A進行測定。
② 水中含有鋁怎麼簡單的定性檢測
加入汪純寬困亮Na(OH)3溶液 鋁離子先和氫氧根作用生成Al(OH)3白色沉澱,Al(OH)3為兩性氫氧化物,可溶於強鹼。所以氫氧化鈉過量,Al(OH)3溶解,生成偏褲運鋁酸鈉。
Al3+ +3OH- =Al(OH)3
Al(OH)3+OH- =AlO2- +2H2O
③ 測量溶液中鋁離子濃度有些什麼方法(請具體說明)
可使用EDTA置換滴定鋁離子的方法!即先用過量的EDTA和鋁離子反應再以鋅離子確定過量的EDTA!用返滴定法從而確定鋁離子濃度!
④ 水中的鋁離子可用什麼方法測定可有什麼儀器來進行測定
可用鋁試劑,加入以後,如果有紅色沉澱,就有鋁離子
⑤ 測量鋁離子為什麼要加熱5min
測量宏侍陪鋁離子要加熱5min是談姿為了使鋁與edta的配位反應進行完全。以edta溶液滴定鋁離子為例,由於鋁離子與edta配位蔽蠢反應速度很慢,因此先在待測溶液中加入過量edta,加熱煮沸5分鍾,此時鋁與edta的配位反應進行完全。
⑥ 水中的鋁離子用一般用什麼方法測其含量,精確度高嗎
用滴定啊
滴定 滴定是一種化學實驗操作也是一種定量分析的手段.它通過兩種溶液的定量反應來確定某種溶質的含量.滴定最基本的公式為:
c1 V1 / ν1 = c2 V2 / ν2
其中c為溶液濃度,V為溶液體積,ν為反應方程序中的系數.
原理
滴定過程需要一個定量進行的反應,此反應必須能完全進行,且速率要快,也就是平衡常數、速率常數都要較大.而且反應還不能有干擾測量的副產物,副反應更是不容許的.
在兩種溶液的滴定中,未知濃度的溶液裝在滴定管里,已知濃度的溶液裝在下方的錐形瓶里.通常把已知濃度的溶液叫做標准溶液,它的濃度是與不易變質的固體基準試劑滴定而測得的.
反應停止時,讀出用去滴定管中溶液的體積,即可用公式算出濃度.
根據反應類型的不同,滴定分為以下種類:
酸鹼中和滴定(利用中和反應)
氧化還原滴定(利用氧化還原反應)
沉澱滴定(利用生成沉澱的反應)
絡合滴定(利用絡合反應)
指示劑
滴定反應需要靈敏的指示劑來指示反應的完成.指示劑在反應完成時,會迅速變成另一種顏色.這樣實驗者就可以根據指示劑的變色來確定反應的終止.
中和滴定的指示劑是有機弱酸或弱鹼,它們的變色范圍在等電點附近.如弱酸的變色(以HIn代表):
HIn (酸色形) = H+ + In-(鹼色形)
指示劑一般有兩種形態,兩種形態呈現不同的顏色.指示劑在變色范圍內呈現過渡色.有的指示劑有三種不同顏色的形態.
由於在變色范圍時會發生「突躍」現象,顏色會變得很迅速,只要1滴溶液就可以讓指示劑完全變色,因此選擇指示劑時,只需讓反應完成時的pH值落在突躍范圍內即可,不必苛求准確.
其他種類滴定的指示劑一般是與某種反應物有靈敏反應的物質.當反應物消耗完畢時,指示劑就會變色.甚至有些反應物也可以作為指示劑,如高錳酸鉀