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酒石酸含量紫外測量方法

發布時間:2023-02-01 14:29:40

① 測定方法

錸通常採取光度法、極譜法和ICP-MS法等進行測定。

光度法測錸的試劑很多,特別是三苯甲烷、噻嗪、吖啶類染料以及肟類、含硫基的有機試劑等均能與Re7+或Re4+形成有色配合物,大部分可被有機溶劑所萃取,一定量的鉬不幹擾測定。經萃取分離後的有機相有很深的顏色並與濃度成正比,可直接進行錸的光度法測定。

有關試劑的測試條件及靈敏度列於表62.19中。

表62.19 一些光度法測定錸的靈敏度比較

續表

肟類有機顯色劑需預先將ReO-4與其他元素分離,再以氯化亞錫還原為Re(Ⅳ),然後顯色測定。

62.5.3.1 萃取分離-硫氰酸鹽光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結分解,水浸取,大量Fe、Mo、W、Nb、V、Ca、Mg、Al、Bi、Mn、Ag、Zn、Ni、Co、Cr、Sn、Cu、Te等不進入溶液或不幹擾錸的測定。在酒石酸存在下,調節pH8~9,用氯化四苯胂-三氯甲基烷萃取分離高錸酸,可進一步分離V、W、Mo、Nb、Cu、Cr等干擾離子。

將三氯甲烷分出後置水浴上蒸干,以6mol/LHCl溶解高錸酸鹽,以二氯化錫還原,硫氰酸鹽顯色,乙酸丁酯萃取,有機相於分光光度計430nm波長處,測量吸光度測定錸量。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定,也適用於鎢礦石中錸量的測定。測定范圍w(Re):(1~300)×10-6

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

酒石酸。

鹽酸

過氧化氫。

氫氧化銨。

三氯甲烷。

乙酸丁酯。

碳酸氫鈉溶液(100g/L)。

氯化四苯胂(TPAC)溶液(20g/L)。

氯化鈉溶液(100g/L)。

硫氰酸鉀溶液(250g/L)。

二氯化錫溶液(350g/L)在(1+1)HCl中投入一定量顆錫粒,貯於棕色瓶中。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=50.0μg/mL稱取10.00mg高純金屬錸於100mL燒杯中,加20mL(1+1)氫氧化銨,5mLH2O2,置水浴上溶解並蒸干,加少量水溫熱溶解,移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

錸標准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL用水稀釋錸標准儲備溶液製得。

酚酞指示劑(10g/L)乙醇溶液。

校準曲線

曲線A:分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL錸標准溶液。曲線B:分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL錸標准溶液,分別置於一組25mL帶塞比色管中,補加水至8mL,加8mLHCl、混勻。加入1.5mLKSCN溶液,1.5mLSnCl2溶液(每加一次試劑都混勻),放置20min後,加入6.0mL(曲線A)或10.0mL(曲線B)乙酸丁酯,振搖15min,放置分層後,取有機顯色液於分光光度計上,在波長430nm處,用3cm(曲線A)或2cm(曲線B)比色皿,以乙酸丁酯作參比測量吸光度,繪制校準曲線。

分析步驟

根據錸的含量,稱取0.1~2g(精確至0.0001g)試樣。錸量小於5×10-6,稱取2g;5×10-6~30×10-6,稱取1g;30×10-6~60×10-6,稱取0.5g;大於60×10-6,則稱取0.1~0.3g。也可用萃取劑體積進行調節。將試樣置於預先盛有2gMgO的20mL瓷坩堝中(稱取1g試樣增加2gMgO),攪拌均勻,再覆蓋約0.5gMgO,置於高溫爐中由低溫逐漸升溫至(630±20)℃保持2h,取出冷卻。

將燒結物倒入已盛有4~5滴H2O2的100mL燒杯中,以熱水洗坩堝數次,洗液倒入燒杯用水沖稀至50mL體積左右(浸出體積不宜太小,煮沸後體積約有30mL即可),蓋上表面皿,置電爐上煮沸10min,再移在低溫控溫電熱板上保溫2h,使溶液清澈後取下冷卻。沉澱用中速濾紙過濾,濾液以100mL燒杯承接,沉澱用水洗5~6次。

濾液置控溫電熱板上蒸發至約10mL,加入1g酒石酸,取下,加1滴酚酞指示劑,用(1+1)氫氧化銨中和至溶液變紅,用少量水移入已盛有2mLNaHCO3溶液的60mL分液漏斗中,體積控制為20mL,加入1mLTPAC溶液,10mL三氯甲烷,萃取2min,靜置分層,用干濾紙條擦凈漏斗頸部存在的水珠,小心地將三氯甲烷放入20mL干燒杯中。向水相中再加5mL三氯甲烷,萃取2min,同法將三氯甲烷合並入20mL燒杯中,加入0.1mLNaCl溶液,置沸水浴上蒸干。加入6mL(1+1)HCl,繼續置沸水浴上加熱5min,取下冷卻。用10mL(1+1)HCl將燒杯內溶液移入25mL帶塞比色管中,混勻。以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

62.5.3.2 環己酮萃取分離-α-糠偶醯二肟光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結,熱水浸取,大部分元素得到分離。微克量的鉬、鉍、砷、鉛、鎳等干擾元素,可用環己酮在鹼性溶液中萃取分離。微量高錸酸在4.2~5mol/LH2SO4介質中被氯化亞錫還原為四價,四價錸可催化α-糠偶醯二肟的酸解,產生α-糠偶醯二酮。在320nm處有一新吸收峰(加入檸檬酸可促進催化反應),可檢出0.005~0.06μg/mLRe。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定,測定范圍w(Re):(0.01~100)×10-6

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

過氧化氫。

硫酸c(1/2H2SO4)=12.5mol/L。

環己酮。

三氯甲烷。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

硫酸鈉溶液(100g/L)。

檸檬酸溶液(192g/L)。

α-糠偶醯二肟溶液0.4gα-糠偶醯二肟溶於100mL乙醇。

氯化亞錫溶液稱取0.7gSnCl2·2H2O於200mL燒杯中,加約30mL水,邊攪拌邊緩慢加入42mLH2SO4,待氯化亞錫全部溶解後移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=50.0μg/mL稱取25.00mg金屬錸置於50mL燒杯中,加入5mLHNO3,5mL(1+1)H2SO4,在控溫電熱板上加熱溶解,蒸發至2~3mL,用水吹洗杯壁,再蒸發至硝酸全部除盡。用水移入500mL容量瓶中並稀釋至刻度,混勻。

錸標准溶液ρ(Re)=1.0μg/mL用水稀釋錸標准儲備溶液制備。

校準曲線

分取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL錸標准溶液置於一組50mL分液漏斗中,加入5mLNaOH溶液、5mLNa2SO4溶液、10mL環己酮,萃取1min,靜置分層後棄去水相。往有機相中加10mL水和10mL三氯甲烷,反萃取1min,分層後棄去有機相。水相放入50mL燒杯中,加0.5mL12.5mol/LH2SO4、數滴過氧化氫,置水浴上蒸發至1~2mL,反復加過氧化氫至黃色褪去,用水吹洗杯壁,蒸發至水分及過氧化氫完全逸出。

取下冷卻,加2.5mL水、1mL檸檬酸溶液,用少量水將溶液移入10mL比色管中,加2mL2.5mol/LH2SO4,冷卻,加2.5mLα-糠偶醯二肟溶液、1.5mLSnCl2溶液,用水稀釋至刻度,混勻,放置過夜(溫度應不低於20℃),次日於分光光度計上,在波長380nm處測量吸光度,繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5~1g(精確至0.0001g)試樣,置於已盛有3gMgO的瓷坩堝中,攪勻,再覆蓋約1g,置高溫爐中由低溫升至700℃保持2h,取出冷卻。用熱水浸取,加數滴過氧化氫,煮沸30min,用中速濾紙過濾於100mL容量瓶中,用水洗燒杯及沉澱數次,並稀釋至刻度,混勻。

分取20.00mL上述溶液於100mL燒杯中,在控溫電熱板上蒸發至近干,取下,加入5mLNaOH溶液,5mLNa2SO4溶液,移入50mL分液漏斗中,總體積為10mL左右。向分液漏斗中加10.0mL環己酮,萃取1min,以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.1)。

注意事項

燒結過程中,應經常開啟爐門,以便充分氧化。

62.5.3.3 苯萃取-丁基羅丹明B光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結,熱水浸取。在2~3mol/LH3PO4介質中,高錸酸與丁基羅丹明B形成橙紅色配合物,可用苯萃取錸的有色配合物,最大吸收峰在565nm波長處,摩爾吸光系數為4×104,藉以進行光度法測定。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸量的測定。測定范圍w(Re):(1~300)×10-6

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

磷酸。

氫氧化銨。

苯。

丁基羅丹明B溶液0.1g丁基羅丹明B溶於100mL水中。

錸標准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL配製見62.5.3.1萃取分離-硫氰酸鹽光度法。

校準曲線

分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL錸標准溶液於一組25mL比色管中,加4mL(1+1)H3PO4,加水稀釋至10mL,加入1mL丁基羅丹明B溶液,混勻。准確加入5.0mL苯,萃取1min,靜置分層後,在分光光度計上,於560nm波長處,用1cm比色皿測量吸光度,繪制校準曲線。

分析步驟

根據試樣中錸的含量,稱取0.5~1g(精確至0.0002g)試樣置於事先盛有3gMgO的瓷坩堝中,充分攪勻,表面再蓋一層,放入高溫爐中,逐漸升高溫度650~700℃,保持2h,取出冷卻。將燒結物移入150mL燒杯中,用40~50mL水浸取,加熱煮沸10min,稍冷後進行過濾,用水洗燒杯及濾紙各3次,將濾液加熱濃縮至10mL左右,取下稍冷,加4mL(1+1)H3PO4,繼續加熱蒸發至體積小於10mL,移入25mL比色管中,用水洗燒杯2次,加水稀釋至10mL。以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

1)氧化鎂純度對空白影響很大,使用前應進行實驗選擇。燒結過程中,應稍開啟爐門,以充分氧化。

2)顯色時的磷酸濃度:錸含量低時,以0.3~1mol/L為宜,大於此酸度,色澤顯著降低,小於此酸度,空白稍帶顏色,最好控制在0.5~1mol/L。錸含量高時,可提高適當酸度。

3)汞、硝酸根、碘離子,高價錳以及其他氧化劑能與丁基羅丹明B顯色,應除去。

4)大於0.1mg的鎢、釩和鉻影響測定;可分別採用酒石酸、抗壞血酸消除汞、硝酸根、碘離子。

62.5.3.4 催化光度法

方法提要

高錸酸鹽可催化氯化亞錫還原碲酸鈉成單質碲,在一定時間內所還原的碲量與錸量的濃度成正比,加入保護膠,碲呈棕黑色膠體存在於溶液中,於波長530~570nm,可用作光度法測定。

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

此反應若無高錸酸或其鹽類存在時,在相當長的時間內是不會進行的。採用標准加入法,本法可測定0.001~0.1μg/mL錸。

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

三氯甲烷。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

8-羥基喹啉溶液(25g/L)稱取5g8-羥基喹啉於26mL(36+64)乙酸及適量水中,加熱使之溶解,用水稀釋至200mL。

氯化亞錫溶液(375g/L)稱取37.5gSnCl2·2H2O溶於100mLHCl中。

混合液氯化亞錫溶液-500g/L酒石酸-濃鹽酸-40g/L聚二烯醇(1+2+2+5)。

碲酸鈉(5g/L)稱取0.5gNa2TeO4加入5mLHCl及少量水溶解後稀釋至100mL。

錸標准溶液ρ(Re)=50.0μg/mL配製見62.5.3.1萃取分離-硫氰酸鹽光度法。然後配製錸含量為10.0μg/mL、1.0μg/mL、0.10μg/mL、0.050μg/mL、0.010μg/mL、0.005μg/mL、0.001μg/mL的系列。

酚酞指示劑(10g/L)乙醇溶液。

分析步驟

稱取0.2~2g(精確至0.0001g)試樣,置於預先鋪有0.5~3.0gMgO的瓷坩堝中,充分攪勻,放入高溫爐中逐漸升溫到650℃,並在此溫度下保持2h。取出冷卻,用30~40mL熱水將內容物移入150mL燒杯中,並洗凈坩堝,加蓋表面皿,在低溫電熱板上煮沸15~20min並保溫至溶液清澈。取下稍冷,用中速濾紙過濾,用水洗燒杯及沉澱各3~4次,沉澱棄去。濾液收集在100mL燒杯中,在電熱板上蒸發至5mL左右,將溶液移入50mL分液漏斗中(如有白色沉澱,可用小張濾紙或玻璃棉過濾除去),加入1滴酚酞,如溶液呈紅色,則用(5+95)HCl調至紅色恰好褪去,再加入2滴氫氧化鈉溶液、1mL8-羥基喹啉溶液,混勻後放置5min。加入8mL三氯甲烷,劇烈振盪0.5min,待靜置分層後,放出三氯甲烷。補加2滴氫氧化鈉及0.5mL8-羥基喹啉,再加入8mL三氯甲烷,如此進行第二次和第三次萃取,然後再用5mL三氯甲烷萃取2次以除盡殘留的8-羥基喹啉。各次有機相均棄去。將水相移入100mL燒杯中,分液漏斗用少量水洗2~3次,將合並的水溶液置低溫電熱板上蒸發至3~5mL,移入10mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻(母液)。

吸取2.0mL母液4份,分別放入10mL比色管中,為A、B、C、D,另再取空白1份為E。再向B、C、D中分別加入相當於試液含錸量的0.7倍、1.4倍、2.1倍的錸標准溶液。向5支比色管中加水使溶液體積各為4.0mL,加入1mL混合液,混勻。放置使5支比色管中溶液的溫度一致,分別加入1mL碲酸鈉溶液並立即混勻。放置,待溶液出現適當的棕色即可於430~470nm處測量吸光度。測量時應嚴格控制每支比色管從加入碲酸鈉起到比色讀數的那一段時間間隔相一致。如室溫較低,可置於45℃水浴上顯色。

按下式計算試樣中錸的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Re)為試樣錸的質量分數,μg/g;mRe為試樣中的錸量,μg;m為稱取試樣的質量,g;a、2a、3a為分別向比色管B、C、D中加入錸標準的質量,μg;A、A1、A2、A3、A0分別為比色管A、B、C、D、E溶液的比色讀數。

加入錸標準的量(a)應與試樣中錸量比例適當,此值可由該礦區的鉬、錸比求得,也可吸取1mL母液作單份比色測定,求得錸的大致含量。

注意事項

銅、汞、鍺、錫、鉛、銻、鉍、砷、釕、鋨在100μg內無影響,鉬及鎢的干擾用酒石酸消除;鉬對碲的還原亦有微弱的催化作用,可用硫化物分離後測定或用8-羥基喹啉-氯仿萃取分離鉬。硝酸抑制反應,其他酸影響顏色強度,故採用標准加入法。

62.5.3.5 亞硫酸鈉底液極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結,水提取,錸呈錸酸鹽溶解於溶液中,而留在沉澱中的大部分共生元素分離。在6~10g/LNa2SO3溶液中,錸呈現良好的極譜波,半波電位為-1.59V(對飽和甘汞電極)。錸含量在0.2~4.0μg/mL之間,波高與濃度呈線性關系。

鉻大於錸5倍時影響測定。本方法可以測定0.0001%以上的錸。

儀器

示波極譜儀。

試劑

氧化鎂。

亞硫酸鈉溶液(200g/L)。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=100.0μg/mL稱取0.1000g高純金屬錸置於燒杯中,加入5mLHNO3,置於水浴中加熱溶解,然後用5mLHCl逐HNO3,重復3次。蒸發至3mL左右,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用時逐級稀釋至所需要的濃度。

校準曲線

取6份燒結過的氧化鎂(與試樣同時進行),用20mL熱水轉入100mL燒杯中,分別加入含錸0μg、10μg、20μg、…、200μg的錸標准溶液,煮沸10min,冷卻後移入已盛有20mLNa2SO3溶液的一組50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,放置澄清。分取部分上層清液,置於電解池中,起始電位為-1.3V,用示波極譜進行測定。繪制標准曲線。

分析步驟

稱取0.1~2g(精確至0.0001g)試樣,置於瓷坩堝中,加入2g粉狀氧化鎂,充分攪勻,再覆蓋一層。置於高溫爐中,逐漸升溫到700℃燒結2h。取出冷卻後,用20mL熱水將燒結物移入100mL燒杯中,煮沸10min,以下操作同校準曲線。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

在硫酸-硫酸鈉底液中,有硫酸羥胺存在下,錸-碲催化體系既可以用來測定碲,同時可以測定微量錸。此外,在鹽酸-二乙基二硫代氨基甲酸鈉、硫酸-甲基醛-銅-碲、鹽酸-硫氰酸鉀-α-糠偶醛二肟等介質中,錸也能產生靈敏的催化波。有的體系靈敏度較高,檢測下限能達到0.00xμg/mLRe。

62.5.3.6 硫酸-EDTA-聚乙烯醇-二苯胍底液催化極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結後,水提取,過濾。在硫酸-EDTA-聚乙烯醇底液中,加入適量二苯胍,可使錸的催化波大為提高,檢出量可達0.001μg/mL。於電位-0.50V~-0.8V處,作導數極譜圖。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定。測定范圍w(Re):(0.01~100)×106

試劑

氧化鎂。

硫酸。

聚乙烯醇溶液(1g/L)。

二苯胍溶液(1g/L)加1滴(1+1)H2SO4

碲溶液ρ(Te)=10.0μg/mL稱取0.2500g金屬碲於50mL燒杯中,加10mLHNO3,在水浴上加熱溶解,然後加5mLH2SO4,蒸發至3mL,冷卻,用水移入250mL容量瓶並稀釋至刻度,混勻。再用水稀釋至要求濃度。

混合底液稱取3g鹽酸羥胺,0.6gEDTA,用水溶解後,加40mL(1+1)H2SO4,然後依次加入7.5mL碲溶液、4mL聚乙烯醇溶液、15g抗壞血酸、2mL二苯胍溶液,用水稀釋至100mL,混勻。現用現配。

錸標准溶液ρ(Re)=0.50μg/mL配製方法見62.5.3.2環己酮萃取分離-α-糠偶醯二肟光度法。

儀器

極譜儀(帶導數部分)。

校準曲線

取0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL錸標准溶液或0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL錸標准溶液,分別置於一組50mL燒杯中,置控溫電熱板上,加熱蒸干,加入10.0mL混合底液微熱溶解鹽類,放置20min後,於極譜儀上,電位-0.5V~-0.8V處,作導數極譜圖。繪制校準曲線。

分析步驟

根據試樣中錸的含量,稱取0.1~1g(精確至0.0001g)試樣,置於已盛有2~3gMgO的瓷坩堝中,攪勻後再覆蓋一層,置於高溫爐中,逐漸升溫至700℃,保持2h,取出冷卻,置100mL燒杯中,加入30mL熱水,加熱煮沸5~10min。將溶液過濾於100mL燒杯中,用水洗燒杯和沉澱數次。濾液置控溫電熱板上加熱蒸干,加入10.0mL混合底液微熱溶解鹽類,以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

1)在燒結過程中,應稍開啟爐門,以便充分氧化。

2)錸的催化波在4h內穩定性良好。碲量的多少影響錸催化波的波高,因此底液必須加准,10mL底液中含7.5μg碲為最佳量。二苯胍的加入能促使錸的催化波增高,加入量也應適當,過量反而使波高下降。

62.5.3.7 硫氰酸鉀-α-糠偶醯二肟-鹽酸底液催化極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結,熱水浸取。在0.48mol/LHCl-3g/LSnCl2-0.5g/LKSCN-0.2g/Lα-糠偶醯二肟-!=0.008%丙酮體系中,錸在-0.93V處產生一靈敏的催化波,在0.1~0.8μg/mL錸濃度范圍內,峰電流與濃度呈線性關系。本方法適用於稀有、有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定。測定范圍w(Re):(1~100)×10-6

儀器

示波極譜儀。

試劑

氧化鎂。

丙酮。

鹽酸。

二氯化錫溶液(150g/L)溶於(1+4)HCl。

硫氰酸鉀溶液(25g/L)。

α-糠偶醯二肟溶液0.5gα-糠偶醯二肟溶於100mL(5+95)乙醇溶液。

錸標准溶液ρ(Re)=10.0μg/mL稱取0.1000g(精確至0.0001g)高純金屬錸於100mL燒杯中,加5mLHNO3,置水浴上溶解,加5~8mLHCl,趕去剩餘的硝酸,重復3次,最後剩3mL左右,取下,用水移入1000mL容量瓶中並稀釋至刻度,混勻。吸取20.00mL於200mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,混勻。

校準曲線

分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL錸標准溶液,分別置於一組25mL容量瓶中,用水稀釋至10mL左右,加入2mL(1+1)HCl、0.5mLSnCl2溶液、0.5mLKSCN溶液、1mLα-糠偶醯二肟溶液、4滴丙酮,用水稀釋至刻度,混勻。將溶液倒入電解池中,用示波極譜儀導數部分,-0.93V處測量峰電流,繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5~2g(精確至0.0001g)試樣,置於預先盛有3~5gMgO的瓷坩堝中,充分攪勻,表面再覆蓋一層,置高溫爐中,從低溫逐漸升至700℃並保持2h,取出冷卻。將燒結物移入100mL燒杯中,用40mL熱水浸取並煮沸3~5min,冷卻。移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,放置澄清。

分取5.0~10.0mL清液於25mL容量瓶中,加入2mL(1+1)HCl,以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.1)。

注意事項

1)在燒結過程中,應稍開啟爐門,以便充分氧化。

2)每加一種試劑均須混勻,低價錸只有在低酸度介質中與α-糠偶醯二肟、硫氰酸鹽形成電活性配合物,可允許一定量EDTA、酒石酸、草酸等存在。

62.5.3.8 電感耦合等離子體質譜法

方法提要

採用氧化鎂半熔法、過氧化鈉熔融-丙酮萃取法或硝酸分解法處理試樣,等離子體質譜法測定錸。一般ICP-MS的儀器檢出限為0.001ng/mL,根據各種前處理方法的稀釋倍數,並考慮到基體、空白等因素,對試樣的測定限為w(Re):(0.2~2)×10-6

儀器

等離子體質譜儀。

試劑

氧化鎂。

過氧化鈉。

丙酮。

硝酸。

過氧化氫。

氫氧化鈉溶液(250g/L)。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=100.0μg/mL稱取0.14406g高純錸酸銨(NH4ReO4)置於燒杯內,溶於水中,移入1000mL容量瓶內,用水稀釋至刻度,搖勻。

錸標准溶液ρ(Re)=20.0ng/mL由錸標准溶液稀釋配製。

銥內標溶液ρ(Ir)=20.0ng/mL。

分析步驟

(1)試樣處理

a.氧化鎂半熔法。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣置於瓷坩堝中,加入1.5gMgO,攪拌均勻,再覆蓋0.5g,放入高溫爐,逐漸升溫至700℃,焙燒時爐門開一縫,使加入空氣以促進錸的氧化。保持1h後,取出冷卻,將坩堝內半熔物轉入150mL燒杯中,用50mL熱水浸取。煮沸1h,冷卻。轉入50mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻,放置。取上清液干過濾後上機測定。

b.過氧化鈉熔融-丙酮萃取法。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣,置於高鋁坩堝中,加入3gNa2O2,攪勻,再覆蓋一層,置於高溫爐中,在700℃熔融10min,取出冷卻,將坩堝置於燒杯中,加30mL熱水提取,洗出坩堝,冷卻後將鹼性試樣溶液和沉澱一並轉入120mLTeflon分液漏斗中,補加氫氧化鈉溶液至濃度約為5mol/L。加入10mL丙酮萃取Re,振盪1min,靜止分層(如沉澱太多,需多加氫氧化鈉溶液,轉入50mL離心管離心,將上清液轉入分液漏斗進行分相)。棄去下層水相和沉澱,加2mLNaOH溶液到分液漏斗中。振盪1min,進一步洗去丙酮相中的雜質,棄去下層水相。將丙酮相轉入50mL離心管中,離心10min,用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon燒杯中(這一次離心是為了保證丙酮相不會夾雜鹼液,防止以後溶液含鹽量過高而導致霧化器堵塞)。在電熱板上加熱,開始保持約50℃,待丙酮蒸發完後,升高電熱板溫度到120℃,繼續加熱溶液至干。用0.5mLHNO3中和溶解殘渣。有時HNO3提取液呈黃色,可能是丙酮的降解產物,反復加熱近干並滴加H2O2和HNO3,可使溶液清亮無色,最終轉入10mL比色管,用水稀釋至刻度,搖勻,待上機測定。

c.硝酸分解法(適用於硫化礦物)。稱取10~50mg試樣,置於小燒杯中,加入5~10mLHNO3,蓋上表面皿,於低溫電熱板加熱至沸騰。繼續加熱至試樣逐漸形成白色鉬酸沉澱。去蓋,繼續加熱至僅余約0.5mL溶液,加少量水加熱,轉入10mL比色管,用水稀釋至刻度,搖勻。放置澄清後取上清液上機沉澱。

(2)上機測定

選用常規的ICP-MS工作參數繼續測定。

測定同位素為185Re,內標為193Ir。以高純水為低點、錸標准溶液為高點進行儀器校準,然後測定試樣溶液。內標溶液在測定空白溶液、標准溶液和試樣溶液時由三通導入ICP儀器。

注意事項

1)半熔法在焙燒過程中錸可能有少量揮發損失,結果略偏低,含量很低時可能偏低約10%。

2)半熔法處理試樣不可選用187Re作為測定同位素,因為含錸試樣中往往含有由錸衰變產生的放射性187Os,會對187Re的測定形成干擾。另兩種處理方法因鋨已被分離,不存在此問題。

3)用丙酮萃取錸的問題。丙酮與水混溶,當氫氧化鈉濃度大於2mol/L時,丙酮與鹼溶液分成兩相。5mol/LNaOH時分相界面清晰。在鹼性介質中大部分金屬氫氧化物沉澱而得到分離。試樣基體中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在當前所有Re的溶劑萃取方法中丙酮萃取方法較為簡單快速並具有廣泛的適用性。只需做一次萃取,不用反萃步驟,就可以把錸從輝鉬礦、橄欖岩、玄武岩、黑色頁岩、油頁岩、黃鐵礦、黃銅礦、鉻鐵礦、毒砂等基體中快速分離。

參 考 文 獻

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劉峙嶸 . 1997. 高錸酸鹽 - 氨氯吡咪鹽酸鹽萃取光度法測定錸 [J]. 四川有色金屬,( 2) : 65 -66

王靖芳,馮彥琳,李慧妍 . 1995. N,N - 二 ( 1 - 甲基庚) 乙醯胺萃取錸的研究 [J]. 稀有金屬,19( 3) : 228

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楊子超,王秀山,李運濤,等 . 1988. 氯化三烷基苄基銨萃取分離錸鉬的研究 [J]. 西北大學學報,18( 3) : 46 -49

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② 一瓶未知溶液可能是草酸,檸檬酸或酒石酸,如何用簡單化學方法鑒別

向上述溶液中加入濃CaCl2,
能夠產生白色沉澱的是草酸,
因為草酸的酸性很接近於強酸,
H2C2O4 + 2 CaCl2===CaC2O4(白色沉澱)+2HCl(這個實驗驗證過多次)
其餘無現象的是酒石酸和檸檬酸,
向酒石酸和檸檬酸中加入過量的氫氧化鋇(調節PH到9左右)
此時都產生白色沉澱(酒石酸鋇,檸檬酸鋇),
最後向這兩個白色沉澱中加入稀醋酸,
能夠溶解的對應的沉澱是檸檬酸鋇----從而鑒別出檸檬酸,
Ba3(C6H5O7)2 + 4 CH3COOH === Ba(H2C6H5O7)2 +2 Ba (CH3COO)2(這個實驗驗證過多次)
不溶解的是酒石酸鋇----從而鑒別出酒石酸。

③ 如何使用紫外分光光度計檢測亞硝酸鹽濃度

實驗方法
顯色試劑的制備:取酒石酸 89g,鹽酸萘乙二胺 1g,對氨基苯磺酸
10g,研細,混勻,製作成 40mg 每粒,即為顯色試劑,保存於棕色廣口瓶
中放暗處。
亞硝酸鹽貯備溶液:取 0.02g 乾燥的亞硝酸鈉溶於大約 10ml 蒸餾
水中 , 向蒸餾水中加入一粒氫氧化鈉防止亞硝酸產生, 再加入 l0ml
氯仿用來抑制細菌的生長。 最後用蒸餾水定容至 1L。 該溶液貯於冰箱
內備用。
亞硝酸鹽工作溶液:(0.2mg/l) 取 1ml 硝酸鹽貯備液置於容量瓶中,
並用蒸餾水稀釋至 100ml,該溶液貯於冰箱內備用。
比色卡的製作:向 25ml 的具塞比色管中加入分別體積 10ml 的濃
度分別為 0.00、0.02、0.12、0.20、0.80、1.00、1.60mg/l 的亞硝酸鹽工作溶
液, 再加入一粒顯色試劑,振搖至試劑全部溶解,10min 即顯色且其穩
定性至少為 5 小時,然後用相機拍下不同濃度值的顏色,製作比色卡。

④ 怎樣用高效液相來區分酒石酸同分異構體

酒石酸(tartaric acid),即,2,3-二羥基丁二酸,是一種羧酸﹐由於雙鍵並不共軛,用紫外直接檢測不太合適,可以採用苯甲醯氯衍生的辦法來進行檢測。酒石酸分子中有兩個不對稱碳原子,故有3種光學異構體,即左旋酒石酸或D-酒石酸、右旋酒石酸或L-酒石酸、內消旋酒石酸。如果只是一般的反應可以用普通反相色譜法來檢測,如果是要對映體的檢測就要用手性色譜衍生來做了。

⑤ 估元素國標的檢測方法

用紫外光光度測定蛋白質含量
引用:

6種測定蛋白質含量
、微量凱氏(kjeldahl)定氮
品與濃硫酸共熱含氮機物即解產氨(消化)氨與硫酸作用變硫酸氨經強鹼鹼化使解放氨借蒸汽氨蒸至酸液根據酸液程度計算品氮含量若甘氨酸例其反應式:
nh2ch2cooh+3h2so4——2co2+3so2+4h2o+nh3 (1)
2nh3+h2so4——(nh4)2so4 (2)
(nh4)2so4+2naoh——2h2o+na2so4+2nh3 (3)
反應(1)、(2)凱氏瓶內完反應(3)凱氏蒸餾裝置進行
加速消化加入cuso4作催化劑k2so4提高溶液沸點收集氨用硼酸溶液滴定則用強酸實驗計算略
計算所結品總氮量欲求 品蛋白含量應總氮量減非蛋白
氮即欲進步求品蛋白質含量即用品蛋白氮乘6.25即
二、雙縮脲(biuret)
()實驗原理
雙縮脲(nh3conhconh3)兩脲經180℃左右加熱放氨產物強鹼性溶液雙縮脲與cuso4形紫色絡合物稱雙縮脲反應凡具兩醯胺基或兩直接連接肽鍵或能間碳原相連肽鍵類化合物都雙縮脲反應
紫色絡合物顏色深淺與蛋白質濃度比與蛋白質量及氨基酸關故用測定蛋白質含量測定范圍1-10mg蛋白質干擾測定物質主要:硫酸銨、tris緩沖液某些氨基酸等
優點較快速 同蛋白質產顏色深淺相近及干擾物質少主要缺點靈敏度差雙縮脲用於需要快速並需要十精確蛋白質測定
(二)試劑與器材
1. 試劑:
(1)標准蛋白質溶液:用標准結晶牛血清清蛋白(bsa)或標准酪蛋白配製10mg/ml標准蛋白溶液用bsa濃度1mg/mla2800.66校其純度需要標准蛋白質預先用微量凱氏定氮測定蛋白氮含量計算其純度再根據其純度稱量配製標准蛋白質溶液牛血清清蛋白用h2o 或0.9%nacl配製酪蛋白用0.05n naoh配製
(2)雙縮脲試劑:稱1.50克硫酸銅(cuso4?5h2o)6.0克酒石酸鉀鈉(knac4h4o6?4h2o)用500毫升水溶解攪拌加入300毫升10% naoh溶液用水稀釋1升貯存於塑料瓶(或內壁塗石蠟瓶)試劑期保存若貯存瓶黑色沉澱現則需要重新配製
2. 器材:
見光光光度計、試管15支、旋渦混合器等
(三)操作
1. 標准曲線測定:取12支試管兩組別加入00.20.40.60.81.0毫升標准蛋白質溶液用水補足1毫升加入4毫升雙縮脲試劑充搖勻室溫(20~25℃)放置30鍾於540nm處進行比色測定用未加蛋白質溶液第支試管作空白照液取兩組測定平均值蛋白質含量橫座標光吸收值縱座標繪制標准曲線
2、品測定:取2~3試管用述同測定未知品蛋白質濃度注意品濃度要超10mg/ml

三、folin—酚試劑(lowry)
()實驗原理
種蛋白質測定靈敏應用廣泛種由於其試劑乙配製較困難(現已訂購)近逐漸考馬斯亮蘭所取代顯色原理與雙縮脲相同加入第二種試劑即folin—酚試劑增加顯色量提高檢測蛋白質靈敏度兩種顯色反應產深蘭色原:鹼性條件蛋白質肽鍵與銅結合復合物folin—酚試劑磷鉬酸鹽—磷鎢酸鹽蛋白質酪氨酸苯丙氨酸殘基原產深蘭色(鉬蘭鎢蘭混合物)定條件蘭色深度與蛋白量比
folin—酚試劑早由lowry確定蛋白質濃度測定基本步驟物化領域廣泛應用測定優點靈敏度高比雙縮脲靈敏缺點費間較要精確控制操作間標准曲線嚴格直線形式且專性較差干擾物質較雙縮脲反應發干擾離同容易干擾lowry反應且者影響要酚類、檸檬酸、硫酸銨、tris緩沖液、甘氨酸、糖類、甘油等均干擾作用濃度較低尿素(0.5%)硫酸納(1%)硝酸納(1%)三氯乙酸(0.5%)乙醇(5%)乙醚(5%)丙酮(0.5%)等溶液顯色影響些物質濃度高必須作校曲線含硫酸銨溶液須加濃碳酸鈉—氫氧化鈉溶液即顯色測定若品酸度較高顯色色淺則必須提高碳酸鈉—氫氧化鈉溶液濃度1~2倍
進行測定加folin—酚試劑要特別該試劑僅酸性ph條件穩定述原反應ph=10情況發故folin酚試劑加鹼性銅—蛋白質溶液必須立即混勻便磷鉬酸—磷鎢酸試劑破壞前原反應即能發
適用於酪氨酸色氨酸定量測定
檢測低蛋白質量達5mg通測定范圍20~250mg
(二)試劑與器材
1.試劑
(1)試劑甲:
(a)10克 na2co32克 naoh0.25克酒石酸鉀鈉 (knac4h4o6?4h2o)溶解於500毫升蒸餾水
(b)0.5克硫酸銅(cuso4?5h2o)溶解於100毫升蒸餾水每使用前50份(a)與1份(b)混合即試劑甲
(2)試劑乙:2升磨口流瓶加入100克鎢酸鈉(na2wo4?2h2o),25克鉬酸鈉(na2moo4?2h2o)及700毫升蒸餾水再加50毫升85%磷酸100毫升濃鹽酸充混合接流管火流10流結束加入150克硫 酸 鋰(li2so4)50毫升蒸餾水及數滴液體溴口繼續沸騰15鍾便驅除量溴冷卻溶液呈黃色(仍呈綠色須再重復滴加液體溴步驟)稀釋至1升濾濾液置於棕色試劑瓶保存使用用標准naoh滴定酚酞作指示劑適稀釋約加水1倍使終酸濃度1n左右
(3)標准蛋白質溶液: 精確稱取結晶牛血清清蛋白或 g—球蛋白溶於蒸餾水濃度250mg/ml左右牛血清清蛋白溶於水若混濁改用0.9%nacl溶液
2. 器材
(1)見光光光度計
(2)旋渦混合器
(3)秒錶
(4)試管16支
(三)操作
1. 標准曲線測定:取16支試管1支作空白3支留作未知品其餘試管兩組別加入00.10.20.40.60.81.0毫升標准蛋白質溶液(濃度250mg/ml)用水補足1.0毫升每支試管加入5毫升試劑甲旋渦混合器迅速混合於室溫(20~25℃)放置10鍾再逐管加入0.5毫升試劑乙(folin—酚試劑)同立即混勻步混合速度要快否則使顯色程度減弱室溫放置30鍾未加蛋白質溶液第支試管作空白照於700nm處測定各管溶液吸光度值蛋白質量橫座標吸光度值縱座標繪制標准曲線
注意:lowry反應顯色隨間斷加深各項操作必須精確控制間即第1支試管加入5毫升試劑甲始計1鍾第2支試管加入5毫升試劑甲2鍾加第3支試管余類推全部試管加完試劑甲若已超10鍾則第1支試管立即加入0.5毫升試劑乙1鍾第2支試管加入0.5毫升試劑乙2鍾加第3支試管余類推待支試管加完試劑再放置30鍾始測定光吸收每鍾測品
進行試管操作防止錯每位都必須實驗記錄本預先畫面表格表每試管要加入量(毫升)並按由左至右由至順序逐管加入面兩排計算每管蛋白質量(微克)測吸光度值
folin—酚試劑實驗表

管號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
標准蛋白質 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
(250mg/ml)
未知蛋白質 0.2 0.4 0.6
(約250mg/ml)
蒸餾水 1.0 0.9 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0.8 0.6 0.4
試劑甲 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
試劑乙 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
每管蛋白質量(mg)
吸光度值(a700)
2. 品測定:取1毫升品溶液(其約含蛋白質20~250微克)按述進行操作取1毫升蒸餾水代替品作空白照通品測定與標准曲線測定放起同進行即標准曲線測定各試管面再增加3試管表8、9、10試管
根據所測品吸光度值標准曲線查相應蛋白質量計算品溶液蛋白質濃度
注意:由於各種蛋白質含同量酪氨酸苯丙氨酸顯色深淺往往隨同蛋白質變化本測定通適用於測定蛋白質相濃度(相於標准蛋白質)

四、改良簡易folin—酚試劑
()試劑
1. 試劑甲:鹼性銅試劑溶液含0.5n naoh、10%na2co3、0.1%酒石酸鉀0.05%硫酸銅配製注意硫酸銅用少量蒸餾水溶解加入2. 試劑乙:與前面基本相同臨用加蒸餾水稀釋8倍
3. 標准蛋白質溶液:同基本
(二)操作步驟
測定標准曲線與品溶液操作與基本相同試劑甲改1毫升室溫放置10鍾試劑乙改4毫升55℃恆溫水浴保溫5鍾用流水冷卻660nm測定其吸光度值
改良快速簡易獲與 folin—酚試劑(即lowry基本)相接近結
五、考馬斯亮蘭(bradford)
()實驗原理
雙縮脲(biuret)folin—酚試劑(lowry)明顯缺點許限制促使科家尋找更蛋白質溶液測定
1976由bradford建立考馬斯亮蘭(bradford)根據蛋白質與染料相結合原理設計種蛋白質測定具超其幾種突優點廣泛應用目前靈敏度高蛋白質測定
考馬斯亮蘭g-250染料酸性溶液與蛋白質結合使染料吸收峰位置(lmax)由465nm變595nm溶液顏色由棕黑色變蘭色經研究認染料主要與蛋白質鹼性氨基酸(特別精氨酸)芳香族氨基酸殘基相結合
595nm測定吸光度值a595與蛋白質濃度比
bradford突優點:
(1)靈敏度高據估計比lowry約高四倍其低蛋白質檢測量達1mg蛋白質與染料結合產顏色變化蛋白質-染料復合物更高消光系數光吸收值隨蛋白質濃度變化比lowry要
(2)測定快速、簡便需加種試劑完品測定需要5鍾左右由於染料與蛋白質結合程約要2鍾即完其顏色1內保持穩定且5鍾至20鍾間顏色穩定性完全用像lowry費嚴格控制間
(3)干擾物質少干擾lowryk+、na+、mg2+離、tris緩沖液、糖蔗糖、甘油、巰基乙醇、edta等均干擾測定
缺點:
(1)由於各種蛋白質精氨酸芳香族氨基酸含量同bradford用於同蛋白質測定較偏差製作標准曲線通選用 g—球蛋白標准蛋白質減少面偏差
(2)仍些物質干擾測定主要干擾物質:污劑、 triton x-100、十二烷基硫酸鈉(sds)0.1nnaoh(同0.1n酸干擾lowary)
(3)標准曲線輕微非線性能用beer定律進行計算能用標准曲線測定未知蛋白質濃度
(二)試劑與器材
1. 試劑:
(1)標准蛋白質溶液用 g—球蛋白或牛血清清蛋白(bsa)配製1.0mg/ml0.1mg/ml標准蛋白質溶液
(2)考馬斯亮蘭g—250染料試劑:稱100mg考馬斯亮蘭g—250溶於50ml 95%乙醇再加入120ml 85%磷酸用水稀釋至1升
2. 器材:
(1)見光光光度計
(2)旋渦混合器
(3)試管16支
(三)操作
1. 標准
(1)取16支試管1支作空白3支留作未知品其餘試管兩組按表順序別加入品、水試劑即用1.0mg/ml標准蛋白質溶液給各試管別加入:0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ml用離水補充0.1ml各試管別加入5.0ml考馬斯亮蘭g—250試劑每加完管立即旋渦混合器混合(注意要太劇烈免產量氣泡難於消除)未知品加量見表第8、9、10管
(2)加完試劑2-5鍾即始用比色皿光光度計測定各品595nm處光吸收值a595空白照第1號試管即0.1mlh2o加5.0mlg—250試劑
注意:使用石英比色皿(易洗染色)用塑料或玻璃比色皿使用立即用少量95%乙醇盪洗洗染色塑料比色皿決用乙醇或丙酮間浸泡

考馬斯亮蘭實驗表
管 號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
標准蛋白質 0 0.01 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10
(1.0mg/ml)
未知蛋白質 0.02 0.04 0.06
(約1.0mg/ml)
蒸餾水 0.1 0.09 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0.08 0.06 0.04
考馬斯亮藍
g-250試劑 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
每管蛋
白質量(mg)
光吸收值
(a595)
(3)用標准蛋白質量(mg)橫座標用吸光度值a595縱座標作圖即條標准曲線由標准曲線根據測未知品a595值即查未知品蛋白質含量
0.5mg牛血清蛋白/ml溶液a595約0.50
2. 微量
品蛋白質濃度較稀(10-100mg/ml),取量(包括補加水)加0.5ml或1.0ml, 空白照則別0.5ml或1.0ml h2o, 考馬斯亮藍g-250試劑仍加5.0ml, 同作相應標准曲線測定595nm光吸收值
0.05mg牛血清蛋白/ml溶液a595約0.29
六、紫外吸收
蛋白質酪氨酸、苯丙氨酸色氨酸殘基苯環含共軛雙鍵使蛋白質具吸收紫外光性質吸收高峰280nm處其吸光度(即光密度值)與蛋白質含量比外蛋白質溶液238nm光吸收值與肽鍵含量比利用定波蛋白質溶液光吸收值與蛋白質濃度比關系進行蛋白質含量測定
紫外吸收簡便、靈敏、快速消耗品測定仍能收使用低濃度鹽例化制備用(nh4)2so4等數緩沖液干擾測定特別適用於柱層析洗脫液快速連續檢測需測定蛋白質濃度變化需知道其絕值
特點測定蛋白質含量准確度較差干擾物質用標准曲線測定蛋白質含量些與標准蛋白質酪氨酸色氨酸含量差異蛋白質定誤差故該適於用測定與標准蛋白質氨基酸組相似蛋白質若品含嘌呤、嘧啶及核酸等吸收紫外光物質現較干擾核酸干擾通查校表再進行計算加適校同蛋白質核酸紫外吸收相同雖經校測定結存定誤差
外進行紫外吸收測定由於蛋白質吸收高峰ph改變變化要注意溶液ph值測定品ph要與測定標准曲線ph相致
面介紹四種紫外吸收:
1. 280nm光吸收
蛋白質酪氨酸、苯丙氨酸色氨酸280nm處具吸收且各種蛋白質三種氨基酸含量差別測定蛋白質溶液280nm處吸光度值用紫外吸收
測定待測蛋白質溶液倒入石英比色皿用配製蛋白質溶液溶劑(水或緩沖液)作空白照紫外光度計直接讀取280nm吸光度值a280蛋白質濃度控制0.1~1.0mg/ml左右通用1cm光徑標准石英比色皿盛濃度1mg/ml蛋白質溶液a280約1.0左右由立即計算蛋白質致濃度
許蛋白質定濃度定波光吸收值(a1%1cm)文獻數據查根據光吸收值較准確計算蛋白質濃度式列蛋白質濃度與(a1%1cm)值(即蛋白質溶液濃度1%光徑1cm光吸收值)關系文獻值a1%1cm,?稱百吸收系數或比吸收系數
蛋白質濃度 = (a280′10 )/ a1%1cm,280nm (mg/ml)
(q 1%濃度?10mg/ml)
例:牛血清清蛋白 : a1%1cm=6.3 (280nm)
溶菌酶 : a1%1cm=22.8 (280nm)

若查待測蛋白質a1%1cm值則選用種與待測蛋白質酪氨酸色氨酸含量相近蛋白質作標准蛋白質用標准曲線進行測定標准蛋白質溶液配製濃度1.0mg/ml用標准蛋白質牛血清清蛋白(bsa)
標准曲線測定:取6支試管按表編號並加入試劑:
管號 1 2 3 4 5 6
bsa(1.0mg/ml) 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
h2o 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0
a280
用第1管空白照各管溶液混勻紫外光光度計測定吸光度a280a280縱座標各管蛋白質濃度或蛋白質量(mg)橫座標作圖標准曲線應直線利用標准曲線根據測未知品a280值即查未知品蛋白質含量用2至6管a280值與相應試管蛋白質濃度計算該蛋白質a1%1cm,280nm
2. 280nm260nm吸收差
核酸紫外光強吸收280nm處吸收比蛋白質強10倍(每克)核酸260nm處吸收更強其吸收高峰260nm附近核酸260nm處消光系數280nm處2倍蛋白質則相反280nm紫外吸收值於260nm吸收值通:

純蛋白質光吸收比值:a280/a260 ? 1.8
純核酸光吸收比值: a280/a260 ? 0.5
含核酸蛋白質溶液別測定其a280a260由吸收差值用面經驗公式即算蛋白質濃度
蛋白質濃度(mg/ml)=1.45×a280-0.74×a260
經驗公式通系列已知同濃度比例蛋白質(酵母烯醇化酶)核酸(酵母核酸)混合液所測定數據建立
3. 215nm與225nm吸收差
蛋白質稀溶液由於含量低能使用280nm光吸收測定用215nm與225nm吸收值差通標准曲線測定蛋白質稀溶液濃度
用已知濃度標准蛋白質配製20~100 mg/ml系列5.0ml蛋白質溶液別測定215nm225nm吸光度值並計算吸收差:
吸收差d= a215 -a225
吸收差d縱座標蛋白質濃度橫座標繪標准曲線再測未知品吸收差即由標准曲線查未知品蛋白質濃度
本蛋白質濃度20~100mg/ml范圍內蛋白質濃度與吸光度比nacl、(nh4)2so4及0.1m磷酸、硼酸tris等緩沖液都顯著干擾作用0.1n naoh, 0.1m乙酸、琥珀酸、鄰苯二甲酸、巴比妥等緩沖液215nm光吸收值較必須其濃度降0.005m才顯著影響
4. 肽鍵測定
蛋白質溶液238nm處光吸收強弱與肽鍵少比用標准蛋白質溶液配製系列50~500mg/ml已知濃度5.0ml蛋白質溶液測定238nm光吸收值a238a238縱座標, 蛋白質含量橫座標繪制標准曲線未知品濃度即由標准曲線求
進行蛋白質溶液柱層析離洗脫液用238nm檢測蛋白質峰位
本比280nm吸收靈敏種機物醇、酮、醛、醚、機酸、醯胺類氧化物等都干擾作用所用機鹽機鹼水溶液進行測定若含機溶劑先品蒸干或用其除干擾物質用水、稀酸稀鹼溶解再作測定
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⑥ 水質化驗的水質檢測方法

水質 化學需氧量(COD)的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中化學需氧量(COD)的測定,測定范圍為0~1500mg/L。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 COD消化器。
3 試劑
3.1 COD消化液。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
吸取2mL混勻水樣於COD消化液試劑瓶中,混合均勻。然後將試劑瓶置於COD消化器中,150℃恆溫加熱2小時。取出冷卻至室溫比色。同時用蒸餾水代替試樣進行空白試驗。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵435,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至620nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測槽中,按ZERO 鍵,調零;
4.2.4 將試樣瓶放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。結果以mg/L計。
備註:對於COD較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋後再進行檢測。
水檢測方法
水質 PH值的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中PH值的測定。
2 原理
PH值由測量電池的電動勢而得。在25℃時,溶液每變化1個PH單位,電位差改變59.16mV,據此在酸度計上直接以PH的讀數表示。
3 儀器及用具
3.1 PH計;
3.2 電極。
4 試劑
4.1 標准PH緩沖溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;
4.2 蒸餾水。
5 分析步驟
5.1 按儀器使用說明書啟動儀器,並預熱半小時;
5.2 用標准PH緩沖溶液校準電極;
5.3 用蒸餾水水沖洗電極,然後將電極放入樣品中,按動測量鈕,待數據穩定後讀取PH值。
水檢測方法
水質 電導率的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中電導率的測定,測定范圍0~10000us/cm。
2 原理
電導度(S)是用來表示水中離解成分的導電性能,它是水溶液電阻的倒數。它與水中總離解成份的總濃度、離子價數、各種離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關。
電導率(K)為距離1cm,截面積1cm2的二電極之間介質的電阻倒數。
3 儀器及用具
3.1 攜帶型電導儀:EP-10型。
4 分析步驟
用蒸餾水沖洗電導儀檢測杯三次,將冷卻至室溫的樣品倒入檢測杯內,調節旋鈕選擇設定參數比例,按住檢測按鈕,讀出數據。
水檢測方法
水質 含油量的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中含油量的測定。
2 儀器及用具
2.1 恆溫水浴鍋;
2.2 空氣烘箱;
2.3 電子天平;
2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底燒瓶: 帶標准磨口的250mL平底燒瓶;
2.6 冷凝回收裝置:與平底燒瓶磨口配套。
3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。
3.2 氯化鈉: 分析純。
3.3 無水硫酸鈉:分析純。
4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL於三角燒瓶中,加入2g氯化鈉,輕輕搖晃使氯化鈉溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振搖,將混合液倒入分液漏斗中,靜置分層收集上層液;
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次;
4.4 收集所有上層液於碘量瓶中,加入無水硫酸鈉脫水,加蓋靜置半小時,過濾到烘至恆重的平底燒瓶中;
4.5 將平底燒瓶置於水浴鍋中,連接上冷凝回收裝置,回收溶劑;
4.6 再將平底燒瓶置於105℃烘箱中烘乾1小時,取出冷卻稱重;
4.7 再復烘半小時,直到前後重量差值小於0.002g為止。
5 計算
W2-W1
含油量(mg/L) = --------------- ×1000000
V
式中:W2 ---- 平底燒瓶與油的重量,g;
W1 ---- 平底燒瓶的重量,g;
V ------ 水樣體積,mL。
水檢測方法
水質 鹼度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中鹼度的測定。
2 原理
用酚酞做指示劑,用標准酸溶液滴定水樣,達到終點,所測得的鹼度稱為酚酞鹼度,此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞鹼度的水樣中加入甲基橙指示劑,繼續用標准酸溶液滴定達到終點時(包括酚酞鹼度的用量),所測得的鹼度稱為甲基橙鹼度,也稱總鹼度,此時水樣中所含碳酸氫根全部被中和。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL。
4 試劑
4.1 鹽酸標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示劑:1g/L的水溶液。
5 分析步驟
5.1 酚酞鹼度的測定(P-鹼)
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴酚酞指示劑,若不顯色,說明酚酞鹼度為零,若顯紅色,用鹽酸標准溶液滴定至紅色剛好褪去為終點,記錄鹽酸標准溶液用量(V1)。
5.2 總鹼度的測定(T-鹼)
在測定酚酞鹼度後的水樣中,再加入1滴甲基橙指示劑,繼續用鹽酸標准溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點。記錄下鹽酸標准溶液的用量(包括酚酞鹼度用量)V2。
6 計算
c×V2
酚酞鹼度(meq/L) = ---------------
100
c×V3
總鹼度(meq/L) = ---------------
100
式中:c ---- 鹽酸標准溶液濃度,mol/L;
V2 --- 用酚酞指示劑時,滴定消耗鹽酸標准溶液體積,mL;
V3 ----- 用甲基橙指示劑後,滴定消耗鹽酸標准溶液體積,mL。
註:設水中的鹼度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成,並認為不存在其它弱無機酸和有機酸,並假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下,水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關系如下表 滴定結果 氫氧化物鹼度以(CaCO3)計 碳酸鹽鹼度以(CaCO3)計 碳酸氫根鹼度以(CaCO3)計 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T-2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P-T 2(T-P) 0 P=T T 0 0 毫克當量/升(meq/L)值100.08×÷2即為以碳酸鈣計的毫克/升(mg/L)值。
水檢測方法
水質 氯離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中氯離子的測定,其范圍小於100mg/L。
2 原理
在中性介質中。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沉澱,當水樣中氯離子全部與硝酸銀反應後,過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沉澱。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
4 試劑
4.1 硝酸銀標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。
5 分析步驟
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色為止,同時以蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V1-V0)×35.45
氯離子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000
100
式中:c ---- 硝酸銀標准溶液濃度,mol/L;
V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標准溶液體積,mL;
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標准溶液體積,mL;
35.45----- 氯離子的摩爾質量,克/摩爾。
註:0.1mol/L硝酸銀標准溶液的標定
稱取於500~600℃灼燒至恆重的基準試劑氯化鈉0.15~0.17g於三角燒瓶中,加入60mL蒸餾水,鉻酸鉀指示劑2滴,用0.1mol/L硝酸銀標准溶液滴定由黃色變為黃紅色不消失即為終點。
m×1000
C(AgNO3)= ------------------------
V×58.442
式中:m ---- 氯化鈉的重量,g;
V --- 硝酸銀溶液的體積,mL;
58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質量,g/mol。
水檢測方法
水質 溶解氧的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中溶解氧的測定。
2 儀器及用具
2.1 攜帶型溶解氧測定儀:JPB-607型;
2.2 溶解氧電極:DO-952型。
3 試劑
3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶於100毫升蒸餾水中。
4 分析步驟
4.1將儀器的測量/調零電源開關撥至「測量」檔,溶氧/溫度測量選擇開關撥至溶氧檔,鹽度調節旋鈕向左旋至底(0g·L-1);
4.2儀器預熱5分鍾,然後將電極放入5%新鮮配製的亞硫酸鈉溶液中5分鍾,等讀數穩定後,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零。由於電極的殘余電流極小,如果沒有亞硫酸鈉溶液,只要將電極放在空氣中,然後將測量/調零電源開關置於調零,調節調零檔,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零;
4.3 將電極從溶液中取出,用蒸餾水水沖洗干凈,用濾紙小心吸干薄膜表面水分,放入空氣中等讀數穩定後,調節校準旋鈕,使讀數指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附表;
4.4 校準之後,將電極浸入被測液中,此時儀器的讀數即為被測水樣的溶解氧值。
備註:1.下表中的欄2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時,含氧量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降,其關系是線性關系,實際上水的含鹽量可高達35g/L,含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3,是進行校準時每升每克鹽濃度要減去的數值。因此,氧在含有mg/L鹽水中溶液解度,要用對應的純水的氧溶解度減去n△C3的數值可求得。
氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表(氣壓101.3kPa) 溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水檢測方法
水質鐵離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中鐵離子的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 試劑
3.1 乙酸銨緩沖溶液:250g乙酸銨溶於150mL蒸餾水中,再加入700mL冰乙酸。
3.2 鄰菲咯啉溶液:1g鄰菲咯啉溶於蒸餾水中,加20滴濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000mL。
3.3 溶液A:乙酸銨緩沖溶液:鄰菲咯啉溶液=1:2的體積比混合。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
量取50mL混勻水樣於100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時用蒸餾水代替水樣進行空白試驗。5~10分鍾內比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵255,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至510nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 倒25mL空白試樣於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵,調零;
4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。讀數×2為試樣Fe2+含量,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質 懸浮物的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中懸浮物的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵630,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至810nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質余氯的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於自來水中余氯的測定。
2 原理
水樣中的余氯與鄰聯甲苯胺反應顯黃色,與標准玻片進行比色測定。
3 儀器及用具
3.1 立式比色器:SLS-3型;
3.2 比色管:50mL。
4 試劑
4.1 鄰聯甲苯胺溶液:將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL,精確稱取1.35g鄰聯甲苯胺鹽酸鹽溶於500mL蒸餾水中,在不停攪拌下,將此溶液溶於500mL稀鹽酸中,貯於棕色瓶內,放置暗處。
5 分析步驟
在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度,然後加入鄰聯甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鍾進行比色,如水溫低於15~20℃時,則將水樣浸入溫水中加熱至15~20℃以上再進行比色。空白水樣取樣後不加試劑。
水檢測方法
水質 濁度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣濁度的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵750,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至450nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以FTU計。
水檢測方法
水質總磷的測定
鉬酸銨分光光度法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 儀器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL
3.2 加熱板
3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL
3.4 紫外分光光度計
3.5 燒杯:1000mL
4 試劑
本標准所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外,其餘均為分析純,水為蒸餾水。
4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶於水並稀釋至500mL。
4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨,精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀,精確至0.01g。溶於在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混勻,冷卻後用水稀釋至500mL,混勻,存於棕色試劑瓶中(冷藏可保存兩個月)。
4.3 抗壞血酸溶液:100g/L。稱取50g抗壞血酸,精確至0.1g。溶於蒸餾水中,用水稀釋至500mL,貯於棕色試劑瓶中(冷藏可穩定幾周,如不變色可長時間使用)。
4.4 磷標准貯備溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀(使用前在105℃下乾燥2h)1.0967g於蒸餾水中,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
4.5 磷標准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷標准儲備溶液於500mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
5 分析步驟
5.1 空白試樣
按(5.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時同體積的試劑。
5.2 測定
5.2.1 消解
吸取5mL混勻水樣於50mL具塞比色管中,加入 5mL過硫酸鉀溶液(4.1),用蒸餾水稀釋至25mL,將比色管置於沸水浴中加熱30分鍾,取出冷卻至室溫。
5.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(4.3),2mL鉬酸銨溶液(4.2),用蒸餾水稀釋至50mL,充分混合均勻。
5.2.3 分光光度測量
室溫下放置30分鍾後,使用光程為10mm比色皿,在700nm波長下,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,從工作曲線(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷標准溶液(4.5)。然後按步驟(5.2)進行處理,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
6 計算
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:
m×X
C = --------
V
式中:m ---- 試樣測得含磷量,ug;
X --- 樣品稀釋倍數;
V ---- 測定用試樣體積,mL。
註:1、對於總磷較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋50倍後再進行檢測;排放水采樣量為10mL。
2、若消解後的試樣有懸浮物需過濾後再發色。
水檢測方法
水質總硬度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
2 原理
在PH=10時,乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物,其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物,當用EDTA滴定接近終點時,EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離,溶液由酒紅色變為藍色,即為終點。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
3.3 刻度吸管:1mL。
4 試劑
4.1 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度緩沖溶液: (1)稱取16.9g氯化銨,溶於143mL濃氨水中。(2)稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶於50mL蒸餾水中。合並(1)&(2)並用蒸餾水定容至250mL。(可保存一個月)
4.3 鉻黑T指示劑:5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺),溶於95%乙醇並定容至100mL。
5 分析步驟
5.1 取澄清水樣100mL於三角燒瓶中,加入1mL硬度緩沖溶液,3滴鉻黑T指示劑;
5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標准溶液激烈振盪滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止。
5.3 同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V-V0)
總硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標准溶液濃度,mol/L;
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;

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