『壹』 計量檢定規程對玻璃器皿的檢定方法有哪些
JJG196-2006《常用玻璃量器規程》規定,滴定管、分度吸量管、A級單標線吸量管、A級容量瓶採用衡量法檢定,也可採取容量比較法檢定,但以衡量法為仲裁檢定方法。
具體為:
1、滴定管:衡量法或容量比較法;
2、分度吸量管、單標線吸量管:衡量法或容量比較法;
3、容量瓶:衡量法或容量比較法;
4、量筒和量杯:容量比較法。
『貳』 比色皿校正的具體操作步驟
在測量時如對比色皿有懷疑,自行檢測及方法如下:
1、可將波長選擇置實際使用的波長上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一隻的透射比調至100%處,測量其他各只的透射比,凡透射比之差不大於0.5%,即可配套使用。
2、比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進行比較,誤差在±0.001吸光度以內的比色皿選出4-8個進行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差。
3、若各個皿差別差0.5%,通常不能配套使用;臨時應急可以分別做標記,固定兩只在空白和測量位置使用,千萬別交叉,扣除分別的偏差值作為真正的信號值。
參閱:網路
『叄』 比色皿的使用方法
http://wenku..com/view/9bfa2618964bcf84b9d57bbd.html
『肆』 大家怎麼理解紫外可見分光光度計檢定規程中關於漂移的檢定
你指的漂移是基線漂移,是判斷儀器穩定性的一個重要指標,測量方法是:設置儀器的參數為:試樣和參比比色皿都為空氣;吸光度為0A,光譜帶寬為2nm。在500nm波長。掃描方式為時間掃描。連續測試一個小時,取這一小時內最大值與最小值之差既是基線漂移。也有人取一小時內漂移線的包絡線之中線的最大值與最小值之差作為基線漂移,這種方法的缺點是容易低估基線漂移。對使用者來說,應該取連續測試一小時的最大值與最小值作為基線漂移更為直觀。最大值與最小值是在軟體商看到的,可以看波峰和波谷的值。一般儀器都能看的到。你有不明白的可以和我溝通,也可以參考李昌厚教授的關於紫外方面的書,或者看他的儀器學理論與實踐,希望能幫到你。
『伍』 哪幾類檢測儀器要做期間核查
實驗室一般對儀器進行定期檢定或校準,以保證其量值的溯源性,並加以必要的維護和保養,以保證設備的有效性和可靠性。因此,大多數實驗室認為,只要對儀器進行了定期檢定或校準,儀器就是可靠的,出具的數據就是有效的,使得儀器的期間核查成為實驗室最易忽視也最不重視的環節。
期間核查如何定義?
期間核查(intermediatechecks)是指為保持對設備校準狀態的可信度,在兩次檢定之間進行的核查,包括設備的期間核查和參考標准器的期間核查,二者合起來本質上相當於ISO/IEC導則25(1990)中的運行檢查。這種核查應按規定的程序進行。通過期間核查可以增強實驗室的信心,保證檢測數據的准確可靠。
為什麼要進行期間核查
實際上,使用頻率高、易損壞、性能不穩定的儀器在使用一段時間後,由於操作方法,環境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級),以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,並不能保證檢定或校準狀態的持續可信度。因此,實驗室應對這些儀器進行期間核查。
幾個例子
1.比如分析天平是實驗室稱取物質質量的常用儀器,使用頻率最高,容易受到被稱量物質的污染,過載、使用不當還會造成刀口損壞,影響天平的靈敏度和准確度。
2.又如,分光光度計對光波長的要求很高,在葉綠素的測定中波長偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測定結果10-20%左右的相對誤差。此外,儀器的信噪比、單色光帶寬、雜色光強度和樣品室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和准確度。
除了在開機前和關機後檢查儀器外,對重要的檢測設備在兩次周期檢定(校準)之間需進行期間核查。最終使其滿足監測工作要求,保證監測結果的質量。
了解儀器的精度、准確度和靈敏度是否有變化,也對從上次檢定到本次核查期間所做的工作作一結論,如以後儀器再發生問題,無需核查本次核查前的結果。
核查原因
期間核查通常在下述情況下進行:
(1)按照年核查次數進行;
(2)儀器設備導出數據異常;
(3)儀器設備故障維修或改裝後;
(4)常期脫離實驗室控制的儀器設備在恢復使用前(如外界);
(5)儀器設備經過運輸和搬遷;
(6)使用在中心控制范圍以外的儀器設備。
核查內容
核查內容一般為:
(1)儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩定度檢測;
(2)光學儀器設備的波長重現性和靈敏度檢測;
(3)採用有證標准物質,對儀器設備進行准確度和精密度的檢測;也可將以前做過的工作再做一次(留樣再測)、使用標准樣再測(作質控圖)。
(4)製作測量工作校準曲線,根據線性回歸方程,獲得修正因子,確認儀器設備的檢測范圍和檢出限量。
期間核查的方法分類
開展「期間核查」的方法是多樣的,基本上以等精度核查的方式進行,如儀器間的比對、方法比對、標准物質驗證、加標回收、單點自校等都是可以採用的。更多的期間核查是通過核查標准來實現.所謂核查標準是指用來代表被測對象的一種相對穩定的儀器、產品或其他物體。它的量限、准確度等級都應接近於被測對象,而它的穩定性要比實際的被測對象好。核查標准本身也應進行校準和確認。
①使用標准物質核查。標准物質包括各種標准樣品、實物標准。使用標准物質核查時應注意所用的標准物質的量值能夠溯源、在有效期內。如pH計、離子計、電導率儀等採用定值溶液進行核查,氣體檢測儀採用標准氣體進行核查,氣體采樣器採用標准流量計等。使用標准物質核查時應注意所用的標准物質的量值能夠溯源,並且有效。
②使用儀器附帶設備核查。有些儀器自帶校準設備,有的還帶有自動校準系統,可以用來核查。如電子天平往往自帶一個校準砝碼。
③參加實驗室間比對。
④與相同准確度等級的另一設備或幾個設備的量值進行比較。
⑤對保留樣品量值重新測量:保留的樣品性能(測試的量值)穩定,也可以用來作為期間核查的核查標准。⑥在資源允許的情況下,採用高等級的儀器設備進行核查。
核查結果
期間檢查情況應記錄並歸檔。期間檢查中發現設備運行有問題時,應停用報修。對運行有問題的設備所涉及檢測結果有效性有影響時,應對檢測項目進行重新檢測。
基本要求:
(1)使用標准物質和標准樣品進行測定,誤差應不超過允許差值的2/3。
(2)對適宜保留的樣品進行再檢驗,比較檢驗結果,偏差應不超過相關檢測方法標准規定的平行允差的1.5倍。
(3)與其它實驗室進行比對實驗。偏差應不超過檢測方法標准規定的平行允差的2倍。
是不是全部儀器都要做?
不是所有的設備都需要進行期問核查。通常來講,期間核查的對象主要是新購設備,使用頻次高的和使用環境惡劣的檢測設備;主要或重要檢測設備;不夠穩定、易漂移、易老化且使用頻繁的檢測設備;經常攜帶到現場檢驗、校驗的設備;運行過程中有可疑現象發生的檢驗、校驗設備;選擇對關鍵參量的檢測質量影響較大的檢測設備。
期間核查主要是核查測量儀器、測量標准或標准物質的系統漂移,即其長期穩定性。必須具備相應的核查標准和實施條件的,對無法尋找核查標准(物質)的不進行期間核查。期間核查可以提高監測質量的可靠性,降低出錯的風險,但不能完全排除風險。期間核查的實施以及實施頻次應結合監測機構自身的特點尋求成本和風險的平衡點。
對於採用相對測量方法的儀器,一般不必進行期間核查。包括:可見分光光度計、紅外分光光度計、紫外分光光度計、原子吸收分光光度計、等離子發射光譜儀、色譜類儀器等。
應針對具體的設備或計量標準的各自特點,從經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應的期間方法。使用技術手段進行期間核查的方法。
期間核查重點關注的10類儀器設備
儀器設備的期間核查並不是每一個都要做,有些儀器並不需要做期間核查,下面這十類設備需要在做期間核查的時候重點關註:
1.對測量結果有重要影響的(比如在用液相色譜測醛類物質含量,液相色譜需要期間核查);
2.檢定或校準周期較長(比如校準和檢定周期超過兩年的設備);
3.頻繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次數非常多);
4.容易損壞的儀器設備;
5.性能不穩定的儀器設備;
6.檢測數據有爭議、易漂移的儀器設備;
7.易老化的儀器設備;
8.經常帶到現場使用的儀器設備;
9.貴重的儀器設備;
10.儀器設備的使用環境較為惡劣,導致了儀器設備的性能可能發生改變的。
實驗室應針對具體的儀器進行分析研究,掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗結果准確性和穩定性的因素,確定需要進行期間核查的儀器名稱,編制相應的期間核查方法。儀器的期間核查並不等於檢定周期內的再次檢定,而是核查儀器的穩定性、解析度、靈敏度等指標是否持續符合儀器本身的檢測/校準工作的技術要求。針對不同儀器的特性,可使用不同的核查方法,如儀器間比對、方法間比對、標准物質驗證、添加回收標准物質等。條件允許時,也可以按檢定規程進行自校。期間核查的時間間隔一般以在儀器的檢定或校準周期內進行一二次為宜。對於使用頻率比較高的儀器,應增加核查的次數。
『陸』 關於消除分光光度計比色皿之間的誤差
在測量時如對比色皿有懷疑,可自行檢測,方法如下:
1、用戶可將波長選擇置實際使用的波長上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一隻的透射比調至100%處,測量其他各只的透射比,凡透射比之差不大於0.5%,即可配套使用。
2、比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進行比較,誤差在±0.001吸光度以內的比色皿選出4-8個進行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差。
誤差比較小的話可以忽略的
『柒』 在分光光度計中如何選擇比色皿
如果換了後不能讓讀數在0.2-0.8之間,可以用改變待測液的濃度的方法調整。
如果是在可見光區使用選玻璃。
如果在紫外光區使用選用石英的,長短根據樣品的濃度選擇。要能控制讀數在0.2-0.8之間就可以。
普通硅酸鹽光學玻璃製成,能用於350~1000nm的可見區,比色皿應與光度計配套使用,一般有5~50mm的根據實驗需要選型。
(7)比色皿比對方法來自檢定規程哪裡擴展閱讀:
比色皿一般為長方體,其底及兩側為磨毛玻璃,另兩面為光學玻璃製成的透光面採用熔融一體、玻璃粉高溫燒結和膠粘合而成。所以使用時應注意以下幾點::
1、拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學面。同時注意輕拿輕放,防止外力對比色皿的影響,產生應力後破損。
2、凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液,不得長期盛放在比色皿中。
3、不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或乾燥箱內烘烤;。
4、當發現比色皿裡面被污染後,應用無水乙醇清洗,及時擦拭乾凈。
『捌』 求:比色皿的配套性檢驗
普通分光光度計用玻璃的,若是紫外分光光度計那就用石英的,我就知道這些,還有在做分析之前,檢查比色皿的配套性,這個也很有用。 紫外吸收用石英
『玖』 我的比色皿該怎樣清洗
比色皿的洗滌方法:
(1)石英比色皿可用乙醚和無水乙醇的混合液(各50%)清洗,還可用專用超聲波清洗,清洗時毛面朝下。
(2)玻璃比色皿,可根據測試樣液的性質選擇洗劑,比如測定溶液是酸,可用弱鹼溶液洗,要是測定溶液是鹼,可用弱酸溶液洗,要是測定溶液是有機物質,就用有機溶劑,比如酒精等溶液洗。
若比色皿較臟,在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗,一般不超過10分鍾。
(3)通常比色皿會配有專用洗液清洗,專用洗液去污效果好,不損壞比色皿,同時又不影響測定。
(4)避免用洗潔精之類的清潔劑。以免影響測量。
(5)比色皿不可用鹼液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗。
(9)比色皿比對方法來自檢定規程哪裡擴展閱讀
比色皿使用注意事項:
(1)拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側的毛面,避免接觸光學面。使用時輕拿輕放,防止外力對比色皿產生應力後破損。
(2)避免比色皿的透光面與硬物或臟物接觸。
(3)測試潤洗時,傾出液體後倒立在濾紙上吸取殘液,避免液體流到比色皿壁,影響測試。
(4)凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液,不得長期盛放在比色皿中。
(5)不可將比色皿置於烘箱中烘乾,清洗完畢後可用乙醇溶液潤洗一遍,再將比色皿倒立於特定支架上自然晾乾。
『拾』 如何區分石英比色皿和玻璃比色皿
幾種鑒定方法:\x0d1、把空比色皿放在儀器裡面掃描,你會發現:在200-300nm之間有吸收的是玻璃比色皿,沒有吸收的就是石英比色皿,\x0d2、樣品室不放置任何樣品,波長設置250nm,調零.將比色被放置在樣品道,吸光值小於0.07Abs的是石英的,反之是玻璃的.\x0d3、比色皿上邊標有字母S的是石英比色皿,我們用的就是.另外最好在紫外區做對比,有吸收的為玻璃比色皿.\x0d4、根據阿基米德原理,測一下兩個比色皿的密度就可以辨別是石英還是玻璃比色皿.\x0d5、紫外和可見用的比色皿是不同的,紫外必需用石英比色皿,並且有方向,可見的或是波長大一些的紫外部分可以用玻璃的,玻璃在紫外要吸收一些光線,逆著箭頭和順著箭頭測出的吸光度是不一致的.你可用某種已知溶液在某波長處的最大吸收一試就知道了,另外對著光線看,比色皿毛面有箭頭,光路方向應和箭頭方向一致,即:箭頭指向檢測器一方.\x0d標Q和S的都是石英的\x0d石英比色皿,紫外光區200-400nm\x0d玻璃比色皿,可見光區330-1000nm\x0d6、用白熾燈照射,哪個透光度高那個是玻璃,石英裡面應當稍渾濁.