❶ 揮發份的檢測過程
步驟
1、 在預先於900℃溫度下灼燒至質量恆定的帶蓋的瓷坩堝中,稱取粒度小於0.2mm攪拌均勻的試樣1±0.1g,然後輕輕振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上(褐煤和長焰煤應預先壓餅,並切成約3mm的小快)。
2、 將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開爐門,迅速將放有坩堝的架子送入恆溫區,立即關上爐門並計時,准確加熱7min。坩堝及架子放入後,要求爐溫在3min內恢復至(900±10)℃,此後保持在(900±10)℃,否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。
3、 從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min左右,移入乾燥器中冷卻至室溫(約20min)後稱量。
結果的計算
Vad=m1/m×100-Mad
式中:
Vad——空氣乾燥煤樣的揮發分,單位為百分數(﹪);
m——稱取的空氣乾燥煤樣的質量,單位為克(g);
m1——煤樣加熱後減少的質量,單位為克(g);
Mad——空氣乾燥煤樣的水分,單位為百分數(﹪)。
❷ 量熱儀煤炭各種指標測定方法
煤炭的五大常規指標,你列的少了個硫
原理也挺簡單的。馬弗爐加個天平,能測水份灰分了。弄個充氮馬弗爐,也就可測揮發份了。國產品牌也挺多的。
熱值的話,就要用氧彈量熱儀,原理是煤炭燃燒發出熱量,熱量傳送到水上,水溫度升高,從而換算出放出多少熱量。這個指標最重要,因為熱值是煤炭價格的指標。國家檢測機構一般是用德國IKA的量熱儀來測,一般小型用煤企業就是用國產的幾個品牌,一般都是湖南產的。
硫的測量,有兩種原理,一種是庫侖法,一種是紅外法。這里不多說,都有專用的儀器,國內一般是用庫侖法。
飛秒檢測發現煤的揮發份指煤中有機質的可揮發的熱分解產物。其中除含有氮、氫、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氫等氣體外,還有一些復雜的有機化合物。煤中揮發分主要是由水分、碳氫的氧化物和碳氫化合物(以CH4為主)組成,但煤中物理吸附水(包括外在水和內在水)和礦物質二氧化碳不屬於揮發分之列。揮發分的測定方法(GB/T212-2001)。稱取一定量的的空氣乾燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在(90010) 溫度下,隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的百分數,減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分
❹ 揮發分含量的估算方法
一般說來,我們可以利用以下5種方法來獲取岩漿中揮發分的含量:①直接測定火成岩的成分,例如對快速淬火的天然火山玻璃進行成分測試;②測定火成岩造岩礦物、特別是斑晶礦物中的熔融包裹體成分;③利用高溫高壓實驗測定熔漿中的揮發分飽和度,給出熔漿揮發分含量的上限;④根據岩石學特徵和地質學特徵進行推斷,例如岩體周圍蝕變帶的寬度;⑤進行熱力學計算。
第一種方法的假設前提是岩漿冷卻非常快,以至於在岩漿固結之前揮發分不能從岩漿中有效逃逸。要檢驗這種設想的可行性,需要了解岩漿的遷移機制、揮發分滲透岩漿和圍岩的能力,以及揮發分在岩漿中的存在形式。從平衡熱力學的角度來看,玻璃的產生可能是由於岩漿快速冷卻,也可能是由於揮發分的大量散失。在前一種情況下,天然火山玻璃中揮發分的組成可用來限定揮發分在岩漿中的溶解度;後一種條件下,揮發分的測定值將遠遠低於實際值。因此,天然火山玻璃的成因研究是這種測量方法的基礎。
第二種方法也有類似的問題,其基本假定是礦物結晶時揮發分尚沒有從熔漿中析出,因而熔融包裹體中的揮發分含量應當等同於岩漿中的揮發分含量。實際情況卻並不是這樣。礦物的結晶一般應當是在岩漿上升過程中或侵位後開始的,亦即岩漿的壓力和溫度有了相當程度的降低,這將導致揮發分的析出和逃逸。因此,礦物熔融包裹體中揮發分含量也應當小於岩漿中的初始含量。萬渝生最近有個很好的實例,表明天然岩漿並不是均一的。來自台灣北部安山岩中的鋯石晶體含有大量玻璃質包裹體,在以SiO2為橫坐標的元素變異圖解中,除了鋁之外,所有其他元素的含量變化都與SiO2無關。岩漿成分的這種變化特點表明了氣運作用的重要性,也直接說明利用熔融包裹體來確定岩漿性質的時候應當小心謹慎。
第三種方法是人工模擬自然條件方式,應當可以測定熔漿中揮發分含量的最大值。這些實驗一般是針對某種或幾種主要揮發分進行溶解度測定,分別得出熔漿中某種組分的飽和度。由於不同揮發分之間的相互作用關系復雜以及主元素對揮發分溶解度的影響,這些實驗結果的實際應用也應當考慮具體情況,不能盲目套用。
至於後兩種方法,誤差可能會更大,因為不能有效進行檢驗。不過,作為研究過程中的一種考量仍然是有意義的。
可見,估算天然熔漿中揮發分的含量實際上是一件困難的工作,常常需要設定某種可能的先決條件。盡管如此,大致估算熔漿中揮發分的可能含量還是有意義的,對與成礦作用的討論尤其如此。
❺ 揮發分的測定
方法提要
稱取一定量的空氣乾燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在 (900 ± 10) ℃,隔絕空氣加熱 7min。以減少的質量占煤樣質量的質量分數,減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。
儀器設備
揮發分坩堝 帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝,形狀和尺寸如圖73.7 所示。坩堝總質量為15~ 20g。
圖73.7 揮發分坩堝(數字單位: mm)
高溫爐 帶有高溫計和調溫裝置,能保持溫度在 (900 ±10) ℃,並有足夠的 (900 ±5) ℃ 的恆溫區。爐子的熱容量為當起始溫度為 920℃ 時,放入室溫下的坩堝架和若干坩堝,關閉爐門後,在 3min 內恢復到 (900 ±10) ℃。爐後壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔,小孔位置應使熱電偶插入爐內後其熱接點在坩堝底和爐底之間,距離爐底 20~30mm 處。
坩堝架 用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲製成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在高溫爐恆溫區內,並且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方 (圖73.8) 。
坩堝架夾 見圖73.9。
圖73.8 坩堝架(數字單位: mm)
圖73.9 坩堝架夾
壓餅機 螺旋式或杠桿式壓餅機,能壓制直徑約 10mm 的煤餅。
分析步驟
稱取1g (精確至0.0001g) 粒度小於0.2mm 的空氣乾燥煤樣,置於預先在900℃灼燒至恆量的帶蓋瓷坩堝中,然後輕輕振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。
褐煤和長焰煤應預先壓餅,並切成約 3mm 的小塊。
將高溫爐預先加熱至 920℃左右。打開爐門,迅速將放有坩堝的架子送入恆溫區,立即關上爐門並計時,准確加熱 7min。坩堝及架子放入後,要求爐溫在 3min 內恢復至(900 ± 10) ℃,此後保持在 (900 ± 10) ℃,否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。
從爐中取出坩堝,放在空氣中稍冷卻,移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至0.0001g) 。
焦渣特徵分類
測定揮發分所得焦渣的特徵,按下列規定加以區分:
1) 粉狀———全部是粉末,沒有相互粘著的顆粒。
2) 粘著———用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末,其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。
3) 弱粘結———用手指輕壓即成小塊。
4) 不熔融粘結———以手指用力壓才裂成小塊,焦渣上表面無光澤,下表面稍有銀白色光澤。
5) 不膨脹熔融粘結———焦渣形成扁平的塊,煤粒的界線不易分清,焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤,下表面銀白色光澤更明顯。
6) 微膨脹熔融粘結———用手指壓不碎,焦渣的上下表面均有銀白色金屬光澤,但焦渣表面具有較小的膨脹泡 (或小氣泡) 。
7) 膨脹熔融粘結———焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度不超過 15mm。
8) 強膨脹熔融粘結———焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,焦渣高度大於 15mm。
為了簡便起見,通常用上列序號作為各種焦渣特徵的代號。
按下式計算空氣乾燥煤樣的揮發分含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Vad為空氣乾燥煤樣的揮發分質量分數,%;m為稱取空氣乾燥煤樣的質量,g;m1為煤樣加熱後減少的質量,g;Mad為空氣乾燥煤樣的水分的質量分數。
注意事項
1)煤的揮發分測定是一種規范性很強的分析,其結果受加熱溫度、加熱時間、加熱方式、所用坩堝的大小、形狀、材質及坩堝蓋的密封程度等影響。改變任何一個分析條件,都會對測定結果帶來影響。
2)每次分析最好放同樣數目坩堝,以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。
3)坩堝從高溫爐取出後,在空氣中冷卻時間不宜過長,以防焦渣吸水。
4)當測定低變質程度的煤如褐煤、長焰煤時,由於它們的水分和揮發分很高,如以鬆散狀態放入900℃爐中加熱,則揮發分會驟然大量釋出,把坩堝蓋頂開(產生爆鳴聲)帶走煤粒,使結果偏高,而且重復性差。若將試樣壓成餅切成3mm的小塊後再進行測定,由於試樣緊密可減緩揮發分的釋放速度,因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺,使測定結果穩定可靠。
❻ 怎麼測樹脂的揮發分啊
測試樣品原始重量m1,105℃烘1h,乾燥器中冷卻至室溫,測試樣品重量m2.揮發分=m2-m1
❼ 煤中全水分,分析水,灰分,揮發分採用什麼法測定
煤中全水,水分用烘箱烘乾,見GB211 GB212
灰分、揮發分用馬弗爐(箱式電阻爐)見GB212