Ⅰ 生葯鑒定的方法有哪些
生葯鑒定就是依據國家葯典，部頒和地方葯品標准以及有關資料規定或記載的生葯標准，對商品生葯或檢品進行真實性、純度、品質優良度的檢定。
生葯真實性鑒定，包括原植(動)物鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定、理化鑒定及生物檢定等項。生葯純度檢定是檢查樣品中有無雜質及其數量是否超過規定的限度。雜質包括生葯原植(動)物的非葯用部分、有機雜質和無機雜質。無機雜質的檢查一般採用過篩及灰分、酸不溶性灰分定量等方法來測定。生葯品質優良度檢定是包括水分、浸出物、有效成分含量的測定，以確定檢品的質量是否合乎規定的要求。
中國葯典附錄部分收載的葯材取樣法，葯材檢定通則，葯材及成方制劑顯微鑒別法，葯材炮製通則，雜質檢查法，水分測定法，灰分測定法，浸出物測定法，揮發油測定法，色譜法(層析法)等，都是生葯鑒定方法的依據，現將部分常規操作方法介紹如下：
一、生葯的取樣
生葯的取樣是指選取供檢定用生葯樣品的方法。取樣的代表性直接影響到檢定結果的正確性。因此，必須重視取樣的各個環節。
1.
取樣前，應注意品名、產地、規格等級及包件式樣是否一致，檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無水跡、霉變或其他物質污染等，詳細記錄。凡有異常情況的包件，應單獨檢驗。
2.
從同批生葯包件中抽取檢定用樣品原則如下：生葯總包件數在100件以下的
......
Ⅱ 植物內生真菌的鑒定方法步驟有哪些
來源鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定及理化鑒定等方法。
（一）來源鑒定法
又稱基原鑒定法，是應用植（動、礦）物分類學的知識，對中葯的來源進行鑒定，確定其正確的學名，以保證應用品種准確無誤。
1．來源鑒定的內容：包括原植（動）物的科名、植（動）物名、拉丁學名、葯用部位，礦物葯的類、族、礦石名或岩石名。
2．原植物鑒定的步驟：①觀察植物形態；②核對文獻；③核對標本。
中葯的原植物鑒定，除經典分類學方法外，還可使用化學分類學、細胞分類學、數值分類學、DNA分類學方法和技術。
（二）性狀鑒定法
就是用眼看、手摸、鼻聞、口嘗、水試、火試等十分簡便的方法來鑒別葯材的外觀性狀，這些方法積累了豐富的傳統鑒別經驗，具有簡單、易行、迅速的特點。 性狀鑒定的內容包括形狀、大小、色澤、表面特徵、質地、折斷面的特徵、氣、味、水試、火試等。
1． 葯材 ：
⑴ 形狀 ：葯材的形狀與葯用部位有關，每種葯材的形狀一般比較固定。
⑵ 大小 ：指葯材的長短、粗細（直徑）和厚度。
⑶ 色澤 ：葯材的顏色與成分有關，顏色是否符合要求，是衡量葯材質量好壞的重要因素之一。一般應在自然光下觀察葯材的顏色，如用兩種色調復合描述色澤時，應以後一種色調為主色。
⑷ 表面特徵 ：指葯材表面是光滑還是粗糙，有無皺紋、皮孔、鱗片、毛茸或其它附屬物等。
⑸ 質地 ：指葯材的輕重、軟硬、堅韌、疏鬆（或泡松）、緻密、黏性、粉性、油潤、角質、綿性、柴性等特徵。
⑹ 斷面特徵：包括自然折斷面和橫切面。
⑺ 氣 ：「氣」是由於葯材含有揮發性物質的緣故，也是葯材的重要鑒定特徵之一。
⑻ 味：葯材的味感是由其所含的化學成分決定的，每種葯材的味感是比較固定的。味感也是衡量葯材品質的標准之一。
⑼ 水試 ：有些葯材放入水中，能產生特殊的現象，如沉浮、溶解情況、顏色、透明度、有無黏性、膨脹度、旋轉與否及有無熒光等。
⑽ 火試 ：有些葯材用火燒之，能產生特殊的香氣或臭氣，會有顏色、煙霧、閃光或響聲等現象出現，可據此鑒別其真偽甚至優劣。
三）顯微鑒定法
是利用顯微鏡來觀察葯材的組織構造、細胞形狀以及內含物的特徵，礦物的光學特性，以及利用顯微化學方法，確定細胞壁及細胞內含物的性質或某些品種有效成分在組織中的分布，用以鑒定葯材的真偽和純度甚至品質，以及對中成葯是否按處方規定投料進行鑒定。
1．顯微製片方法
包括有橫切片或縱切片、表面製片、粉末製片、解離組織片、花粉粒與孢子製片、磨片製片、含粉末葯材的制劑顯微製片等。
2．植物細胞壁和內含物的鑒別
3．顯微測量
目鏡測微尺先用鏡台測微尺標化，然後在顯微鏡下測量細胞及細胞內含物的大小。通常是在高倍物鏡下進行測量，但欲測量較長的纖維、非腺毛等的長度時，則在低倍物鏡下測量，記錄最大值與最小值。
4．顯微常數測定
常見的顯微常數主要有用於葉類鑒別的氣孔數、氣孔指數、柵表比、脈島數和脈端數等。這些顯微常數常因植物種類不同而異，而同種植物則較為恆定，對於葉類、某些帶葉的全草類和花類葯材的品種鑒定有重要意義。
5．常用封藏試液
⑴ 蒸餾水、稀甘油：適用於觀察澱粉粒、油滴、樹脂等細胞內含物及細胞壁的顏色。
⑵ 甘油醋酸試液：使澱粉粒不膨脹，特別適宜澱粉粒的觀察與顯微測量。
⑶ 水合氯醛試液：可使皺縮的細胞膨脹；可溶解多種色素，如葉綠素及樹脂、澱粉粒、蛋白質、菊糖、揮發油，而各種晶體不溶解；有清凈、透明作用，使細胞、組織透明，便於觀察細胞形狀和組織構造及細胞內含的各種結晶體。
6．掃描電子顯微鏡和偏光顯微鏡的應用
⑴ 掃描電子顯微鏡：解析度高，可達3nm，放大倍數一般可達幾十萬倍，圖像富有立體感。
⑵ 偏光顯微鏡：主要用於觀察和分析礦物類中葯的光學性質，也可用於研究動物和植物類中葯的組織及細胞內含物，如澱粉粒、草酸鈣簇晶等。對於透明礦物，一般使用透射光源的偏光顯微鏡；對於不透明礦物則使用放射光源的偏光顯微鏡。
（四）理化鑒定法
1．物理常數的測定
包括相對密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸點、凝固點、熔點等的測定。這對揮發油類、油脂類、樹脂類、液體類葯（如蜂蜜等）和加工品類（如阿膠等）葯材的真實性和純度的鑒定，具有特別重要的意義。
2．一般理化鑒別
⑴ 化學定性分析：利用葯材中的化學成分能與某些試劑產生特殊的氣味、顏色、沉澱或結晶等反應來鑒別中葯的真偽。
⑵ 微量升華：利用中葯中所含的某些成分，在一定溫度下能升華的性質獲得升華物，在顯微鏡下觀察其結晶性狀、色澤，或取升華物加試液觀察反應。
⑶ 熒光分析：利用中葯中所含的某些化學成分在紫外光或常光下能產生一定顏色的熒光的性質進行鑒別。紫外光燈的波長為365nm，如用短波（254～265nm）時應加以說明。
⑷ 顯微化學分析：將葯材的切片、粉末或浸出物等置於載玻片上，加某些化學試劑後產生沉澱或結晶，在顯微鏡下觀察其形狀和顏色進行鑒別。利用顯微和化學方法確定中葯有效成分在中葯組織構造中的部位，稱為顯微化學定位試驗。
⑸ 泡沫指數和溶血指數：利用皂苷的水溶液振搖後能產生持久性的泡沫和溶解紅血球的性質，可測定含皂苷類成分葯材的泡沫指數或溶血指數作為質量指標。
3．檢查
⑴ 水分測定法：2005年版《中國葯典》水分測定法有四種，即烘乾法、甲苯法、減壓乾燥法和氣相色譜法。
⑵ 灰分測定法：2005年版《中國葯典》灰分測定法包括總灰分測定法和酸不溶性灰分測定法。
⑶ 膨脹度的測定：膨脹度是葯品膨脹性質的指標，系指按乾燥品計算，每1g葯品在水或其它規定的溶劑中，在一定的時間與溫度條件下膨脹後所佔有的體積（ml）。主要用於含黏液質、膠質和半纖維素類的天然葯品。
⑷ 酸敗度：是指油脂或含油脂的種子類葯材，在貯藏過程中發生復雜的化學變化，產生游離脂肪酸、過氧化物和低分子醛、酮類分解產物，因而出現臭味，影響葯材的感觀性質和內在質量。
⑸ 色度檢查：利用比色鑒別法檢查葯材在貯藏過程中有色雜質的限量，如白術。
⑹ 有害物質的檢查：中葯中的有害物質主要有內源性的有害物質和外源性的有害物質。
①內源性的有害物質：
②外源性有害物質：
4．色譜法
⑴ 薄層色譜法：是用於定性鑒別最多的色譜法之一。
⑵ 高效液相色譜法
⑶ 氣相色譜法：適用於含揮發油及其它揮發性組分的中葯及中成葯的分析。
⑷ 蛋白電泳色譜法：用於動物葯、果實種子類及根莖類等含蛋白質及氨基酸的葯材的真偽鑒別。
⑸ 高效毛細管電泳
5．分光光度法
包括紫外－可見分光光度法、紅外分光光度法和原子吸收分光光度法。常用波長范圍為：200～400nm的紫外光區；400～760nm的可見光區；2.5～25um（按波數計為4000～400cm－1）的紅外光區。
6．色譜－光譜聯用儀分析法
7．浸出物測定
對某些中葯的有效成分尚未清楚或尚無精確定量方法的中葯，一般可根據已知成分的溶解性質選用溶劑進行浸出物的測定。通常選用水、一定濃度的乙醇（或甲醇）、乙醚作浸出物測定。有冷浸法和熱浸法。測定前供試品需粉碎，使能過二號篩。
8．含量測定
⑴ 含量測定方法：既有經典分析方法（容量法、重量法等）又有現代儀器分析法（如紫外－可見分光光度法、氣相色譜法、薄層掃描法、高效液相法等）。
⑵ 揮發油含量測定方法有兩種：①甲法適用於測定相對密度在1.0以下的揮發油；②乙法適用於測定相對密度在1.0以上的揮發油。
（五）新技術和新方法簡介
1．DNA分子遺傳標記技術
2．中葯指紋圖譜鑒定技術
Ⅲ 葯典中熾灼殘渣的測定採用什麼方法
葯典中的熾灼殘渣系指硫酸化灰分，以轉化成硫酸鹽後的重量計算。用於考查有機葯物中混人的各種無機雜質，一般規定限度為0.1％。
這樣小量的污染，一般不易用色譜檢測，或從含量測定的結果中反映出來，因而用熾灼殘渣來控制各種無機雜質
Ⅳ 煤炭中的灰分是怎樣檢測的
灰分就是完全燃燒後的殘渣，檢驗說白了就是燒完以後稱重
兩種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化 法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。
3.1 緩慢灰化法 www.meijiaofenxi.com
3.1.1 方法提要
稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10 ℃，灰化並灼燒到質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。
3.1.2 儀器、設備
3.1.2.1 馬弗爐：能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恆溫區。爐後壁的上 部帶有直徑為25～30mm的煙囪，下部離爐膛底20～30mm處，有一個插熱電偶 的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。
3.1.2.2 瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm(見圖4)。
3.1.2.3 乾燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。
3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。
3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應。
3.1.3 分析步驟
3.1.3.1 用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣1 ±0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過 0.15g。
3.1.3.2 將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，關上爐門並使爐門留有15mm 左右的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢升至約500℃，並在此溫度下保持 30min。繼續升到815±10℃，並在此溫度下灼燒1h。
3.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移 入乾燥器中冷卻至室溫(約20min)後，稱量。
3.1.3.4 進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止。用最後一次灼燒後的質量為計算依據。灰分低於15%時，不必進行檢查性灼 燒。
煤中灰分的測定方法
3.2 快速灰化法 ，
本標准包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至815±10℃的灰分快速測定儀的傳送帶 上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分 數作為灰分產率。
3.2.1.2 專用儀器：快速灰分測定儀(見附錄A)
3.2.1.3 分析步驟
a.將灰分快速測定儀預先加熱至815±10℃。
b.開動傳送帶並將其傳送速度調節到17mm/min左右或其他合適的速度。
c.用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣0.5 ±0.01g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中。
d.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。
e.當灰皿從爐內送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min 左右，移入乾燥器中冷卻至室溫(約20min)後，稱量。
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化並 灼燒至質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。
3.2.2.2 儀器、設備：同3.1.2條。
煤中灰分的測定方法
3.2.2.3 分析步驟
a.用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣1± 0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。 盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
b.將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地 推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5～10min後，煤樣不再冒煙時， 以每分鍾不大於2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著 火發生爆燃，試驗應作廢)。
c.關上爐門，在815±10℃的溫度下灼燒40min。
d.從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫(約 20min)後，稱量。
e.進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止。用最後一次灼燒後的質量為計算依據。如遇檢查灼燒時結果不穩定，應改用 緩慢灰化法重新測定。灰分低於15%時，不必進行檢查性灼燒。
3.3 分析結果的計算
空氣乾燥煤樣的灰分按式(4)計算：
式中Aad——空氣乾燥煤樣的灰分產率，%；
m1——殘留物的質量，g；
m——煤樣的質量，g。
Ⅳ 酵母膏的灰分