磷酸鹽氨氮檢測方法簡單步驟

A. 磷酸根離子的檢驗方法有哪些

「

隨著環保意識的加強，近兩年各地各行業紛紛重視磷污染問題，磷酸鹽怎麼檢測？怎麼知道它超標呢？超標多少也不知道呀？下面是常見的磷酸鹽檢測方法有3種，滴定法、分光分度法、快速測試包法。

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」

一、滴定法

Th(IV)鹽與磷酸鹽在PH2～3時能定量生產沉澱及EDTA又能與Th(IV)生成穩定絡合物的性質建立了Th沉澱-EDTA滴定法測定污水磷含量。

優點：此法可非常精準測試磷含量，區別於儀器分析的辦法因為磷含量比較高超出測定范圍，需要多次吸收進行檢測引起實驗誤差。

缺點：比較繁瑣，為傳統的化學法滴定，耗時耗力，不符合現在科技需求。

二、分光光度法

分光光度計採用一個可以產生多個波長的光源，通過系列分光裝置，從而產生特定波長的光源，光線透過測試的樣品後，部分光線被吸收，計算樣品的吸光值，從而轉化成樣品的濃度。

分光光度法測定磷含量是利用鉬藍法，鉬藍法一般分為氯化亞錫法和抗壞血酸法2種。氯化亞錫法顏色穩定時間比較段，一般幾分鍾且容易收鐵離子的干擾。抗壞血酸鉬藍法具有顏色穩定時間長，鐵離子干擾小等優點是最受歡迎的。

優點：精準度也比較高，操作相對滴定法要方便省時很多。

缺點：需要花費幾千到幾萬的費用購買儀器設備。

三、快速測試包法

快速測試包法也是利用鉬藍法，不需要儀器設備，只需要一量個小管和試劑即可快速測試出磷含量，通俗理解就是配備比色卡肉眼比色看濃度范圍。

優點：便宜，只需要幾百塊可以檢測幾十次、快速，只需要5分鍾可以出結果且輕巧方便。

缺點：不夠精準，只可估算個大范圍值。

B. 實驗室測定氨氮最簡方法

最簡方法：
①水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；採用水揚酸—
次氯酸鹽比色法時，改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液為吸收液。
②標准曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。
由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線。
③水樣的測定：
a.分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標准曲線的繪制。
b.分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度。
④空白試驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。

C. 水質中氨氮的測定方法

水質氨氮監測的常見方法有以下幾種：

1、分光光度法

分光光度法是氨氮監測中的常見現代分析技術，根據不同物質對波長吸收性的差異監測水體氨氮含量。具體包括納氏試劑分光光度法、水楊酸分光光度法。

（1）納氏試劑分光光度法。藉助銨離子、游離銨與碘化鉀強鹼溶液之間的化學反應，生成對波長410～425nm的光有強烈反應的黃色膠體化合物。

該化合物色度和銨離子、游離氨的氨氮含量呈正比關系。所以，該方式可依照化合物色度測定水體中氨氮含量的變化趨勢。

（2）水楊酸分光光度法。在鹼性介質中，以亞硝酸鐵氰化鈉作為催化劑，氨與水楊酸與次氯酸發生化學反應產生藍色化合物，可吸收波長為697nm的光。

該方式產生的藍色化合物的色度與銨離子、游離氨的氨氮含量存在一定關系，可測定水體氨氮含量變化趨勢，該方法已成為國家標准分析方法。

2、電極法

電極法主要依據pH電極獲取水體氨氮數據。在某水體中加入適量鹼溶液後，調整pH值達到11及以上，水體中氨氮成分將以游離氨形式出現，游離氨穿過半透膜時會帶動氯化銨電解溶液中銨離子移動，以此讓水體中氫離子呈現剝離狀態，影響pH電極數據。

所以，該方法適用於水環境的氨氮含量測定。

3、氣相分子吸收法

該方法以亞硝酸鹽為監測對象，根據其特性判斷水體中氨氮含量，繼而分析水體環境是否符合健康標准。氣相分析吸收法應用前，應對水體樣品進行預處理，藉助酸性介質與無水乙醇將樣品煮沸，消除水體中原有亞硝酸鹽，避免亞硝酸鹽影響檢測結果。

該方法主要藉助氧化的方式將水體氨氮形成的銨離子、游離氨轉化為亞硝酸鹽，這是一個等量的轉化過程。通過分析實驗過後亞硝酸鹽的含量得出樣品水體中氨氮含量，以此實現對水體環境的監測。

4、中和滴定法

中和滴定法是化學定量分析中常見的方法，利用溶液的酸鹼度分析液體某種物質的含量。

中和滴定法在檢測水體中氨氮含量時常應用全自動凱氏定氮儀，全程以酸鹼反應為核心，不會產生二次污染物，同時沒有毒副作用，具備測定準確率高、操作簡便等特點。

5、離子色譜法

與分光光度法有一定差別，離子色譜法主要藉助陽離子分析水體中氨氮含量。該方法需藉助離子色譜儀，與納氏試劑分光光度法相比，該方法測定效果更為理想及准確。

D. 有哪些方法可以檢測氨氮超標的

1、快速氨氮檢測試紙
不需要用到設備，專業技術人員，也不需要實驗室，方便簡便，很合適用於出差使用！

2、分光光度法
利用精密儀器和分光光度設備，可准確測量氨氮濃度。

3、中和滴定法
採取傳統檢測方法，用鹽酸標准溶液滴定蒸餾液出液中的氨氮。
可以試試以上的方法，希望能幫到你~

E. 測試污水中氨氮的含量有哪些方法

測定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的測量方法—水楊酸光度法水質 氨氮的測定 水楊酸分光光度法 1 適用范圍本標准規定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標准適用於分析飲用水、地表水和廢水中氨氮的測定，亦可用於分析土壤和植物。當試料體積為8.0 ml，使用30mm 比色皿時，檢出限為0.004mg/L，測定下限為 0.016mg/L。當試料體積為1.0 ml，使用10mm 比色皿時，測定上限為8.0 mg/L（均以N 計）。在本方法規定的條件下，水樣中的所有的氯胺都能與水楊酸發生定量反應，干擾氨氮的測定。 2 方法原理在鹼性介質中（pH =11.7）和亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在697nm 處用分光光度計測量吸光度。 3 試劑和材料除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為按 3.1 制備的水。 3.1 水：無氨水，用下述方法之一制備。 3.1.1 離子交換法蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g 同樣的樹脂，以利於保存。 3.1.2 蒸餾法在l000ml 的蒸餾水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml 餾出液，然後將約800ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g 強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。 3.1.3 無氨水純度的檢驗方法控制試劑空白吸光度不超過0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮標准榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。稱取（3.819 士0.004）g 氯化銨（NH4CI，在100℃～105℃乾燥2h），溶於水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液至少穩定1 個月。 3.3 氨氮標准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮標准溶液（3.2）於100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。此溶液至少穩定 1 周。 3.4 氨氮標准溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮標准溶液（3.3）於100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。臨用現配。 3.5 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）= 2mol /L 3.6 顯色液稱取50 g 水楊酸[C6H4（OH）COOH]，加入約100 ml 水，再加入160 ml 氫氧化鈉溶液（3.5），攪拌使之完全溶解；再稱取50 g 酒石酸鉀鈉（C4H4O6KNa·4H2O），溶於水中，與上述溶液合並移入1000 ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，貯存於加橡膠塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少穩定1 個月。註：若水楊酸未能全部溶解，可再加入數毫升氫氧化鈉溶液（3.5），直至完全溶解為止；最後溶液的 2 pH 值為6.0～6.5。 3.7 次氯酸鈉原液可購買商品試劑。亦可以自己制備，詳細的制備方法見附錄A.1。存放於塑料瓶中的次氯酸鈉溶液原液，每次使用前應標定其有效氯濃度和游離鹼濃度（以NaOH 計），標定方法詳見附錄A.2 和附錄A.3。 3.8 次氯酸鈉溶液取經標定的次氯酸鈉溶液（3.7），用水和氫氧化鈉溶液（3.5）稀釋成含有效氯濃度為 3.5g/L，游離鹼濃度為0.75mol /L（以NaOH 計）的次氯酸鈉溶液（根據標定結果計算需要的稀釋倍數或需要補加的氫氧化鈉的體積），存放於棕色滴瓶內。本試劑可穩定一周。 3.9 亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉溶液：ρ=1.8g/L 稱取0.18g 亞硝基五氰絡鐵酸鈉{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置於10 ml 具塞比色管中，加水至標線，加塞，充分振盪，使之溶解。此溶液臨用前配製。 3.10 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50 g 酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6?4H2O）溶於100 ml 水中，加熱煮沸驅除氨，充分冷卻後稀釋至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液將100 g 氫氧化鉀溶於100 ml 水中，冷卻溶液並加900 ml 95%的乙醇（3.11）。將此溶液貯存於聚乙烯瓶內。 4 儀器和設備 4.1 分光光度計：能在波長697nm 處操作，配有光程為10mm～30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶：其滴出體積的大小，1ml 相當於20 滴。 4.3 實驗室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均應用清洗溶液（3.12）仔細清洗，然後用水沖洗干凈。 5 干擾及消除本方法用於水樣分析時可能遇到的干擾物質及限量，詳見附錄B。苯胺和乙醇胺產生的嚴重干擾不多見，干擾通常由伯胺產生。過高的酸度和鹼度以及含有使次氯酸根離子還原的物質時也會產生干擾。如果水樣的顏色過深、含鹽量過多，酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠，或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時，需要預蒸餾。 6 樣品實驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，並盡快對其進行分析。否則，分析前應在2 ℃～5℃下存放。用硫酸將樣品酸化到pH 小於2，有助於保存樣品，但酸化後的樣品會吸收大氣中的氨，應盡量避免樣品與空氣接觸。 7 分析步驟 7.1 試樣最大試樣體積為8.00 ml。當水樣中氨氮濃度高於1.00 mg/ L 時，可適當減少試樣體積。對於含有懸浮物的樣品，應過濾後再從中吸取試樣，也可對水樣進行蒸餾處理。 7.2 樣品測定吸取試樣（7.1）8.00 ml（或適當減少試份體積，用水稀釋至8.00 ml）於10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸鉀鈉溶液（3.10），混勻。加入1.00ml 顯色劑（3.6）和2 滴亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉溶液（3.9），混勻。再滴入2 滴次氯酸鈉溶液（3.8）並混勻。加水稀釋至標線，充分混勻。顯色60min 後，在697nm 波長處，用10mm 光程比色皿，以水為參比測量吸光度。如果水樣中氨氮的濃度低於0.1 mg/L，也可選用20 mm 或30mm 比色皿，並在同等的條件下繪制校準曲線。 7.3 空白試驗以8.00ml 水代替試樣，按7.2 步驟測定吸光度。 7.5 校準取6 支10 ml 比色管，分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮標准溶液（3.4），用水稀釋至8.00 ml，按7.2 步驟分別測量吸光度。以扣除空白實驗後的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮的含量（μg）為橫坐標繪制校準曲線。 8 結果表示水中氨氮的濃度按下式計算： ρN= b V As Ab a × ? ? 式中： ρN——氨氮的濃度，mg/L，以N 計； As——試樣的吸光度； Ab——空白試驗（7.3）的吸光度。 a ——校準曲線的截距； b ——校準曲線的斜率，； V ——所取試樣的體積，ml。 9 准確度和精密度重復測定了質控水、地表水、池塘水和考核水樣中的氨氮濃度，測量值的重復性標准偏差，見表1。表1 重復性標准偏差① 樣品氨氮濃度ρN mg/L 重復測量次數標准偏差 mg/L 相對標准偏差 % 質控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 註：①來自一個實驗室的數據。 4 附錄A （規范性附錄）次氯酸鈉溶液的制備方法及其有效氯濃度和游離鹼濃度的標定 A.1 次氯酸鈉溶液的制備方法將鹽酸（ρ＝1.19g/L）逐滴作用於高錳酸鉀固體，將逸出的氯氣導入2 mol/L 氫氧化鈉吸收液中吸收，生成淡草綠色的次氯酸鈉溶液，存放於塑料瓶中。因該溶液不穩定，使用前應標定其有效氯濃度。 A.2 次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定吸取10.0ml 次氯酸鈉原液（3.6）於100ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。移取 10.0ml 稀釋後的次氯酸鈉溶液於250ml 碘量瓶中，加入蒸餾水40ml，碘化鉀2.0g，混勻。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混勻。置暗處5min 後，用0.10mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴至淡黃色，加入約1ml 澱粉指示劑，繼續滴至藍色剛消失為止。其有效氯濃度按（A1）計算：有效氯（g/L ，以Cl2）= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × （A1）式中： c——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L； V——滴定時耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。 35.46——有效氯的摩爾質量（Cl2/2），g/ mol。 A.3 次氯酸鈉溶液中游離鹼（以NaOH 計）的測定吸取次氯酸鈉溶液1.0ml 於150ml 錐形瓶中，加入約20ml 蒸餾水，以酚酞作指示劑，用0.10mol/L 鹽酸溶液滴定至紅色完全消失為止。註：由於次氯酸鈉是較強的氧化劑，使得終點的顏色變化不明顯。可在滴定後的溶液中繼續加1 滴酚酞指示劑加以檢驗，若顏色仍顯紅色，則需繼續用0.10mol/L 鹽酸溶液滴至無色。游離鹼的濃度（mol/L，以NaOH 計）= V c vHCl HCl × 式中： cHCl —— 鹽酸標准溶液的濃度，mol/L； vHCl —— 滴定時消耗的鹽酸溶液的體積，ml； V —— 滴定時吸取的次氯酸鈉溶液的體積，ml。

F. 水中氨氮的測定目前有哪些方法

氨氮國內的主要方法主要有：水楊酸比色法,納氏試劑比色法以及氨氣敏電極法.簡單的說就是兩類：比色法和電極法.國外基本上都是採用氨氣敏電極法.
氨氣敏電極法介紹
1．原理
在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度.
2．檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管.
使用蠕動泵進樣.水樣並不直接與蠕動泵管接觸－－有一個空氣緩沖區.進樣的體積由一可視測量系統控制.
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加葯體積.
通過鼓泡混合水樣和試劑.
由測量系統自動控制反映時間.
殘液由蠕動泵排出.
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗.
3．如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
3.1.量程：電極法氨氮量程規格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等.並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強.
3.2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l.
4.氨氣敏電極法與傳統納氏試劑比色法的對比
電極法
響應時間：快速,可實現連續測試,最快只要 3分鍾,1mg/L以下低量程精細測量最長10分鍾.測試量程：廣,從0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支電極就可實現全量程測試,儀器可自動切換量程,自動調整解析度.
最低檢出限：0.05 mg/l
干擾：抗干擾能力強,不受色度、濁度干擾,無需額外補償
進樣要求：無特殊要求
試劑操作成本：低,電極法無需顯色試劑,電極使用壽命長,公開試劑配方,採用國產試劑,購買方便便宜
壽命：
電極使用壽命長,更換電極成本低

比色法
響應時間：慢,只能批式測試,需等待顯色反應完成後才能測試.一次測量至少需要30分鍾以上.
測試量程：量程小,或量程分段.更換量程時需更換一台新的儀器（由比色池來決定量程）,解析度低.
最低檢出限：5.0 mg/l
干擾：易受樣品色度、濁度干擾,且光度法易受周邊環境溫度、濕度等條件變化影響
進樣要求：求嚴格,以免污染光學元件,以及影響吸光度測試要
試劑成本：高
壽命：源老化,更換光源成本高,比色池應定期更換
希望我的回答能幫助到你!
結論
電極法更加適於在線測試分析,對於營養成分氮磷的在線分析,一般首選電極法,其次才選比色法.由於目前用電極法測試其它營養成分（如硝酸氮、亞硝酸氮、磷酸鹽、總磷、COD等）的技術還不成熟,還沒有開發出經久耐用的電極,因此才用比色法暫時替代.目前用電極法測試氨氮技術已經很成熟,許多知名專業廠商都選用電極法測試氨氮,逐步替代老式的比色法.

G. 生活污水化驗總磷總氮怎麼化驗有詳細的步驟嗎謝謝

國標有，附送後面。

其實你可以選擇一套總磷快速檢測儀，簡單測定，准確，這有操作視頻可以看看：http://www.qdhjhbjc.com/proct/158.html

工業循環冷卻水中總磷酸鹽測定方法

HG 5-1515-85

磷鉬蘭分光光度法

本方法適用於測定磷系循環冷卻水中總磷酸鹽（包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽及有機磷酸鹽）。

1.方法提要

本方法採用強氧化劑過硫酸銨加熱分解有機磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽，用硫酸肼還原磷鉬黃為磷鉬蘭後進行分光光度測定。

2.儀器與試劑

2.1儀器

2.1.1分光光度計：660nm；

2.1.2電爐：500W

2.2試劑

2.2.1硫酸：1N溶液；

2.2.2亞硫酸鈉：固體或市售的亞硫酸鈉片劑；

2.2.3甲醇；

2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；

2.2.5過硫酸銨：

2.2.6無水硫酸鈉：

3.准備工作

3.1鉬酸鈉——硫酸溶液：

將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；

3.2 過硫酸銨——硫酸鈉分解劑：

稱取0.8g過硫酸銨和4.2g無水硫酸鈉混合均勻或使用市售的過硫酸銨—硫酸鈉片劑。

3.3磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.1毫克PO43-。

3.3.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.3.2標准液：吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3標准曲線繪制：

3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混勻後，放入沸水浴中，到水浴煮沸後10分鍾取出，立即用流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻後，用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。

4、試驗步驟

4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣於100ml錐形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg過硫酸銨——硫酸鈉分解劑，將錐形瓶放置在置有石棉網的小電爐上，均勻加熱至溶液剛好乾並冒濃厚白煙為止。

4.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇，再在電路上微沸30——60秒，取下。將溶液小心轉移到50ml比色管中，並用少量水沖洗原錐形瓶幾次，（少量多次原則），洗液並入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。

4.3加入10ml鉬酸鈉——硫酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出，流水冷卻，用水稀釋至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波長處，以試劑空白作對照測定其吸光度，從標准曲線上查得相應總磷酸鹽的含量。

註：①蒸干這一步是本方法的關鍵，因此應小心操作。

②如循環水中有機物較多，過硫酸銨——硫酸鈉分解劑可適當多加些。當蒸干冒白煙時有機物碳化變黑，這時應在加亞硫酸鈉微沸後進行過濾。

5、計算

試樣中總磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：

a

X= ——×1000

V

式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。

V——吸取水樣的毫升數。

有機磷酸鹽（以PO43-計，毫克/升）=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽

有機磷酸鹽（以EDTMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.15

有機磷酸鹽（以HEDP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.08

有機磷酸鹽（以ATMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.04

1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。

1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。

1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。

6、容許差

6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：

總磷含量（毫克/升）

差數（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總磷酸鹽（以PO43-計）的含量。

工業循環冷卻水中正磷酸鹽測定方法

HG 5-1515-85

磷鉬蘭分光光度法

本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系中0-3mg/l PO43-的正磷酸鹽。

1.方法提要

在酸性介質中磷酸鹽與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸，再被氯化亞錫還原成磷鉬藍後進行分光光度比色測定。

2.儀器與試劑

2.1儀器

2.1.1分光光度計：660nm；

2.1.2定性濾紙，慢速。

2.2試劑

2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液；

2.2.2氨磺酸：分析純，10%水溶液；

2.2.3氯化亞錫-甘油溶液：稱取分析純的氯化亞錫2.5克加入100毫升分析純的甘油中，促使其溶解。

3.准備工作

3.1 鉬酸鈉——硫酸溶液：

將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；

3.2磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.01毫克PO43-。

3.2.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2標准液：吸取10ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。

3.3標准曲線繪制：

3.3.1取50ml比色管6支，用移液管分別加入0、1、3、5、7、9ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至40ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液，混勻後用水稀釋至刻度，加入5滴氯化亞錫-甘油溶液，混勻後，放置10分鍾後立即用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。

4、試驗步驟

4.1用移液管吸取25ml經慢速過濾紙過濾後水樣（磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取）於50ml比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分鍾用蒸餾水稀釋至40毫升左右。

4.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液，混勻後用水稀釋至刻度，加入5滴氯化亞錫-甘油溶液，混勻後，放置10分鍾後立即用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，從標准曲線上查得相應正磷酸鹽的含量。

5、計算

試樣中正磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：

a

X= ——×1000

V

式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。

V——吸取水樣的毫升數。

6、容許差

6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：

正磷含量（毫克/升）

差數（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中正磷酸鹽（以PO43-計）的含量。

工業循環冷卻水中總無機磷酸鹽測定方法

HG 5-1515-85

磷鉬蘭分光光度法

本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系50mg/l以下的總無機磷酸鹽（包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽）。

1.方法提要

在煮沸情況下聚磷酸鹽逐步水解，與鉬酸鈉生成磷鉬黃多酸被硫酸肼還原為磷鉬蘭後進行分光光度比色測定。

2.儀器與試劑

2.1儀器

2.1.1分光光度計：660nm；

2.1.2電爐：500W

2.2試劑

2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液；

2.2.2亞硫酸鈉：固體或市售的亞硫酸鈉片劑；

2.2.3硫酸肼：0.15%水溶液；

3.准備工作

3.1鉬酸鈉——硫酸溶液：

將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；

3.2磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.1毫克PO43-。

3.2.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2標准液：吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3標准曲線繪制：

3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混勻後，放入沸水浴中，到水浴煮沸後10分鍾取出，立即用流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻後，用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。

4、試驗步驟

4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣（磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取）於50ml比色管中，加入30—60mg亞硫酸鈉粉末及10ml鉬酸鈉—硫酸溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出。

4.2加入1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出，流水冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波長處，以試劑空白作對照測定其吸光度，從標准曲線上查得相應總無機磷酸鹽的含量。

5、計算

試樣中總無機磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：

a

X= ——×1000

V

式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。

V——吸取水樣的毫升數。

有機磷酸鹽（以PO43-計，毫克/升）=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽

有機磷酸鹽（以EDTMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.15

有機磷酸鹽（以HEDP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.08

有機磷酸鹽（以ATMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.04

1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。

1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。

1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。

6、容許差

6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：

總無機磷含量（毫克/升）

差數（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總無機磷酸鹽（以PO43-計）的含量。

H. 氨氮的測定

氨氮是指以氨或銨離子形式存在的化合氮，即水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。

電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時，尚可採用蒸餾—酸滴定法。

I. 實驗室測定氨氮最簡方法

有的，等我找一下
呵呵，找到了。
滴定法：氨和甲醛反應，生成等物質的量的酸，然後用氫氧化鈉標准溶液進行滴定。
需要的試劑：1、硫酸：0.05mol/L
2、NaOH標准滴定溶液：0.05mol/L
3.酚酞指示劑
4.甲醛溶液：30%，加幾滴酚酞，用NaOH溶液調至微紅
方法：取一定量的水樣，加酚酞，用硫酸和NaOH調至微紅。加入5ml甲醛溶液，用NaOH標准滴定溶液進行滴定。
都是些常用的試劑，也不需要儀器，應該是最簡單的方法了。取100ml樣檢測下限大概是3mg/L左右。再小就測不準了，要用其它方法。沒時間的話可以請人幫做或是送到環保部門去做。

J. 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法，謝謝

對於氮磷可以用化學方法進行測定,需要在網路中查詢總氮和總磷的測定方法就可以,需要紫外-可見分光光度儀、高壓蒸汽滅菌鍋和很多化學試劑.對於鉀的測定,需要火焰原子吸收分光光度儀進行測量比較麻煩點,一般水質標准必定測定的一般是氮和磷.
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410～425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH 6.0～7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞（HgCl2）溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液（3.8.1）徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH=7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
總磷、正磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
1 方法提要
在酸性介質中,膦酸鹽和亞膦酸在硫酸和過硫酸銨存在下,加熱,氧化成磷酸.利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成銻磷鉬酸配合物,以抗壞血酸還原成「銻磷鉬藍」, 用吸光光度法測定總磷酸鹽（以PO43-計）的含量和正磷酸鹽（以PO43-計）的含量.
2 試劑和材料
2.1 磷酸鹽（以PO43-計）標准儲備溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-.
稱量0.7165g預先在100～105℃乾燥至恆重的磷酸二氫鉀,精確至0.0002g.置於燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.2 磷酸鹽（以PO43-計）標准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸鹽標准貯備溶液（2.1）於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.3 鉬酸銨溶液：稱量6.0g鉬酸銨溶於約500mL水中,加入0.2g酒石酸銻鉀及83 mL硫酸,冷卻後用水稀釋至1000mL,搖勻,貯存於棕色試劑瓶中,貯存期6個月；
2.4 抗壞血酸溶液：稱量17.6g抗壞血酸溶於約50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉及8 mL甲酸,用水稀釋至1000mL,搖勻.貯存於棕色試劑瓶中,貯存期15天；
2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；
2.6 過硫酸銨：24.0g/L溶液,貯存期7天.
3 儀器和設備
一般實驗室用儀器和
3.1 分光光度計：波長范圍400 ～ 800nm；
3.2 可調電爐：800W.
4 分析步驟
4.1 總磷酸鹽（以PO43-計）含量的測定
吸取5.00mL水樣於50mL錐形瓶中,加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL過硫酸銨溶液（2.6）.在電爐上加熱至沸,保持10min以上,至溶液體積為原來的一半(1/2).取下冷卻至室溫,然後全部移至50 mL比色管中,加入5 mL鉬酸銨溶液（2.3）、3 mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.在25 ～30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.2 正磷酸鹽（以PO43-計）含量的測定
吸取10.00mL水樣於50mL比色管中,加入20mL水,5mL鉬酸銨溶（2.3）、3mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ～30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.3 磷酸鹽（以PO43-計）工作曲線的繪制
取7個50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸鹽標准溶液（2.2）,各加入20mL水、5 mL鉬酸銨溶液（2.3）、3 mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ～ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測量其吸光度.以磷酸鹽（以PO43-計）的毫克數為橫座標,對應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線.
5 分析結果的計算
5.1 水樣中總磷酸鹽含量X（毫克/升）,按下式計算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——從標准曲線查得的總磷酸鹽的含量,毫克；
Vw——水樣體積,毫升.
5.2 水樣中正磷酸鹽含量X（毫克/升）,按下式計算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——從標准曲線查得的正磷酸鹽的含量,毫克；
Vw——水樣體積,毫升.
6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.30%.
你可以再看一下其他的資料 鉀不清楚1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410～425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH 6.0～7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞（HgCl2）溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液（3.8.1）徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH=7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
總磷、正磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
1 方法提要
在酸性介質中,膦酸鹽和亞膦酸在硫酸和過硫酸銨存在下,加熱,氧化成磷酸.利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成銻磷鉬酸配合物,以抗壞血酸還原成「銻磷鉬藍」, 用吸光光度法測定總磷酸鹽（以PO43-計）的含量和正磷酸鹽（以PO43-計）的含量.
2 試劑和材料
2.1 磷酸鹽（以PO43-計）標准儲備溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-.
稱量0.7165g預先在100～105℃乾燥至恆重的磷酸二氫鉀,精確至0.0002g.置於燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.2 磷酸鹽（以PO43-計）標准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸鹽標准貯備溶液（2.1）於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.3 鉬酸銨溶液：稱量6.0g鉬酸銨溶於約500mL水中,加入0.2g酒石酸銻鉀及83 mL硫酸,冷卻後用水稀釋至1000mL,搖勻,貯存於棕色試劑瓶中,貯存期6個月；
2.4 抗壞血酸溶液：稱量17.6g抗壞血酸溶於約50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉及8 mL甲酸,用水稀釋至1000mL,搖勻.貯存於棕色試劑瓶中,貯存期15天；
2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；
2.6 過硫酸銨：24.0g/L溶液,貯存期7天.
3 儀器和設備
一般實驗室用儀器和
3.1 分光光度計：波長范圍400 ～ 800nm；
3.2 可調電爐：800W.
4 分析步驟
4.1 總磷酸鹽（以PO43-計）含量的測定
吸取5.00mL水樣於50mL錐形瓶中,加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL過硫酸銨溶液（2.6）.在電爐上加熱至沸,保持10min以上,至溶液體積為原來的一半(1/2).取下冷卻至室溫,然後全部移至50 mL比色管中,加入5 mL鉬酸銨溶液（2.3）、3 mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.在25 ～30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.2 正磷酸鹽（以PO43-計）含量的測定
吸取10.00mL水樣於50mL比色管中,加入20mL水,5mL鉬酸銨溶（2.3）、3mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ～30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.3 磷酸鹽（以PO43-計）工作曲線的繪制
取7個50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸鹽標准溶液（2.2）,各加入20mL水、5 mL鉬酸銨溶液（2.3）、3 mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ～ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測量其吸光度.以磷酸鹽（以PO43-計）的毫克數為橫座標,對應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線.
5 分析結果的計算
5.1 水樣中總磷酸鹽含量X（毫克/升）,按下式計算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——從標准曲線查得的總磷酸鹽的含量,毫克；
Vw——水樣體積,毫升.
5.2 水樣中正磷酸鹽含量X（毫克/升）,按下式計算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——從標准曲線查得的正磷酸鹽的含量,毫克；
Vw——水樣體積,毫升.
6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.30%.