㈠ cod測量方法及原理
一、什麼是COD？
COD(化學需氧量)：是在一定的條件下，採用一定的強氧化劑處理水樣時，所消耗的氧化劑量。它反映了水中受物質污染的程度，化學需氧量越大，說明水中受有機物的污染越嚴重。
COD以mg/L表示，通過水質監測儀器檢測出的COD數值，水質可分為五大類，其中一類和二類COD≤15mg/L，基本上能達到飲用水標准，數值大於二類的水不能作為飲用水的，其中三類COD≤20mg/L、四類COD≤30mg/L、五類COD≤40mg/L屬於污染水質，COD數值越高，污染就越嚴重。
二、COD五大檢測方法
1、重鉻酸鹽迴流法
測定原理：在硫酸酸性介質中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應液沸騰，148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻迴流加熱反應反應2h，消解液自然冷卻後，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀，根據硫酸亞鐵按溶液的消耗量計算水樣的COD值。
優缺點：迴流裝置占的實驗空間大，水、電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測定。
2、高錳酸鉀法
測定原理：以高錳酸鉀作氧化劑測定COD，所測出來的COD稱為高錳酸鹽指數（CODMn）。水樣加入硫酸呈酸性後，加入一定量的高錳酸鉀溶液，並在沸水浴中加熱反應30min。剩餘的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鹽指數。
優缺點：高錳酸鉀法的優點是實驗過程中產生的污染比國標法小，但是缺點是試驗中需要回滴過量草酸鈉，耗時長，並且酸性高錳酸鉀法氧化性較低，氧化不徹底，所以測得高錳酸鹽指數比重鉻酸鹽指數低，通常與國標法測定結果相差3-8倍。因此，CODCr主要針對還原性污染物相對含量較高的廢水，而CODMn主要針對污染物相對較低的河流水和地表水。
3、分光光度法
測定原理：這種方法的原理與國標法相同。其測定原理也是在酸性溶液中，試液中還原性物質與重鉻酸鉀反應，生成三價鉻離子，三價鉻離子對波長為600nm的光有很大的吸收能力，其吸光度與三價鉻離子濃度的關系服從郎伯一比爾定律。三價鉻離子與試液中還原性物質的量有關，因而通過測定三價鉻的吸光度可以間接測出試液的COD值。
優缺點：此方法相對於傳統的國標法來說，有效的節省了消耗在配置化學試劑的時間，無需進行滴定，操作方便。然而唯一美中不足的地方實驗中消解過程仍需耗費2小時。
4、快速消解法
經典的標准方法是迴流2h法，人們為提高分析速度，提出各種快速分析方法。主要是提高消解反應體系中氧化劑濃度，增加硫酸酸度，提高反應溫度，增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。
優缺點：消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l，反應溫度由150℃提高到165℃，消解時間由2h減少到10min～15min。缺點為微波爐種類不同，試驗的功率和時間均不同。
5、快速消解分光光度法
測定原理：快速消解分光光度法是指採用密封管作為消解管，取小計量的水樣和試劑於密封管中，放入小型恆溫加熱皿中，恆溫加熱消解，並用分光光度法測定COD 值。
優缺點：佔用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，能耗小，操作簡便，安全穩定，准確可靠，適宜大批量測定。
㈡ 測量污水COD有幾種方法
國標法的時間太長了，如果嫌慢的話，可以考慮用儀器的方法進行。我們單位用使用的是連華的5B-3C型COD速測儀，能夠十分鍾消解，二十分鍾就得出數據了，而且我們技術還和國標法做過對比，誤差都在國標的范圍之內。如果你們單位同意你用儀器測的話，建議你可以試試。
㈢ 簡述cod測定原理及測定過程
原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。 在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及啉啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
㈣ COD檢測方法是
重鉻酸鉀標准法檢測COD
一 原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
二,儀器
1. 500mL全玻璃迴流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）
4.硫酸銀溶液
四.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
五.測定:
取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上迴流裝置，再加入30mL硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化
㈤ COD的查測方法和步驟
滴定法：重鉻酸鉀，濃硫酸，硫酸銀，硫酸汞，硫酸亞鐵氨，硫酸，硫酸亞鐵，林非羅琳，加熱迴流冷凝裝置
比色法：只需要COD測定儀
㈥ COD測量方法及注意事項
無需稀釋得話就取水樣20ml,首先先加入過量的重鉻酸鉀（一般為10ml），然後加30ml硫酸銀，加熱2小時後，冷卻，加顯色劑（試亞鐵靈），再用硫酸亞鐵銨回滴剩餘的重鉻酸鉀，然後根據實際消耗的重鉻酸鉀計算COD。 計算公式不用我說了吧...hehe...一般測定簡單估算，空白減去水樣體積再乘以40就是結果。。。。
同樣是一種廢水，即使使用同樣的葯品，10個人也會做出10種結果，COD的測定一般不會太精確，我們做的也就是個大致的范圍！ 呵呵！ 可以說是准群，但是絕對稱不上精確！！ 操作過程，葯品，氯離子濃度都影響實驗結果！
㈦ cod的測試方法。
給你一個我收藏著的方法吧，你是不是做環保工作的？
重鉻酸鉀標准法檢測COD
一 原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
二,儀器
1. 500mL全玻璃迴流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）
4.硫酸銀溶液
四.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
五.測定:
取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上迴流裝置，再加入30mL硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)•C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
㈧ COD測定方法
COD標准測定法
（1） 取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的迴流錐形瓶，准確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2小時（自開始沸騰時計時）。
（2） 冷卻後，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
（3） 溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
（4） 測定水樣的同時，以20.00mL蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
註：測定范圍為50mg/L——700mg/L。
缺點：
1、 耗時太多，每測定一個樣需迴流2個小時；
2、 迴流設備佔用的空間大，使批量測定出現困難；
3、 分析費用較高，特別是硫酸銀（500.00元／百克）；
4、 迴流水的浪費；
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染。
二對重鉻酸鉀法測COD的改進
在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數表示。
說法1：
步驟同標准方法：
取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20 .00ml)搖勻置於250ml磨口的迴流錐形瓶中，加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流12分鍾(自開始沸騰時計時)。但對於有氯離子的廢水,則應先把0. 4克硫酸汞加入迴流錐形瓶中後（以下操作同上)。本方法採用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了迴流時間。
本快速法與標准法相比，極大地縮短了迴流時間，提高了分析速度，節省了水電及試劑，大大降低了分析成本。且檢驗結果准確可靠，能很好地滿足應急監測的需要。
說法2：CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化劑,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干擾,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)體系中加熱迴流0.5h。
按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明：當H2SO4∶H3PO4=3∶1時(體積比,下同)回收率最高.當混酸配比小於3∶1時,由於硫酸用量減少,K2Cr2O7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大於3∶1時回收率趨於穩定，但磷酸用量減少對污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低。
本方法與標准法測定結果接近,相對偏差在-4.38%～1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求。
在H2SO4-H3PO4混酸介質中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標准法相比准確度和精密度較好。
本方法的最大優點是加熱迴流時間由標准法的2h縮短到0.5h,並擴大水樣CODcr測定范圍。
其次，用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作為CI-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環境效應。
三、自熱法快速測定COD
用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣
說法1：
實驗原理：硫酸溶解於水為劇烈的放熱反應。如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4，此時溶液的溶解熱[4]為：
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；
稀釋熱總計為：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略熱損失,溶液溫升△t為：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室溫20℃,則溶液最終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下，硫酸溶解於水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量。
測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量。為確定最佳試驗條件，採用正交法，因素水平如表：
試驗因素
水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2．5 7．5 0．1
2 2 5 15 0．2
3 5 10 20 0．3
說法2：從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方面計算得到最佳的硫酸與水樣的體積比為1.34。
在無外加熱COD快速測定中,體系酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力。因此,為了使廢水有機物氧化快速、完全,必須確定最佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度最高,氧化劑的條件電極電勢最高。
當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時，混合後溶液的終溫最高，理論最高溫度為165.2℃；此後再提高酸度,溶液終溫將下降。當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標准法酸度)時，溶液終溫為161.9℃；在Cv為1～2的范圍內，溶液終溫都在160℃以上。
四、微波密封消解快速測定儀
採用硫酸和重鉻酸鉀消解體系，水樣經微波爐加熱消解後，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進行滴定，計算出COD值。
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐；
②含Hg2+消解液：稱取經120℃烘乾2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g，溶於600mL水中，再加入硫酸汞25.0g，邊攪拌邊加入濃硫酸250mL，冷卻後，移入1000mL容量瓶中，並稀釋至刻度搖勻，該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L。適用於氯離子濃度大於100mg/L水樣，最高可絡合2000mg/L氯離子濃度，水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋。
③無Hg2+消解液：除了不用加入硫酸汞外，其他同②配製方法.適用於測定氯離子濃度小於100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標准溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
2）實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00mL於消解罐中,准確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液後,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應後,再加催化劑。
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好。
② 樣品消解時間取決於轉盤上放置的消解罐數目。
3）該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全。
②精密度：樣品1、2測定結果,相對標准偏差分別為和0.58%～1.50%，遠小於標准法規定的≤4.3%。
③准確度：某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%，測試合格。
五、HH—1型化學耗氧量快速測定儀等等
HH—1型化學耗氧量測定儀(江蘇電分析儀器廠)迴流裝置，34#標准磨口150ml錐形瓶，120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6g/500ml)20%硫酸鐵溶液。
庫倉法原理：水樣以重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2mol/L硫酸介質中迴流氧化後，過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定，根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量，按照法拉第定律直接計算COD值。
我知道第一個方法測出的數值，認可度較高。。其他的嗎。。就不清楚了。。。
㈨ cod的測定
化學需氧量是指水中的還原性物質在強氧化劑的作用下，發生氧化還原反應時消耗氧的量。
COD測定的主要方法
重鉻酸鉀法COD測定
庫侖法COD測定
催化快速法COD測定
節能加熱法COD測定
比色法COD速測
重鉻酸鉀法COD測定
一、重鉻酸鉀法測定COD原理
在強酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水樣的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）
Fe+ 試亞鐵靈（指示劑）→ 紅褐色（終點）
二、器材
1．250mL全玻璃迴流裝置；
2．四聯可調電爐；
3．25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1．重鉻酸鉀標准溶液（C=0．2500mo1/L）：稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉛酸鉀12.258g溶於水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O）溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
3．硫酸亞鐵銨標准溶液(c≈0．1mol/L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3 滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
式中；C--硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度（mol/L）；
V一一硫酸亞鐵銨標准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸銀溶液：於500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l－2d，不時搖動使其溶解。
5．硫酸汞：結晶或粉末。
6．待測樣品
四、測定步驟
1.取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00mL）置於250mL磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00mL重鉻酸鉀標准溶液及數顆小玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱迴流2h（自開始沸騰時計時）。對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml。，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0．4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。
2.冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3.溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4.測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
五、計算
式中c一一硫酸亞鐵標准溶液的濃度(mol/L)；
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量（mL）；
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量（mL）；
g——氧（l/2）摩爾質量（g/mL）。