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富里酸的測量方法

發布時間:2023-02-20 04:13:26

❶ 腐植酸中醌基的測定都有哪些方法這些方法的局限又在哪

取重量差異項下的該品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當於腐植酸0.2g),加水70ml,攪拌使溶解,濾過,濾紙用10ml水洗滌,洗液並入濾液,滴加稀鹽酸1ml,充分攪拌,分次轉移至50ml離心管中,離心5分鍾(轉速3000轉/分),傾棄上清液。收集沉澱,用(0.01mol/L)鹽酸液攪拌洗滌4次,每次約50ml,洗滌後均按上述條件離心5分鍾。將盛沉澱的離心管於105℃乾燥4小時,放冷,沉澱用適量水洗滌4次,定量轉移至已於105℃恆重的濾紙中(濾紙的恆重方法:將濾紙折疊成過濾狀,置適宜的稱量瓶中,105℃乾燥,取出時蓋上瓶蓋,再放入乾燥器中冷卻,稱量),將沉澱隨同濾紙在上述條件下乾燥至恆重。所得沉澱重量即為腐植酸的重要。該品每片含腐植酸鈉以腐植酸計,應為0.18~0.22g。

❷ 營養液EC值的簡易測定方法

EC值是用來測量溶液中可溶性鹽濃度的,也可以用來測量液體肥料或種植介質中的可溶性離子濃度。高濃度的可溶性鹽類會使植物受到損傷或造成植株根系的死亡。EC值的單位用mS/cm 或mmhos/cm表示,測量溫度通常為25℃。正常的EC值范圍在1-4mmhos/cm(或mS/cm)之間。基質中可溶性鹽含量(EC值)過高,可能會形成反滲透壓,將根系中的水分置換出來,使根尖變褐或者乾枯。

pH值、EC值檢測儀

在穴盤苗的生產中,水是最重要的因素,因此,在生產之前必須對水質有詳細的了解。

水質差會造成如下不良影響:

  1. 影響介質結構,阻礙介質的透氣性和透水性。

  2. 對葉和根系產生直接的危害。

  3. 導致某種元素的中毒症[如高鋅(Zn2+)或高鐵(Fe3+)]。

  4. 導致某種缺素症[如低鈣(Ca2+)或低鎂(Mg2+)]。

  5. 改變介質的pH值,降低植物對肥料的吸收能力,從而造成輕度或重度的營養缺乏症。

  6. 招致和傳播真菌和細菌病害,諸如腐霉病、疫病及黃單孢菌病。

  7. 導致植株發育不良、植株萎黃等。

水質因地域不同而各異。每個地區因水源不同,其水質差異也很大。一般井水中所含的硝酸鹽和鐵成分較高。而城市水源中常會含有很高的鈉(Na+)、氯化物(Cl-)或氟化物(F-)。在一些蓄水池中收集的水中會含有肥料、農葯和鹽類物質,它們來自周圍的農田和道路。任何導致地下水位波動的環境因素如乾旱、大雨和雪水融化,都會造成水質的變化。因此,每年至少需要作2~3次對水源水質變化情況的檢測。

水質檢測大約可分為4大類:pH值和鹼性、可溶性鹽、鈉吸收率、水中營養成分。多數穴盤種苗生產者不常作水質檢測或根本不作水質檢測,或者不能很好理解實驗室給他們出具的檢測報告。下面我們就水質檢測的主要內容、檢測方法、控制方法以及遇到問題時如何進行水處理作簡要的闡述,為穴盤種苗生產提供用水指南。

一、水質的指標

水的pH值和鹼度都會對介質的pH值產生影響,只是生產者更關心水的pH值,因為水的pH值對介質pH值的影響比較直接,專業穴盤種苗生產者如果要使用水處理系統,則必須進行水鹼度的測量和計算,以方便水處理。

1.pH值

水的pH值指水呈酸性還是呈鹼性。pH值的測量是氫離子濃度對數的負數(或者是氫離子濃度倒數的對數)。pH值為7.0,是中性,低於7.0則呈酸性,高於7.0則呈鹼性。因為pH值是用對數來計算的,pH值為8.0,其鹼性則是7.0的10倍。水的pH值應該是在5.5~6.5,因為在這樣的pH值范圍之內,大多數元素和化學物質,如植物生長調節劑、殺菌劑和殺蟲劑的溶解度是比較好的。很多殺蟲劑與生長調節劑在酸性環境下施用效果好,鹼性環境下其功效會遭到破壞。市場上有簡便易行的pH值測量計,價格合理,並且經久耐用,不用四處求人,自己便可解決所有pH值的測量問題。

2.可溶性鹽含量(EC值)

除pH值之外,穴盤苗生產中可溶性鹽的含量是最重要的因素。可溶性鹽總的濃度指單位溶液內所有可溶性離子的總量,包括肥料。可溶性鹽的總量用電導率計來測量。通常我們要求的灌溉水的可溶性鹽濃度應低於0.8mS/cm。注意:可溶性鹽總的濃度是灌溉水、種植介質、肥料中可溶性離子的總和。

❸ 求土壤里腐殖酸含量測定方法和提取方法

土壤學上有關「有機質」、「腐殖質」、「腐植酸」的概念非常混亂。一般認為,能溶於鹼性溶液的土壤有機質就是腐殖質,實際上與腐植酸是同義詞。我介紹的下述《土壤腐殖質組成的測定》,實際就是腐植酸(包括胡敏酸和富里酸)的測定方法。你提問的腐植酸的提取方法,也可參考本方法中的6.2等的操作部分。因本格式對Word中的公式、表格等格式不相容,故有許多錯誤之處。請直接在網上搜索」土壤腐殖質組成的測定」主題詞,可查到原文。

土壤腐殖質組成的測定—重鉻酸鉀氧化法
1 范圍
本方法適用於土壤腐殖質組成的測定。
2 原理
土壤腐殖質由胡敏酸、富啡酸和存在於殘渣中的胡敏素等組成。採用焦磷酸鈉-氫氧化鈉浸提液提取腐殖質,浸提液具有極強的絡合能力,能將土壤中的難溶於水和易溶於水的結合態腐殖質,結合成易溶於水的腐殖酸鈉鹽,從而較完全地將腐殖質提取到溶液中。取一部分浸出液測定碳量,作為胡敏酸和富啡酸的總量。再取一部分浸出液,經酸化後使胡敏酸沉澱,分離出富啡酸,然後將沉澱溶解於氫氧化鈉中,測定碳量作為胡敏酸含量。富啡酸可按差數算出。留在土樣殘渣中的有機質胡敏素,由腐殖質測定中的全碳量減去胡敏酸和富啡酸的含碳量算出。碳量的測定採用重鉻酸鉀氧化外加熱法。
3 試劑
3.1 浸提液:0.1mol/L焦磷酸鈉-0.1mol/L氫氧化鈉混合液,稱取44.6g焦磷酸鈉(Na4P2O7·10H2O)和4.0g氫氧化鈉,用水溶解,再用水稀釋至1000mL,溶液pH在13左右。
3.2 氫氧化鈉溶液:0.05mol/L,稱取2g氫氧化鈉,用水溶解,再用水稀釋至1000mL。
3.3 硫酸溶液:0.5mol/L,取28mL硫酸(ρ1.84g/mL),緩慢注入水中,再加水稀釋至1000mL。
3.4 硫酸溶液:0.025mol/L,取20mL 0.5mol/L硫酸溶液,用水稀釋至1000mL。
3.5 重鉻酸鉀標准溶液:0.8000mol/L,稱取經150℃烘乾2h的39.2248g重鉻酸鉀(K2Cr2O7),精確至0.0001g,加400mL水,加熱溶解,冷卻後,加水稀釋至1000mL。
3.6 硫酸亞鐵銨標准溶液:0.2mol/L,稱取80g硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶解於水,加15mL硫酸(ρ 1.84g/mL),再加水稀釋至1000mL。
標定:吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液置於250mL錐形瓶中,加入40mL水和10mL(1+1)硫酸,再加3滴~4滴鄰菲啰啉指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至溶液由橙黃色經藍綠色至棕紅色為終點。同時做空白試驗。
硫酸亞鐵銨標准溶液濃度按下式計算:
1211VVVCC−×=
式中:
C——硫酸亞鐵銨標准溶液濃度,mol/L;
C1——重鉻酸鉀標准溶液濃度,mol/L;
V1——重鉻酸鉀標准溶液體積,mL;
V2——硫酸亞鐵銨標准溶淮用量,mL;
V0——空白試驗消耗硫酸亞鐵銨標准溶液體積,mL。
3.7 鄰菲啰啉指示劑:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2·H2O)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O),溶於100mL水中,形成的紅棕色絡合物貯於棕色瓶中。
3.8 石英砂,黃豆大小。
3.9 硫酸,(ρ 1.84g/mL)。
3.10 硫酸銀,研成粉末。
4 儀器
4.1 油浴鍋,內裝固體石蠟或植物油。
4.2 水浴。
1
4.3 鐵絲籠架,形狀與油浴鍋配套,內設若干小格,每格內可插一支試管。
4.4 硬質試管,25mm×100mm。
4.5 注射器,5mL。
4.6 溫度計,250℃。
4.7 錐形瓶,250mL。
4.8 振盪機。
5 試樣制備
取10g未磨過的均勻風干土樣,挑去礫石和植物殘體,研磨,並通過0.149mm 篩孔,裝於小廣口瓶中備用。稱樣測定時,同時另稱樣測吸附水,最後換算成烘乾樣計算結果。
6 操作步驟
6.1 腐殖質中全碳量的測定:同F-HZ-DZ-TR0046土壤有機質的測定(重鉻酸鉀氧化外加熱法)。
6.2 待測溶液的制備:稱取5.0000g土樣(精確至0.0001g)置於250mL錐形瓶中,加入100.00mL浸提液,加塞,振盪5min後,放在沸水浴中加熱1h。搖勻,用慢速濾紙過濾。如有渾濁,可倒回重新過濾。如過濾太慢,也可用離心機離心澄清,清液收集於錐形瓶中,加塞,待測。棄去殘渣。
6.3 胡敏酸和富啡酸中總碳量的測定:吸取5.00mL~15.00mL浸出液(視溶液顏色深淺而定),置於盛有少量石英砂的硬質試管中,逐滴加入0.5mol/L硫酸溶液中和至pH7(用pH試紙試驗),使溶液出現混濁為止。將硬質試管放在水浴上蒸發至近干,然後用重鉻酸鉀氧化外加熱法測定胡敏酸和富啡酸總碳量,操作步驟同F-HZ-DZ-TR-0046土壤有機質的測定(重鉻酸鉀氧化外加熱法)5。
6.4 胡敏酸中碳量的測定
6.4.1 胡敏酸和富啡酸的分離:吸取20.00mL~50.00mL浸出液(視溶液顏色深淺而定),置於250mL錐形瓶中,加熱近沸,逐滴加入0.5mol/L硫酸溶液中和至pH1~1.5(用pH試紙試驗),此時應出現胡敏酸絮狀沉澱。將錐形瓶在80℃水浴上保溫半小時,使胡敏酸充分分離。冷卻後,取慢速濾紙,先用0.025mol/L硫酸溶液濕潤濾紙,過濾,用0.05mol/L硫酸溶液洗滌錐形瓶和沉澱,直到濾液無色為止,沉澱即為胡敏酸。棄去濾液。
6.4.2 胡敏酸的測定:沉澱用熱的0.05mol/L氫氧化鈉溶液少量多次地洗滌溶解於100mL容量瓶中,直到濾液無色為止,用水稀釋至刻度,搖勻。吸取10.00mL~25.00mL溶液(視溶液顏色深淺而定),置於盛有少量石英砂的硬質試管中,逐滴加入0.5mol/L硫酸溶液中和至pH 7(用pH試紙試驗),使溶液出現混濁為止。將硬質試管放在水浴上蒸發至近干,然後用重鉻酸鉀氧化外加熱法測定胡敏酸中碳量,操作步驟同F-HZ-DZ-TR-0046土壤有機質的測定(重鉻酸鉀氧化外加熱法)5。
註:測定土壤腐殖質與土壤腐殖質組成的樣品必須採用同一個樣品,測定前在放大鏡下將肉眼能看清的全部有機殘體挑選干凈,然後磨細通過0.149mm篩孔。
7 結果計算
土壤腐殖質全碳量按(1)式計算,胡敏酸和富啡酸總碳量按(2)式計算,胡敏酸碳量按(3)式計算,富啡酸碳量按(4)式計算,胡敏素碳量按(5)式計算:
腐殖質全碳量(g/kg)=10001.1003.0)(00.58000.0100××××−××KmVVV……(1)
胡敏酸和富啡酸總碳量(g/kg)= 10001.1003.0)(00.58000.0200×××××−××KmtVVV……(2)
2
胡敏酸碳量(g/kg)=10001.1003.0)(00.58000.0300×××××−××KmtVVV……(3)
富啡酸碳量(g/kg)=胡敏酸和富啡酸總碳量(g/kg)―胡敏酸碳量(g/kg)……(4)
胡敏素碳量(g/kg)=腐殖質全碳量(g/kg)―胡敏酸和富啡酸總碳量(g/kg)……(5)
式中:
0.8000——重鉻酸鉀標准溶液濃度,mol/L;
5.00——重鉻酸鉀標准溶液體積,mL;
V0——空白試驗消耗硫酸亞鐵銨標准溶液體積,mL;
V1——測定腐殖質全碳量消耗硫酸亞鐵銨標准溶液體積,mL;
V2——測定胡敏酸和富啡酸總碳量消耗硫酸亞鐵銨標准溶液體積,mL;
V3——測定胡敏酸碳量消耗硫酸亞鐵銨標准溶液體積,mL;
0.003——1/4碳原子的毫摩爾質量,g/m mol;
1.1——氧化校正系數;
t——分取倍數;
m——風干土樣質量, g;
K——風干土樣換算成烘乾土樣的水分換算系數。
8 允許差
樣品進行兩份平行測定,取其算術平均值,取一位小數。兩份平行測定結果允許差按表1規定。

表1 腐殖質測定允許差 腐殖質量(g/kg)

允許差(g/kg)

>100

>5

70~100

3.5~5

40~70

2.0~3.5

10~40

0.5~2.0

<10

<0.5

❹ 常識有機碳土壤

1.什麼是土壤有機碳的平衡點和飽和點
土壤有機碳是指存在於土壤中的所有有機物質中的碳,包括 土壤中新鮮有機物質(未分解的生物殘體)、土壤微生物、微生 物代謝產物和腐殖質。

在一定的生態系統中,有機碳的積累水平 依賴於碳輸人與碳輸出的動態平衡與系統碳投人密切相關。在一個長期穩定的生態系統中,土壤有機碳的輸入量與分解 量一旦達到平衡,有機碳積累就處於一個與土壤和生態環境條件 相適應的動態穩定水平,即平衡點。

由農業管理措施改變引起的 系統碳投人變化,會直接導致土壤有機碳的變化,直至達到新的 平衡。直至增加外源碳投入後將不再增加土壤有機碳庫時,土壤 有機碳達到飽和點。
2.「土壤有機質」與「土壤有機碳」的區別是什麼
范圍不同:土壤有機質中的碳含量就是土壤有機碳,前一個的范圍比後一個要大的多。

組成不同:土壤有機質包括各種動植物的殘體、微生物體及其會分解和合成的各種有機質,包含有機碳。土壤有機碳腐殖質、動植物殘體和微生物體的合稱。

有機質其實就是有機物,但是其中很大一部分是由碳組成,但是不同有機質的含碳量是不同的,轉換系數為1.724,該值是大部分有機質與有機碳轉化的一個平均值。通常我們實驗測得的是有機碳,然後乘以1.724就是有機質羅。

土壤有機質(SOM,soil organic matter),指存在於土壤中的所含碳的有機物質,包括各種動植物的殘體、微生物體及其會分解和合成的各種有機質,包含有機碳。土壤有機質是泛指土壤中來源於生命的物質。

土壤有機質是土壤固相部分的重要組成成分,是植物營養的主要來源之一,能促進植物的生長發育,改善土壤的物理性質,促進微生物和土壤生物的活動,促進土壤中營養元素的分解,提高土壤的保肥性和緩沖性的作用。它與土壤的結構性、通氣性、滲透性和吸附性、緩沖性有密切的關系,通常在其他條件相同或相近的情況下,在一定含量范圍內,有機質的含量與土壤肥力水平呈正相關。

土壤有機碳(SOC,soil organic carbon),是通過微生物作用所形成的腐殖質、動植物殘體和微生物體的合稱。土壤有機碳根據微生物可利用程度分為易分解有機碳,難分解有機碳和惰性有機碳。

易分解者有較高的生物利用率與損失率,難分解者則有較高的殘留率,一般占土壤有機質的60%~80%。且有相當多的部分參加到腐殖質的形成作用中去。

二者存在換算關系,即SOM=SOC*1.724。
3.土壤有機質與土壤有機碳的區別是什麼
1、組成不同。

土壤有機質包括各種動植物的殘體、微生物體及其會分解和合成的各種有機質,包含有機碳。土壤有機碳腐殖質、動植物殘體和微生物體的合稱。

2、范圍不同。土壤有機質比土壤有機碳的包括的范圍大一點。

3、土壤有機質是指存在於土壤中的所含碳的有機物質。土壤有機質是土壤固相部分的重要組成成分,盡管土壤有機質的含量只佔土壤總量的很小一部分,但它對土壤形成、土壤肥力、環境保護及農林業可持續發展等方面都有著極其重要作用的意義。

4、土壤有機碳(Soil organic carbon,SOC)是土壤有機質的一種化學量度,土壤有機碳占土壤有機質的60%-80%。土壤有機碳中有一些組分對土地利用方式等因子變化的反應比總有機碳更敏感,這部分碳被稱為活性有機碳,可作為有機碳早期變化的指示物,而非活性有機碳則表徵土壤長期積累和固碳能力。

土壤有機質(Soil organic matter,SOM)概念是指通過微生物作用所形成的腐殖質、動植物殘體和微生物體的合稱,其中的碳元素含量即為土壤有機碳(SOC)。
4.土壤總有機碳
土壤是陸地生態系統的核心,是連接大氣圈、水圈、生物圈以及岩石圈的紐帶。

全球大約有1SO OGt的碳是以有機質的形態存在於土壤中(Eswarran等,1993),土壤碳庫是陸地生態系統中最大的碳庫(汪業動等,1999。金鋒,2001),是陸地植被碳庫(500^-6000t)的2-3倍,是全球大氣碳庫(750Gt)的2倍多,IPCC估計土壤凋落物對大氣C Oz年通量的貢獻是燃燒化石燃料貢獻量的10倍(IPCC, 1990)。

由於土壤有機碳貯量的巨大庫容,其較小幅度的變化就可能影響到碳向大氣的排放,以溫室效應影響全球氣候變化,同時也影響到陸地植被的養分供應,進而對陸地生態系統的分布、組成、結構和功能產生深刻影響。據統計,農業利用使土壤損失的有機碳在410億一500億t之間(Cole等,1996)。

一般地講,利用方式轉變後自然土壤有機碳含量在40^-50年內將降低20%^-50%(Davidson等,1993; Hass等,1957)。低水平的農業生產,肥料使用不足,去除、lei燒植物殘留物,以及缺少水土保持措施,是歷史上土壤有機碳降低的主要原因(楊學明。

2000)。為了減少人為碳排放、增加土壤碳貯存延長土壤碳的固定時間等問題,就必須了解土坡有機碳庫的庫容及其動態變化過程,因此,自20世紀80年代以來,上壤有機碳庫的分布及其轉化日益成為全球陸地碳循環研究的熱點〔王艷芬等,1998)。

由於缺乏土壤有機碳含量、土壤容重和土壤礫石含量資料,對不同土壤或植被類型的面積估計不夠准確,從而影響了土壤有機碳儲量估算的精確度。研究土壤碳庫的空間分布特徵,對於准確估算土壤碳庫儲量,正確評價土壤在陸地生態系統碳循環、全球碳循環以及全球變化中的作用具有重要意義。

土壤有機質(SOM)是農田土壤的重要組成部分。農田土壤的物理、化學、生物等許多特性都直接或間接地與有機質的存在有關。

同時,土壤有機質是土壤肥力的重要標志之一,在土壤的發生、分類和農業土壤肥力等方面的研究中,土壤有機質的組成、性質和有機碳、氮的轉化一直受到人們的重視[1]。長期以來,人們已經在有機質的數量方面作了大量的研究工作。

但是,土壤有機質的含量只是一個有機質積累和礦化分解的平衡結果,不能很好地反映土壤質量的變化和轉化速率等。20世紀70~80年代,人們從有機質的分解轉化方面, 對有機質分組進行了深入的研究, 提出了土壤活性有機質( ASOM )的概念。

土壤活性有機質是指土壤中有效性較高、易被土壤微生物分解利用、對植物養分供應有最直接作用的那部分有機質,主要包括微生物生物量( MB)、輕組有機質( L FOM )、易礦化的碳和氮、容易浸提的碳氮及碳水化合物[2]。土壤活性有機質可以表徵土壤物質循環的特徵, 可以作為土壤潛在生產力和土壤管理措施變化引起土壤有機質變化的早期指標[3]。

許多研究者發現土壤活性有機質對土壤碳的變化較非活性有機質敏感得多,與土壤性質的關系比總有機質密切。土壤質量是土壤在生態系統的范圍內,維持生物的生產力、保護環境質量(降低環境污染物和病菌損害) 以及促進動植物和人類健康的能力, 可反映各種利用和管理條件下土壤恢復與退化的能力[4]。

土壤活性有機質在指示土壤質量和土壤肥力的變化時比總有機質更靈敏,能夠更准確、更實際的反映土壤肥力和土壤物理性質的變化、綜合評價各種管理措施對土壤質量的影響。本文對土壤活性有機質的概念、組分以及與土壤質量的關系作了初步的闡述,以期進一步了解土壤活性有機質,並真正認識到其生態學意義,加強對活性有機質的研究。

廣義的土壤有機質是指土壤中一切生物殘體和其轉化、降解的有機化合物,即纖維素、半纖維素、糖類、粗蛋白等以及各種各樣的降解產物等非特殊性化合物和腐殖質類物質;狹義的土壤有機質,是指土壤中有機質經生物化學作用而生成的一類特殊的高分子聚合物,即腐殖質。土壤有機質含量是由土壤形成過程和農業措施所決定。

每一個地帶和地區,有著一定的生物氣候特點,因此具有一定的生物循環水平和特徵。而農業措施則可以在不同程度上起著調節和干預的作用。

土壤有機質本身含有植物所需要的各種大量元素(如氮、磷、鉀、鈣、鎂、硫等)和微量元素(如銅、鋅、鐵、錳等)。但因測定方法及時空變異等因素的影響,有機質中的元素組成及含量的差異很大。

斯蒂文森(1991)的實驗結果表明:富里酸中含碳量為40~45%,含氧量為44~50%,含氫量為4~6%,氮的含量<1~3%,硫的含量最低大約為0~2%;而胡敏酸中含有較高的碳量為50~60%,含氧量相對較少為30~35% 我這也是復制的 找全難度很大 別指望別人給你找了,去看幾篇綜述吧!這方面研究很多的 1匯總前人的主要研究成果--看綜述 2對物理化學性質進行分析 --問題不明確 3在環境中的存在形態,方式,對動植物的影響進行分析 -- 存在形態可以看土壤學書,有簡介,南京農大有相關研究,主要是對植物的多, 4對其轉化規律分析--查看長期定位田的研究吧 5對人體健康的影響 --沒聽說過 6國家地方標准-- 土壤總有機碳 《中國土壤**》這類書上有,常為第二次土壤普查的結果。

❺ 請教土壤腐殖質測定的有關問題

土壤腐殖質包括三部分:(1)腐植酸,也稱胡敏酸(代號HA)—只能溶於鹼溶液;(2)黃腐酸,也稱富里酸(FA)—既可溶於鹼、又可溶於酸溶液和水;(3)腐黑物,又名胡敏素(Hm)—不溶於任何溶液的腐殖有機物質。但是,一般土壤中FA含量很少,而Hm又很難與土壤其他有機物(非腐殖質)區分開,也難於提取和測定,因此習慣上都把腐植酸(HA)含量作為土壤腐殖質的主要指標,也就是說,HA含量就代表了腐殖質的含量(近似值),而不再測定FA和Hm了。這已是土壤學界的慣例。所以,大家都煩瑣地先用鹼抽提(HA),再酸沉澱HA,再鹼溶,用氧化-滴定法測定HA的碳,不再考慮FA的含量了。

❻ 樣品分析測試

北京礦產地質研究院2003年的樣品和中國地質科學院物化探研究所2003~2005年的樣品分析由中國地質科學院物化探研究所中心實驗室承擔,北京礦產地質研究院2004~2005年的樣品分析由有色金屬桂林礦產地質測試中心承擔。

1.常規化探分析

使用多種儀器分析16~18中元素含量,分析方法和檢出限見表1-1。

表1-1 分析方法及分析檢出限

續表

元素含量單位(wB):Au,Ag,Hg為10-9;其他元素為10-6

2.元素活動態分析

殘坡積土壤樣品自然風干後,加工至-60目,送化驗室使用循序提取法測定水溶相、粘土相、有機相、鐵錳吸附相等活動態形式元素含量。

腐殖質組成樣品偏提取分析方法組合為:等離子質譜測試Cu、Pb、Zn、Ag、Mn、Mo、Ni和稀土元素Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、Y、Yb等,原子熒光法測試As、Sb、Hg。測試相態兩個:腐殖酸相和富里酸相。重鉻酸鉀氧化-外加熱法測定腐殖酸相(胡敏酸+富里酸相);0.5mol/L硫酸清除胡敏酸沉澱物後測定富里酸相。

3.元素痕量相態分析

西北有色地質研究院中心實驗室:使用傳統物相分析與元素活動態測量相結合的方法,測定Cu、Pb、Zn、Mo、Ag元素粘土吸附相、鐵錳吸附相、有機絡合物相、硫化物相、氧化物相、結合相及Au粘土吸附相、有機絡合物相、自然金(或復合相金———含裸露-半裸露自然金、碳酸鹽包裹金、硫化物包裹金、褐鐵礦包裹金)、硅酸鹽包裹相含量。

中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所中心實驗室:採用循序提取法測Cu、Pb、Zn、Ag、Au元素水提取相、粘土相、有機相、鐵錳氧化物相、碳酸鹽相、硫化物相、硅酸鹽相含量。

4.水化學分析

野外採集水樣經超純1∶1硝酸酸化後,用ICP-MS直接測試Cu、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Hg、Co、Mo、Ag、Ba、Ni、Mn、Au、W、Cd、Mn、K、Na、Ca、Mg、Si、Fe、Ce、La、Th、U、Y等28種元素。

5.植物分析

野外採集的植物枝、皮、根樣品經清洗曬干後,加工至-80目,使用等離子質譜法、等離子光譜法、原子熒光法、無火焰原子吸收法測定Au、Ag、As、Bi、Cd、Co、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、W、Zn、Na2O、K2O等15~16種元素。

6.腐殖質測試

腐殖質組成測試參照GB7858—87和GB7857—87兩個標准規定的方法進行。其中全碳量的測定執行GB7857—87標准;其他組分測定參考GB7858—87標准進行:稱樣10.00g,浸提劑(0.1mol/L的Na4P2O7與0.1mol/L的NaOH混合液)100mL,胡敏酸和富里酸分離時溶液的pH值調至1.5。Na4P2O7與NaOH為分析純,普通蒸餾水。

❼ 測土壤微生物量碳磷酸浴用什麼做

磷酸浴用於重鉻酸鉀容量法中土壤樣品與重鉻酸鉀—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液混合液體均勻加熱。一般也可用液體石蠟油、植物油浴替代,但植物油浴效果相對會差些。
重鉻酸鉀容量法
一、測定原理
在加熱的條件下,用過量的重鉻酸鉀—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,來氧化土壤有機質中的碳,Cr2O-27等被還原成Cr+3,剩餘的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)用硫酸亞鐵(FeSO4)標准溶液滴定,根據消耗的重鉻酸鉀量計算出有機碳量,再乘以常數1.724,即為土壤有機質量。其反應式為:
重鉻酸鉀—硫酸溶液與有機質作用:
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O
硫酸亞鐵滴定剩餘重鉻酸鉀的反應:
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
二、測定步驟:
1.在分析天平上准確稱取通過60目篩子(<0.25mm)的土壤樣品0.1—0.5g(精確到0.0001g),用長條臘光紙把稱取的樣品全部倒入乾的硬質試管中,用移液管緩緩准確加入0.136mol/L重鉻酸鉀—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在加入約3ml時,搖動試管,以使土壤分散),然後在試管口加一小漏斗。
2.預先將液體石蠟油、植物油、磷酸浴鍋加熱至185—190℃,將試管放入鐵絲籠中,然後將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱,放入後溫度應控制在170—180℃,待試管中液體沸騰發生氣泡時開始計時,煮沸5分鍾,取出試管,稍冷,擦凈試管外部油液。
3.冷卻後,將試管內容物小心仔細地全部洗入250ml的三角瓶中,使瓶內總體積在60—70ml,保持其中硫酸濃度為1—1.5mol/l,此時溶液的顏色應為橙黃色或淡黃色。然後加鄰啡羅啉指示劑3—4滴,用0.2mol/l的標准硫酸亞鐵(FeSO4)溶液滴定,溶液由黃色經過綠色、淡綠色突變為棕紅色即為終點。
4.在測定樣品的同時必須做兩個空白試驗,取其平均值。可用石英砂代替樣品,其他過程同上。
三、結果計算
在本反應中,有機質氧化率平均為90%,所以氧化校正常數為100/90,即為1.1。有機質中碳的含量為58%,故58g碳約等於100g有機質,1g碳約等於1.724g有機質。由前面的兩個反應式可知:1mol的K2Cr2O7可氧化3/2mol的C,滴定1molK2Cr2O7,可消耗6mol FeSO4,則消耗1molFeSO4即氧化了3/2×1/6C=1/4C=3
計算公式為:
有機質g/kg=[ ((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)/樣品重×1000
式中:V0—滴定空白液時所用去的硫酸亞鐵毫升數。
V—滴定樣品液時所用去的硫酸亞鐵毫升數。
N—標准硫酸亞鐵的濃度。mol/L
四、注意事項
1.根據樣品 有機質含量決定稱樣量。有機質含量在大於50g/kg的土樣稱0.1g,20—40g/kg的稱0.3g,少於20g/kg的可稱0.5g以上。
2.消化煮沸時,必須嚴格控制時間和溫度。
3.最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油,以保證結果准確。磷酸浴需用玻璃容器。
4.對含有氯化物的樣品,可加少量硫酸銀除去其影響。對於石灰性土樣,須慢慢加入濃硫酸,以防由於碳酸鈣的分解而引起劇烈發泡。對水稻(Rice)(Rice)(Rice)(Rice)土和長期漬水的土壤,必須預先磨細,在通風乾燥處攤成薄層,風干10天左右。
5.一般滴定時消耗硫酸亞鐵量不小於空白用量的1/3,否則,氧化不完全,應棄去重做。消煮後溶液以綠色為主,說明重鉻酸鉀用量不足,應減少樣品量重做。

❽ 酸分離法黃腐酸含量測定ph值多少合適

1至2合適。
提取黃腐酸的最佳條件:WNa0H=3.0%,60℃,萃取1.5h,然後以鹽酸調pH=2.0,酸析得到黃腐酸。
富啡酸又稱黃腐酸,土壤中既溶於稀鹼,又溶於稀酸的黃棕色的腐殖酸。

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