胺的檢測方法步驟

1. 胺基團怎麼檢驗

胺基的檢驗可用對甲苯磺醯氯的鹼溶液做；其中伯胺生成的產物可溶於鹼，仲胺不溶於鹼呈油狀析出，叔胺不與其反應呈固態析出。
也可用亞硝酸試驗：
伯胺與亞硝酸反應生成有氮氣，仲胺生成黃色沉澱，叔胺不反應。
這兩種方法都可以通過反應產物的量來簡單的監測反應進行程度。
僅供參考

2. 什麼是胺試驗

氯菧酚胺是一種人工合成的弱雌激素，能在下丘腦水平競爭雌二醇受體，由於阻斷雌二醇的反饋作用，從而增加LRH釋放，激發垂體前葉釋放促性腺激素。此試驗主要用來判斷下丘腦和垂體功能的完整性。

【臨床意義】

性功能低下病變在下丘腦——垂體軸，則無反應或反應低下。如病變在卵巢者則反應增加。青春期前一般無反應。

【參考值】

服葯後第7天血LH增加50%，FSH增加20%，睾酮增加30%。

3. 如何檢驗氨氣(多種方法)

方法一：

K-400M四合一氣體檢測儀是⼀款方便攜帶的用於靈活檢測各類場景氣體實時濃度的儀器，採用泵吸式檢測方式，可同時快速靈敏檢測4種氣體參數。

方法二：

用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗，試紙變藍證明有氨氣。

方法三：

用玻璃棒蘸濃鹽酸靠近，產生白煙，證明有氨氣。

方法四：

氨氣檢測儀表可以定量測量空氣中氨氣的濃度。

4. 托吡卡胺的測定方法

方法名稱： 托吡卡胺原料葯—托吡卡胺的測定—胡乎數非水滴定法
應用范圍： 本方法採用滴定法測定托吡卡胺褲首原料葯中托吡卡胺的含量。
本方法適用於托吡卡胺原料葯。
方法原理： 供試品加冰醋酸，溶解後，加結晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯藍綠色，並將滴定的結果用空白試驗校正，根頃明據滴定液使用量，計算托吡卡胺的含量。
試劑： 1. 冰醋酸
2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3. 結晶紫指示液
4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備：
試樣制備： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配製：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙醯化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
2. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
操作步驟： 精密稱取供試品約0.2g，加冰醋酸25mL溶解後，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於28.44mg的C17H20N2O2。
註：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻： 中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.196。

5. 工業用二甲胺的檢測方法及步驟是什麼謝謝各位同仁幫忙解決

工業用二甲胺分濃品和水溶液兩種。
水溶液，常見的是40%濃度的。具體分析方法可以參見化工行業標准：HG/T2973-1999，工業40%的二甲胺水溶液。
濃品，是指99%以上的高濃產品，分析相對簡單一些，只要採用其中的氣相色譜方法就行了。
其中的氣象色譜分析方法，有很多種。標准中的分析方法誤差比較大。

6. 牛奶中三聚氰胺的檢測方法以及步驟

要檢測乳與乳製品中的三聚氰胺最準的方法是先用紅外光譜儀（振動光譜）對樣品中含有的三聚氫胺的結構進行定性檢測後（這種檢測是非常規檢測，只在極少數情況下採用），再利用普通顯微鏡對形態進行觀察，這樣就可以准確判定其是否含有三聚氰胺。顯微鏡法檢測三聚氰胺的步驟有以下幾步：第一步是從收購的牛奶底部取樣；第二步是把樣品用離心機離心3min；第三步是留下離心後的最後一部分（0.1ml）；第四步用吸管把收取的樣品移入到載波片了；第五步是將載波片放到顯微鏡下用目鏡16倍×物鏡10倍觀測，這樣就可以定性檢測出被檢樣品是否含有三聚氰胺（最小觀測值0.2mg/100ml）。
http://q.yesky.com/group/review-17543201.html

7. 二甲胺溶液的含量測定方法

1 方法原理

直接進氣相色譜儀，經過毛細管柱分離後，用氮磷檢測器監測，以保留時間定性，以峰面積定量。

2 儀器和試劑

氣相色譜儀，NPD（或FID）檢測器，CP-Volamine 柱30m*0.32mm*0.45μm。

二甲胺標准物質（33%的二甲胺水溶液）。

3 采樣

4 分析步驟

標准曲線的繪制

稱取一定量的33%的二甲胺水溶液到容量瓶中，加蒸餾水至刻度，配製成一定濃度的二甲胺標准貯備液。用標定好的基準硫酸溶液以甲基橙做指示劑去標定配製好的二甲胺貯備液，計算出二甲胺貯備液的濃度。用二甲胺標准貯備液配製成25.0、50.0、100、200、400mg/L的二甲胺水溶液標准系列，分別進氣相色譜儀測定，根據濃度和峰面積繪制標准曲線。
5 計算

把試樣的峰面積代入到繪制好的標准曲線中，計算處試樣的濃度C（mg/L）。

8. 組胺的檢測方法除分光光度法之外還有哪些，試述其檢測原理

測定魚粉中的組胺含量通常有兩種方法。一是AOAC的偶氮試劑比色法，用正戊醇提取魚粉中的組胺，遇偶氮試劑（對硝基苯胺的鹽酸溶液）呈橙色，使用分光光度計，定量分析。二是熒光分光光度計或熒光檢測器法測定。這兩種方法均不同程度受魚粉中雜質的干擾，定量不準確，而採用高效液相色譜柱後衍生法，能准確定量檢測魚粉或肉骨粉的組胺含量。

9. 總胺值(mgKOH/g)

酸鹼滴定法是目前測定胺類固化劑胺值的通用方法。胺類固化劑(伯胺、仲胺、叔胺)都是電子給予體，是鹼性化合物，在兩性或酸性溶劑中呈鹼性反應。因此可利用其鹼性，用酸標准溶液進行滴定來測定其含量，通常採用以下2種方法。

二、總胺值的測定方法(酸鹼滴定法)

1、鹽酸-乙醇(或異丙醇等)滴定法

此方法適用於鹼性較大的脂肪胺，其原理為：

RNH2+HCl→RNH3+Cl-

R2NH+HCl→R2NH2+Cl-

R3N+HCl→R3NH+Cl-

2、高氯酸-乙酸滴定法

對於芳香胺、改性胺等鹼性較弱的胺，在醇溶液中滴定時，終點變色不敏銳，滴定誤差較大。採用高氯酸-乙酸滴定法則可獲得更精確的結果，其原理為：

RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-

R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-

R3N+HClO4→R3NH+ClO4-

從上述酸鹼滴定原理可知，所測出的是胺類同化劑中所含伯胺、仲胺和叔胺的總胺值。它沒有反應出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相對含量，因此無法依據此胺值求出胺中的活潑氫當量。顯然，若能分別測出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活潑氫當量及其理論用量。此外還可根據伯胺值的變化來控制改性反應的終點，而能保證改性胺質量的穩定性。
用於定量測定伯胺的方法中，主要是基於伯氨基與羰基的反應或胺與亞硝酸的反應。它主要包括伯氨基與羰基的反應或胺與亞硝酸的反應。

三、伯氨基含量的測定方法

用於定量測定伯胺的方法中，主要是基於伯氨基與羰基的反應或胺與亞硝酸的反應。

1、與羰基反應的測定方法

伯胺與醛或酮反應生成西弗鹼和水，而仲胺和叔胺不發生此反應。測定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR』+H2O

伯胺醛西弗鹼(醛縮胺)水
再用甲醇鈉的吡啶標准溶液滴定過量的水楊醛，求出伯氨基耗用的水楊醛量，進而算出伯氨基的含量。也可將試樣溶解於乙酸和二唔烷混和溶劑後，用2-乙基己醛的二惡烷標准溶液直接滴定。

2、亞硝酸法(范斯萊克法)

伯胺(主要是脂肪胺)與亞硝酸反應釋出氮，而仲胺和叔胺與亞硝酸反應不釋出氮。測定生成的N的體積，即可求出伯氨基含量。

RHN2+HNO2→ROH+H2O+N2↑

R2NH+HNO2→R2N-N=O+H2O

R3N+HNO2→R3N·HNO2

四、叔氨基的測定方法

在有伯胺、仲胺存在下測定叔胺含量時，可先使伯胺及仲胺與乙酸酐反應，生成乙醯化產物，以排除伯胺及仲胺的影響。
胺類環氧固化劑胺值測定（三）
乙醯化產物不顯鹼性，不能被酸中和。而叔胺不能產生乙醯化反應，但它可以與乙酸反應：

R3N+CH3COOH→R3NH+CH3COO-

該產物可用高氯酸-乙酸標准溶液滴定，過量的乙酸酐無干擾，有時可使終點更為敏銳。

R3NH+CH3COO-+HClO4→R3NH+ClO4-+CH3COOH
伯胺與醛反應生成的西弗鹼不與CS2反應，叔胺也不與CS2反應。因此可先使混胺與醛反應後，再用CS2與之(仲胺)反應生成氨荒酸，然後用鹼(如0.5mol/L的NaOH)標准溶液滴定，此時伯胺不起干擾。由測定仲胺所牛成的氨荒酸含量，即可算出仲氨基的含量。

五、仲氨基的測定方法

1、2-乙基己醛-二硫化碳法

伯胺及仲胺與CS2反應牛成氨荒酸

2、從酸鹼滴定法測出的總胺值中減去伯氨基和叔氨基含量，也可得到仲氨基含量。

3、先測出仲氨基和叔氨基的合量，再減去叔氨基含量即得仲氨基含量。仲氨基和叔氨基合量的測定，可先使醛與混胺中的伯氨基反應，然後再用鹽酸或高氯酸標准溶液滴定，即可測出仲氨基和叔氨基的合量。

4、先測出伯氨基和仲氨基的合量，再減去伯氨基含量，即可得到仲氨基的含量。伯氨基和仲氨基合量可用乙酸酐-吡啶乙醯化法測得，其中叔胺不起反應。

胺類環氧固化劑胺值測定（四）

測定水解後釋放出的乙酸量，或水解所需的水量，即可算出伯氨基和仲氨基的合量。

活潑氫當量及混胺固化劑用量(理論值)的計算，是環氧固化劑胺值測定的重要內容。

六、活潑氫當量及混胺固化劑用量(理論值)的計算

1、定義及換算關系

1)混胺的胺值

混胺的總胺值-1g混胺中所含伯氨基、仲氨基和叔氨基的物質的量的總和，單位為mol/g。相當於中和1g混胺所需標准酸的物質的量，單位為mol/g。了方便計算，不推薦採用通常用的胺值單位(KOH)mg/g)。

混胺的伯胺值Va(-NH2)-1g混胺中所含伯氨基的物質的量，單位為mol/g。

胺類環氧固化劑胺值測定

混胺固化劑用量的計算按等物質的量的原則計算，主要包括1g混胺中伯氨基耗用環氧樹脂的量、00g環氧樹脂需用混胺量。

2、混胺固化劑用量的計算

按等物質的量的原則計算

1g混胺中伯氨基耗用環氧樹脂的量

100g環氧樹脂需用混胺量為

七、結論

1、建議採用伯胺值、仲胺值和叔胺值來表徵混胺的氨基含量。

(1)可依此計算出混胺固化劑的理論片用量，為配比設計提供理論依據。

(2)可依此准確地控制混胺合成的終點，保證混胺生產質量的穩定。

2、推薦用下列方法測定伯胺值、仲胺值和叔胺值，但需進一步研究。

(1)用乙酸酐-高氯酸法測定叔胺值。

(2)用水楊醛-高氯酸法測定仲胺和叔胺的合量，減去叔胺值，即町求出仲胺值。

(3)用水楊醛-甲醇鈉法測定伯胺值。

10. 磷酸組胺的測定方法

方法名稱： 磷酸組胺—磷酸組胺的測定—中和滴定法
應用范圍： 本方法採用滴定法測定磷酸組胺的含量。
本方法適用於磷酸組胺。
方法原理： 供試品用水溶解，加三氯甲烷，乙醇，以麝香草酚酞指示液指示，用氫氧化鈉滴定液滴定，計算氫氧化鈉滴定液使用量，計算磷酸組胺含量。
試劑： 1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
2. 麝香草酚酞指示液
3.基準鄰苯二甲酸氫鉀
4.水
5.乙醇
6.三氯甲烷
儀器設備：
試樣制備： 1.麝香草酚酞指示液
取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100mL使溶解，即得。
操作步驟： 取本品約0.1g，精密稱定，加水10mL溶解後，加三氯甲烷5mL乙醇25mL於麝香草酚酞指示液10滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於7.68mg的C5H9N3·2H3PO4。
注1：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一,「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
注2：「水分測定」用烘乾法，取供試品2~5g，平鋪於乾燥至恆重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏鬆供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃乾燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置乾燥器中，冷卻30分鍾，精密稱定重量，再在上述溫度乾燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。
參考文獻： 中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.875。