A. 食品中鉛含量的測定方法
(一)食品中鉛含量限量
我國對食品中鉛的殘留量有嚴格的規定。蔬菜、水果、蛋類不超過O.2mg/kg,穀物及製品、鮮薯類不超過0.4mg/kg,肉類、魚蝦類不超過O.5mg/kg,豆類及製品不超過O.8mg/kg,薯類及其製品不超過1.Omg/kg。
食品中鉛含量的國家標准檢測方法包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法等。
(二)二硫腙比色法
試樣經消化後,在pH=8.5~9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標准系列使用液比較定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,適用於食品中鉛的測定,同樣也適用於食品包裝材料、食具、容器等浸泡液鉛含量的測定。本法最低檢出限量為0.25mg/kg。
1.試樣預處理
同石墨爐原子吸收光譜法。
2.試樣消化
(1)硝酸一硫酸法 適用於糧食、茶葉等以及其他含水分少的固體食品。稱取5.00g或10.00g粉碎試樣,置於250~500mL定氮瓶中,先加水少許使其濕潤,加數粒玻璃珠、10-15mL硝酸,放置片刻,小火緩緩加熱,待作用緩和,放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸,再加熱,至瓶中液體開始變成棕色時,不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機質分解完全。加大火力,至產生白煙,待瓶口白煙冒凈後,瓶內液體不再產生白煙,消化完全,溶液應澄明無色或微帶黃色,放冷。(在操作過程中應注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸,除去殘余的硝酸至產生白煙為止,如此處理兩次,放冷。將冷後的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中,用水洗滌定氮瓶,洗液並入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混勻。定容後的溶液每10mL相當於1g試樣,相當於加入1mL硫酸。
取與消化試樣相同量的硝酸和硫酸,按照同一操作方法做試劑空白實驗。
(2)灰化法 適用於糧食及其他含水分少的食品。稱取5.00g試樣,置於石英或瓷坩堝中,加熱至炭化,然後移入馬弗爐中,500℃灰化3h,放冷,取出坩堝,加少量硝酸(1+1),潤濕灰分,用小火蒸干,再移入馬弗爐中500℃燒lh,放冷。取出坩堝。加1ml硝酸(1+1),加熱,使灰分溶解,移入50ml。容量瓶中,用少量水多次洗滌坩堝,洗液並入容量瓶中,加水至刻度,混勻備用。
3.測定
吸取10.OmL消化後的定容試液和同量的試劑空白液,分別置於125mL分液漏斗中,各加水至20mL。
吸取0、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL鉛標准使用液(相當於0、1.0µg、2.0µg、3.Oµg、4.Oµg、5.Oµg鉛),分別置於125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL。於試樣消化液、試劑空白液和鉛標准液中各加2.OmL檸檬酸銨溶液(200g/L)、1.Oml。鹽酸羥胺溶液(200g/L)和2滴酚紅指示液,用氨水(1+1)調至紅色,再各加2.Oml氰化鉀溶液(100g/L),混勻。各加5.OmL二硫腙使用液,劇烈振搖1min,靜止分層後,三氯甲烷層經脫脂棉濾入1cm比色杯中,以三氯甲烷調節零點於波長510nm處測吸光度,各點減去零管吸收值後,繪制標准曲線或計算一元回歸方程,試樣與曲線比較。
4.結果計算
X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000
式中X——試樣中的鉛含量,mg/kg或mg/L;
m1——測定用試樣液中鉛的含量,µg;
m2——試劑空白液中鉛的含量µg;
m3——試樣質量或體積,g或mL;
Vl——試樣處理液的總體積,mL;
V2一一測定用試樣處理液的總體積,mL。
5.試劑
①氨水(1+1)。
②鹽酸(1+1):量取lOOmL鹽酸,加入100mL水中。
③酚紅指示劑(1g/L):稱取0.10g酚紅,用少量多次乙醇溶解後移入100mL容量瓶中並定容至刻度。
④鹽酸羥胺溶液(200g/L):稱取20.Og鹽酸羥胺,加水溶解至50mL,加2滴酚紅指示劑,加氨水(1+1),調pH值至8.5~9.O(溶液由黃變紅後,再多加2滴),用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止,再用三氯甲烷洗兩次,棄去三氯甲烷層,水層加鹽酸(1+1)呈酸性,加水至100mL。
⑤檸檬酸銨溶液(200g/L):稱取50.Og檸檬酸銨,溶於100mL水中,加2滴酚紅指示劑,加氨水(1+1),調pH值至8.5~9.O,用二硫腙一三氯甲烷溶液提取數次,每次10~20mL,至三氯甲烷層綠色不變為止,棄去三氯甲烷層,再用三氯甲烷洗兩次,每次5mL,棄去三氯甲烷層,加水稀釋至250mL。
⑥氰化鉀溶液(100g/L):稱取10.Og氰化鉀,用水溶解後稀釋至100mL。氰化鉀是劇毒物質,配製及使用時必須十分小心。
⑦三氯甲烷:應不含氧化物。
⑧澱粉指示液:稱取0.5g可溶性澱粉,加5mL水攪勻後,慢慢倒入100mL沸水中,隨倒隨攪拌,煮沸,放冷備用,臨用時配製。
⑨硝酸(1+99)。
⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g/L):保存在冰箱中,必要時需純化。
⑩二硫腙使用液:吸取1.OmL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL混勻。用1cm比色杯,以三氯甲烷調節零點,於波長5lOnm處測吸光度(A),用下列公式算出配製100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的體積(V)。
⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。
⑩鉛標准溶液:精密稱取0.1598g硝酸鉛,加10mL硝酸(1+99),全部溶解後,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛1.0mg。
⑩鉛標准使用液:吸取1.0mL鉛標准溶液,置於100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛10.Oµg。
6.儀器
所用玻璃儀器均用硝酸(10%~20%)浸泡24h以上,用自來水反復沖洗,最後用去離子水沖洗干凈。
分光光度計。
7.注意事項
①儀器清洗對測定結果影響很大,本實驗所用玻璃儀器應使用10%~20%硝酸溶液浸泡過夜,用自來水反復沖洗,最後用去離子水沖洗干凈。
②純二硫腙(或其溶液)應在低溫下(4~5℃)避光保存以免被氧化。
③用二硫腙法測定鉛,溶液的pH值對其影響較大,應控制pH值在8.5~9.0范圍內。
④二硫腙可與多種金屬離子作用生成絡合物。在pH一8.5~9.O時,加入氰化鉀可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等離子的干擾;注意氰化鉀有劇毒。
⑤鹽酸羥胺作為還原劑,保護二硫腙不被高價金屬離子、過氧化物等氧化,加入鹽酸羥胺還可排除Fe3+的干擾。
⑥檸檬酸銨是一種在廣泛pH范圍內有較強絡合能力的掩蔽劑,加入檸檬酸銨的主要作用是絡合鈣、鎂、鐵等離子,防止生成氫氧化物沉澱使鉛被吸附而受損失。
⑦所用試劑應盡可能做提純處理。檸檬酸銨、二硫腙必須提純,其餘試劑可根據試劑等級或通過空白實驗,再決定是否需要提純
B. 保健品鉛、汞等重金屬物的國家檢測方法與標准(國標)
如果是吃的保健品,那可以參考下列標准:
GB/T
5009.12-2003
食品中鉛的測定
GB
2762-1994
食品中汞限量衛生標准
SN/T
0448-1995
出口食品中汞和砷的測定
GB/T
5009.74-2003
食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T
20380.1-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第1部分:原子吸收光譜法測定砷含量
GB/T
20380.2-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第2部分:原子吸收光譜法測定汞含量
GB/T
20380.3-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第3部分:電熱原子吸收光譜法測定鉛含量
GB/T
20380.4-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第4部分:電熱原子吸收光譜法測定鎘含量
其它相關標准:
GB/T
22246-2008
保健食品中泛酸鈣的測定
GB/T
22250-2008
保健食品中綠原酸的測定
GB/T
22252-2008
保健食品中輔酶Q10的測定
GB/T
22249-2008
保健食品中番茄紅素的測定
GB/T
22248-2008
保健食品中甘草酸的測定
GB/T
22244-2008
保健食品中前花青素的測定
GB/T
5009.217-2008
保健食品中維生素B12的測定
GB/T
5009.193-2003
保健食品中脫氫表雄甾酮(DHEA)的測定
GB/T
5009.194-2003
保健食品中免疫球蛋白IgG的測定
GB/T
5009.195-2003
保健食品中吡啶甲酸鉻含量的測定
GB/T
5009.196-2003
保健食品中肌醇的測定
GB/T
5009.197-2003
保健食品中鹽酸硫胺素、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙醯胺和咖啡因的測定
GB/T
5009.170-2003
保健食品中褪黑素含量的測定
GB/T
5009.171-2003
保健食品中超氧化物歧化酶(SOD)活性的測定
GB
22244-2008
保健食品中前花青素的測定
GB
18281.1-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第1部分:通則
GB
18281.2-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第2部分:環氧乙烷滅菌用生物指示物
GB
18282.1-2000
醫療保健產品滅菌
化學指示物
第1部分:通則
GB/T
19971-2005
醫療保健產品滅菌
術語
SN/T
1568-2005
進出口保健(功能)食品檢驗規程
GB/T
19972-2005
醫療保健產品滅菌
生物指示物選擇、使用及檢驗結果判斷指南
GB
18281.3-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第3部分濕熱滅菌用生物指示物
GB
18278-2000
醫療保健產品滅菌確認和常規控制要求工業濕熱滅菌
GB/T
20367-2006
醫療保健產品滅菌
醫療保健機構濕熱滅菌的確認和常規控制要求
GB/T
23788-2009
保健食品中大豆異黃酮的測定方法
高效液相色譜法
GB/T
22251-2008
保健食品中葛根素的測定
C. 工業廢水中鉛含量的測定論文
水中鉛測定方法詳解(1)
在中性和鹼性溶液中,雙硫腙與鉛反應生成單取代雙硫腙絡合物,溶於有機溶劑而呈洋紅色。反應靈敏,最大吸收波長為520nm,摩爾吸光系數(ε)6.86×104L/(mol·cm)。
有機溶劑通常使用三氯甲烷或四氯化碳,四氯化碳可比三氯甲烷在較低pH值萃取鉛,不形成二鉛酸鹽,且四氯化碳不溶於水,揮發性較低,比重較大。另一方面,鉛一雙硫腙絡合物在三氯甲烷中溶解度較大,可萃取較大量的鉛。由於雙硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳為大,因此,當需要從三氯甲烷中完全除去雙硫腙時,必須保持較高的pH值。
當使用三氯甲烷作溶劑時,鉛可在pH8~11.5被定量萃取。,通常採用百里酚藍(pH8.O~9.6)作指示劑,調節水相由綠變藍(pH~9.5),然後進行萃取。亦有建議在高pH值進行萃取,如SnydercsJ提出,在含檸檬酸銨和氰化鉀的pH9.5~10.0水溶液中,用雙硫腙一三氯甲烷溶液萃取鉛,繼用稀硝酸反萃取,最後用氨性氰化物溶液調節至pH11.5,以雙硫腙三氯甲烷溶液萃取,在pHll.5的高pH值下,使過量雙硫腙成為銨鹽而進入水層。
影響鉛的萃取率,除pH外,還與所用溶劑、存在陰離子的種類和數量、兩相的體積比、雙硫腙在有機相中的濃度等參數有關。陰離子由於與鉛形成絡合物而影響萃取平衡,如在同樣的pH,當含一定濃度的乙酸鹽、酒石酸鹽和檸檬酸鹽時,可使萃取率降低。
雙硫腙法測定鉛,可採用單色法,亦可採用混色法,前者以氨性氰化物溶液洗去有機層中過量的雙硫腙後,測量絡合物的吸光度,後者則有機層中殘留過量的雙硫腙不經除去直接測量吸光度,操作簡便。然而對鉛含量極微的水樣,由於受基體影響,當採用混色法測定,以無鉛水制備的空白試驗為參比時,往往會出現負值,而單色法則無此現象。
干擾及其消除
在最適pH萃取鉛時,Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可與雙硫腙絡合而被萃取,可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一種金屬離子超過1mg),則最好是在強酸性溶液中,甩雙硫腙一氯仿溶液預先將這些金屬離子萃取除去。而後再測定鉛。
Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能為氰化物所掩蔽,鉍在較低pH時比鉛易於被雙硫腙萃取,因此可將水層調節至一定pH(通常為2.O~3.5),鉍被萃取而鉛仍在水液中,然後提高pH值而萃取
鉛。亦可先在較高pH值,使鉍和鉛一起被萃取,然後用緩沖液洗有機層使鉛進入水層(如用
C014作溶劑則pH為2.3~2.5,用CHCl3則為pH3.4),或用鹼性溶液(通常pH大於1l的0.5~
1%氰化鉀溶液)洗有機層,使鉍先行解離。
鉍量很大時,可用溴和氫溴酸處理,使成三溴化鉍使其揮發。
銦的干擾:銦萃取的最適pH為5.2~6.3(CCl4)和8.3~9.6(CHCl3),因此可採用pH值大
於lO,以CCl4為溶劑,當銦存在100倍過量時,可進行鉛的萃取。
鉈的干擾嚴重:可調節pH至6.0~6.4,用雙硫腙萃取鉛,此時鉈不被萃取。或將萃取物與
0.5%氰化鉀溶液振搖,此時鉈一雙硫腙鹽解離而鉛一雙硫腙鹽則不解離。
大量的鉈亦可以在2~4mol/L HCl中,用乙醚萃取除去。
Fe3+可由於氰化物的存在而形成高鐵氰化物,使雙硫腙氧化而干擾,如加鹽酸羥胺、肼、亞硫酸鈉或其他還原劑,使變成亞鐵氰化物則不幹擾。銅亦可能有類似的干擾。
含大量Fe3+時,可在1.2mol/L HCl介質中,加過量銅鐵試劑,用CHCl3萃取之,此時鉛不被沉澱亦不被萃取,而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去,過量銅鐵試劑用CHCl3萃取除去。
Sn2+可引起干擾,而Sn4+則不幹擾,含量大時,可形成溴化錫揮發除去。
在鹼性介質中可產生沉澱的金屬(氫氧化物),以檸檬酸銨或酒石酸鹽絡合掩蔽之。
另外還有一些金屬可妨礙鉛的萃取,特別如鈦(5mg或以上)可阻礙鉛從pH7~11的氨性檸檬酸鹽溶液中的完全萃取。含高濃度鋁時,亦有類似情況。遇此場合,可先用硫化物沉澱分離,必要時加少量銅作為共沉澱劑。
陰離子的影響,硫化物是較重要的,試劑級的氰化鉀中常發現含有硫化物。其他陰離子如檸檬酸鹽、酒石酸鹽。存在高濃度時,因絡合作用而阻礙鉛的萃取。高濃度的磷酸鹽、膠體狀的硅酸亦可使鉛的萃取發生困難,必要時以較濃的雙硫腙溶液反復萃取之。
鉛一雙硫腙絡合物可被稀酸溶液所解離這一性質,有助於干擾物質的分離,即第一次用較濃的雙硫腙溶液萃取分離之後,用稀酸液振搖,使鉛返回水相,然後再調節至最適pH,第二次用雙硫腙溶液從水相中萃取鉛 。
水中鉛測定方法詳解(2)
(《生活飲用水檢驗規范》部分)
在地殼中,鉛是一種相對少的元素,以低濃度廣泛存在於未受污染的沉積岩與土壤中。未受污染的海水約含0.03μg/L,而接近表層與海岸則濃度可增高10倍。淡水的含量較高,約為1~50μg/L。
由於使用含鉛汽油和冶煉廠的煙塵使大氣中含有鉛,從而使水中濃度增高。工業生產,采礦或冶煉廠廢水均可污染水體。使用含鉛高的管道或含鉛化合物的塑料管作自來水管,可使飲水中鉛含量增高。
鉛可在人體內蓄積,主要毒性為引起貧血、神經機能失調和腎損傷。
27.1水中鉛的測定方法有原子吸收分光光度法、分光光度法、示波極譜法、電位溶出法等。
與其它元素相比,鉛測定方法的發展較慢。雖也有一些新方法的報導,但有實用價值的
不多。孫勤樞等報導的氧化電位溶出法是一種較好的方法,可以同時測定水中銅、鉛、鐵、
鋅、鎘。其中鉛的線性范圍為0.1~3400μg/L,用來測定水中鉛與原子吸收法基本一致,但精
密度優於原子吸收法。
在報導的分光光度法中,比較好的有碘化鉀-丁基羅丹明B-阿拉伯膠-曲拉通x-100體系分光光度法。該法靈敏度較高,摩爾吸光系數為6.2×105L·mol-1·cm-1,可以滿足要求。水中常見的離子無干擾,少見的離子如Ag+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等,可用巰基棉預處理消除。它測定湖水中鉛的結果與原子吸收法一致。
27.1原子吸收法測鉛,靈敏度及精密度均不太理想。有文獻報道同時應用高性能空心陰極燈,超聲波霧化器和縫管式原子捕集器可使靈敏度大為提高,精密度明顯改善。詳細情況請參考第二篇第五節。
27.2無火焰原子吸收法測定鉛時,經常使用次靈敏線283.3nmo雖然用靈敏線217.0nm測定鉛的靈敏度比用次靈敏線283.3nm高約2倍,但在217.0nm處的能量很難與氘燈能量平衡。若用塞曼效應校正背景時可採用217.0nm分析線。
27.2參見25鎘的註解25.2。
27.2.1有文獻指出:用HGA-72型石墨爐測定鉛時發現,K、Na、Al的氯化物不幹擾鉛的測定,ca、co、Fe、Mn的氯化物對鉛的測定有干擾。濃度為1g/L的NiCl2能將鉛的信號全部抑制。除了濃度為lg/L的NaNO3干擾鉛的信號約為20%外,其餘的硝酸鹽對鉛的測定沒有影響。若使用經LaCl3處理過的石墨管測定,濃度高達500mg/L的氯化物也不幹擾鉛的測定。
27.2.2 當鉛濃度為10μg/L時,10mg/L的K、Cd、Zn、Be、Fe、Mn無干擾,100mg/L的Na、Ca 無干擾,S042-、P043-有干擾,加入7.5g/L的La可降低干擾。
27.2.3.4可作為鉛的基體改進劑的無機試劑還有:NH4NO3,(NH4)2HPO4,CaCl2,Pt和Pd等。有機試劑有:草酸、抗壞血酸和硫脲等。
27.3.2雙硫腙分光光度法是一種比較古老的方法,但至今仍有一定的實用價值。雙硫腙在弱鹼性溶液中與鉛形成紅色絡合物。
27.3.3.4有人作過試驗,使用的雙硫腙透光率為60%比70%的標准曲線線性關系好,試驗結果見表27.1。
表27.1 雙硫腙透光率對線性的影響
27.3.5.2.2水中鈣、鎂離子在鹼性溶液中可形成沉澱析出,影響對鉛的萃取,加入檸檬酸銨可防止析出沉澱,因檸檬酸銨可與鈣、鎂等離子形成穩定的絡合物。
27.3.5.2.2銅、鋅等金屬離子也與雙硫腙反應生成紅色絡合物,對鉛的測定有干擾。加入 氰化鉀可與這些離子形成穩定的絡陰離子如 [Cu(CN)4]3-和[Zn(CN)4]2- ,故可消除它們的干擾。
D. 鉛含量怎麼檢測
採用GB 5009.12-1996食品中鉛的測定方法。
1、石墨爐原子吸收光譜法(第一法):
樣品經灰化或酸消解後,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化後吸收283.3納米共振線,在一定濃度范圍,其吸收值與鉛含量成正比,與標准系列比較定量。
2、火焰原子吸收光譜法(第二法):
樣品經處理後,鉛離子在一定pH條件下與乙二基二硫代氨基甲酸鈉(DDTc)形成絡合物,經4一甲基戊酮-α萃取分離,導入原子吸收光譜儀中,火焰原子化後,吸收283.3納米共振線,其吸收量與鉛含量成正比,與標准系列比較定量。
3、二硫腙比色法(第三法):
樣品經消化後,在pH 8.5~9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標准系列比較定量。
(4)金屬鉛的測量方法參考文獻擴展閱讀
控制方法
1、遏制污染源頭
我國是鉛生產的大國,現在我國鉛產量已經位居世界第一,因此,鉛礦在生產過程中如果控制不當極易發生大范圍的鉛污染事件,2012年初在陝西省鳳翔發生的鉛中毒事件,就是由於在開采前沒有及時搬遷附近居民,導致鉛礦開采污染事件發生。
2、控制流通途徑
傳播途徑包括通過水源、餐具、罐頭等方式污染食品,定期檢測受威脅區水體中鉛含量的水平,嚴防重金屬鉛通過正常的流通途徑進入食品,此外,定期對市場上的食品隨機進行鉛含量監測,發現超標食品及時處理。
3、治療受害人群
鉛對人體危害巨大,兒童身體中鉛含量達到10μg/dL左右時,將會比同齡兒童智力低9%,定期對受威脅地區人群進行血鉛監測,及時治療中毒病人,是當前必須考慮的問題之一。
E. 檢測鉛的方法有哪些
原子吸收光譜法:
樣品灰化或酸消解後,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化後吸收283.3nm共振線,在一定濃度范圍,其吸收值與鉛含量成正比,與標准系列比較定量。
二硫腙比色法:
樣品消化後,pH 8.5~9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標准系列比較定量。
(5)金屬鉛的測量方法參考文獻擴展閱讀:
鉛污染對人體的危害
通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體,進入人體的鉛90%儲存在骨骼,10%隨血液循環流動而分布到全身各組織和器官,影響血紅細胞和腦、腎、神經系統功能,特別是嬰幼兒吸收鉛後,將有超過30%保留在體內,影響嬰幼兒的生長和智力發育。
由於鉛是蓄積性的中毒,只有當人體中鉛含量達到一定程度時,才會引發身體的不適,在長期攝入鉛後,會對機體的血液系統、神經系統產生嚴重的損害,尤其對兒童健康和智能的危害產生難以逆轉的影響。
神經衰弱是鉛中毒早期和較常見症狀之一,表現為頭昏、頭痛、全身無力、記憶力減退、睡眠障礙、多夢等。多發性神經病,可分為感覺型、運動型和混合型感覺型表現為肢端麻木和四肢末端呈手套襪子型感覺障礙 ;運動型表現有肌無力和肌肉麻痹。
消化系統症狀輕者可表現為口內金屬味,食慾不振,上腹部脹悶、不適,腹隱痛和便秘;重者出現腹絞痛。血液系統主要是鉛干擾血紅蛋白合成過程,而導致貧血。一般情況下,鉛中毒經驅鉛治療後,可很快恢復,除鉛中毒性腦病外,很少有後遺症。
F. 測定重金屬鉛時用什麼試劑排除干擾
GB/T12496.22-1999木質活性炭試驗方法重金屬的測定
GB/T5009.74-2003食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T17593-1998紡織品重金屬離子檢測方法原子吸收分光光度法
GB/T20380.1-2006澱粉及其製品重金屬含量第1部分:原子吸收光譜法測定砷含量
GB20424-2006重金屬精礦產品中有害元素的限量規范
GB/T17593.4-2006紡織品重金屬的測定第4部分:砷、汞原子熒光分光光度法
GB/T17593.3-2006紡織品重金屬的測定第3部分:六價鉻分光光度法
GB/T20380.2-2006澱粉及其製品重金屬含量第2部分:原子吸收光譜法測定汞含量
GB/T20380.4-2006澱粉及其製品重金屬含量第4部分:電熱原子吸收光譜法測定鎘含量
GB/T17593.1-2006紡織品重金屬的測定第1部分:原子吸收分光光度法
GB/T20380.3-2006澱粉及其製品重金屬含量第3部分:電熱原子吸收光譜法測定鉛含量
GB20814-2006染料產品中10種重金屬元素的限量及測定
GB/T20432.5-2007攝影照相級化學品試驗方法第5部分:重金屬和鐵含量的測定
GB/T17593.2-2007紡織品重金屬的測定第2部分:電感耦合等離子體原子發射光譜法
GB/T7532-2008有機化工產品中重金屬的測定目視比色法
GB/T9735-2008化學試劑重金屬測定通用方法
GB/T6276.9-1986工業用碳酸氫銨重金屬含量的測定目視比濁法
GB/T22930-2008皮革和毛皮化學試驗重金屬含量的測定
GB/T23950-2009無機化工產品中重金屬測定通用方法
GB/T7532-1987有機化工產品中重金屬含量測定的通用方法目視限量法
GB/T6276.9-2010工業用碳酸氫銨的測定方法第9部分:重金屬含量目視比濁法
GB/T9735-1988化學試劑重金屬測定通用方法
GB/T10304.11-1988陰極碳酸鹽中重金屬(以Pb計)的測定
GB/T12684.8-1990工業硼酸重金屬含量的測定
GB/T13216.12-1991甘油試驗方法重金屬的限量試驗
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食品中很多重金屬我們肉眼難以發現,很多食品添加劑里含有過多的重金屬,如果食用過多,人體內的重金屬含
G. 食品中的重金屬鉛的檢驗方法和標准
目前能用於重金屬鉛測定的方法大致分兩種:分光光度法和原子吸收法。
兩者都需要將樣品處理成無機鹽溶液 用消解後儀器檢測 也就是消解後做 ,然後可以通過顯色後用分光光度計檢測或者直接進原吸進行分析,即「儀器檢測」。兩種方法操作流程大致相似,不過都不是那麼「簡便」的哦!當然也有一種比較粗略的方法,採用目視比色法半定量檢測。
但一般都是第三方做,或權威機構做 質監局!
對於標准值,不同食品的標准值有一點點不同!
H. 重金屬的檢測有哪些方法
重金屬的檢測有:
1、硫代乙醯胺法:適用於無須有機破壞,溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。
2、熾灼後硫代乙醯胺法:適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品,或受某些因素(如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等)干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。
3、硫化鈉法:適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。
重金屬的性質:
密度在4.5g/cm3以上的金屬,稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種,除其中的6種外,其餘54種的密度都大於4.5g/cm3,因此從密度的意義上講,這54種金屬都是重金屬。但是,在進行元素分類時,其中有的屬於稀土金屬,有的劃歸了難熔金屬。
無論是空氣、泥土,甚至食水都含有重金屬,如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等,甚至自來水都給肌膚帶來重金屬,甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘,也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。
以上內容參考:網路—重金屬
I. 重金屬的檢測有哪些方法
一、原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。
以上內容參考 網路—重金屬檢測