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總錳測量方法

發布時間:2022-01-17 09:55:37

❶ 錳礦中錳的測定

利用化學方法,將定量礦石放入足量濃鹽酸中加熱①,將余液加入過量強鹼②再加過量H2O2溶液③使其結晶後加濃硫酸④。測定生成的氧氣,便知。
①有如下反應:MnO2+4HCl(濃)=MnCl2+Cl2↑+2H2O等等反應。總之這一步使所有價態的錳變為Mn2+.
②Mn2++2OH-=Mn(OH)2↓
③Mn(OH)2+H2O2=MnO(OH)2+H2O
④2H2SO4(濃)+2MnO(OH)2=2MnSO4+O2↑+4H2O
但此方法不適用於其礦中含大量的鈷。
如果含大量的鈷則要先用鋁熱法將其中的一些金屬離子置換出來再搗碎再用磁鐵將鈷吸出,
如:3CoCl2+2Al==(高溫)3Co+2AlCl3,
3MnO2+4Al==(高溫)2Al2O3+3Mn。
再進入第一步,因為如果礦中含大量的鈷③中C會形成正三價的Co離子,酸性條件下三價Co離子有強氧化性,
②中有Co2++2OH-=Co(OH)2↓
③中2Co(OH)2+H2O2=2Co(OH)3
④中4Co(OH)3+4H2SO4=4CoSO4+O2↑+10H2O
所以應先除Co元素。
(本人沒學過這項技術,這是通過我的化學知識推出來的)

❷ 錳的測定:高錳酸比色法

可以,只要有高錳酸根就可以,你要用硫酸亞鐵銨標准溶液來滴定

❸ 二氧化錳中的錳含量測定

本人認為是最簡便的方法了,但你若還嫌麻煩,建議用多點錢買個紫外光譜儀,若大量溶液分析時操作較簡便些。
想要知道紫外光譜儀的使用方法,建議看有關資料,因為打出來太多太麻煩,可以介紹簡單的步驟給你,其他的要自己去深入了解。詳細可參見分析化學的相關資料。
1.首先要調整紫外光譜儀(這時需要用溶解的溶劑來調試,你的例子就應用水來調試。)
2.取一定濃度的標准溶液,用於製造該物質的紫外光譜圖,從中選出最優波段的光線(既波普圖最高峰)也可以用現有的光譜圖。
3.然後就可以測量你需要測量的溶液了,並記下該物質的吸光度。
4.根據朗伯—比爾定律和吸光系數計算出該物質的濃度。
要注意的是:1.測量的溶液必須是有顏色的。
2.若該物質的濃度太大,應該適當稀釋。
要了解的內容:朗伯-比爾定律、吸光系數

怎麼檢測錳

如果只是檢測溶液里是否含有錳離子,可以用鉍酸鈉或過二硫酸鉀等試劑在酸性條件下將錳氧化成高錳酸根,溶液顯紫紅色則含錳;
如果是要檢測溶液中錳離子的具體濃度,可以用原子吸收光譜法。

❺ 請問自來水檢測錳含量的時候用的是什麼方法測的是總的錳含量還是二價錳離子的含量

無火焰原子吸收分光光度法
甲醛肟分光光度法
共沉澱-火焰原子吸收分光光度法
高碘酸鉀分光光度法
原子吸收光譜法測定水中錳的不確定度評定

是總錳的測定

❻ 鎳鈷錳總含量怎麼測定的啊

在三元材料中,鎳鈷夢總含量大概60%左右吧,這個含量用AES或AAS需要稀釋很多倍,從而引入較大誤差。建議用用絡合滴定法,其原理是:在鹽酸羥胺存在下,在pH=10的緩沖介質中,以紫脲酸胺為指示劑,利用絡合滴定法得到鎳、錳、鈷總含量。

❼ 環境空氣中金屬錳用什麼方法測定

可以用火焰原子吸收光譜法或者磷酸-高碘酸鉀分光光度法測定。參考國標GBZ/T 160.13-2004

GBZ/T 160.13-2004 工作場所空氣中 錳及其化合物的測定方法
C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業衛生標准
GBZ/T 160.13-2004
————————————————————————
工作場所空氣中
錳及其化合物的測定方法
Methods for determination of mercury and its compounds
in the air of workplace
2004年5月21日發布 2004年12月1日實施
————————————————————————
中華人民共和國衛生部 發布

前 言
為貫徹執行《工業企業設計衛生標准》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ2),特製定本標准。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用於監測工作場所空氣中錳及其化合物 [包括金屬錳(Manganese)和二氧化錳(Manganese dioxide)等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標准方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸並為一個標准方法,並增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標准從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16018-1995、GB/T 16017-1995。
本標准首次發布於1995年,本次是第一次修訂。
本標准由全國職業衛生標准委員會提出。
本標准由中華人民共和國衛生部批准。
本標准起草單位:黑龍江省勞動衛生職業病研究所所、陝西省疾病預防控制中心
本標准主要起草人:侯樹椿和徐方禮等。

工作場所空氣有毒物質測定
錳及其化合物的測定方法
1范圍
本標准規定了監測工作場所空氣中錳及其化合物濃度的方法。
本標准適用於工作場所空氣中錳及其化合物濃度的測定。
2規范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標准,然而,鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標准。
GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范


第一法火焰原子吸收光譜法

3原理
空氣中氣溶膠態錳及其化合物用微孔濾膜採集,消解後,在279.5nm波長下,用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。
4儀器
4.1微孔濾膜,孔徑0.8μm。
4.2采樣夾,濾料直徑為40mm。
4.3小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm。
4.4空氣采樣器,流量0~3L/min和0~10L/min。
4.5燒杯,50ml。
4.6電熱板或電砂浴。
4.7具塞刻度試管,10ml。
4.8原子吸收分光光度計,配備乙炔-空氣火焰燃燒器和錳空心陰極燈。
5試劑
實驗用水為去離子水,用酸為優級純。
5.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。
5.2鹽酸,ρ20=1.18g/ml,高純。
5.3高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
5.4消化液:取100ml高氯酸,加入到900ml硝酸中。
5.5鹽酸溶液,0.12mol/L:1ml鹽酸加到99ml水中。
5.6標准溶液:稱取0.2748g硫酸錳(將MnSO4•H2O於280°C烘烤1h而得),溶於少量鹽酸中,用水定量轉移入100ml容量瓶中,並稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標准貯備液。臨用前,用鹽酸溶液稀釋成10.0μg/ml錳標准溶液。或用國家認可的標准溶液配製。
6樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ159執行。
6.1短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min流量採集15min空氣樣品。
6.2長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品。
6.3個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品。
采樣後,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清潔塑料袋或紙袋內,置於清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。
7分析步驟
7.1對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點,除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品,作為樣品的空白對照。
7.2樣品處理:將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,在電熱板上加熱消解,保持溫度在200°C左右,待消化液基本揮發干時,取下稍冷後,用鹽酸溶液溶解殘渣,並定量轉移入具塞刻度試管中,稀釋至10.0ml,搖勻,供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍,可用鹽酸溶液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
7.3標准曲線的繪制:取6隻具塞刻度試管,分別加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml錳標准溶液,各加鹽酸溶液至10.0ml,配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0g/ml錳濃度標准系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態,在279.5nm波長下,用乙炔-空氣火焰分別測定標准系列,每個濃度重復測定3次,以吸光度均值對錳濃度(μg/ml)繪制標准曲線。
7.4樣品測定:用測定標准系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液;測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值後,由標准曲線得錳濃度(μg/ml)。
8計算
8.1按式(1)將采樣體積換算成標准采樣體積:

293 P
Vo = V × ————— × ————— ........(1)
273 + t 101.3

式中:Vo—標准采樣體積,L;
V—采樣體積,L;
t—采樣點的溫度,℃;
P—采樣點的大氣壓,kPa。
8.2按式(2)計算空氣中錳的濃度:

10 c
C = ――――― ........(2)
Vo

式中:C-空氣中錳的濃度,乘以1.58為二氧化錳的濃度,mg/m3;
c-測得樣品溶液中錳的濃度,μg/ml;
10—樣品溶液的體積,ml;
Vo-標准采樣體積,L。
8.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
9說明
9.1本法的檢出限為0.026μg/ml;最低檢出濃度為0.004mg/m3(以採集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.03~3μg/ml;平均相對標准偏差為2.5%。
9.2本法的平均采樣效率為99.4%。
9.3樣品中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不產生干擾;100倍Fe3+、Fe2+有輕度正干擾;Mo6+、Si4+有輕度負干擾。若有白色沉澱可離心除去。
9.4本法可採用微波消解法。

第二法磷酸-高碘酸鉀分光光度法

10原理
空氣中錳及其化合物用微孔濾膜採集,消解後,在磷酸溶液中,錳離子被高碘酸鉀氧化成紫紅色高錳酸鹽;在530nm波長下測量吸光度,進行定量。
11儀器
11.1微孔濾膜,孔徑0.8μm。
11.2采樣夾,濾料直徑為40mm。
11.3小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm。
11.4空氣采樣器,流量0~3L/min和0~10L/min。
11.5燒杯,50ml。
11.6具塞比色管,25ml。
11.7分光光度計。
12試劑
實驗用水為去離子水,用酸為優級純。
12.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。
12.2高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
12.3磷酸,ρ25=1.68g/ml。
12.4消化液:取100ml高氯酸,加入900ml硝酸中。
12.5磷酸溶液,2.3mol/L:取16ml磷酸用水稀釋至100ml。
12.6高碘酸鉀。
12.7標准溶液:稱取0.2748g硫酸錳(將MnSO4•H2O於280°C烘烤1h而得),溶於少量磷酸溶液中,定量轉移入100ml容量瓶中,並稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標准貯備液。臨用前,用磷酸溶液稀釋成30.0μg/ml標准溶液,或用國家認可的標准溶液配製。
13樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ159執行。
13.1短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min流量採集15min空氣樣品。
13.2長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品。
13.3個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品。
采樣後,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清潔塑料袋或紙袋內,置於清潔的容器內運輸和保存。在室溫下樣品可長期保存。
14分析步驟
14.1對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點,除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品,作為樣品的空白對照。
14.2樣品處理:將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,在電熱板上加熱消解,保持溫度在200°C左右,待消化液基本揮發干時,取下稍冷後,用磷酸溶液溶解殘渣,並定量轉移入具塞比色管中,稀釋至25.0ml,搖勻,取10.0ml於另一具塞比色管中,供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍,可用磷酸溶液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
14.3標准曲線的繪制:取7隻具塞比色管,分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml錳標准溶液,各加磷酸溶液至10.0ml,配成0.0、3.0、6.0、12.0、18.0、24.0、30.0g錳標准系列。向各標准管中加入約0.2g高碘酸鉀,於沸水浴中加熱20min;取出冷卻後,在530nm波長下測量吸光度,每個濃度重復測定3次,以吸光度均值對錳含量(μg)繪制標准曲線。
14.4樣品測定:用測定標准系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值後,由標准曲線得錳含量(μg)。
15計算
15.1按式(1)將采樣體積換算成標准采樣體積。
15.2按式(3)計算空氣中錳的濃度:

2.5m
C = ――――-― ........(3)
Vo


式中:C-空氣中錳的濃度,乘以系數1.58,為二氧化錳的濃度,mg/m3;
m-測得樣品溶液中錳的含量,μg;
Vo-標准采樣體積,L。
15.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
16說明
16.1本法的檢出限為0.3μg/ml;最低檢出濃度為0.1mg/m3(以採集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.3~3.0μg/ml,相對標准偏差為1.3%~6.7%。
16.2本法的平均采樣效率為97.5%。平均回收率為95.3%。
16.3顯色完全後,可穩定2h。樣品中錳含量過高時,用磷酸溶解時即可出現高錳酸鹽的顏色,不影響測定,分析時可減少樣品液的用量。
16.4鐵不幹擾本法;鉻干擾測定時,可用過氧化氫使高錳酸的顏色褪去後,測量鉻的吸光度,然後從總吸光度減去鉻的吸光度。
16.5本法可採用微波消解法。

❽ 若進行水中總錳含量的測定,該採取什麼樣的預處理手段

水質中的各種元素,最早的檢測項有85種,現在降低到65種了,而飲用水標准中規定了檢測項目是35種,而酚就是其中一項,如果超出了長期引用對人體引起一定的危害

❾ 錳酸鋰中錳含量的測定方法

錳的測定—硫酸亞鐵銨滴定法

(過硫酸銨作氧化劑)

試樣用磷酸分解後,以硝酸銀作催化劑,用過硫酸銨將錳氧化至七價錳,以硫酸亞鐵銨標准溶液滴定。其反應式如下:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

鉻、釩、鈰定量干擾。

本法適用於1%以上錳的測定。

【試劑配製】

苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 0.2g指示劑溶於100mL 2g/L碳酸鈉溶液中。

硫酸亞鐵銨標准溶液c(Fe2+)≈0.02mol/L 稱取8g硫酸亞鐵銨(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶於1L5%(V/V)硫酸中(如混濁須過濾),貯於棕色瓶中。

標定:量取30.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液於300mL錐形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL鹽酸,3滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7標准溶液滴定至穩定的紫色,即為終點。

【分析步驟】

稱取0.2000g試樣於300mL錐形瓶中,加15mL磷酸,3~5mL硝酸,置於高溫電爐上(360℃)加熱溶解,在溶解過程中不斷搖動,使試樣分解,一直加熱至瓶內液面平靜無氣泡,取下,冷至70℃左右,加100mL水溶解稠狀物,加入1mL 10g/L硝酸銀,10~15mL 200g/L過硫酸銨溶液,4粒玻璃珠,加熱煮沸7min,取下,在流水中冷卻至室溫,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至淺紅色,加入3~4滴苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,繼續滴定至亮黃綠色,即為終點。

【注意事項】

加熱煮沸的時間應嚴格控制,如煮沸時間太短,過剩的氧化劑未完全破壞,使結果偏高,煮沸時間太長,形成的高錳酸易分解,使結果偏低。因此,煮沸時間以出現大氣泡後開始計算,再保持7min為宜。

【計算】

Mn(%)=0.01099CV/G*100%

式中

C—硫酸亞鐵銨標准溶液的量濃度,mol/L;

V—滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的體積,mL;

0.01099—七價錳的毫克當量;

G—稱取試樣量,g。

❿ 合金中的錳如何測定呢

.分析步驟: 4.1稱取試樣0.5g於100ml容量瓶中,加5ml硝酸(3.2),加熱溶解至油狀,用水稀釋至刻度,混勻。移取5ml試液於50ml容量瓶中。 4.2顯色液:加硝酸銀(3.2)1ml,磷酸(3.3)1ml,過硫酸銨(3.4)5ml,在電爐子上煮沸1min,保證反應完全,冷卻定容。參比溶液:以水為參比。 4.3將部分顯色液移入3cm比色皿中,參比液為參比,於分光光度計波長530nm處測定吸光度。 4.4結果的計算:K=標樣量/標樣吸光值W%=K×試樣吸光值/試樣量

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