氟化物測量方法正負

Ⅰ 用氟離子選擇電極測定水中氟離子

用氟離子選擇電極測定水中氟離子的步驟如下：

1、儀器准備和操作。按照所用測量儀器和電極使用說明，首先接好線路，將各開關置於「關」的位置，開啟電源開關，預熱15min，以後操作按說明書要求進行。測定前，試液應達到室溫，並與標准溶液溫度一致（溫差不得超過±1℃）。

4、空白實驗：用蒸餾水代替水樣，按測定樣品的條件和步驟進行測定。當水樣組成復雜或成分不明時，宜採用一次標准加入法，以便減小基體的影響。其操作是：先按步驟2測定試液的電位值（E1），然後向試液中加入一定量（與試液中氟的含量相近）的氟化物標准液，在不斷攪拌下讀取穩態電位值（E2）。

Ⅱ 離子色譜法測定氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽

方法提要

水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進入離子交換柱系統(由保護柱和分離柱組成)，根據分離柱對各陰離子的不同的親和度進行分離，已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑制器系統轉換成具高電導度的強酸，淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率，以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。

本法適用於水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定。

本法最低檢測質量濃度決定於不同進樣量和檢測器靈敏度。一般情況下，進樣50μL，電導檢測器量程為10μs時適宜的檢測范圍為:0.1～1.5mg/L(以F^-計)，0.15～2.5mg/L(以Cl^-和NO^-₃-N計)，0.75～12mg/L(以SO^2-₄計)。

儀器和裝置

離子色譜儀包括進樣系統，分離柱及保護柱，抑制器(交換柱抑制器、膜抑制器或自動電解抑制器)等。

過濾器及濾膜0.2μm。

陽離子交換柱(圖81.3)裝入磺化聚苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂。

試劑

圖81.3 離子交換柱

純水(去離子或蒸餾水)待測陰離子含量應低於儀器的檢測限，並經0.2μm濾膜過濾。

淋洗液［碳酸氫鈉(1.7mmol/L)-碳酸鈉(1.8mmol/L)溶液］稱取0.5712g碳酸氫鈉(NaHCO₃)和0.7632g碳酸鈉(Na₂CO₃)溶於純水中，稀釋至4000mL。

再生液Ⅰ(適用於非連續式再生的抑制器)0.5mol/LH₂SO₄介質。

再生液Ⅱ(適用於連續式再生的抑制器)25mmol/LH₂SO₄介質。

氟化物(F^-)標准儲備溶液ρ(F^-)=1mg/mL見81.14.1。

圖81.4 離子色譜圖

氯化物(Cl^-)標准儲備溶液ρ(Cl^-)=1mg/mL稱取1.6485g經105℃乾燥至恆量的氯化鈉(NaCl)溶於純水中，稀釋至1000mL。

硝酸鹽(NO^-₃)標准儲備溶液ρ(NO^-₃)=1mg/mL稱取7.218g經105℃乾燥至恆量的硝酸鉀(KNO₃)溶於純水中，稀釋至1000mL。

硫酸鹽(SO²₄^-)標准儲備溶液ρ(SO²₄^-)=1mg/mL稱取1.814g經105℃乾燥至恆量的硫酸鉀(K₂SO₄)溶於純水中，稀釋至1000mL。

混合陰離子標准溶液(含F^-5mg/L，Cl^-8mg/L，NO^-₃-N8mg/L，SO^2-₄40mg/L)分別吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述單離子標准儲備溶液於1000mL容量瓶中，加純水至刻度，混勻。此溶液適合進樣50μL，檢測器為30μS量程圖81.4)。

分析步驟

開啟離子色譜儀，調節淋洗液及再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。

根據所用的量程，將混合陰離子標准溶液及兩次等比稀釋的3種不同濃度標准溶液，依次注入進樣系統。將峰值或者峰面積繪制校準曲線。

將水樣經0.2μm濾膜過濾除去渾濁物質。對硬度高的水樣，必要時可先經過陽離子交換樹脂柱，然後再經0.2μm濾膜過濾。對含有機物水樣可先經過C₁₈柱過濾除去。

將預處理後的水樣注入色譜儀進樣系統，記錄峰高或峰面積，直接在校準曲線上查得各種陰離子的質量濃度(mg/L)。

注意事項

1)水樣中存在較高濃度的低相對分子質量有機酸時，由於其保留時間與被測組分相似而干擾測定，用加標後測量可以幫助鑒別此類干擾。水樣中某一陰離子含量過高時，影響其他被測離子的分析，稀釋可以減弱此類干擾。

2)由於進樣量很少，操作中必須嚴格防止純水、器皿以及水樣預處理過程中的污染，以確保分析的准確性。

3)為了防止保護柱和分離柱系統堵塞，水樣必須經過0.2μm濾膜過濾。為了防止高濃度鈣、鎂離子在碳酸鹽淋洗液中沉澱，可將水樣先經過強酸性陽離子交換樹脂柱。

4)不同濃度離子同時分析時的相互干擾，或存在其他組分干擾時可採取水樣預濃縮、梯度淋洗或將流出液分部收集後再進樣的方法消除干擾，但必須對所採取的方法的精密度及准確性進行確認。

Ⅲ 水中氟含量測取方法及其局限性

在本文的研究過程中，我們對採集的水樣進行水中氟含量測定時主要是按照國家衛生部公布的《生活飲用水衛生標准》（GB 5749-2006）檢驗方法中提出的離子選擇電極法，其基本原理是利用氟化鑭單晶對氟化物離子具有選擇性，在氟化鑭電極膜兩側的不同濃度氟溶液之間存在電位差，即膜電位，由於膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關，因此用氟離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，在離子計上測量溶液的電位值，最後根據標准氟溶液的電位值與氟濃度值的標准曲線，得出水樣中氟離子濃度，具體實驗步驟如下：

（1）標准曲線的繪制：分取0，0.2，0.4，0.6，1.0，2.0 和3.0mL 10 μg/mL的氟化物標准溶液於50mL燒杯中，各加純水至10mL，再各加與水樣相同的離子強度緩沖液，則此標准系列濃度分別為0，0.2，0.4，0.6，1.0，2.0 和 3.0mg/L（以F^-計）。

（2）測定：吸取10mL水樣於50mL燒杯中。若水樣總離子強度過高時，應取少量水樣稀釋到10mL，加入10mL離子強度緩沖液，將燒杯放在電磁攪拌器上，放入攪拌子，插入氟離子電極和甘汞電極並開始攪拌水樣溶液，待電位平衡後讀取平衡電位值。以電位值（mV）為縱坐標，氟化物的活度（-lgC）為橫坐標，在半對數坐標紙上繪制標准曲線。

（3）結果計算：水樣中氟化物（F^-，mg/L）可直接在標准曲線上查得：

河南省地下水中氟的分布及形成機理研究

式中：C為水樣中氟化物（F^-）的濃度，mg/L；M為從標准曲線上查得的水樣中氟含量，μg；V為水樣體積，mL。

對上述實驗過程進行分析後得出，水中氟含量的測量結果其實是水中總氟含量，即不僅僅包括簡單氟陰離子（F^-）含量，還包含其他氟形態離子的含量。因為不管用氟電極法、間接比色法（茜素鋯比色法、對磺基苯偶氮變色酸鋯比色法）還是直接比色法（氟化劑比色法）測量水中氟含量時，由於常常存在Al³⁺，Fe³⁺，Be²⁺，Tn⁴⁺，Zr⁴⁺，Ca²⁺，Mg²⁺和Cu²⁺等多種干擾離子，尤其是Al³⁺能與F^-生成極穩定的

對測定結果產生干擾，因此在測取過程中通常用檸檬酸鈉、EDTA、環己二胺四乙酸、鈦鐵試劑、磺基水楊酸等緩沖液配合被測溶液中的鋁、鐵等元素，從而使F^-從鐵、鋁的氟配合物中釋放出來（Kun et al.，2001），這也是目前仍無法准確測量水樣中配合離子態氟含量的關鍵所在，正是測量方法的欠缺導致在氟的毒理學及臨床實驗中無法有效地獲取配合態氟離子對人體健康的影響。

由於受到現有氟形態測量試驗水平的限制，本次研究將具有代表意義的配合離子態或有機態氟如氟鋁配合離子與簡單氟陰離子產生的人體負效應進行對比分析，以此推斷某些配合離子態或有機態氟生物有效性的大小，為後續實驗研究提出一種新思路，上述的前提是對地下水中不同形態氟的特徵進行分析。

Ⅳ 如何檢驗氟離子

初高中的實驗是沒有辦法檢驗,如果有氟離子,一般是用排除法,如果是科研的話,有專門的儀器檢驗
如果你條件的話可以用以下方法
氟離子選擇電極法
一、原理
將氟離子選擇電極和外參比電極（如甘汞電極）浸入欲測含氟溶液,構成原電池.該原電池的電動勢與氟離子活度的對數呈線性關系,故通過測量電極與已知F—濃度溶液組成的原電池電動勢和電極與待測F-濃度溶液組成原電池的電動勢,即可計算出待測水樣中F—濃度.常用定量方法是標准曲線法和標准加入法.
對於污染嚴重的生活污水和工業廢水,以及含氟硼酸鹽的水樣均要進行蒸餾.
二、儀器
1．氟離子選擇性電極.
2．飽和甘汞電極或銀-氯化銀電極.
3．離子活度計或pH計,精確到0.1mV.
4．磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子.
5．聚乙烯杯：100mL,150mL.
6．其他通常用的實驗室設備.
三、試劑
所用水為去離子水或無氟蒸餾水.
1．氟化物標准貯備液：稱取0.2210g基準氟化鈉（NaF）（預先於105—110℃烘乾2h,或者於500-650℃烘乾約40min,冷卻）,用水溶解後轉入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻.貯存在聚乙烯瓶中.此溶液每毫升含氟離子100ug.
2．氟化物標准溶液：用無分度吸管吸取氟化鈉標准貯備液10.00mL,注入100mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻.此溶液每毫升含氟離子10ug.
3．乙酸鈉溶液：稱取15g乙酸鈉（CH3COONa）溶於水,並稀釋至100mL.
4．總離子強度調節緩沖溶液（TISAB）：稱取58.8g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸鈉,加水溶解,用鹽酸調節pH至5-6,轉入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻.
5．2mol/L鹽酸溶液.
四、測定步驟
1．儀器准備和操作
按照所用測量儀器和電極使用說明,首先接好線路,將各開關置於「關」的位置,開啟電源開關,預熱15min,以後操作按說明書要求進行.測定前,試液應達到室溫,並與標准溶液溫度一致（溫差不得超過±1℃）.
2．標准曲線繪制：用無分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標准溶液,分別置於5支50mL容量瓶中,加入10mL總離子強度調節緩沖溶液,用水稀釋至標線,搖勻.分別移入100mL聚乙烯杯中,各放入一隻塑料攪拌子,按濃度由低到高的順序,依次插入電極,連續攪拌溶液,讀取攪拌狀態下的穩態電位值（E）.在每次測量之前,都要用水將電極沖洗凈,並用濾紙吸去水分.在半對數坐標紙上繪制E-lgcF-標准曲線,濃度標於對數分格上,最低濃度標於橫坐標的起點線上.
3．水樣測定：用無分度吸管吸取適量水樣,置於50mL容量瓶中,用乙酸鈉或鹽酸溶液調節至近中性,加入10mL總離子強度調節緩沖溶液,用水稀釋至標線,搖勻.將其移入100mL聚乙烯杯中,放入一隻塑料攪拌子,插入電極,連續攪拌溶液,待電位穩定後,在繼續攪拌下讀取電位值（EX）.在每次測量之前,都要用水充分洗滌電極,並用濾紙吸去水分.根據測得的毫伏數,由標准曲線上查得氟化物的含量.
4．空白實驗：用蒸餾水代替水樣,按測定樣品的條件和步驟進行測定.
當水樣組成復雜或成分不明時,宜採用一次標准加入法,以便減小基體的影響.其操作是：先按步驟2測定試液的電位值（E1）,然後向試液中加入一定量（與試液中氟的含量相近）的氟化物標准液,在不斷攪拌下讀取穩態電位值（E2）.
五、計算
1．標准曲線法：根據從標准曲線上查知稀釋水樣的濃度和稀釋倍數即可計算水樣中氟化物含量（mg/L）.
2．、標准加入法
cx = ( cs·VS)/(Vx+Vs )*(10*ΔE/s －Vx/ (Vx+Vs)）－1
式中：cx———水樣中氟化物（F-）濃度（mg/L）；
Vx———水樣體積（mL）；
cs———F—標准溶液的濃度（mg/L）；
VS———加入F—標准溶液的體積（mL）；
ΔE——等於E1–E2（對陰離子選擇性電極）,其中,E1為測得水樣試液的電位值（mV）,E2為試液中加入標准溶液後測得的電位值（mV）；
S——氟離子選擇性電極的實測斜率.
如果VS〈〈VX,則上式可簡化為：
cx=cx·VS (10△E/S-1) -1/Vx
注意事項
1．電極用後應用水充分沖洗干凈,並用濾紙吸去水分,放在空氣中,或者放在稀的氟化物標准溶液中.如果短時間不再使用,應洗凈,吸去水分,套上保護電極敏感部位的保護帽.電極使用前仍應洗凈,並吸去水分.
2．如果試液中氟化物含量低,則應從測定值中扣除空白試驗值.
3．不得用手觸摸電極的敏感膜；如果電極膜表面被有機物等沾污,必須先清洗干凈後才能使用.
4．一次標准加入法所加入標准溶液的濃度（cS）,應比試液濃度（cX）高10-100倍,加入的體積為試液的1/10-1/100,以使體系的TISAB濃度變化不大.

Ⅳ 氟離子測定方法

氟離子測定方法如下：

1、直接蒸餾法：蒸餾效率較高，但溫度控制較難，排除干擾也較差，在蒸餾時易發生爆沸。水蒸氣蒸餾法：溫度控制較高，排除干擾較好，不易發生爆沸現象，操作過程比較安全。

2、離子色譜法：離子色譜法已在國內外普遍使用，該方法簡便、快速、相對干擾較少，測量范圍為0.06～10mg/L。離子色譜法不但能夠檢測水中氟化物的含量，還能對大氣、土壤等環境樣品中存在的氟化物進行檢測。

具體而言， 一般飲用水中含氟的適宜濃度為0.5～1.0mg/L，當長期飲用含氟量高於1.0～1.5mg/L的水時，易患斑齒病，當水中含氟量高於4.0mg/L時，則可導致氟骨病。為了降低污水或循環水中氟離子的濃度，需要加入除氟葯劑進行處理。

Ⅵ 大家好，我最近在做氟化物的測定，用的是PXSJ-216離子計，有幾個問題想要請教下大家。

pX標定後可以直接測量，濃度測量有四種模式，按需選擇；空白值根據自己需要決定減不減；斜率校準可以選擇不同的校準模式來考慮空白值的影響；電位值在什麼情況會出現正值和負值？