『壹』 怎樣化驗硫酸鎳的鎳含量
滴定法測定鎳
一、方法原理先將鎳在pH5～6的介質中與過量的EDTA反應，剩餘的EDTA，用2價鉛離子滴定完全。再用1:1 HCl調pH1～2，加一定量的鄰菲啰啉溶液破壞Ni—EDTA螯合物，釋放出來的EDTA，用Pb2+離子標准溶液來滴定。Ni2+ + H2Y2- → NiY2+ + 2H+ + H2Y2-（剩餘）Pb2+ + H2Y2-（剩餘） → PbY2- + 2H+NiY2- + phen + 2H+ → (Niphen)2++ H2Y2-Pb2- + H2Y2- → PbY2- + 2H+
二、主要試劑⒈ 0.02mol/L Pb2+標准溶液。准確稱取乾燥，Pb(NO3)2 (A·R)1.6～1.9g，置於100mL燒杯中，加入1:3 HNO3 5mL，加水溶解，將溶液定量轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，計算鉛標准溶液的濃度。⒉ 0.02mol/L EDTA。⒊ 0.2%二甲酚橙溶液。⒋ 20%六亞甲基四胺。⒌ 0.2% XO。⒍ 2%、4%鄰菲啰啉(phen)乙醇溶液。⒎ 1:1 HCl。⒏ 1:3 HNO3。9. 10% NaF。
三、實驗步驟 准確移取鎳分析試液（含NI2+ 10～25mg）於250mL錐形瓶中，加入0.02mol/L EDTA（20mL～45mL），水30mL，六亞甲基四胺10～20mL，加0.2% XO指示劑2滴，用Pb2+滴定到紫紅色，用1:1 HCl調pH = 2左右，加入4%鄰菲啰啉10～20mL，放置10～15分鍾，加六亞甲基四胺10～20mL，用Pb2+標准溶液滴定到紫紅色即為終點，並由此計算鎳的含量。
『貳』 鈷、鎳的測定
原子吸收光譜法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，鹽類用鹽酸溶解，製成鹽酸溶液，於原子吸收光譜儀波長240.7nm、232.0nm處，分別測定鈷和鎳。
鈷和鎳的測定范圍為w(Co，Ni)=0.1%～5%。
儀器
原子吸收光譜儀。
試劑
鹽酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
過氧化氫。
鈷標准儲備溶液ρ(Co)=0.50mg/mL稱取0.5000g金屬鈷(質量分數>99.99%)，置於250mL燒杯中，加20mL(1+1)HNO3，蓋上表面皿，加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鈷標准溶液ρ(Co)=50.0μg/mL移取10.00mL鈷標准儲備溶液於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鎳標准儲備溶液ρ(Ni)=0.50mg/mL稱取0.5000g金屬鎳(質量分數>99.99%)，置於250mL燒杯中，加20mL(1+1)HNO3，蓋上表面皿，加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鎳標准溶液ρ(Ni)=50.0μg/mL移取10.00mL鎳標准儲備溶液(0.50μg/mL)於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
錳基體溶液ρ(Mn)=10.0mg/mL稱取5.00g高純金屬錳，置於250mL燒杯中，加50mL(1+1)HCl，加熱溶解，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鐵基體溶液ρ(Fe)=10.0mg/mL稱取7.15g三氧化二鐵(Fe2O3，99.99%，110℃乾燥2h，並於乾燥器中冷卻至室溫)，置於250mL燒杯中，加40mL(2+1)HCl，加熱溶解，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
校準曲線
分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鈷標准溶液(50.0μg/mL)和鎳標准溶液(50.0μg/mL)於100mL容量瓶中，加入2.5mL錳基體溶液、1.5mL鐵基體溶液及10mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收光譜儀上，分別於波長240.7nm和232.0nm處測量鈷和鎳的吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1g(精確至0.0001g)烘乾試樣，按本章77.5銅、鋅的測定的分析步驟分解試樣並製成100mL!(HCl)=5%的分析溶液。視鈷、鎳的含量用全部溶液或分取20.0mL試樣溶液於100mL容量瓶中，補加(1+1)HCl，使溶液的最終酸度為!(HCl)=5%，用水稀釋至刻度，搖勻。以下步驟同校準曲線。
鈷、鎳含量計算公式見式(77.5)。
注意事項
1)若試樣中w(Ni、Co)<0.5%，取全部試樣溶液進行測定;若試樣中w(Ni，Co)>0.5%，可取20.0mL試樣溶液進行測定。由於高含量的錳、鐵對鎳測定有影響，故應在工作曲線中加與試樣相匹配的一定量錳、鐵來消除干擾。
2)硅及鋁在高氯酸存在的情況下對鈷、鎳測定產生負干擾，採用硝酸、氫氟酸、高氯酸分解試樣可消除硅、鋁的干擾。
『叄』 鍍鎳溶液的成分分析的原理、方法與步驟
鍍鎳液主要分析鎳及硼酸含量，鎳以絡合法分析，以標准EDTA溶液滴定，pH10的氨氯化銨緩沖溶液，紫尿酸銨為指示劑，終點是美麗的玫瑰紅；硼酸與甘油形成絡合酸，以標准氫氧化鈉溶液滴定，餘下的就不贅言了。
『肆』 誰知道頭色金屬鎳的化驗方法啊 主要是銅裡面的鎳
不知你20左右鎳的含量具體何意，是20%呢還是20PPM
1、如果是含鎳20%，這是銅鎳合金了，應採用滴定分析法
2、如果是含鎳量20PPM，則用光化學分析方法，標准採用GB/T 5121.5銅及銅合金化學分析方法 鎳含量的測定
如果是合金，你可以先將此合金，用1+1硝酸溶解。
原理分析：20%的鎳含量，一般採用滴定分析法，而對於金屬離子的絡合滴定法分析，大多採用EDTA滴定。此溶液中，含有大量的銅離子，因此，不適用紫脲酸銨作指示劑，因大量的銅離子存在，會干擾鎳的測定。但可以在微酸性緩沖溶液中，用硫脲掩蔽銅，用二甲酚橙作指示劑，EDTA直接滴定，從而測出鎳的含量。
操作步驟（我自己大致設計，你應根據實際情況改善）：稱取1g樣品，溶於20mL(1+1)硝酸中，加熱到濃稠狀，冷卻。加入20mL 20%硫酸溶解，在100mL容量瓶定容。
移取1mL溶液於250ml錐形瓶中，加水70mL、10%硫脲20mL、PH 5.5緩沖溶液20mL（六次甲基四胺40g，溶於100mL水中，加濃鹽酸10mL，可得此緩沖液）、二甲酚橙指示劑數滴，用0.05mol/L EDTA直接滴定，由紫紅轉黃色為終點。
最後根據消耗的EDTA量，從而計算出1mL溶液中鎳含量，最後計算出合金中鎳的含量。
『伍』 鎳礦石中鎳和鈷的物相分析
方法提要
本分析系統可用於鎳礦石中硫酸鹽、硫化物、硅酸鹽和鉻尖晶石中鎳和鈷的物相分析。方法基於用水浸取硫酸鹽相，用H2O2⁃pH 3.1緩沖溶液浸取硫化物相，用H2SO4+HF浸取硅酸鹽相，最後殘渣中測定鉻尖晶石。分相後用丁二酮肟吸光光度法測定鎳，5⁃Cl⁃PADAP吸光光度法測定鈷。方法適用於一般鎳礦石中鎳和鈷的物相分析。分析流程見圖1.35。
試劑配製
pH 3.1 緩沖溶液 29.6g 一氯乙酸加 8g NaOH 溶於水稀釋至 1L，或 10mL 19g/L Na2B4O7溶液與90mL 60g/L丁二酸溶液混合。
分析步驟
（1）硫酸鹽相鎳和鈷的測定。稱取0.5～1.0g試樣於燒杯中，加100mL水在電磁攪拌器上攪拌1h，慢速濾紙過濾，測定濾液中的Ni和Co，此為硫酸鹽相中的Ni和Co。
（2）硫化物相鎳和鈷的測定。稱取0.5～1.0g試樣於錐形瓶中，加40mL pH=3.1的緩沖溶液、20mL H2O2，在50℃水浴上保溫90min，用慢速濾紙過濾，濾液測定Ni和Co。從所測得Ni和Co的結果中扣除硫酸鹽相中的Ni和Co，即為硫化物相的Ni和Co。殘渣保留，用於測定下一相。
流程A
試樣1.0g，加100mL H2O，電磁攪拌1h，過濾，濾液測Ni和Co，得硫酸鹽Ni和Co。
流程B
圖1.35 鎳礦石中鎳和鈷的物相分析流程
（3）硅酸鹽相中鎳和鈷的測定。浸取硫化物後的殘渣，置瓷坩堝中灰化後轉入塑料杯中，加50mL HF（1+9）、1mL H2SO4（1+1），置80～90℃水浴上浸取1h，慢速濾紙過濾，濾液測定Ni和Co。殘渣保留，用於測定下一相。
（4）鉻尖晶石中鎳和鈷的測定。浸取硅酸鹽後的殘渣，置於剛玉坩堝中灰化，加2g Na2O2熔融後，用熱水浸取，煮沸10min，過濾，用熱水洗3～4次，將Fe（OH）3沉澱用HCl溶解後測定Ni和Co，此為鉻尖晶石中的Ni和Co。
（5）硫化鎳和硅酸鎳分相後溶液中Ni和Co的測定。向浸取液中加入2mL H2SO4（1+1）、10mL HNO3，加熱蒸發至冒煙並破壞有機物（濾紙屑）。加20mL水溶解鹽類，轉入100mL容量瓶中，以水定容。分取部分溶液，用丁二酮肟吸光光度法測定Ni，5⁃Cl⁃PADAP吸光光度法測定Co。
注意事項
（1）硅酸鹽相鎳的測定，如試樣中Mg2+高，在顯色時產生Mg（OH）2沉澱而干擾測定，可在50mL顯色溶液中加2.5g酒石酸鉀鈉消除之。
（2）本法不適合嚴重氧化的礦石和錳氧化物高的礦石。
『陸』 鎳礦石中鎳的物相分析
方法提要
本分析系統可測定硫酸鎳、硫化鎳和硅酸鎳。方法基於用NH4Ac+Na2SO4浸取硫酸鎳，用飽和溴水或氯水浸取硫化鎳，最後殘渣中測定硅酸鎳。分析流程見圖1.34。
流程A
試樣1.0g，加100mL 50g/L乙酸銨⁃5g/L Na2SO3室溫攪拌1h，過濾，濾液測定Ni，得NiSO4中Ni。
流程B
圖1.34 鎳礦石中鎳的物相分析流程
試劑配製
乙酸銨⁃Na2SO3溶液 50g乙酸銨溶於水，加5g Na2SO3溶解後用水稀釋至1L。飽和溴水過量溴加水混勻。
分析步驟
（1）硫酸鎳中鎳的測定。稱取0.1～0.2g試樣於250mL燒杯中，加入100mL乙酸銨⁃Na2SO3溶液，在室溫條件下攪拌浸取1h，過濾，用稀的中性乙酸銨溶液洗滌殘渣，濾液用HNO3⁃H2SO4處理後測定的Ni為硫酸鎳。
（2）硫化鎳中鎳的測定。稱取0.5～1.0g試樣於250mL錐形瓶中，加入50～100mL飽和鎳水（或氯水）。在室溫下浸取1h，過濾，用水洗滌殘渣5～7次，殘渣留作測定硅酸鎳。濾液中加入2mL H2SO4（1+1）加熱至冒煙近干。冷後加水溶解，採用適宜方法（FAAS法、極譜法或吸光光度法）測定Ni為硫酸鎳和硫化鎳的合量。（如果用飽和氯水浸取時，浸取時間為45min，其餘步驟相同），差減求出硫化鎳相。
（3）硅酸鎳中鎳的測定。浸取硫化鎳後的殘渣及濾紙移入250mL燒杯中，加入少量NH4F和HNO3、H2SO4處理後，用適宜的方法測定Ni，此為硅酸鎳中的Ni。
注意事項
（1）測定硫化鎳的另一方法是將試樣稱放在鉑皿中，加入30mL含20g/LCuSO4的H2SO4（2+1）溶液，放置10min，加入8mL HF，在沸水浴上浸取1h，過濾，殘渣中測定Ni，當試樣含有含鎳磁黃鐵礦時，將獲得偏低結果。
（2）需要單獨測定磁黃鐵礦的Ni時，可將上述分離硅酸鹽後的殘渣，用20～40g/L草酸溶液，在沸水浴上浸取2h，過濾，用熱水洗滌3～4次，殘渣及濾紙轉入原燒杯中，加入40mL氨水，在沸水浴上浸取30min，過濾，用稀氨水洗滌，將兩次濾液合並，用HNO3、H2SO4破壞草酸後，用適當方法測定Ni，此為磁黃鐵礦中的Ni。
（3）錳結核中鎳的測定，可用100mL含HCl（0.2+99.8）的20～50g/L鹽酸羥胺溶液，在室溫浸取40min，過濾，測定濾液中Ni，為錳結核中Ni。