保健品中酚酞的檢測方法步驟

① 酚酞試液的配製方法

酚酞是一種不溶於水的白色晶體粉末，易溶於乙醇。在鹼性溶液中，無色的內酯開環生成醌式結構，顏色呈紅色。當遇濃的強鹼時，酚酞又可轉化為無色的羧酸鹽。它的變色范圍是pH8.0(無色)～10．0(紅色)。試液的配製方法是每探究的一般過程是從發現問題、提出問題開始的,發現問題後,根據自己已有的知識和生活經驗對問題的答案作出假設．設計探究的方案,包括選擇材料、設計方法步驟等．按照探究方案進行探究,得到結果,再分析所得的結果與假設是否相符,從而得出結論．並不是所有的問題都一次探究得到正確的結論．有時,由於探究的方法不夠完善,也可能得出錯誤的結論．因此,在得出結論後,還需要對整個探究過程進行反思．探究實驗的一般方法步驟：提出問題、做出假設、制定計劃、實施計劃、得出結論、表達和交流．
科學探究常用的方法有觀察法、實驗法、調查法和資料分析法等．
觀察是科學探究的一種基本方法．科學觀察可以直接用肉眼,也可以藉助放大鏡、顯微鏡等儀器,或利用照相機、錄像機、攝像機等工具,有時還需要測量．科學的觀察要有明確的目的；觀察時要全面、細致、實事求是,並及時記錄下來；要有計劃、要耐心；要積極思考,及時記錄；要交流看法、進行討論．實驗方案的設計要緊緊圍繞提出的問題和假設來進行．在研究一種條件對研究對象的影響時,所進行的除了這種條件不同外,其它條件都相同的實驗,叫做對照實驗．一般步驟：發現並提出問題；收集與問題相關的信息；作出假設；設計實驗方案；實施實驗並記錄；分析實驗現象；得出結論．調查是科學探究的常用方法之一．調查時首先要明確調查目的和調查對象,制訂合理的調查方案．調查過程中有時因為調查的范圍很大,就要選取一部分調查對象作為樣本．調查過程中要如實記錄．對調查的結果要進行整理和分析,有時要用數學方法進行統計．收集和分析資料也是科學探究的常用方法之一．收集資料的途徑有多種．去圖書管查閱書刊報紙,拜訪有關人士,上網收索．其中資料的形式包括文字、圖片、數據以及音像資料等．對獲得的資料要進行整理和分析,從中尋找答案和探究線索．升90％乙醇中溶解lg。

② 求食品添加劑化學檢測方法過程

防腐劑是指能防止食品腐敗、變質，抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的物質。目前，我國允許使用的品種主要有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸鈉、丙酸鈣、脫氫乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸鈉的測定 苯甲酸及苯甲酸鈉是目前我國使用的主要防腐劑之一。它屬於酸型防腐劑，在酸性條件下防腐效果較好，特別適用於偏酸性食品(pH4.5～5)。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定：苯甲酸及苯甲酸鈉在碳酸飲料中的最大使用量為0.2g/kg，低鹽醬菜、醬菜、蜜餞、食醋、果醬(不包括罐頭)、果汁飲料、塑料裝濃縮果蔬汁中最大使用量為2g/kg(以苯甲酸計)。1.1 酸鹼滴定法1.1.1原理 於試樣中加入飽和氯化鈉溶液，在鹼性條件下進行萃取，分離出蛋白質、脂肪等，然後酸化，用乙醚提取試樣中的苯甲酸，再將乙醚蒸去，溶於中性醚醇混合液中，最後以標准鹼液滴定。1.1.2儀器和試劑(1)儀器①鹼式滴定管。 ②300ml燒杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹風機。⑦分析天平。⑧錐形瓶。(2)試劑 ①純乙醚：置乙醚於蒸餾瓶中，在水浴上蒸餾，收取35℃部分的餾液。②鹽酸(6mol/L)。 ③氫氧化鈉溶液(100g/L)：准確稱取氫氧化鈉100g於小燒杯中，先用少量蒸餾水溶解，再轉移至1000ml容量瓶中，定容至刻度。④氯化鈉飽和溶液。⑤純氯化鈉。⑥95％中性乙醇：於95％乙醇中加人數滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉溶液中和至微紅色。⑦中性醇醚混合液：將乙醚與乙醇按1：1體積等量混合，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉中和至微紅色。⑧酚酞指示劑(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞於100ml中性乙醇中。⑨氫氧化鈉標准溶液(0.05 mol/L)：稱取純氫氧化鈉約3g，加入少量蒸餾水溶去表面部分，棄去這部分溶液，隨即將剩餘的氫氧化鈉(約2g)用經過煮沸後冷卻的蒸餾水溶解並稀釋至1000 ml，按下法標定其濃度。1.1.3操作步驟(1)樣品的處理 ①固體或半固體樣品：稱取經粉碎的樣品100g置250ml容量瓶中，加入300ml蒸餾水，加入分析純氯化鈉至不溶解為止(使其飽和)，然後用100g／L氫氧化鈉溶液使其成鹼性(石蕊試紙試驗)，搖勻，再加飽和氯化鈉溶液至刻度，放置2h(要不斷振搖)，過濾，棄去最初l0ml濾液，收集濾液供測定用。 ②含酒精的樣品：吸取250ml樣品，加入100g/L氫氧化鈉溶液使其成鹼性，置水浴上蒸發至約100ml時，移入250ml容量瓶中，加入氯化鈉30g，振搖使其溶解，再加氯化鈉飽和溶液至刻度，搖勻，放置2h(要不斷振搖)，過濾，取濾液供測定用。 ③含脂肪較多的樣品：經上述方法制備後，於濾液中加入氫氧化鈉溶液使成鹼性，加入20～50ml乙醚提取，振搖3min，靜置分層，溶液供測定用。(2)提取吸取以上制備的樣品濾液100ml，移入250 ml分液漏斗中，加6mol/L鹽酸至酸性(石蕊試紙試驗)。再加3ml鹽酸(6mol/L)，然後依次用40、30、30ml純乙醚，用旋轉方法小心提取。每次搖動不少於5min。待靜置分層後，將提取液移至另一個250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚層均放大這一分液漏斗中)。用蒸餾水洗滌乙醚提取液，每次10ml，直至最後的洗液不呈酸性(石蕊試紙試驗)為止。 將此乙醚提取液置於錐形瓶中，於40～45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量時，停止回收，以風扇吹乾剩餘的乙醚。(3)滴定於提取液中加入30ml中性醇醚混合液，10ml蒸餾水，酚酞指示劑3滴，以0.05mol/L氫氧化鈉標准溶液滴至微紅色為止。 4)結果計算1.2高效液相色譜法本法可同時用於苯甲酸及山梨酸的測定。1.2.1原理 樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調pH至近中性，過濾後進高效液相色譜儀，經反相色譜分離後，根據保留時間和峰面積進行定性和定量。1.2.2儀器和試劑(1)儀器 高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)。(2)試劑 ①甲醇：優級純，經濾膜(0.5μm)過濾。②稀氨水溶液(1+1)：氨水加水等體積混合。 ③乙酸銨溶液(0.02mol/L)：稱取1.54g乙酸銨，加水至1 000ml，溶解，經濾膜(0.45μm)過濾。④碳酸氫鈉溶液(20g/L)：稱取2g碳酸氫鈉(優級純)，加水至100ml，振搖溶解。⑤苯甲酸標准儲備溶液：准確稱取0.1000g苯甲酸，加碳酸氫鈉溶液(20g/L)5ml，加熱溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，搖勻。此溶液每毫升含苯甲酸1mg。⑥山梨酸標准儲備溶液：准確稱取0.1000g山梨酸，加碳酸氫鈉溶液(20g/L)5ml，加熱溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，搖勻。此溶液每毫升含山梨酸為1mg。⑦苯甲酸、山梨酸標准混合使用溶液：吸取苯甲酸、山梨酸標准儲備溶液各10.0ml，放人100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml經濾膜(0.45μm)過濾。1.2.3操作步驟(1)樣品處理 ①汽水：稱取5.00～10.0g樣品，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)調pH約7。加水定容至10～20ml，經濾膜(0.45μm)過濾。 ②果汁類：稱取5.00～10.0g樣品，用氨水(1+1)調pH約7，加水定容至適當體積，離心沉澱，上清液經濾膜(0.45μm)過濾。 ③配製酒類：稱取10.0g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水(1+1)調pH約7，加水定容至適當體積，經濾膜(0.45μm)過濾。(2)高效液相色譜分析參考條件 ①色譜柱：YWG—C18 4.6mm×150mm 5μm，或其他型號C18柱。 ②流動相：甲醇+乙酸銨溶液(0.02mol／L)(5+95)。 ③流速：1.0ml/min。 ④進樣量：10μL。 ⑤檢測器：紫外檢測器，波長230nm，靈敏度0.2AUFS。 根據保留時間定性，外標峰面積法定量。 1.2.4結果計算 式中： X—樣品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg； m1—進樣體積中苯甲酸或山梨酸的質量，mg； V2—進樣體積，ml； V1—樣品稀釋液總體積，ml； m—樣品質量，g。2山梨酸及山梨酸鉀的測定山梨酸與山梨酸鉀是目前國際上公認的安全防腐劑,已被很多國家和地區廣泛使用。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定：山梨酸及山梨酸鉀用於肉、魚、禽類製品時的最大使用限量為0.075g/kg；水果、蔬菜及碳酸飲料為0.2g/kg,膠原蛋白腸衣、低鹽醬菜類、蜜餞、果汁飲料、果凍等為0.5g/kg；果酒為0.6g/kg；塑料桶裝濃縮果蔬汁、軟糖、魚干製品、即食豆製品、糕點、麵包、乳酸菌飲料等為1.0g/kg。當山梨酸與山梨酸鉀同時使用時，以山梨酸計，不得超過最大使用量。2.1.硫代巴比妥酸比色法2.1.1原理利用自樣品中提取出來的山梨酸及其鹽類，在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產生丙二醛，丙二醛與硫代巴比妥酸作用產生紅色化合物，其紅色深淺與丙二醛濃度成正比，並於波長530nm處有最大吸收，符合比爾定律，故可用比色法測定。2.1.2儀器和試劑(1)儀器① 721型分光光度計。②組織搗碎機。③10ml比色管。(2)試劑①硫代巴比妥酸溶液：准確稱取0.5g硫代巴比妥酸於100ml容量瓶中，加20ml蒸餾水，然後再加入10ml氫氧化鈉溶液(1mol/L)，充分搖勻。使之完全溶解後再加入11ml鹽酸(1mol/L)，用水稀釋至刻度。此溶液要在使用時新配製，最好在配製後不超過6h內使用。 ②重鉻酸鉀-硫酸混合液：以0.1mol/L重鉻酸鉀和0.15mol/L硫酸以1：1的比例混合均勻配製備用。③山梨酸鉀標准溶液：准確稱取250mg山梨酸鉀於250ml容量瓶中，用蒸餾水溶解並稀釋至刻度，使之成為1mg/ml的山梨酸鉀標准溶液。④山梨酸鉀標准使用溶液：准確移取山梨酸鉀標准溶液25ml於250ml容量瓶中，稀釋至刻度，充分搖勻，使之成為0.1mg/ml的山梨酸鉀標准使用溶液。2.1.3操作步驟(1)樣品的處理 稱取100g樣品，加蒸餾水200ml，於組織搗碎機中搗成勻漿。稱取此勻漿100g，加蒸餾水200ml繼續搗碎1min，稱取10g於250ml容量並中定容搖勻，過濾備用。（2）山梨酸鉀標准曲線的繪制 分別吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸鉀標准使用溶液於200ml容量瓶中，以蒸餾水定容(分別相當於0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸鉀)。再分別吸取2.0ml於相應的10ml比色管中，加2.0ml重鉻酸鉀-硫酸溶液，於100℃水浴中加熱7min，立即加人2.0ml硫代巴比妥酸溶液，繼續加熱l0min，立即取出迅速用冷水冷卻，在分光光度計上以530nm測定吸光度，並繪制標准曲線。(3)樣品的測定 吸取樣品處理液2ml於10ml比色管中，按標准曲線繪制的操作程序，自「加2.0ml重鉻酸鉀-硫酸溶液」開始依次操作，在分光光計530nm處測定吸光度，從標准曲線中查出相應濃度。 2.1.4結果計算式中： X1—樣品中山梨酸鉀的含量，g/kg； X2—樣品中山梨酸的含量，g/kg； c—試樣液中含山梨酸鉀的濃度，mg/ml； m—稱取勻漿相當於試樣的質量，g； 2—用於比色時試樣溶液的體積，ml； 250—樣品處理液總體積，ml 1.34—山梨酸鉀換算為山梨酸的系數。2.2.紫外分光光度法2.2.1原理樣品經氯仿(三氯甲烷)提取後，再加人碳酸氫鈉，使山梨酸形成山梨酸鈉而溶於水溶液中。純凈的山梨酸鈉水溶液在254nm處有最大吸收，經紫外分光光度計測定其吸光度後即可測得其含量。2.2.2儀器和試劑(1)儀器 ①紫外分光光度計。②組織搗碎機。(2)試劑 ①三氯甲烷：以三氯甲烷體積50％的碳酸氫鈉(0.5mol/L)提取2次，而後以無水硫酸鈉乾燥，過濾備用。②0.5mol/L碳酸氫鈉：稱取21g碳酸氫鈉於小燒杯中，加少量蒸餾水溶解，移至500ml容量瓶中加水定容至刻度。③0.3mol/L碳酸氫鈉。④山梨酸標准溶液：准確稱取250mg山梨酸，用0.3mol/L的碳酸氫鈉定容至250ml⑤山梨酸標准使用液：准確吸取山梨酸標准溶液25.00ml，用0.3mol/L的碳酸氫鈉定容至250ml，即為100μg/ml的標准使用液。2.2.3 操作步驟(1)樣品的處理：稱取50.0g樣品，加450ml蒸餾水於組織搗碎機中，粉碎5min，使成勻漿。稱取10.0g此勻漿於50ml容量瓶中，並以水定容。移取l0ml此溶液於250ml分液漏斗中，用100ml氯仿提取1min。靜置分層。將氯仿層分至125ml錐形瓶中，加人5g無水硫酸鈉，振盪後靜置。(2)標准曲線的繪制：分別吸取山梨酸標准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml於100ml容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氫鈉定容(分別相當於0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸)。於紫外分光光計中254nm處測定吸光度，以濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標繪制標准曲線。(3)樣品的測定：移取樣品氯仿提取液50ml於125ml分液漏斗中，用25ml碳酸氫鈉(0.3mol/L)提取1min。靜置分層後，小心棄去氯仿層。將碳酸氫鈉提取液於紫外分光光計中254nm處測定吸光度。從標准曲線上查出相應的山梨酸含量。2.2.4結果計算式中：X—山梨酸的含量。g/kg；m1—試液中山梨酸的含量，mg/ml； V1—試樣碳酸氫鈉提取液總量，ml； V2—吸取試樣氯仿提取液體積，ml； V3—試樣氯仿提取液總體積，ml； m—用於測定的試樣水提取液相當於樣品的質量，g。2.3.氣相色譜法2.3.1原理 樣品經酸化後，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，然後與標准系列進行比較定量。2.3.2儀器和試劑(1)儀器 氣相色譜儀(具有氫火焰離子化檢測器)。(2)試劑 ①乙醚：不含過量氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③鹽酸。④無水硫酸鈉。⑤鹽酸(1：1)：取100ml鹽酸，加入稀釋至200ml。⑥氯化鈉的酸性溶液(40g/L)：於氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1：1)，使之酸化。⑦山梨酸和苯甲酸標准儲備液：准確稱取山梨酸和苯甲酸各0.2000g，置於100ml容量瓶中，用石油醚-乙醚(3：1)混合溶劑溶解後，稀釋至刻度，1ml此溶液相當於200mg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸和苯甲酸的標准使用液：吸取適量的山梨酸和苯甲酸的標准溶液，以石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當於50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。2.3.3操作步驟 (1)樣品的處理 稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置於25ml帶塞量筒中，加0.5ml鹽酸(1：1)酸化，依次用15ml和10ml乙醚提取，每次振搖1min後，將上層乙醚提取液吸人另一個25ml帶塞量筒中，合並乙醚提取液。用3ml氯化鈉的酸性溶液(40g/L)洗滌2次，靜置15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾人25ml容量瓶中，加乙醚至刻度，混勻。准確吸取5ml乙醚提取液於5ml帶塞刻度試管中，置於40℃水浴上揮干，加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶劑溶解殘渣，備用。 (2)色譜參考條件 ①色譜柱：玻璃柱，內徑為3mm，長為2m，內裝塗以5％(質量分數) DEGS+l％(質量分數)H3 PO4固體液的60～80目ChromosoybWAW。②載氣：載氣為氮氣，氣流速度為50ml/min(氮氣、空氣及氫氣按各儀器型號不同，選擇各自的最佳比例條件)。③溫度：進樣品溫度為230℃，檢測器溫度為230℃，柱溫為170℃。 (3)測定 ①進樣2μL標准系列中各濃度的標准使用液於氣相色譜儀中，測得不同濃度的山梨酸和苯甲酸的峰高。以濃度為橫坐標，以峰高值為縱坐標，繪制標准曲線。山梨酸和苯甲酸的標准色譜圖如圖8—1所示，山梨酸的保留時間為173s，苯甲酸的保留時間為368s。圖8—1山梨酸和苯甲酸標准色譜圖②進樣2μL樣品溶液，測得峰高，然後與標准曲線比較定量。2.3.4結果計算 式中：X—樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg； m1—測定用樣品溶液中山梨酸或苯甲酸的質量，μg； V1—加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑的體積，ml： V2—測定時進樣的體積，μL； m2—樣品的質量，g； 由測得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。3過氧乙酸的測定 過氧乙酸又叫過醋酸，是過氧化氫、醋酸與微量硫酸的混合水溶液。過氧乙酸對細菌繁殖體、芽孢、真菌、病毒都具有高度殺滅效果，是一種廣譜、高效、速效的殺菌劑。3.1原理 在酸性條件下，過氧乙酸中含有的過氧化氫(H2O2)用高錳酸鉀標准滴定溶液滴定，然後用間接碘量法測定過氧乙酸的含量。 3.2儀器和試劑 3.2.1儀器 ①250ml碘量瓶。 ②50ml棕色滴定管。 ③分析天平。3.2.2試劑 ①硫酸溶液(1+9)：量取1ml硫酸與9ml水混合。 ②碘化鉀溶液(100g/L)。 ③硫酸錳溶液(100g/L)。 ④鉬酸銨溶液(30g/L)。 ⑤高錳酸鉀標准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。 ⑥硫代硫酸鈉標准滴定溶液[c(Na2S2O3)－0.1mol/L]。 ⑦澱粉指示液(10g/L)。3.3操作步驟 稱取約0.5g試樣(或稱取相當於含過氧乙酸約0.07g的試樣)，精確至0.000 1g，置於預先盛有50ml水，5ml硫酸溶液和3滴硫酸錳溶液並已冷卻至4℃的碘量瓶中，搖勻，用高錳酸鉀標准溶液滴定至溶液呈穩定的淺粉色。隨即加入10ml碘化鉀溶液和3滴鉬酸銨溶液，輕輕搖勻，於暗處放置5～10min，用硫代硫酸鈉標准滴定溶液滴定，接近終點時(溶液呈淡黃色)加入1ml澱粉指示液，繼續滴定至藍色消失，並保持30s不變為終點。記錄消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積數。3.4結果計算 式中：X—過氧乙酸的質量分數，％； V—消耗的硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積，ml； c—硫代硫酸鈉標准滴定溶液濃度，mol/L； m—試樣的質量，g； M—與1.00ml硫代硫酸鈉標准滴定溶液(c=1.000mol/L)相當的過氧乙酸的摩爾質量(M=0.03803g/mol)； 取2次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不得大於0.3%。4對羥基苯甲酸酯類的測定 對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲丁酯，又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均為苯甲酸的衍生物。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定：對羥基苯甲酸乙酯、丙酯和丁酯用於果蔬保鮮時的最大使用量(以對羥基苯甲酸計)為0.012g/kg；食醋0.10g/kg；碳酸飲料、蛋糕、蛋黃餡0.20g/kg；果汁飲料、果醬(不包括罐頭)、醬油等為0.25g/kg；糕點餡為0.5g/kg。4.1.高效液相色譜法4.1.1原理 樣品中對羥基苯甲酸酯類，用乙腈提取，經過濾後進高效液相色譜儀進行測定，與標准比較，以保留時間定性，以峰高定量。4.1.2儀器和試劑(1)儀器 ①組織搗碎機。 ②離心機。 ③高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)。(2)試劑 ①乙腈。全玻蒸餾。 ②對羥基苯甲酸酯類的標准溶液：稱取50mg相應的對羥基苯甲酸酯，溶於100ml容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，混勻。分別吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液，置於100ml容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度。該系列標准溶液中每毫升分別含5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的對羥基苯甲酸酯。4.1.3操作步驟(1)樣品提取 稱取約20g樣品，粉碎。准確稱取2g樣品於10ml具塞離心管中，加入5.0ml乙腈，塞上塞子。振搖30s後，於500r/min離心5min，將上清液轉移至25.0ml容量瓶中，重復操作3次，用乙腈稀釋至刻度。用0.45μm濾膜過濾，供色譜測定用。(2)高效液相色譜分析參考條件 ①色譜柱：μBondapak C18 30cm×4.6mm。 ②流速：1.4ml/min。 ③檢測波長：254nm。 (3)測定分別進樣10μL對羥基苯甲酸酯標准系列中各濃度的標准溶液，以濃度為橫坐標，峰高為縱坐標繪制標准曲線。同時進樣10μL樣品溶液，與標准曲線比較定性、定量。 對羥基苯甲酸甲酯、丙酯的保留時間分別約為4.2min和7.6min，其標准色譜圖如圖8-2所示。4.1.4結果計算 式中：X—樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量，mg/g; m1—被測樣品液中對羥基苯甲酸酯類的含量，μg/ml; m—樣品的質量，g； 25—樣品溶液的體積，ml。4.2.氣相色譜法4.2.1原理 樣品經酸化後，對羥基苯甲酸酯類用乙醚提取濃縮後，用具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，與標准系列比較定量。4.2.2儀器和試劑 (1)儀器 ①K-D濃縮器。 ②氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器。(2)試劑 ①乙醚，重蒸。 ②無水乙醇。 ③無水硫酸鈉。 ④飽和氯化鈉溶液。 ⑤碳酸氫鈉溶液(1g/100ml)。 ⑥鹽酸(1+1)：量取50ml鹽酸，用水稀釋至100ml。 ⑦對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的標准溶液：准確稱取對羥基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g，溶於50ml容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，該溶液每毫升相當於lmg對羥基苯甲酸乙酯、丙酯。 ⑧對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的使用溶液：吸取適量的對羥基苯甲酸乙酯、丙酯標准溶液，用無水乙醇分別稀釋至每毫升相當於50、100、200、400、600、800μg的對羥基苯甲酸乙酯、丙酯。4.2.3操作步驟(1)樣品的提取與凈化。 ①醬油、醋、果汁等：吸取5g預先均勻化的樣品於125ml分液漏斗中，加入1ml鹽酸(1+1)酸化，l0ml飽和氯化鈉溶液，搖勻，分別以75、50、50ml，乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，棄去水層，合並乙醚層於250ml分液漏斗中，加10ml飽和氯化鈉溶液洗滌一次，再分別以碳酸氫鈉溶液(1g/100ml)30、30、30ml洗滌3次，棄去水層。用濾紙吸去漏斗頸部水分，塞上脫脂棉，加10g無水硫酸鈉於室溫放置30min，在K—D濃縮器上濃縮近干，用吹氮除去殘留溶劑。用無水乙醇定容至每毫升含1mg對羥基苯甲酸乙酯、丙酯供氣相色譜用。 ②果醬：稱取5g預先均勻化的樣品於100ml具塞試管中，加入1ml鹽酸(1+1)，10ml飽和氯化鈉溶液，搖勻，用50、30、30ml乙醚提取3次，每次2min，用吸管轉移乙醚至250ml分液漏斗中，以下按上法操作。(2)氣相色譜分析參考條件。 ①色譜柱：內徑3mm，長2.6m，內塗以3%SE-30/Chromoserb W AWI)-MCS，60～80目。 ②檢測溫度：柱溫170℃，進樣口和檢測器溫度220℃。 ③氣體流速：氮氣，40ml/min；氫氣，50ml/min；空氣，500ml/min。(3)測定 進樣1μL對羥基苯甲酸乙酯、丙酯標准系列中各濃度標准使用液於氣相色譜儀中，測定不同濃度對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以濃度為橫坐標，峰高為縱坐標繪制標准曲線。 同時進樣1μL樣品溶液，測定峰高並與標准曲線比較定量。4.2.4結果計算 式中：X—樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量，g/kg； A—測定樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量，μg； V1—樣品制備液體積，ml； V2—樣品進樣體積，μL；m—樣品質量，g。

③ 酚酞試液是怎麼配置的

配製標准：

根據中華人民共和國國家標准：

酚酞指示劑(酚酞乙醇溶液)：取1~2g酚酞，用95%乙醇溶解，並稀釋至 100mL，無需加水溶解。

物理性質：酚酞是白色或微帶黃色的結晶粉末，無臭，無味。密度1.277g/cm³。熔點257-259℃。不溶於冷水，加熱時溶解較多。溶於乙醇和乙醚。能溶於苛性鹼溶液或鹼金屬碳酸鹽溶液。

化學性質：能溶於苛性鹼溶液或鹼金屬碳酸鹽溶液並與它們反應而呈現紅色。在酸化時則變為無色。在濃的鹼溶液中因生成三鈉鹽也是無色。

用途及製取方法：實驗室中用作指示劑，變色范圍pH值8.2-10.0，由無色變紅色。醫葯上用作輕度瀉葯（果導），能刺激腸壁，引起腸蠕動增加，促進排便。由鄰苯二甲酸酐和苯酚在加入脫水劑的條件下加熱至115-120℃進行縮合製得。

(3)保健品中酚酞的檢測方法步驟擴展閱讀：

酚酞試液的化學用途:

酚酞溶液是一種酸鹼指示劑。

酚酞是一種弱有機酸，在PH<8.2的溶液里為無色的內酯式結森空構，當PH≥8.2的溶液里為醌式結構。

酚酞的變色范圍是 8.2 ～ 10.0，所以酚酞只能檢驗鹼而不能檢驗酸。

酚酞作為一種常用指示劑,廣泛使用於酸鹼滴定過程中。通常情況下酚酞遇酸溶液不變色,遇中性溶液也不變色，遇鹼溶液變紅色。

然而,酚酞在強鹼中由紅色迅速退為無色,而在濃酸中也會變色,在稀酸溶液中酚酞滴加過量造成沉澱,使溶液變成白色渾濁。（這是由於酒精易溶於水，使試劑中難溶於水的酚酞析出的緣故。)

酚酞的醌式或醌式酸鹽，在鹼性介質中很不穩定，它會慢慢地轉化成無色羧酸鹽式；遇到較濃的鹼液，會立即轉變成無色的羧酸鹽式。

所以，酚酞試劑畢春含滴入濃鹼液時，酚酞開始變紅，很快紅色退去變成無色。酚酞遇濃硫酸變手笑橙色。

參考資料來源：網路-酚酞試液

④ pH試紙、石蕊試液、酚酞試液的使用操作步驟

取一小塊pH試紙在表面皿或玻璃片上，用潔凈的玻璃棒蘸取一滴待測液體，將蘸有待測液體的玻璃棒點於pH試紙上，觀察顏色變化，與標准比色卡對比

⑤ 求食品添加劑化學檢測方法過程

防腐劑是指能防止食品腐敗、變質，抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的物質。目前，我國允許使用的品種主要有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸鈉、丙酸鈣、脫氫乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸鈉的測定 苯甲酸及苯甲酸鈉是目前我國使用的主要防腐劑之一。它屬於酸型防腐劑，在酸性條件下防腐效果較好，特別適用於偏酸性食品(pH4.5～5)。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定：苯甲酸及苯甲酸鈉在碳酸飲料中的最大使用量為0.2g/kg，低鹽醬菜、醬菜、蜜餞、食醋、果醬(不包括罐頭)、果汁飲料、塑料裝濃縮果蔬汁中最大使用量為2g/kg(以苯甲酸計)。1.1 酸鹼滴定法1.1.1原理 於試樣中加入飽和氯化鈉溶液，在鹼性條件下進行萃取，分離出蛋白質、脂肪等，然後酸化，用乙醚提取試樣中的苯甲酸，再將乙醚蒸去，溶於中性醚醇混合液中，最後以標准鹼液滴定。1.1.2儀器和試劑(1)儀器①鹼式滴定管。 ②300ml燒杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹風機。⑦分析天平。⑧錐形瓶。(2)試劑 ①純乙醚：置乙醚於蒸餾瓶中，在水浴上蒸餾，收取35℃部分的餾液。②鹽酸(6mol/L)。 ③氫氧化鈉溶液(100g/L)：准確稱取氫氧化鈉100g於小燒杯中，先用少量蒸餾水溶解，再轉移至1000ml容量瓶中，定容至刻度。④氯化鈉飽和溶液。⑤純氯化鈉。⑥95％中性乙醇：於95％乙醇中加人數滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉溶液中和至微紅色。⑦中性醇醚混合液：將乙醚與乙醇按1：1體積等量混合，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉中和至微紅色。⑧酚酞指示劑(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞於100ml中性乙醇中。⑨氫氧化鈉標准溶液(0.05 mol/L)：稱取純氫氧化鈉約3g，加入少量蒸餾水溶去表面部分，棄去這部分溶液，隨即將剩餘的氫氧化鈉(約2g)用經過煮沸後冷卻的蒸餾水溶解並稀釋至1000 ml，按下法標定其濃度。1.1.3操作步驟(1)樣品的處理 ①固體或半固體樣品：稱取經粉碎的樣品100g置250ml容量瓶中，加入300ml蒸餾水，加入分析純氯化鈉至不溶解為止(使其飽和)，然後用100g／L氫氧化鈉溶液使其成鹼性(石蕊試紙試驗)，搖勻，再加飽和氯化鈉溶液至刻度，放置2h(要不斷振搖)，過濾，棄去最初l0ml濾液，收集濾液供測定用。 ②含酒精的樣品：吸取250ml樣品，加入100g/L氫氧化鈉溶液使其成鹼性，置水浴上蒸發至約100ml時，移入250ml容量瓶中，加入氯化鈉30g，振搖使其溶解，再加氯化鈉飽和溶液至刻度，搖勻，放置2h(要不斷振搖)，過濾，取濾液供測定用。 ③含脂肪較多的樣品：經上述方法制備後，於濾液中加入氫氧化鈉溶液使成鹼性，加入20～50ml乙醚提取，振搖3min，靜置分層，溶液供測定用。(2)提取吸取以上制備的樣品濾液100ml，移入250 ml分液漏斗中，加6mol/L鹽酸至酸性(石蕊試紙試驗)。再加3ml鹽酸(6mol/L)，然後依次用40、30、30ml純乙醚，用旋轉方法小心提取。每次搖動不少於5min。待靜置分層後，將提取液移至另一個250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚層均放大這一分液漏斗中)。用蒸餾水洗滌乙醚提取液，每次10ml，直至最後的洗液不呈酸性(石蕊試紙試驗)為止。 將此乙醚提取液置於錐形瓶中，於40～45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量時，停止回收，以風扇吹乾剩餘的乙醚。(3)滴定於提取液中加入30ml中性醇醚混合液，10ml蒸餾水，酚酞指示劑3滴，以0.05mol/L氫氧化鈉標准溶液滴至微紅色為止。 4)結果計算1.2高效液相色譜法本法可同時用於苯甲酸及山梨酸的測定。1.2.1原理 樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調pH至近中性，過濾後進高效液相色譜儀，經反相色譜分離後，根據保留時間和峰面積進行定性和定量。1.2.2儀器和試劑(1)儀器 高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)。(2)試劑 ①甲醇：優級純，經濾膜(0.5μm)過濾。②稀氨水溶液(1+1)：氨水加水等體積混合。 ③乙酸銨溶液(0.02mol/L)：稱取1.54g乙酸銨，加水至1 000ml，溶解，經濾膜(0.45μm)過濾。④碳酸氫鈉溶液(20g/L)：稱取2g碳酸氫鈉(優級純)，加水至100ml，振搖溶解。⑤苯甲酸標准儲備溶液：准確稱取0.1000g苯甲酸，加碳酸氫鈉溶液(20g/L)5ml，加熱溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，搖勻。此溶液每毫升含苯甲酸1mg。⑥山梨酸標准儲備溶液：准確稱取0.1000g山梨酸，加碳酸氫鈉溶液(20g/L)5ml，加熱溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，搖勻。此溶液每毫升含山梨酸為1mg。⑦苯甲酸、山梨酸標准混合使用溶液：吸取苯甲酸、山梨酸標准儲備溶液各10.0ml，放人100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml經濾膜(0.45μm)過濾。1.2.3操作步驟(1)樣品處理 ①汽水：稱取5.00～10.0g樣品，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)調pH約7。加水定容至10～20ml，經濾膜(0.45μm)過濾。 ②果汁類：稱取5.00～10.0g樣品，用氨水(1+1)調pH約7，加水定容至適當體積，離心沉澱，上清液經濾膜(0.45μm)過濾。 ③配製酒類：稱取10.0g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水(1+1)調pH約7，加水定容至適當體積，經濾膜(0.45μm)過濾。(2)高效液相色譜分析參考條件 ①色譜柱：YWG—C18 4.6mm×150mm 5μm，或其他型號C18柱。 ②流動相：甲醇+乙酸銨溶液(0.02mol／L)(5+95)。 ③流速：1.0ml/min。 ④進樣量：10μL。 ⑤檢測器：紫外檢測器，波長230nm，靈敏度0.2AUFS。 根據保留時間定性，外標峰面積法定量。 1.2.4結果計算 式中： X—樣品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg； m1—進樣體積中苯甲酸或山梨酸的質量，mg； V2—進樣體積，ml； V1—樣品稀釋液總體積，ml； m—樣品質量，g。2山梨酸及山梨酸鉀的測定山梨酸與山梨酸鉀是目前國際上公認的安全防腐劑,已被很多國家和地區廣泛使用。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定：山梨酸及山梨酸鉀用於肉、魚、禽類製品時的最大使用限量為0.075g/kg；水果、蔬菜及碳酸飲料為0.2g/kg,膠原蛋白腸衣、低鹽醬菜類、蜜餞、果汁飲料、果凍等為0.5g/kg；果酒為0.6g/kg；塑料桶裝濃縮果蔬汁、軟糖、魚干製品、即食豆製品、糕點、麵包、乳酸菌飲料等為1.0g/kg。當山梨酸與山梨酸鉀同時使用時，以山梨酸計，不得超過最大使用量。2.1.硫代巴比妥酸比色法2.1.1原理利用自樣品中提取出來的山梨酸及其鹽類，在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產生丙二醛，丙二醛與硫代巴比妥酸作用產生紅色化合物，其紅色深淺與丙二醛濃度成正比，並於波長530nm處有最大吸收，符合比爾定律，故可用比色法測定。2.1.2儀器和試劑(1)儀器① 721型分光光度計。②組織搗碎機。③10ml比色管。(2)試劑①硫代巴比妥酸溶液：准確稱取0.5g硫代巴比妥酸於100ml容量瓶中，加20ml蒸餾水，然後再加入10ml氫氧化鈉溶液(1mol/L)，充分搖勻。使之完全溶解後再加入11ml鹽酸(1mol/L)，用水稀釋至刻度。此溶液要在使用時新配製，最好在配製後不超過6h內使用。 ②重鉻酸鉀-硫酸混合液：以0.1mol/L重鉻酸鉀和0.15mol/L硫酸以1：1的比例混合均勻配製備用。③山梨酸鉀標准溶液：准確稱取250mg山梨酸鉀於250ml容量瓶中，用蒸餾水溶解並稀釋至刻度，使之成為1mg/ml的山梨酸鉀標准溶液。④山梨酸鉀標准使用溶液：准確移取山梨酸鉀標准溶液25ml於250ml容量瓶中，稀釋至刻度，充分搖勻，使之成為0.1mg/ml的山梨酸鉀標准使用溶液。2.1.3操作步驟(1)樣品的處理 稱取100g樣品，加蒸餾水200ml，於組織搗碎機中搗成勻漿。稱取此勻漿100g，加蒸餾水200ml繼續搗碎1min，稱取10g於250ml容量並中定容搖勻，過濾備用。（2）山梨酸鉀標准曲線的繪制 分別吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸鉀標准使用溶液於200ml容量瓶中，以蒸餾水定容(分別相當於0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸鉀)。再分別吸取2.0ml於相應的10ml比色管中，加2.0ml重鉻酸鉀-硫酸溶液，於100℃水浴中加熱7min，立即加人2.0ml硫代巴比妥酸溶液，繼續加熱l0min，立即取出迅速用冷水冷卻，在分光光度計上以530nm測定吸光度，並繪制標准曲線。(3)樣品的測定 吸取樣品處理液2ml於10ml比色管中，按標准曲線繪制的操作程序，自「加2.0ml重鉻酸鉀-硫酸溶液」開始依次操作，在分光光計530nm處測定吸光度，從標准曲線中查出相應濃度。 2.1.4結果計算式中： X1—樣品中山梨酸鉀的含量，g/kg； X2—樣品中山梨酸的含量，g/kg； c—試樣液中含山梨酸鉀的濃度，mg/ml； m—稱取勻漿相當於試樣的質量，g； 2—用於比色時試樣溶液的體積，ml； 250—樣品處理液總體積，ml 1.34—山梨酸鉀換算為山梨酸的系數。2.2.紫外分光光度法2.2.1原理樣品經氯仿(三氯甲烷)提取後，再加人碳酸氫鈉，使山梨酸形成山梨酸鈉而溶於水溶液中。純凈的山梨酸鈉水溶液在254nm處有最大吸收，經紫外分光光度計測定其吸光度後即可測得其含量。2.2.2儀器和試劑(1)儀器 ①紫外分光光度計。②組織搗碎機。(2)試劑 ①三氯甲烷：以三氯甲烷體積50％的碳酸氫鈉(0.5mol/L)提取2次，而後以無水硫酸鈉乾燥，過濾備用。②0.5mol/L碳酸氫鈉：稱取21g碳酸氫鈉於小燒杯中，加少量蒸餾水溶解，移至500ml容量瓶中加水定容至刻度。③0.3mol/L碳酸氫鈉。④山梨酸標准溶液：准確稱取250mg山梨酸，用0.3mol/L的碳酸氫鈉定容至250ml⑤山梨酸標准使用液：准確吸取山梨酸標准溶液25.00ml，用0.3mol/L的碳酸氫鈉定容至250ml，即為100μg/ml的標准使用液。2.2.3 操作步驟(1)樣品的處理：稱取50.0g樣品，加450ml蒸餾水於組織搗碎機中，粉碎5min，使成勻漿。稱取10.0g此勻漿於50ml容量瓶中，並以水定容。移取l0ml此溶液於250ml分液漏斗中，用100ml氯仿提取1min。靜置分層。將氯仿層分至125ml錐形瓶中，加人5g無水硫酸鈉，振盪後靜置。(2)標准曲線的繪制：分別吸取山梨酸標准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml於100ml容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氫鈉定容(分別相當於0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸)。於紫外分光光計中254nm處測定吸光度，以濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標繪制標准曲線。(3)樣品的測定：移取樣品氯仿提取液50ml於125ml分液漏斗中，用25ml碳酸氫鈉(0.3mol/L)提取1min。靜置分層後，小心棄去氯仿層。將碳酸氫鈉提取液於紫外分光光計中254nm處測定吸光度。從標准曲線上查出相應的山梨酸含量。2.2.4結果計算式中：X—山梨酸的含量。g/kg；m1—試液中山梨酸的含量，mg/ml； V1—試樣碳酸氫鈉提取液總量，ml； V2—吸取試樣氯仿提取液體積，ml； V3—試樣氯仿提取液總體積，ml； m—用於測定的試樣水提取液相當於樣品的質量，g。2.3.氣相色譜法2.3.1原理 樣品經酸化後，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，然後與標准系列進行比較定量。2.3.2儀器和試劑(1)儀器 氣相色譜儀(具有氫火焰離子化檢測器)。(2)試劑 ①乙醚：不含過量氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③鹽酸。④無水硫酸鈉。⑤鹽酸(1：1)：取100ml鹽酸，加入稀釋至200ml。⑥氯化鈉的酸性溶液(40g/L)：於氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1：1)，使之酸化。⑦山梨酸和苯甲酸標准儲備液：准確稱取山梨酸和苯甲酸各0.2000g，置於100ml容量瓶中，用石油醚-乙醚(3：1)混合溶劑溶解後，稀釋至刻度，1ml此溶液相當於200mg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸和苯甲酸的標准使用液：吸取適量的山梨酸和苯甲酸的標准溶液，以石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當於50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。2.3.3操作步驟 (1)樣品的處理 稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置於25ml帶塞量筒中，加0.5ml鹽酸(1：1)酸化，依次用15ml和10ml乙醚提取，每次振搖1min後，將上層乙醚提取液吸人另一個25ml帶塞量筒中，合並乙醚提取液。用3ml氯化鈉的酸性溶液(40g/L)洗滌2次，靜置15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾人25ml容量瓶中，加乙醚至刻度，混勻。准確吸取5ml乙醚提取液於5ml帶塞刻度試管中，置於40℃水浴上揮干，加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶劑溶解殘渣，備用。 (2)色譜參考條件 ①色譜柱：玻璃柱，內徑為3mm，長為2m，內裝塗以5％(質量分數) DEGS+l％(質量分數)H3 PO4固體液的60～80目ChromosoybWAW。②載氣：載氣為氮氣，氣流速度為50ml/min(氮氣、空氣及氫氣按各儀器型號不同，選擇各自的最佳比例條件)。③溫度：進樣品溫度為230℃，檢測器溫度為230℃，柱溫為170℃。 (3)測定 ①進樣2μL標准系列中各濃度的標准使用液於氣相色譜儀中，測得不同濃度的山梨酸和苯甲酸的峰高。以濃度為橫坐標，以峰高值為縱坐標，繪制標准曲線。山梨酸和苯甲酸的標准色譜圖如圖8—1所示，山梨酸的保留時間為173s，苯甲酸的保留時間為368s。圖8—1山梨酸和苯甲酸標准色譜圖②進樣2μL樣品溶液，測得峰高，然後與標准曲線比較定量。2.3.4結果計算 式中：X—樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg； m1—測定用樣品溶液中山梨酸或苯甲酸的質量，μg； V1—加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑的體積，ml： V2—測定時進樣的體積，μL； m2—樣品的質量，g； 由測得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。3過氧乙酸的測定 過氧乙酸又叫過醋酸，是過氧化氫、醋酸與微量硫酸的混合水溶液。過氧乙酸對細菌繁殖體、芽孢、真菌、病毒都具有高度殺滅效果，是一種廣譜、高效、速效的殺菌劑。3.1原理 在酸性條件下，過氧乙酸中含有的過氧化氫(H2O2)用高錳酸鉀標准滴定溶液滴定，然後用間接碘量法測定過氧乙酸的含量。 3.2儀器和試劑 3.2.1儀器 ①250ml碘量瓶。 ②50ml棕色滴定管。 ③分析天平。3.2.2試劑 ①硫酸溶液(1+9)：量取1ml硫酸與9ml水混合。 ②碘化鉀溶液(100g/L)。 ③硫酸錳溶液(100g/L)。 ④鉬酸銨溶液(30g/L)。 ⑤高錳酸鉀標准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。 ⑥硫代硫酸鈉標准滴定溶液[c(Na2S2O3)－0.1mol/L]。 ⑦澱粉指示液(10g/L)。3.3操作步驟 稱取約0.5g試樣(或稱取相當於含過氧乙酸約0.07g的試樣)，精確至0.000 1g，置於預先盛有50ml水，5ml硫酸溶液和3滴硫酸錳溶液並已冷卻至4℃的碘量瓶中，搖勻，用高錳酸鉀標准溶液滴定至溶液呈穩定的淺粉色。隨即加入10ml碘化鉀溶液和3滴鉬酸銨溶液，輕輕搖勻，於暗處放置5～10min，用硫代硫酸鈉標准滴定溶液滴定，接近終點時(溶液呈淡黃色)加入1ml澱粉指示液，繼續滴定至藍色消失，並保持30s不變為終點。記錄消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積數。3.4結果計算 式中：X—過氧乙酸的質量分數，％； V—消耗的硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積，ml； c—硫代硫酸鈉標准滴定溶液濃度，mol/L； m—試樣的質量，g； M—與1.00ml硫代硫酸鈉標准滴定溶液(c=1.000mol/L)相當的過氧乙酸的摩爾質量(M=0.03803g/mol)； 取2次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不得大於0.3%。4對羥基苯甲酸酯類的測定 對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲丁酯，又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均為苯甲酸的衍生物。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定：對羥基苯甲酸乙酯、丙酯和丁酯用於果蔬保鮮時的最大使用量(以對羥基苯甲酸計)為0.012g/kg；食醋0.10g/kg；碳酸飲料、蛋糕、蛋黃餡0.20g/kg；果汁飲料、果醬(不包括罐頭)、醬油等為0.25g/kg；糕點餡為0.5g/kg。4.1.高效液相色譜法4.1.1原理 樣品中對羥基苯甲酸酯類，用乙腈提取，經過濾後進高效液相色譜儀進行測定，與標准比較，以保留時間定性，以峰高定量。4.1.2儀器和試劑(1)儀器 ①組織搗碎機。 ②離心機。 ③高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)。(2)試劑 ①乙腈。全玻蒸餾。 ②對羥基苯甲酸酯類的標准溶液：稱取50mg相應的對羥基苯甲酸酯，溶於100ml容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，混勻。分別吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液，置於100ml容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度。該系列標准溶液中每毫升分別含5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的對羥基苯甲酸酯。4.1.3操作步驟(1)樣品提取 稱取約20g樣品，粉碎。准確稱取2g樣品於10ml具塞離心管中，加入5.0ml乙腈，塞上塞子。振搖30s後，於500r/min離心5min，將上清液轉移至25.0ml容量瓶中，重復操作3次，用乙腈稀釋至刻度。用0.45μm濾膜過濾，供色譜測定用。(2)高效液相色譜分析參考條件 ①色譜柱：μBondapak C18 30cm×4.6mm。 ②流速：1.4ml/min。 ③檢測波長：254nm。 (3)測定分別進樣10μL對羥基苯甲酸酯標准系列中各濃度的標准溶液，以濃度為橫坐標，峰高為縱坐標繪制標准曲線。同時進樣10μL樣品溶液，與標准曲線比較定性、定量。 對羥基苯甲酸甲酯、丙酯的保留時間分別約為4.2min和7.6min，其標准色譜圖如圖8-2所示。4.1.4結果計算 式中：X—樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量，mg/g; m1—被測樣品液中對羥基苯甲酸酯類的含量，μg/ml; m—樣品的質量，g； 25—樣品溶液的體積，ml。4.2.氣相色譜法4.2.1原理 樣品經酸化後，對羥基苯甲酸酯類用乙醚提取濃縮後，用具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，與標准系列比較定量。4.2.2儀器和試劑 (1)儀器 ①K-D濃縮器。 ②氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器。(2)試劑 ①乙醚，重蒸。 ②無水乙醇。 ③無水硫酸鈉。 ④飽和氯化鈉溶液。 ⑤碳酸氫鈉溶液(1g/100ml)。 ⑥鹽酸(1+1)：量取50ml鹽酸，用水稀釋至100ml。 ⑦對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的標准溶液：准確稱取對羥基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g，溶於50ml容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，該溶液每毫升相當於lmg對羥基苯甲酸乙酯、丙酯。 ⑧對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的使用溶液：吸取適量的對羥基苯甲酸乙酯、丙酯標准溶液，用無水乙醇分別稀釋至每毫升相當於50、100、200、400、600、800μg的對羥基苯甲酸乙酯、丙酯。4.2.3操作步驟(1)樣品的提取與凈化。 ①醬油、醋、果汁等：吸取5g預先均勻化的樣品於125ml分液漏斗中，加入1ml鹽酸(1+1)酸化，l0ml飽和氯化鈉溶液，搖勻，分別以75、50、50ml，乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，棄去水層，合並乙醚層於250ml分液漏斗中，加10ml飽和氯化鈉溶液洗滌一次，再分別以碳酸氫鈉溶液(1g/100ml)30、30、30ml洗滌3次，棄去水層。用濾紙吸去漏斗頸部水分，塞上脫脂棉，加10g無水硫酸鈉於室溫放置30min，在K—D濃縮器上濃縮近干，用吹氮除去殘留溶劑。用無水乙醇定容至每毫升含1mg對羥基苯甲酸乙酯、丙酯供氣相色譜用。 ②果醬：稱取5g預先均勻化的樣品於100ml具塞試管中，加入1ml鹽酸(1+1)，10ml飽和氯化鈉溶液，搖勻，用50、30、30ml乙醚提取3次，每次2min，用吸管轉移乙醚至250ml分液漏斗中，以下按上法操作。(2)氣相色譜分析參考條件。 ①色譜柱：內徑3mm，長2.6m，內塗以3%SE-30/Chromoserb W AWI)-MCS，60～80目。 ②檢測溫度：柱溫170℃，進樣口和檢測器溫度220℃。 ③氣體流速：氮氣，40ml/min；氫氣，50ml/min；空氣，500ml/min。(3)測定 進樣1μL對羥基苯甲酸乙酯、丙酯標准系列中各濃度標准使用液於氣相色譜儀中，測定不同濃度對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以濃度為橫坐標，峰高為縱坐標繪制標准曲線。 同時進樣1μL樣品溶液，測定峰高並與標准曲線比較定量。4.2.4結果計算 式中：X—樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量，g/kg； A—測定樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量，μg； V1—樣品制備液體積，ml； V2—樣品進樣體積，μL；m—樣品質量，g。

⑥ 酚酞詳細資料大全

酚酞是指一種化學成品，屬於晶體粉末狀，幾乎不溶於水。其特性是在酸性和中性溶液中為無色，在鹼性溶液中為紫紅色。常被人們用來檢測酸鹼。酚酞屬 *** 劑，用於慢性便秘。能直接 *** 腸黏膜或活化腸內平滑肌的神經末梢而增加腸的推進力。因產生過度緩瀉而導致體液與電解質障礙。長期使用可損害腸神經系統，哪鎮且很可能是不可逆的。

2017年10月27日，世界衛生組織國際癌症研究機構公布的致癌物清單初步整理參考，酚酞在2B類致癌物清單中。

基本介紹

• 中文名 ：酚酞
• 英文名 ：Phenolphthalein
• 別稱 ：非諾夫他林
• 化學式 ：C20H14O4
• 分子量 ：318.32276
• CAS登錄號 ：77-09-8
• EINECS登錄號 ：201-004-7
• 熔點 ：262.5℃
• 沸點 ：548.7℃
• 水溶性 ：<0.1g/100mL
• 密度 ：1.323g/cm3
• 外觀 ：白色至微黃色結晶性粉末
• 套用 ：酸鹼指示劑
• 安全性描述 ：S45-36/37-33-24-16-7-36-26-53
• 危險性符號 ：Xn,T,F,Xi
• 危險性描述 ：R40-22-10-36/25-11-36/37/38-68-62-45-39/23/24/25
• PSA ：66.76000
• LogP ：3.56010

化合物資料,基本信息,理化性質,安全信息,變色反應,溶液配製,用途,生產方法,儲存,葯典標准,性狀,鑒別,檢查,含量測定,類別,貯藏,制劑,版本,葯物說明,分類,劑型,葯理作用,葯代動力學,適應症,禁忌症,注意事項,不良反應,用法用量,葯物相互作用,中毒,專家點評,酚酞片,酚酞試液,

化合物資料

基本信息

中文名稱：酚酞 中文別名：3,3-二(4-羥苯基)-3H-異局爛苯並呋喃酮；輕瀉片；果導；非諾呋他林；酚呋 英文名稱：Phenolphthalein 英文別名：3,3-bis(4-hydroxyphenyl)-2-benzofuran-1-one；1(3H)-Isobenzofuranone, 3,3-bis(4-hydroxyphenyl)-；Purlet。

理化性質

性狀：白色或淺黃色三斜細小結晶，無味，在空氣中穩定。1g溶於12ml乙醇、約100ml乙醚，溶於稀鹼溶液呈深紅色，極微溶於氯仿，幾乎不桐緩漏溶於水。 分子式：C ₂₀ H ₁₄ O ₄ 熔點：262.5 °C 密度：1.227g/cm ³ (32°C) 沸點：548.7℃ at 760 mmHg 蒸氣壓：7.12E-13mmHg at 25℃ 溶解性：<0.1 g/100 mL 油水分配系數：log Kow = 2.41 離解常數：pKa = 9.7(25℃ ) 折射率：1.57 (7.9ºC) 穩定性：穩定。與強氧化劑和鹼不相容。 儲存條件：密封保存在陰涼、乾燥和風良好的區域，遠離不相容物質。 酚酞在酸性和中性溶液中為無色，在鹼性溶液中為紫紅色，極強酸性溶液中為橙色，極強鹼性溶液中無色。 當加熱到分解就散發出刺鼻的煙霧和 *** 性煙霧。

安全信息

符號： GHS02 GHS07 GHS08 信號詞：危險 危害聲明：H226; H319; H341; H350 警示性聲明：P201; P210; P280; P308 + P313; P337 + P313; P403 + P235 海關編碼：29322910 危險品運輸編碼：UN 1993 危險類別碼：R22; R40 安全說明：S45-S36/37-S33-S24-S16-S7 RTECS號：SM8380000 危險品標志：Xn

變色反應

實驗1 把酚酞溶液滴入NaOH溶液（濃度>2mol/L），顯現紅色（如圖），在振盪過程中溶液退成無色。為了驗證這個退色現象是否系空氣中CO ₂ 溶解所造成的（就像用NaOH溶液滴定HCl溶液以酚酞為指示劑，當呈現淺紅色時表示滴定已達終點，後因CO ₂ 的溶解，溶液退成無色），往無色液中再滴加酚酞。如果現象是：呈無色液，示原先退色是CO ₂ 溶解之故；若呈紫紅色，表明溶液仍為鹼性（即是有CO ₂ 溶解問題）。實驗現象是，再次滴入酚酞，溶液呈現紅色，振盪過程中又退成無色。若再滴入酚酞，溶液再現紫紅色，振盪，表明酚酞在稍濃（>2mol/L）些NaOH溶液中為無色。 顯紅色的酚酞 實驗2 把酚酞液滴入濃H ₂ SO ₄ ，呈現橙色，不論振盪多長時間，其顏色不變。若把橙色液倒入大量水中，得無色液。其實酚酞在不同的條件下，因結構的改變而呈現4種相應的顏色。 酚酞顏色隨條件而變的事實強調了：在一定條件下所呈現的現象，當條件改變時，現象可能有相應的改變。 實驗3 取少量碘置於蒸發皿中微熱，預先用兩根玻璃棒分別用水「粘住」澱粉試紙和碘化鉀澱粉試紙，置於I2蒸氣中。現象是：碘化鉀澱粉試紙先顯色，而且顏色比澱粉試紙呈現的顏色要深些。表明碘和澱粉的顯色反應和有無KI有關。現已證實：在有I-時，將和I2形成I-3、I-n（n=5,7……），較易進入澱粉的結構而顯色。 條件變了，性質（現象）可能隨之而變，在化學上是很普遍的。一般化學實驗中的條件指：試劑的濃度，溶液的酸鹼性，試劑的相對用量，加試劑的先後順序，溫度及是否加催化劑等。 酚酞變色反應的本質 由右圖可知，酚酞結構從強鹼到強酸環境，越來越質子化，但是只有在強酸環境與鹼性環境顯現出顏色。這是因為在這兩種環境下中心的碳原子為sp2雜化，所有碳原子在同一平面，形成整個分子的大離域π鍵（在強酸環境下是19中心18電子π鍵，鹼性環境下是19中心19電子π鍵）。 酚酞溶液在不同酸鹼環境下的結構 由此可知，存在大的共軛體系的分子溶液容易表現出顏色。這是由於大共軛體系中的自由電子可以吸收特定波長的電磁波，從而顯現出顏色。 此外，過氧化氫還可破壞酚酞結構，使酚酞遇鹼不變色。

溶液配製

酚酞指示劑（0.5%酚酞的乙醇溶液）：取0.5g酚酞，用95%乙醇溶解，無需加水，稀釋至100mL。 用無水乙醇也是可以的，因為不能用水配置的原因是因為在水中溶解度小，況且，在用酚酞的時候是要往水溶液中滴加的，自然就會遇水，因此用無水乙醇，肯定不會有其他的什麼壞處的，用95%的乙醇是考慮到成本原因，因此沒必要用無水乙醇。

用途

酚酞是一種弱有機酸，在pH<8.2的溶液里為無色的內酯式結構，當pH>8.2時為紅色的醌式結構。 酚酞——鹼性物質的專用指示劑 酚酞的變色范圍是8.2～10.0，所以酚酞只能檢驗鹼而不能檢驗酸。 酚酞的醌式或醌式酸鹽，在鹼性介質中很不穩定，它會慢慢地轉化成無色羧酸鹽式；遇到較濃的鹼液，會立即轉變成無色的羧酸鹽式。所以，酚酞試劑滴入濃鹼液時，酚酞開始變紅，很快紅色退去變成無色。 酚酞為白色或微帶黃色的細小晶體，難溶於水而易溶於酒精。因此通常把酚酞配製成酒精溶液使用。當酚酞試劑滴入水或中性、酸性的水溶液時，會出現白色渾濁物，這是由於酒精可以與水按任意比例互溶，使試劑中難溶於水的酚酞析出的緣故。 酚酞的用途主要有： （1）制葯工業醫葯原料：醫葯輕瀉劑，能 *** 腸壁，引起腸的蠕動促進排便。 適用於習慣性頑固便秘，有片劑、栓劑等多種劑型； （2）用於有機合成：主要用於合成塑膠，特別是合成二氮雜萘酮聚芳醚酮聚芳醚酮類聚合物，該類聚合物由於具有優良的耐熱性、耐水性、耐化學腐蝕性、耐熱老化性和良好的加工成型性，由其製成的纖維、塗料及復合材料等很多被廣泛套用於電子電器、機械設備、交通運輸、宇航、原子能工程和軍事等領域； （3）用於鹼指示劑，非水溶液滴定用指示劑，色層分析用試劑。

生產方法

方法一 由鄰苯二甲酸酐與苯酚混合後和硫酸共熱製得。 方法二 將160kg的苯酚熔化，維持溫度在80～90℃，邊攪拌邊加入120kg的鄰苯二甲酸酐、40kg的氯化鋅、5.5kg硫酸，進行反應5h，然後升溫至180℃，反應40h；反應結束後加水，不斷攪拌下，用蒸汽煮沸，然後停止加熱，靜置，吸出上層廢酸液，沉澱用水洗至pH>5，離心甩乾，再水洗至無色，低於80℃乾燥。在乾燥的粗品酚酞中加入4倍的工業乙醇（ω>95%），並加入活性炭，攪拌下蒸汽加熱迴流5min。停止加熱，過濾。濾液蒸發濃縮,回收乙醇,濃縮至適當程度時，迅速離心甩乾，並用乙醇洗滌1～2次，乾燥，40目篩過篩即可。

儲存

避光密封保存。

葯典標准

來源（名稱）、含量（效價） 本品為3,3-雙（4-羥基苯基）-1（3H）-異苯並呋喃酮。按乾燥品計算，含C ₂₀ H ₁₄ O ₄ 應為98.0%～102.0%。

性狀

本品為白色至微帶黃色的結晶或粉末；無臭，無味。 本品在乙醇中溶解，在乙醚中略溶，在水中幾乎不溶。 熔點 本品的熔點（2010年版葯典二部附錄ⅥC）為260～263℃。

鑒別

（1）取本品數毫克，加氫氧化鈉試液或熱的碳酸鈉試液2ml，即溶解成紅色的溶液；再加過量的酸，紅色即消失。 （2）取含量測定項下溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版葯典二部附錄ⅣA）測定，在275nm的波長處有最大吸收，在259nm的波長處有最小吸收。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（《葯品紅外光譜集》）一致。

檢查

乙醇溶液的顏色 取本品0.50g，加乙醇30ml溶解後，溶液應無色或幾乎無色。 氯化物 取本品2.0g，加水40ml，加熱至沸，放冷，濾過，取續濾液10ml，依法檢查（2010年版葯典二部附錄ⅧA），與標准氯化鈉溶液5.0ml製成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。 硫酸鹽 取氯化物項下濾液20ml，依法檢查（2010年版葯典二部附錄Ⅷ B），與標准硫酸鉀溶液2.0ml製成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。 螢光母素 取本品，加無水乙醇製成每1ml中約含20mg的溶液，作為供試品溶液；另取螢光母素對照品，加無水乙醇製成每1ml中約含0.10mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版葯典二部附錄ⅤB）試驗，吸取上述供試品溶液25μl與對照品溶液5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以無水乙醇－環己烷－二甲苯（1：1：4）為展開劑，展開，晾乾，噴以硫酸－無水乙醇（1：1），在105℃加熱5～10分鍾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品溶液如顯與對照品溶液對應的雜質斑點，其螢光強度與對照品溶液的主斑點比較，不得更強（0.1%）。 靈敏度 取本品0.10g，加乙醇10ml溶解後，取溶液0.50ml，加新沸過的冷水50ml混勻，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.25ml，應顯粉紅色。 乾燥失重 取本品，在105℃乾燥至恆重，減失重量不得過1.0%（2010年版葯典二部附錄Ⅷ L）。 熾灼殘渣 不得過0.1%（2010年版葯典二部附錄Ⅷ N）。 重金屬 取本品1.0g，加稀鹽酸10ml，置水浴上加熱5分鍾，放冷，濾過；濾液置水浴上蒸干後，加醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（2010年版葯典二部附錄Ⅷ H第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

含量測定

取本品約38mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加乙醇約60ml，振搖使溶解，加0.01mol/L鹽酸溶液10ml，混勻，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加乙醇10ml，混勻，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，照紫外－可見分光光度法（2010年版葯典二部附錄Ⅳ A），在275nm的波長處測定吸光度，按C ₂₀ H ₁₄ O ₄ 的吸收系數（）為134計算，即得。

類別

瀉葯。

貯藏

密封保存。

制劑

酚酞片

版本

《中華人民共和國葯典》2010年版

葯物說明

分類

消化系統葯物> 促瀉葯物

劑型

片劑：每片50mg，100mg。 果導片：為含酚酞的片劑，每片50mg，睡前服1～2片。

葯理作用

酚酞為 *** 性輕瀉葯，主要作用於大腸。口服後在腸道鹼性環境中形成可溶性鈉鹽， *** 腸壁內神經叢，直接作用於腸道平滑肌，使腸蠕動增加。同時酚酞又抑制腸道內水分的吸收，使水和電解質在結腸蓄積，產生緩瀉作用。其作用強度與腸中鹼性大小有關，且其作用溫和，很少引起腸道痙攣。

葯代動力學

酚酞口服後6～8h起效。口服後約有15%被吸收，吸收的葯物主要以葡萄糖醛酸化物形式經腎臟或糞便排出，部分還能經膽汁排泄至腸，在腸中被再吸收，形成腸肝循環，從而延長作用時間，所以單次給葯後作用可持續3～4天。未吸收部分經糞便排出。酚酞也可通過乳汁分泌。

適應症

1.用於習慣性頑固性便秘。 2.在結腸、直腸內鏡檢查或X線檢查時用作清潔腸道。

禁忌症

1.對酚酞過敏者。 2.嬰兒。 3.闌尾炎。 4.直腸出血未明確診斷者。 5.充血性心力衰竭。 6.高血壓。 7.腸梗阻。 8.腎功能不全。 9.糞塊阻塞者。

注意事項

1.幼兒及孕婦慎用。 2.應睡前服用，避免濫用酚酞。

不良反應

酚酞是一種易被患者接受的套用廣泛的緩瀉葯。偶見腸絞痛、出血傾向，罕見過敏反應。葯物過量或長期紊亂，誘發心律失常、神志不清、肌痙攣以及倦怠乏力等症狀。

用法用量

每次50～200mg，睡前頓服。卧床不起者每次200mg。極量為每次500mg，每天1g。根據患者情況而增減。

葯物相互作用

酚酞與碳酸氫鈉、氧化化鎂等鹼性葯合用，可引起尿液變色。

中毒

酚酞（非諾夫他林；果導為含本葯的片劑）為一緩瀉劑，由於小量吸收後進行肝腸循環的結果，作用可持續3～4d。常用量為睡前0.05～0.2g。中毒時主要損害肝、腎臟。 臨床表現 1.-般毒性反應：常見有眼瞼水腫、結膜淤斑、鼻部皰疹、舌部潰瘍、口腔炎、胃炎、指甲萎縮等；或大小便紅色、尿道炎、血尿、蛋白尿。 2.嚴重中毒時，可引起出血性腎炎、肝臟損害、黃疸。偶有發生腦脊髓炎，病人煩躁不安、抽搐、木僵、昏迷，甚至死亡。兒童可引起嚴重腸炎和大出血。 3.過敏反應：可出現皮疹、皮炎、腸炎、心悸、呼吸困難甚至休克。 診斷 酚酞中毒的診斷要點為： 有酚酞套用史，出現上述表現。 治療 酚酞中毒的治療要點為： 1.如用葯過量，應立即進行催吐，繼用葯用炭混懸液洗胃，其後給予硫酸鎂或甘露醇導瀉。 2.如有嚴重過敏反應，給予糖皮質激素。有過敏性休克應按抗休克措施搶救。 3. 5%～10%葡萄糖液或5%糖鹽水靜滴，促進排泄並維持體液平衡。 4.對症、支持治療。

專家點評

酚酞屬 *** 劑。用於慢性便秘。能直接 *** 腸黏膜或活化腸內平滑肌的神經末梢而增加腸的推進力。因產生過度緩瀉而導致體液與電解質障礙。長期使用可損害腸神經系統，且很可能是不可逆的。

酚酞片

酚酞 葯物名稱： 酚酞片 葯物別名： 酚酜片，果導片，非諾夫他林 英文名稱： Phenolphthalein 葯品類別：瀉葯及鎮吐葯。 說明：片劑：每片50mg；100mg 。果導片：為含本品的片劑，每片50mg，睡前服1～2片。 功用作用： 口服後在腸內遇膽汁及鹼性液形成可溶性鈉鹽， *** 結腸黏膜，促進其蠕動，並阻止腸液被腸壁吸收而起緩瀉作用。由於小量吸收後（約15%）進行腸肝循環的結果，其作用可持續3～4日。適用於習慣性頑固便秘。 葯理毒理：主要作用於結腸，口服後在小腸鹼性腸液的作用下慢慢分解，形成可溶性鈉鹽，從而 *** 腸壁內神經叢，直接作用於腸平滑肌，使腸蠕動增加，同時又能抑制腸道內水分的吸收，使水和電解質在結腸蓄積，產生緩瀉作用。其作用緩和，很少引起腸道痙攣。 葯代動力學：口服後約有15%被吸收，吸收的葯物主要以葡萄糖醛酸化物形式經尿或隨糞便排出，部分還通過膽汁排泄至腸腔，在腸中被再吸收，形成腸-肝循環，延長作用時間。用葯後4～8小時排出軟便，一次給葯排出需要3～4日。本品也從乳汁分泌。 適應症：用於治療習慣性頑固性便秘。 不良反應：由酚酞引起的過敏反應臨床上罕見，偶能引起皮炎、葯疹、瘙癢、灼痛及腸炎、出血傾向等。 禁忌症 闌尾炎、直腸出血未明確診斷、充血性心力衰竭、高血壓、糞塊阻塞、腸梗阻。 孕婦及哺乳期婦女用葯：孕婦慎用，哺乳期婦女禁用。 兒童用葯：幼兒慎用，嬰兒禁用。 葯物相互作用：本品如與碳酸氫鈉及氧化鎂等鹼性葯並用，能引起糞便變色。 葯物過量：葯物過量或長期濫用時可造成電解質紊亂，誘發心律失常、神志不清、肌痙攣以及倦怠無力等症狀。 注意事項： 1. 酚酞可干擾酚磺酞排泄試驗（PSP），使尿色變成品紅或桔紅色，同時酚磺酞排泄加快。 2. 長期套用可使血糖升高、血鉀降低。 3. 長期套用可引起對葯物的依賴性。 貯藏：密閉保存。

酚酞試液

1、 酚酞試液化學式：C ₂₀ H ₁₄ O ₄ 酚酞為白色或微帶黃色的細小晶體。熔點258-262℃，相對密度1.27。溶於乙醇（難溶於水而易溶於酒精。因此通常把酚酞配製成酒精溶液使用），溶於稀鹼溶液呈深紅色，溶於酸性溶液顏色不發生變化,微溶於醚，不溶於水，無臭，無味。由鄰苯二甲酸酐和苯酚在加入脫水劑的條件下加熱至115-120℃進行縮合製得。 編輯本段化學用途。 2、酚酞溶液是一種酸鹼指示劑。 酚酞是一種弱有機酸，在pH<8.2的溶液里為無色的內酯式結構，當8.2醌式結構。酚酞的變色范圍是 8.2 ～ 10.0，所以酚酞只能檢驗鹼而不能檢驗酸。 酚酞作為一種常用指示劑,廣泛使用於酸鹼滴定過程中。通常情況下酚酞遇酸溶液不變色,遇中性溶液也不變色，遇鹼溶液變紅色。然而,酚酞在強鹼中由紅色迅速退為無色,而在濃酸中也會變色,在稀酸溶液中酚酞滴加過量造成沉澱,使溶液變成白色渾濁。（這是由於酒精易溶於水，使試劑中難溶於水的酚酞析出的緣故。)酚酞的醌式或醌式酸鹽，在鹼性介質中很不穩定，它會慢慢地轉化成無色羧酸鹽式；遇到較濃的鹼液，會立即轉變成無色的羧酸鹽式。所以，酚酞試劑滴入濃鹼液時，酚酞開始變紅，很快紅色退去變成無色。酚酞遇濃硫酸變橙色。 3、酚酞指示劑的配製 中華人民共和國國家標准： 酚酞指示劑(0.5%酚酞乙醇溶液)：取0.5g酚酞，用95%乙醇溶解，並稀釋至 100mL，無需加水。

⑦ 怎樣用酚酞溶液檢驗酸和鹼，最好有步驟。

分別取兩種樣品各少量於兩只試管中，再分別滴加無色酚酞試春襲埋液，若酚酞變紅則原來為鹼溶扒螞液。若沒變紅則可能為酸性，也可能為中性。再取稍大量的該溶液，加一滴鹼夜，若變紅，則為中性，若不變紅，則禪逗為酸性。