金屬回收測量方法

1. 怎樣鑒定黃金純度

1、看標記：現在我國廠家生產的黃金首飾都是按國際標准提純配製而成的，並打上標記，用k來表示金屬製品中含金量的多少。根據標記上的24K或18K等的字樣，便可知道該首飾成色如何，但是按規定低於10K就不能打K金的印號。

2、看顏色：黃金首飾一般純度越高，色澤越深。正如人們常說的「七青八黃九紫十赤」，即如果金飾呈青黃色，含金量可達70％ ；呈黃色含金量可達80－90％；如果呈赤黃色，含金量可達95以上。當然，僅僅憑顏色辨別黃金首飾的成色、真假是遠遠不夠的。

3、掂重量：黃金的比重為19.3，高於其他金屬。同樣體積的黃金，其重量是銀的1．8倍，銅的2.2倍。所以，真金托在手中應感覺 沉重，假黃金則感覺較輕。

4、聽聲音：將金飾物拋向桌面，或扔在堅硬的地上，含金量越低，彈性越大，跳得越高，發出清脆的聲音，而且有餘音；含金量 越高，彈性越小，跳得越低，發出的聲音低悶，且無餘音。

5、試硬度：首飾含金量越高越柔軟，用手很容易折彎，韌性好，不易斷，用硬東西刻劃會留下清晰的劃痕；含金量越低則越堅硬 ，需要用較大的力氣才能彎動，而且易折斷，用硬東西刻劃時，劃痕不明顯。

6、科學檢測：一是用火燒的方法來鑒別。把首飾放在無煙的火中灼燒，純金燒後顏色不變；顏色變暗或發黑的為假金或成色不足 。二是化學法。用濃度為45％或70％的硫酸點試，黃金無變化，保持原樣；銀變黑；銅冒綠泡。因為銀、銅等金屬均溶於酸，會發 生化學反應。

2. 環境空氣中金屬錳用什麼方法測定

可以用火焰原子吸收光譜法或者磷酸-高碘酸鉀分光光度法測定。參考國標GBZ/T 160.13-2004

GBZ/T 160.13-2004 工作場所空氣中 錳及其化合物的測定方法
C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業衛生標准
GBZ/T 160.13-2004
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工作場所空氣中
錳及其化合物的測定方法
Methods for determination of mercury and its compounds
in the air of workplace
2004年5月21日發布 2004年12月1日實施
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中華人民共和國衛生部 發布

前 言
為貫徹執行《工業企業設計衛生標准》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ2），特製定本標准。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中錳及其化合物 [包括金屬錳（Manganese）和二氧化錳（Manganese dioxide）等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標准方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸並為一個標准方法，並增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標准從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16018－1995、GB/T 16017－1995。
本標准首次發布於1995年，本次是第一次修訂。
本標准由全國職業衛生標准委員會提出。
本標准由中華人民共和國衛生部批准。
本標准起草單位：黑龍江省勞動衛生職業病研究所所、陝西省疾病預防控制中心
本標准主要起草人：侯樹椿和徐方禮等。

工作場所空氣有毒物質測定
錳及其化合物的測定方法
1范圍
本標准規定了監測工作場所空氣中錳及其化合物濃度的方法。
本標准適用於工作場所空氣中錳及其化合物濃度的測定。
2規范性引用文件
下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范


第一法火焰原子吸收光譜法

3原理
空氣中氣溶膠態錳及其化合物用微孔濾膜採集，消解後，在279.5nm波長下，用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。
4儀器
4.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。
4.2采樣夾，濾料直徑為40mm。
4.3小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。
4.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。
4.5燒杯，50ml。
4.6電熱板或電砂浴。
4.7具塞刻度試管，10ml。
4.8原子吸收分光光度計，配備乙炔-空氣火焰燃燒器和錳空心陰極燈。
5試劑
實驗用水為去離子水，用酸為優級純。
5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
5.2鹽酸，ρ20＝1.18g/ml，高純。
5.3高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
5.4消化液：取100ml高氯酸，加入到900ml硝酸中。
5.5鹽酸溶液，0.12mol/L：1ml鹽酸加到99ml水中。
5.6標准溶液：稱取0.2748g硫酸錳（將MnSO4•H2O於280°C烘烤1h而得），溶於少量鹽酸中，用水定量轉移入100ml容量瓶中，並稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標准貯備液。臨用前，用鹽酸溶液稀釋成10.0μg/ml錳標准溶液。或用國家認可的標准溶液配製。
6樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ159執行。
6.1短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量採集15min空氣樣品。
6.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
6.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
采樣後，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內，置於清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。
7分析步驟
7.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品，作為樣品的空白對照。
7.2樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200°C左右，待消化液基本揮發干時，取下稍冷後，用鹽酸溶液溶解殘渣，並定量轉移入具塞刻度試管中，稀釋至10.0ml，搖勻，供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍，可用鹽酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
7.3標准曲線的繪制：取6隻具塞刻度試管，分別加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml錳標准溶液，各加鹽酸溶液至10.0ml，配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0g/ml錳濃度標准系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態，在279.5nm波長下，用乙炔-空氣火焰分別測定標准系列，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對錳濃度(μg/ml)繪制標准曲線。
7.4樣品測定：用測定標准系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液；測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值後，由標准曲線得錳濃度(μg/ml)。
8計算
8.1按式（1）將采樣體積換算成標准采樣體積：

293 P
Vo = V × ————— × ————— ........（1）
273 + t 101.3

式中：Vo—標准采樣體積，L；
V—采樣體積，L；
t—采樣點的溫度，℃；
P—采樣點的大氣壓，kPa。
8.2按式（2）計算空氣中錳的濃度：

10 c
C = ――――― ........（2）
Vo

式中：C－空氣中錳的濃度，乘以1.58為二氧化錳的濃度，mg/m3；
c－測得樣品溶液中錳的濃度，μg/ml；
10—樣品溶液的體積，ml；
Vo－標准采樣體積，L。
8.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
9說明
9.1本法的檢出限為0.026μg/ml；最低檢出濃度為0.004mg/m3(以採集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.03～3μg/ml；平均相對標准偏差為2.5％。
9.2本法的平均采樣效率為99.4％。
9.3樣品中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不產生干擾；100倍Fe3+、Fe2+有輕度正干擾；Mo6+、Si4+有輕度負干擾。若有白色沉澱可離心除去。
9.4本法可採用微波消解法。

第二法磷酸-高碘酸鉀分光光度法

10原理
空氣中錳及其化合物用微孔濾膜採集，消解後，在磷酸溶液中，錳離子被高碘酸鉀氧化成紫紅色高錳酸鹽；在530nm波長下測量吸光度，進行定量。
11儀器
11.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。
11.2采樣夾，濾料直徑為40mm。
11.3小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。
11.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。
11.5燒杯，50ml。
11.6具塞比色管，25ml。
11.7分光光度計。
12試劑
實驗用水為去離子水，用酸為優級純。
12.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
12.2高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
12.3磷酸，ρ25＝1.68g/ml。
12.4消化液：取100ml高氯酸，加入900ml硝酸中。
12.5磷酸溶液，2.3mol/L：取16ml磷酸用水稀釋至100ml。
12.6高碘酸鉀。
12.7標准溶液：稱取0.2748g硫酸錳（將MnSO4•H2O於280°C烘烤1h而得），溶於少量磷酸溶液中，定量轉移入100ml容量瓶中，並稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標准貯備液。臨用前，用磷酸溶液稀釋成30.0μg/ml標准溶液，或用國家認可的標准溶液配製。
13樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ159執行。
13.1短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量採集15min空氣樣品。
13.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
13.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
采樣後，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內，置於清潔的容器內運輸和保存。在室溫下樣品可長期保存。
14分析步驟
14.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品，作為樣品的空白對照。
14.2樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200°C左右，待消化液基本揮發干時，取下稍冷後，用磷酸溶液溶解殘渣，並定量轉移入具塞比色管中，稀釋至25.0ml，搖勻，取10.0ml於另一具塞比色管中，供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍，可用磷酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
14.3標准曲線的繪制：取7隻具塞比色管，分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml錳標准溶液，各加磷酸溶液至10.0ml，配成0.0、3.0、6.0、12.0、18.0、24.0、30.0g錳標准系列。向各標准管中加入約0.2g高碘酸鉀，於沸水浴中加熱20min；取出冷卻後，在530nm波長下測量吸光度，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對錳含量(μg)繪制標准曲線。
14.4樣品測定：用測定標准系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值後，由標准曲線得錳含量(μg)。
15計算
15.1按式（1）將采樣體積換算成標准采樣體積。
15.2按式（3）計算空氣中錳的濃度：

2.5m
C = ――――-― ........（3）
Vo


式中：C－空氣中錳的濃度，乘以系數1.58，為二氧化錳的濃度，mg/m3；
m－測得樣品溶液中錳的含量，μg；
Vo－標准采樣體積，L。
15.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
16說明
16.1本法的檢出限為0.3μg/ml；最低檢出濃度為0.1mg/m3(以採集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.3～3.0μg/ml，相對標准偏差為1.3％～6.7％。
16.2本法的平均采樣效率為97.5％。平均回收率為95.3％。
16.3顯色完全後，可穩定2h。樣品中錳含量過高時，用磷酸溶解時即可出現高錳酸鹽的顏色，不影響測定，分析時可減少樣品液的用量。
16.4鐵不幹擾本法；鉻干擾測定時，可用過氧化氫使高錳酸的顏色褪去後，測量鉻的吸光度，然後從總吸光度減去鉻的吸光度。
16.5本法可採用微波消解法。