『壹』 氣體檢測的方法都有哪些
1、半導體式
它是利用一些金屬氧化物半導體材料,在一定溫度下,電導率隨著環境氣體成份的變化而變化的原理製造的。比如,酒精感測器,就是利用二氧化錫在高溫下遇到酒精氣體時,電阻會急劇減小的原理制備的。
優點
半導體式氣體感測器可以有效地用於:甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、酒精、甲醛、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、乙炔、氯乙烯、苯乙烯、丙烯酸等很多氣體地檢測。尤其是,這種感測器成本低廉,適宜於民用氣體檢測的需求。下列幾種半導體式氣體感測器是成功的:甲烷(天然氣、沼氣)、酒精、一氧化碳(城市煤氣)、硫化氫、氨氣(包括胺類,肼類)。高質量的感測器可以滿足工業檢測的需要。
缺點
穩定性較差,受環境影響較大;尤其,每一種感測器的選擇性都不是唯一的,輸出參數也不能確定。因此,不宜應用於計量准確要求的場所。
2、燃燒式
這種感測器是在白金電阻的表面制備耐高溫的催化劑層,在一定的溫度下,可燃性氣體在其表面催化燃燒,燃燒是白金電阻溫度升高,電阻變化,變化值是可燃性氣體濃度的函數。
優點
催化燃燒式氣體感測器選擇性地檢測可燃性氣體:凡是不能燃燒的,感測器都沒有任何響應。催化燃燒式氣體感測器計量准確,響應快速,壽命較長。感測器的輸出與環境的爆炸危險直接相關,在安全檢測領域是一類主導地位的感測器。
缺點
在可燃性氣體范圍內,無選擇性。暗火工作,有引燃爆炸的危險。大部分元素有機蒸汽對感測器都有中毒作用。
3、熱導池式
每一種氣體,都有自己特定的熱導率,當兩個和多個氣體的熱導率差別較大時,可以利用熱導元件,分辨其中一個組分的含量。這種感測器已經感測器地用於氫氣的檢測、二氧化碳的檢測、高濃度甲烷的檢測。
這種氣體感測器可應用范圍較窄,限制因素較多。
4、電化學式
它相當一部分的可燃性的、有毒有害氣體都有電化學活性,可以被電化學氧化或者還原。利用這些反應,可以分辨氣體成份、檢測氣體濃度。電化學氣體感測器分很多子類:
(1)、原電池型氣體感測器(也稱:加伏尼電池型氣體感測器,也有稱燃料電池型氣體感測器,也有稱自發電池型氣體感測器),他們的原理行同我們用的干電池,只是,電池的碳錳電極被氣體電極替代了。以氧氣感測器為例,氧在陰極被還原,電子通過電流表流到陽極,在那裡鉛金屬被氧化。電流的大小與氧氣的濃度直接相關。這種感測器可以有效地檢測氧氣、二氧化硫、氯氣等。
(2)、恆定電位電解池型氣體感測器,這種感測器用於檢測還原性氣體非常有效,它的原理與原電池型感測器不一樣,它的電化學反應是在電流強制下發生的,是一種真正的庫侖分析的感測器。這種感測器已經成功地用於:一氧化碳、硫化氫、氫氣、氨氣、肼、等氣體的檢測之中,是現有毒有害氣體檢測的主流感測器。
(3)、濃差電池型氣體感測器,具有電化學活性的氣體在電化學電池的兩側,會自發形成濃差電動勢,電動勢的大小與氣體的濃度有關,這種感測器的成功實例就是汽車用氧氣感測器、固體電解質型二氧化碳感測器。
(4)、極限電流型氣體感測器,有一種測量氧氣濃度的感測器利用電化池中的極限電流與載流子濃度相關的原理制備氧(氣)濃度感測器,用於汽車的氧氣檢測,和鋼水中氧濃度檢測。
5、紅外線
大部分的氣體在中紅外區都有特徵吸收峰,檢測特徵吸收峰位置的吸收情況,就可以確定某氣體的濃度。
這種感測器過去都是大型的分析儀器,但是近些年,隨著以MEMS技術為基礎的感測器工業的發展,這種感測器的體積已經由10升,45公斤的巨無霸,減小到2毫升(拇指大小)左右。使用無需調制光源的紅外探測器使得儀器完全沒有機械運動部件,完全實現免維護化。紅外線氣體感測器可以有效地分辨氣體的種類,准確測定氣體濃度。
這種感測器成功的用於:二氧化碳、甲烷的檢測。
『貳』 燃料成分分析方法分為哪幾種各種方法需要測定哪些成分
1、化學分析法:利用物質化學反應為基礎的分析方法,稱為化學分析法。每種物質都有其獨特的化學特性,我們可以利用物質間的化學反應並將其以一種適當的方式進行表徵,用以指示反應的進程,從而得到材料中某些組合成分的含量;
2、原子光譜法:原子光譜是原子吸收或發出光子的強度關於光子能量(通常以波長表示)的圖譜,可以提供關於樣品化學組成的相關信息。原子光譜分為三大類:原子吸收光譜、原子發射光譜和原子熒光光譜;
3、X射線能量色散譜法(EDX):EDX常與電子顯微鏡配合使用,它是測量電子與試樣相互作用所產生的特徵X射線的波長與強度,從而對微小區域所含元素進行定性或定量分析。每種元素都有一個特定波長的特徵X射線與之相對應,它不隨入射電子的能量而變化,測量電子激發試樣所產生的特徵X射線波長的種類,即可確定試樣中所存在元素的種類。元素的含量與該元素產生的特徵X射線強度成正比,據此可以測定元素的含量;
4、電子能譜分析法:電子能譜分析法是採用單色光源或電子束去照射樣品,使樣品中電子受到激發而發射出來,然後測量這些電子的強度與能量的分布,從而獲得材料信息。電子能譜的采樣深度僅為幾納米,所以它僅僅是表面成分的反應;
5、X射線衍射法(XRD):XRD也可以輔助用來進行物相的定量分析。它的依據是,物相的衍射線強度隨著含量的增加而提高。但是並不成正比,需要加以修正,採用Jade程序就可以對物相進行定量分析;
6、質譜法(MS):它是將被測物質離子化,按離子的質荷比分離,測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質量是物質的固有特徵之一,不同的物質有不同的質量譜(簡稱質譜),利用這一性質,可以進行定性分析;譜峰強度也與它代表的化合物含量有關,可以用於定量分析;
7、分光光度計法:分光光度計採用一個可以產生多個波長的光源,通過系列分光裝置,從而產生特定波長的光源,光線透過測試的樣品後,部分光線被吸收,計算樣品的吸光值,從而轉化成樣品的濃度,吸光值與樣品的濃度成正比。它包括可見分光光度計和紫外分光光度計;
8、火花直讀光譜儀:火花直讀光譜儀用電火花的高溫使樣品中各元素從固態直接氣化並被激發而發射出各元素的特徵波長,用光柵分光後,成為按波長排列的「光譜」,這些元素的特徵光譜線通過出射狹縫,射入各自的光電倍增管,光信號變成電信號,經儀器的控制測量系統將電信號積分並進行模/數轉換,然後由計算機處理,並列印出各元素的百分含量。
『叄』 常用的測定空氣中所含的一氧化碳和二氧化碳的方法有哪幾種
常用的測定空氣中所含的一氧化碳和二氧化碳的方法有哪幾種
目前普遍採用的是電化學的檢測方法。
最早的電化學感測器可以追溯到20世紀50年代,當時用於氧氣監測。到了20世紀80年代中期,小型電化學感測器開始用於檢測PEL范圍內的多種不同有毒氣體,並顯示出了良好的敏感性與選擇性。目前,為保護人身安全起見,各種電化學感測器廣泛應用於許多靜態與移動應用場合。
工作原理
電化學感測器通過與被測氣體發生反應並產生與氣體濃度成正比的電信號來工作。典型的電化學感測器由感測電極(或工作電極)和反電極組成,並由一個薄電解層隔開。
氣體首先通過微小的毛管型開孔與感測器發生反應,然後是憎水屏障,最終到達電極表面。採用這種方法可以允許適量氣體與感測電極發生反應,以形成充分的電信號,同時防止電解質漏出感測器。
穿過屏障擴散的氣體與感測電極發生反應,感測電極可以採用氧化機理或還原機理。這些反應由針對被測氣體而設計的電極材料進行催化。
通過電極間連接的電阻器,與被測氣濃度成正比的電流會在正極與負極間流動。測量該電流即可確定氣體濃度。由於該過程中會產生電流,電化學感測器又常被稱為電流氣體感測器或微型燃料電池。
在實際中,由於電極表面連續發生電化發應,感測電極電勢並不能保持恆定,在經過一段較長時間後,它會導致感測器性能退化。為改善感測器性能,人們引入了參考電極。
參考電極安裝在電解質中,與感測電極鄰近。固定的穩定恆電勢作用於感測電極。參考電極可以保持感測電極上的這種固定電壓值。參考電極間沒有電流流動。氣體分子與感測電極發生反應,同時測量反電極,測量結果通常與氣體濃度直接相關。施加於感測電極的電壓值可以使感測器針對目標氣體。
電化學感測器包含以下主要元件:
『肆』 怎樣測量燃料油的濃度急急
使用儀器測.燃油含硫化合物種類,需要都解才能測定.儀器簡單便宜燃燈,操作復雜,需要滴定;微庫侖簡單些,儀器貴五六萬台;化發光(熒光)簡單,儀器十幾萬台.
『伍』 有機物的測定方法
現代環境樣品分析方法發展趨向於測定不同基質樣品中低濃度有機污染物,這可通過發展新的樣品前處理技術實現,也可通過引進新型高靈敏度分析裝置和方法實現。有機物的測定方法很多,其中常用的有色譜法、質譜法、氣相色譜-質譜聯用等。
(1)色譜法
色譜法是一種重要的分離分析方法,它是利用不同物質在兩相中具有不同的分配系數(或吸附系數、滲透性)的性質,當兩相做相對運動時,這些物質在兩相中進行多次反復分配而實現分離。在色譜技術中,流動相為氣體的叫氣相色譜,流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內,也可以做成薄層,前者叫柱色譜,後者叫薄層色譜。根據色譜法原理製成的儀器叫色譜儀,目前,主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的分類方法很多,最粗的分類是根據流動相的狀態將色譜法分成4大類,見表2.1。
表2.1色譜法按流動相狀態的分類
色譜法的優點主要表現為:①分離效率高:幾十種甚至上百種性質類似的化合物可在同一根色譜柱上得到分離,能解決許多其他分析方法無能為力的復雜樣品分析;②分析速度快:一般而言,色譜法可在幾分鍾至幾十分鍾的時間內完成一個復雜樣品的分析;③檢測靈敏度高:隨著信號處理和檢測器製作技術的進步,不經過預濃縮可以直接檢測10-9g級的微量物質,如採用預濃縮技術,檢測下限可以達到10-12g數量級;④樣品用量少:一次分析通常只需數納升至數微升的溶液樣品;⑤選擇性好:通過選擇合適的分離模式和檢測方法,可以只分離或檢測感興趣的部分物質;⑥多組分同時分析:在很短的時間內(20min左右),可以實現幾十種成分的同時分離與定量;⑦易於自動化:現在的色譜儀器已經可以實現從進樣到數據處理的全自動化操作。色譜法的缺點主要表現為定性能力較差。為克服這一缺點,已經發展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術的聯用。
(2)質譜法
質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(M/Z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性定量結果。由於應用特點的不同,有機質譜儀可分為:氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)、液相色譜-質譜聯用儀(LC/MS)、基質輔助激光解吸飛行時間質譜儀(MALDI-TOFMS)、傅立葉變換質譜儀(FTMS)等。
(3)氣相色譜-質譜聯用
色譜法是有機物的有效分離分析方法,特別適用於進行有機物的定量分析,但定性分析比較困難。質譜法擅長定性分析,但對復雜的有機混合物分離則無能為力。如果把二者結合起來,則能發揮兩種儀器各自的優點。因此,目前所有的質譜儀都與氣相色譜相連,組成氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)系統。混合物樣品由色譜儀逐一分開,由質譜儀逐一鑒定,並且根據需要由數據系統進行數據處理,快速地得到各種信息。因此,GC/MS系統已成為有機物分析的重要工具,在水質樣品有機物測試中得到廣泛應用。
『陸』 動力學中用物理法測定物質濃度的方法有哪些
沉澱滴定實驗指南
稱為沉澱滴定,沉澱反應滴定法的基礎上。用於滴定分析的沉澱反應必須具備一定的條件,在實際工作中的應用,更多的降水滴定法的含銀量。通過本章的學習,你應該知道的沉澱反應的要求,的沉澱滴定大師莫爾的法尤姆司法沉澱滴定法,佛爾哈德法,確定理論終點的原則,滴定條件,在學習范圍內的應用程序和相關的計算閱讀過程中應審查無機化學沉澱平衡,分步沉澱和沉澱轉化的概念,進一步了解了相關的理論和實踐知識的結合。
第一節概述
[學習要點]主沉澱滴定法的沉澱反應,了解方法的特點是含銀量,滴定和測量對象的。
沉澱滴定法(沉法滴定法)是一種沉澱反應的滴定分析方法的基礎上。雖然沉澱反應的特定的,但可以用於滴定分析的沉澱反應,必須滿足以下條件:
1沉澱反應必須迅速進行的,根據一定的化學計量關系。
2。將所得的沉澱物應具有恆定的組合物,以及溶解度必須非常小。
3。最簡單的方法來確定的化學計量點。
4。吸附現象的沉澱不影響測定,滴定終點
由於上述條件的限制,反應可用於沉澱滴定法是沒有太大實用價值的可溶性反應形成銀鹽,例如:
的Ag +和Cl-= AgCl電極↓(白色)
銀+ + SCN = AgSCN↓(白色)
鹽反應生成不溶性銀稱為銀法(argentimetry)方法的沉澱滴定法主要用於銀的量的測定的氯離子,溴,I-,Ag +的,CN - ,SCN - ,血漿和含鹵素的有機化合物。
除了銀法外沉澱滴定法中使用的量的其他的沉澱反應的方法,例如:K4〔Fe(CN)6]鋅+,並四苯硼酸鈉,和K +形成沉澱的反應。的
2K4 [鐵(CN)6] 3對Zn2 + = K2Zn3 [中Fe(CN)6] 2↓+6 K +
NAB(C6H5)4 + K + = KB(C6H5 )4↓+ Na +的
可用於沉澱滴定
本章重點介紹的含銀量。法。不同的方式,根據滴定,含銀量法可分為直接法和間接法。直接的方法是直接滴定分析物的AgNO3標准溶液的方法。間接的方法之前,通過加入一定量的AgN03標准溶液,然後NH4SCN標准溶液滴定剩餘AgN03溶液法進行測試液體。
問題6-1
什麼是必須符合什麼樣的條件
什麼是銀法因的方法主要用來確定哪種物質
沉澱滴定,沉澱滴定沉澱滴定反應除了量的銀法外處決,沉澱反應,也可以使用的
閱讀材料的
蓋呂薩克銀法(同性戀呂薩克定律)
同性戀呂薩克定律也被稱為濁度滴定,滴定分析,氯化銀比濁法測定超過一百年前的Josephlouis GayLussac(1718至1850年法國)。銀,氯和分析,測定純金屬氯化物的形式,一些金屬原子的重量深遠的意義,因為一些政府造幣廠這種方法來測定銀。
此方法來確定的終點並不需要指示代理。其原理是:滴定的硝酸銀和氯化鈉的化學計量點,該溶液是氯化銀的飽和溶液中含有相同濃度的銀離子和氯離子,如果上清液中加入少量的氯離子或銀離子,稍微化學計量點時,樣品的上清液中加入沉澱,留下上清液變得渾濁由於生成的氯化銀,這是因為這兩種離子的無論什麼種過量的氯化銀的溶解度會降低。通過以下方式獲得的過量的銀離子的濁度獲得通過加入過量的氯離子濁度等於相同。濁度比,如果氯離子過量,在將樣本的上清液通過加入過量的氯離子所造成的濁度引起的銀離子添加深;同樣,如果硝酸銀滴定過程中一直在增加過量,會看到相反的效果,並因此,這種方法在應用程序中提取兩個上清液,分別接近化學計量點,用硝酸銀和氯化物測試濁度不等於,繼續使用硝酸銀或氯化滴定到相同的日期的濁度。
法律的不足之處是操作起來比較麻煩。
第II含銀量滴定終點,以確定
【學習要點的分步沉澱和沉澱轉化的概念來理解,掌握莫爾,Volhard法,法尤姆滴定的法官的終點確定的原則,方法滴定條件,適用范圍和計算。
確定滴定終點指標,銀含量的方法分為莫爾(摩爾法),佛爾哈德法(Volhard法)和法尤姆司法(法揚斯法)。
一個雲紋法 - 鉻酸鉀,
摩爾法的指示劑法是鉻酸指標在中性或弱鹼性介質中,用AgNO3標准溶液,鹵素混合物的含量測定方法。
1。指標原則
CL例如,鉻酸鉀測定的指標AgNO3標准溶液滴定反應:
的Ag +和Cl-= AgCl電極↓白色
2銀+ + CrO42-= Ag2CrO4↓磚加上紅色
多級沉澱的原則,由於AgCl的Ag2CrO4 AgNO3標准溶液滴定AgCl的析出沉澱之前,當滴定劑的Ag +和Cl-達到化學計量點的溶解度比的溶解度,這個方法是根據略微過量的Ag +和的形式反應沉澱磚紅色Ag2CrO4沉澱指示滴定終點的到達。
2。滴定條件
(1)指示行動
AgNO3標准溶液滴定氯離子指標鉻酸鉀量的指示的形式濃度有較大的影響,過高或過低的Ag2CrO4沉澱沉澱將過早或過晚,它會產生一定的終點誤差。因此需要Ag2CrO4沉澱應該是恰好在滴定反應的化學計量點。 [AG +計量點:
[AG +] = [CL] ==摩爾/ L = 1.8×10-5摩爾/ L
確切的Ag2CrO4沉澱,
的形式] == 5.0×10-12 /(1.8×10-5)2 mol / L的= 1.5×10-2 mol / L的
滴定鉻酸黃色,顏色較深,當其濃度較高時,是不容易判斷的出現磚紅色。為了能夠觀察到的明顯結束,指示器的濃度的降低,以及。實驗表明滴定溶液c(鉻酸鉀)是5×10-3mol / L的適宜濃度確定滴定終點。
顯然鉻酸鉀濃度降低對於Ag2CrO4析出的沉澱,必須付一些AgNO3標准溶液,然後滴定劑過多時,該端點將後出現的化學計量點,但由於所產生的錯誤的端部一般是小於0.1% ,精度會影響的分析結果的准確性,但如果溶液是與一個標準的0.01000 mol/LAgNO3溶液滴定0.01000 mol/LCl-溶液,滴定誤差可達?0.6%,影響分析的結果,指示器空白更稀測試應予以糾正。
(2)的
滴定酸度在酸性溶液中,由氯下列反應:
2CrO42 - +2 H + 2HCrO4-Cr2O72-+ H2O
從而降低CrO42濃度Ag2CrO4沉澱出現為時已晚,甚至不會沉澱。
強鹼性溶液,將有棕黑色氧化銀↓沉澱:的
2AG + + 2OH-氧化銀↓+ H20
的摩爾法只在一個中性或弱鹼性(pH值= 6.5-10.5)的解決方案,如果溶液是酸性太強,可用Na2B407·10H20或NaHCO 3和,如果溶液是鹼性太強,可用稀硝酸溶液;而NH4 +存在,滴定pH值范圍應控制之間為6.5?7.2。
3。的應用范圍
莫爾法主要用於測定氯離子,溴和Ag +,如氯化物,溴化物,純度測量和天然水的氯含量的測定,測得的結果是,總金額它們時的檢體中的共存的Cl和Br。返滴定法應該如果測得的Ag +的使用,加入過量的標准溶液的NaCl,即測試溶液中的Ag + AgNO3標准溶液滴定,然後使用其它的Cl-(直接滴定,先生成的轉化Ag2CrO4 AgCl電極緩慢滴定終點難以確定)。莫爾法律不應該是測定I-,SCN-,因為AGI和AgSCN沉澱表面吸附性強的I-SCN-滴定終點過早,造成的滴定誤差產生的滴定。
雲紋法的選擇「差」,誰是可以的形式或Ag +沉澱物形成的陽離子和陰離子干擾滴定。前者如鋇+,Pb2 +離子,汞離子在等,後者如,,,等。
兩個Volhard法 - 鐵銨明礬作為指示劑的
Volhard法,在酸性介質中,硫酸鐵銨明礬[NH4Fe(SO4)2.12 H2O]作為一個指標來確定的結束點的銀含量滴定法。根據滴定Volhard法分為2種直接滴定法和返滴定法。
1。直接滴定Ag +的
含Ag +硝酸介質中,鐵銨明礬作為指示劑,直接與NH4SCN標准溶液滴定,滴定的化學計量點時,稍過量的SCN-和Fe3 +組合產生紅色[FeSCN] 2 +的滴定終點。反應
銀+ + SCN-= AgSCN↓(白色)= 2.0×10-12
Fe3 +的+ SCN-= [FeSCN] 2 +(紅色)K表= 200
指標的Fe3 +在中性或鹼性的性的解決方案,將形成的Fe(OH)2 +中,Fe(OH)2 + ... +黑暗的復合物,鹼性,再大的,但也產生了Fe(OH)3沉澱,因此在酸性(0.3?1摩爾/ L)滴定溶液進行。
NH4SCN溶液滴定的Ag +溶液,生成AgSCN沉澱可以在溶液中的Ag +被吸附,所以,Ag +濃度降低,使紅色的出現稍微早在化學計量點。因此,在滴定過程中需要劇烈搖動,使吸附的銀+釋放
這種方法的優點是,可以使用直接測定的Ag +,在酸性溶液中進行滴定
2返滴定法鹵素離子的
Volhard法測定鹵離子(如氯,溴,I-和SCN)應該用於返滴定法,在酸性(HNO3介質中)在試驗溶液中,公知的第一加法過量的硝酸銀標准溶液,然後作為指示劑鐵銨明礬,回滴用NH4SCN標准溶液的剩餘的Ag +(HNO3介質中)。反應如下:
銀+ + CL-= AgCl電極↓(白色)
(過度)
的Ag + + SCN-= AgSCN↓(白色)
(剩餘量)
終點指標反應:鐵+ + SCN-= [FeSCN] 2 +(紅色)
佛的伯恩哈德測定的CL-,滴定接近尾聲,紅色形成,晃動後褪色,並這是因為AgSCN的溶解度小於AgCl的溶液中加入與氯化銀沉澱物的轉化反應將發生NH4SCN
AgCl電極+ SCN-= AgSCN↓+ Cl-的
沉澱轉換率緩慢滴加的溶解度此外NH4SCN形成的紅色消失,晃動的解決方案,將繼續進行這種轉換功能之間建立氯離子的濃度和SCN之間的某種平衡持久的紅色無疑會消耗標准滴定溶液滴定NH4SCN,以避免發生上述現象,通常使用了下列措施:
(1)添加到試驗溶液在一定過量的硝酸銀的標准溶液後,將溶液煮沸,使氯化銀沉澱物的聚集,以減少給定的Ag AgCl的申+的吸附。濾出沉澱物,稀硝酸充分洗滌沉澱物,然後NH4SCN標准滴定溶液回滴濾液中,過量的Ag +。
滴加NH4SCN標准溶液(2),然後,添加的有機溶劑硝基苯或二丁基鄰苯二甲酸酯或1,2 - 二氯乙烷。劇烈振搖,有機溶劑中析出的氯化銀包住,使氯化銀沉澱與外部隔離開來的解決方案,防止沉澱的AgCl發生轉化反應與NH4SCN此方法是方便的,但硝基苯有毒。
(3)增加濃度的Fe3 +,SCN-結束點的濃度降低,從而降低了上面的錯誤(實驗結果表明,一般的解決方案C(Fe3 +等)為0.2mol / L,終點錯誤將小於0.1%)。
Volhard法在確定Br-和I-和SCN-,測定碘滴定終點是很清楚,不會發生沉澱轉化的,所以你不必採取這樣的措施,但必須加入過量的硝酸銀溶液,再加入鐵的銨明礬指標,以避免I-減少錯誤的Fe3 +。強氧化劑和氮氧化物,銅的鹽,汞鹽與SCN作用,從而干擾測定,必須預先除去。
司法楊法 - 吸附指示劑法
法尤姆正義是吸附指示劑(吸附的指標),以確定含銀量滴定法的終點。
的吸附指標原則
吸附指示劑是一類有機染料的陰離子與一個積極的解決方案輕松充電膠狀沉澱吸附後吸附結構的變化,從而引起顏色的變化,指示滴定終點的到來點。
現在AgNO3標准溶液滴定氯離子,例如,指示器熒光黃的作用原理。
熒光黃是一種有機弱酸,在熒光黃陰離子FI-黃綠色:
HFI FI-+ H +
計量點前,產生沉澱,氯化銀水從HFI解決方案解決方案氯化銀沉澱吸附的Cl-,帶負電荷的,過量的Cl-溶液(AgCl電極)·氯未吸附指示器的FI-溶液的陰離子形成的黃綠色。達到計量點,有輕微的過量的硝酸銀使氯化銀沉澱吸附的Ag +形成(氯化銀)·銀離子帶正電荷,這個頻段是免費的(氯化銀)·銀+的吸附熒光黃陰離子FI - ,結構發生變化呈現粉紅色,以使整個溶液由黃綠色變色粉紅色的指示的結束點的到來。
(AgCl的)·銀+ + FI-(氯化銀)·銀FI
(黃綠色)(粉紅色)
2,使用吸附指標說明
為了使吸附指示劑的變色熱衷結束時,應用程序要注意以下幾點。
(1)保持沉澱是膠態的吸附指示劑的顏色變化發生在表面上的顆粒的沉澱,所以,應該是盡可能地使鹵化銀沉澱呈膠體狀態,具有較大的的表面面積。滴定前應稀釋溶液,並加入糊精或澱粉和其它聚合物作為保護劑,以防止鹵化銀沉澱凝聚力。
(2)控制該溶液的酸度,常用吸附指示劑大多是有機弱酸,天空指示它們的陰離子。酸度,H +的組合具有指示器到指示器未吸附的分子,無法表示的大小的指標的解離常數的酸度的結束,和離解常數的陰離子,酸度可以是較大的,例如熒光黃的pKa≈7,適用於pH = 7-10的條件下進行滴定,如果PHSCN> BR->曙紅> CL->熒光黃
因此,滴定氯離子不能投票曙紅,和被選到的熒光黃表6-1列出了幾種常用的吸附指示劑和應用
表6-1常用吸附指標的
的指示器
離子
滴定劑
滴定條件
端點顏色變化
熒光黃
氯,溴,I-
硝酸銀
pH值7?10
黃色和綠色→粉紅色
CL-二氯熒光黃,溴,I-
硝酸銀
pH值4?10
黃綠色→紅色
曙紅,
溴,SCN-,I-
硝酸銀
pH值2?10
橙→紅紫
溴酚藍
生物鹼鹽 BR />硝酸銀
黃色,灰綠色→紫色
甲基紫
銀+
氯化鈉
酸性溶液弱酸
黃紅→紅紫
3,應用范圍
,法尤姆司法可以用於測定氯,溴,I-,SCN-和生物鹼鹽類(如鹽酸麻黃鹼),氯離子的測定常用的熒光黃或二氯熒光黃的指標,並確定為Br-,I-,SCN常用伊紅為指示劑這種方法,該方法是簡單,但應注意的反應條件更為嚴格的要求,溶液的酸度,濃度和膠體保護。
思考題6-2
莫爾方法分析結果的影響
2,為什麼摩爾法只能在中性或弱鹼性溶液,Volhard法只有在酸性溶液中的量的鉻酸指標的 BR /> 3,法尤姆司法吸附指標,你應該注意哪些問題
4銀的含量測定方法氯離子在下面的示例中,我們應該選擇較為合適,以確定終點
(1)氯化鉀(2)氯化銨;(3)磷酸鈉+鹽
5,在下列情況下,其結果是高或低,或根本沒有效果的原因
(1 )PH = 4,莫爾法測定莫爾法測定水中氯離子,氯離子。
(2),稀指示器的鉻酸溶液中的濃度。
(3) - 哈德測定Cl - 的時候,不包含附加硝基苯
(4)我哈德方法,加入鐵銨明礬指標的,然後加入過量的AgNO3標准溶液法尤姆。
(5)司法認定Cl-和曙紅為指示劑。的
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沉澱滴定標准滴定溶液和對照品
銀含量law標准滴定溶液:硝酸銀,氯化鈉,硫氰酸鉀(或硫氰酸鈉或硫氰酸銨)和等,可以將它們直接與參考材料配製,也可相互校準。
銀硝酸鹽標准滴定溶液:根據制備硝酸銀標准滴定溶液的濃度和體積的要求,所述的一定質量的分析純的硝酸銀,溶於水中,並稀釋至所需體積,貯於棕色瓶搖勻後,進行校準。校準標准硝酸銀滴定溶液濃度的參考材料在高溫550℃±50℃至恆重的工作基準試劑氯化鈉爐燃燒。 GB/T601-2002的規定,校準標准滴定溶液的硝酸銀電位滴定法。
氯化鈉標准滴定溶液:取一定質量在較高的溫度為550℃±50℃爐燃燒至恆重的基準准確稱取氯化鈉標准滴定溶液濃度的要求編制和體積試劑氯化鈉,水溶性,定量移動到所需體積的容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻其濃度根據指稱氯化鈉和用氯化鈉溶液體積計算,數值mol / L的硫氰酸鉀標准滴定溶液:制備的標准滴定溶液的硫氰酸鉀的濃度和體積的要求下,所述一定質量的分析純硫氰酸鉀(硫氰酸鈉或硫氰酸銨)溶解在水中,並稀釋至所需量,儲存於棕色瓶中,搖勻後,進行校準。基準校準硫氰酸鉀物質的標准滴定溶液的濃度是在硫酸乾燥器中乾燥至恆重的參考的試劑硝酸銀。 GB/T601-2002規定校準標准滴定溶液的硫氰酸鉀電位滴定法。第6題
NaCl的測試解決方案,20.00mL 0.1023 mol / L的AgNO3標准滴定溶液滴定到了最後,消耗27.00毫升。含NaCl多少
AgNO3溶液中逐滴加入到該溶液中含有相同濃度的Cl-和I-離子首先析出第二離子開始沉澱,比濃度Cl-和I尋求NaCl溶液盡可能
3,所述卷取銀合金樣品0.3000克的的並溶解以制備溶液,鐵銨明礬指示器,用一個標準的0.1000 mol/LNH4SCN溶液滴定的略去23.80mL,計算合金的銀的質量分數。
4稱重可溶性氯化物0.2266克的加入,30.00毫升0.1120mol/LAgNO3標準的解決方案,與0.1158mol/LNH4SCN過量的硝酸銀滴定,花了6.50毫升,計算出樣品中氯的質量分數。
5個樣本0.5038克所述苛性鈉溶解在水中,與硝酸,溶於250毫升的容量瓶中,搖勻後的pH值被調整。吸取25.00毫升放置在錐形燒瓶中,加入25.00 mL0.10??41mol/LNH4SCN的溶液21.45毫升,計算燒鹼中氯化鈉的質量分數。
6,純氯化鉀,及溴化鉀,當混合物溶於水後,用一個0.1002 mol / L的硝酸銀溶液30.85毫升滴定至終點,計算的KCl和KBr的混合物的含量是0.3000克。
7法尤姆司法碘化鉀含量測定樣品中說,樣本1.6520克,溶於水時,C(銀)= 0.05000摩爾/ L的AgNO3標准溶液滴定,消耗20.00毫升。計算的KI的樣品的質量分數。
說,採取砷礦石樣品1.000克的,被解散,然後氧化成AsO43,然後中沉澱Ag3AsO4。將沉澱物過濾,洗滌,溶解於硝酸。 25.00毫升,與0.1100mol/LNH4SCN溶液滴定至終點,計算出的礦石樣品砷的質量分數