國家標准測量吸附性是什麼方法

① 求有關泡沫吸附法測化探樣中的金的文獻

泡沫吸附硫脲石墨爐原子吸收法測定化探樣品中的金
武警黃金第十二支隊化驗室 黃艷波
一、 方法提要：
樣品經焙燒後，用王水溶解，泡沫振盪吸附分離金，分離的泡沫洗凈後於10g/L(1%)的硫脲溶液中經沸水解脫，用石墨爐原子吸收測定。
二、 本方法測定范圍：0.5×10-9～0.2×10-9 g/g
三、 試劑：
1、硝酸（分析純）；
2、鹽酸（分析純）；
3、王水（HCl+HNO3=3+1）；
4、硫脲（分析純），配製成10g/L（1%）的水溶液，現用現配
5、泡塑：聚胺脂型，剪成1×1×3cm形狀，用水洗凈後，用4%的鹽酸溶液煮沸半小時，最後用清水洗至中性晾乾備用；
6、標准儲備液：ρ（Au）=1mg/mL，稱取國家標准物質純金1.0000克於400mL燒杯中，加入新配製的王水20mL和氯化鉀1克，稍加熱溶解，冷卻後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻；
7、標准工作液：ρ（Au）=100ng/mL 。將ρ（Au）=1mg/mL的儲備液逐級稀釋成100ng/mL的金標准工作溶液，介質10%王水（現用現配）；
8、標准系列：分別吸取0、0.1、0.2、0.5、2、5、10mL和3mL 100ng/L和1000ng/L的金標准工作液8個100mL的三腳瓶中，加10mL王水，用水稀釋至體積100mL，加入泡塑，與樣品一起振盪吸附，加10mL10g/L的硫脲於25mL比色管中，與樣品一起於沸水中解脫半小時，趁熱取出泡沫。
四、 儀器條件：
日立 Z—5000型塞曼原子吸收分光光度計
（一）、儀器條件：
波長（nm）：242.8 狹 縫（nm）：1.3 時間常數（s）： 0.2
燈電流（mA）：7 負高壓（V）：382 取樣體積（uL）: 20
測量方式：PeakHight 石墨爐原子化器：Tube A
背景校正：BKG Corr. 方程式線性：Quadratic
（二）、原子化條件：
起始/結束溫度 斜坡/保持時間 載氣流量
（℃） （sec） (mL/min)
干 燥 80/160 35/0 200
灰 化 400/400 15/0 200
原子化 2400/2400 0/5 30
清 除 2600/2600 0/4 200
冷 卻 0/0 0/12 200

五、 分析手術：
稱取10克已加工好的樣品於40mL瓷坩堝中，經650-700℃高溫灼燒1h（在400℃保溫0.5h），取出冷卻後，將樣品轉移至250mL三角瓶中，加少量水潤濕樣品，加新配製的1：1的王水約40mL，用手搖動三角瓶，使樣品在溶液中散開，置於電熱板上加熱分解樣品，溶解至體積剩有10mL左右，取下，用自來水稀釋體積至100mL左右，加入已經浸泡好的泡沫塑料，蓋上塞子，放在振盪器上振盪30min，取出泡沫，用自來水沖洗至中性，擠干，放入預先加有10g/L硫脲的25mL比色管中，沸水浴中保持30min，取出泡塑，冷至室溫，在石墨爐原子吸收分光光度計上測定。從工作曲線上查出相應的金量。
六、 注意事項：
1、痕量金測試過程中易發生污染，所以玻璃器皿要洗滌干凈，焙燒樣品的坩堝要擦拭乾凈（遇到高含量樣品，相應的坩堝用王水浸泡）。避免與常量分析物品，設備混用。
2、配製金標准系列的移液管、容量瓶、燒杯要用水徹底、反復浸泡，否則低含量金標准溶液很容易污染而變高。較低含量的金標准溶液極不穩定，放置時間過長，器皿產生吸附，使濃度變低，應現配現用。
3、泡沫塑料應處理干凈，否則影響測試結果。
4、振盪吸附時，溶液必須在室溫下，熱溶液會造成吸附率降低。酸溶液要控制在10%左右，超過30%，泡沫會失去彈性，降低吸附率。
5、解脫出來的待測溶液應立即上機測試，否則器皿產生吸附，使結果偏低。

② 關於「酶標記免疫吸附法」有專家能介紹一下嗎

酶聯免疫吸附法 (ELISA)

酶聯免疫吸附法 (ELISA) 是日前分析化學領域中的前沿課題 , 特別是在食品和飼料中有毒有害物質的檢測應用極為廣泛。

酶聯免疫吸附法的基本原理及特點：

酶聯免疫吸附分析法是把抗原抗體的免疫反應和酶的高效催化作用原理有機地結合起來的一種檢測技術。該技術主要的依據有三點：第一、抗原（抗體）能結合到固相載體的表面仍具有其免役活性；第二、抗體（抗原）與酶結合所形成的結合物仍保持免疫活性和酶的活性；第三，結合物與相應的抗原（抗體）反應後，結合的酶仍能催化底物生成有色物質，而顏色的深淺可定量抗體（抗原）的含量。酶聯免疫吸附分析法主要有三種測定方法：即間接法，抗體夾心法和競爭法。前兩種方法主要用於測定抗體和大分子抗原，適用於臨床診斷上，而競爭法是測定小分子抗原的方法，因而尤其適用於食品衛生分析。由於食品衛生分析中所測定的物質大都是低分子量的，但免疫動物產生抗體的抗原其分子量要求必須很大（至少 50000 ），因此，首先必須將小分子物質結合上高分子蛋白質，才能作免疫之用，而為了能使小分子物質結合上高分子蛋白質，則必須在小分子物質上導入一個活性基團，同時直接競爭法所需的酶標抗原的制備也需首先在小分子物質上導入一個活性基團。
競爭酶聯免疫吸附分析法具有靈敏度高、干擾小、簡便、快速、操作安全、無污染、特異性很強、和測試成本低等特點。

酶聯免疫吸附分析法的應用實例：

黃麴黴毒素 B 1 、 M 1 以及 T-2 毒素等的檢測。黃麴黴毒素 B 1 的酶聯免疫吸附分析法已列入國家標准方法的第二法（ GB/T500.922-1996 ）， F 1 毒素的酶聯免疫吸附分析法已列入國家標准方法（ GB/T14933-1994 ），脫氧雪腐鐮刀菌烯醇國家標准方法為 GB/T14929.5-1994 。
黃麴黴毒素 B 1 的酶聯免疫吸附測定原理：利用固定相酶聯免疫吸附原理，將 AFB 1 特異性抗體包被於聚苯乙烯量反應板的孔穴中，再加入樣品提取液（未知抗原）及酶標 AFB 1 抗原（已知抗原），使兩者與抗體之間進行免疫競爭反應，然後加酶底物顯色，顏色的深淺取決於抗體和酶標 AFB 1 抗原結合的量 , 即樣品中 AFB 1 多，則被抗體結合酶標 AFB 1 抗原少，顏色淺，反之則深，用目測法或儀器法與 AFB 1 標樣比較判斷樣品中 AFB 1 的含量。最低檢測濃度為 0 。 01ug/kg 。

37 O C 0.5h
樣品提取 →試劑制備→免疫反應→顯色反應
37 O C 15min 鍾
目視法 儀器法

結果判斷 →計算含量
鹽酸克倫特羅測定簡介：測定的原理是抗原抗體反應，微孔板包被有針對兔 IgG （克倫特羅抗體）的抗體，克倫特羅抗體液加入，經過孵育及洗滌步驟後，加入 chenbuteol 酶標記物，標准或樣品溶液，克倫特羅與克倫特羅的標記物競爭克倫特羅抗體，沒有連接的克倫特羅酶標記物在洗滌步驟中被除去。將酶基質（過氧化尿素）和發色劑（四甲基聯苯胺）加入到孔中並且孵育，結合的酶標記物將無色的發色劑為藍色的產物，加入反應停止液（ 1M 硫酸）使顏色有藍轉變為黃色，在 450nm 處測定，吸收光強度與樣品中的克倫特羅濃度成反比。
克倫特羅（ Clenbuterol ）屬於興奮劑，一些年來，人們已經知道在畜牧生產中，適用於作改良劑，特別是改進脂肪型動物的肉與脂肪的比例或加速動物生長，然而直到現在這些化合物並沒有被批准作為合法的加速生長調節劑，一些商家因利益驅使非法在飼料中添加「瘦肉精」鹽酸克倫特羅，這給人民的生活帶來了極大的安全隱患，鹽酸克倫特羅主要殘留在動物內臟一肝、腎、肺等，食用含鹽酸克倫特羅的內臟會引起中毒。

酶聯免疫檢測技術的應用現狀和發展前景

酶聯免疫檢測技術的應用
真菌毒素的檢測：黃麴黴毒素 B 1 、 M 1 以及 T-2 毒素，脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（嘔吐毒素 DON ），二乙醯草鐮刀菌烯醇（ DAS ），玉米赤霉烯酮，赫麴黴毒素 A （ OA ）。
農葯的檢測：主要有除草劑與殺蟲劑兩大類，例如殺暝松（ FN ）、甲氟磷酸異已酶（ SOMAN ）、草不綠（ Alachor ）、西維因（ Carbaryl ）、多菌靈及克菌丹（ Captan ）等。
其他類的檢測：鹽酸克倫特羅，河豚毒素，植物毒素如罌粟鹼、嗎啡、藻類毒素，苯並（ a ）芘，抗生素，激素類以及一些營養物質和食品添加劑如麩蛋白（ Gliaclin ），醬油蛋白（ Soy protein ），花生蛋白（ Peanut protein ），牛乳清蛋白（ Borine Whey Protein ）等。
隨著食品工業的發展，對分析檢測的要求越來越高，從而也使 ELISA 方法將更趨完善。一方面為提高 ELISA 方法的靈敏度和特異性，制備單克隆抗體的技術的發展，將和 ELISA 法互相結合，從而使食品衛生分析達到 DNA 分子結構水平，促使食品工業的健康發展。

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③ 吹氣吸附法

建立的多組分主體分離的平衡模型,對氨廠弛放氣提氫變壓吸附工藝的循環過程進行了模擬。對選擇的計算實例,通過5個循環的模擬基本上達到了循環穩定狀態。對模擬結果的分析表明,理論上是合理的,並且符合於實驗測定的吸附和解吸
吸附劑也稱吸收劑.這種物質可使活性成分附著在其顆粒表面,使液態微量化合物添加劑變為固態化合物,有利於實施均勻混合.其特性是吸附性強,化學性質穩定.
吸附劑一般也分為有機物和無機物兩類,有機物類如小麥胚粉,脫脂的玉米胚粉,玉米芯碎片,粗麩皮,大豆細粉以及吸水性強的穀物類等.無機物類則包括二氧化硅,蛭石,硅酸鈣等.
最具代表性的吸附劑是活性炭，吸附性能相當好，但是成本比較高，曾應用在松花江事件中用來吸附水體中的甲苯。其次還有分子篩、硅膠、活性鋁、聚合物吸附劑和生物吸附劑等二氧化碳回收的綜合技術，都離不開吸附精餾法提純技術，而該技術的核心，是對二氧化碳中各種雜質有選擇吸附性能的高效吸附劑。以前經常使用的吸附劑有條形的活性炭、球形的氧化鋁和小孔硅膠、球狀的分子篩，這些極普通的吸附劑已經使用了幾十年並且已經被逐漸淘汰，當然目前一些不會做新型吸附劑的單位還在勉強使用。而我們開發的吸附劑具有以下特點：
1、高選擇性：由於二氧化碳本身具有極性，上面所說的活性炭、氧化鋁、硅膠和分子篩全都吸附二氧化碳，決不能用於從高濃度二氧化碳中選擇吸附其他雜質！所以開發只吸附雜質而不吸附二氧化碳的吸附劑，是該行業的第一難題。我們開發的吸附劑都具備高選擇性的特點。
2、大吸附量：我們開發的吸附劑都具有對雜質有工業化使用價值的大吸附量，使吸附劑裝填量小，投資和成本低。
3、品種系列化：國家食品級標准中規定的高沸點重組分雜質就有十四種之多，所以我們開發成功了一系列吸附劑，分別有選擇地吸附二氧化碳中微量硫化物、氮氧化物、烯烴、烷烴、芳烴、含氧有機物、笨系物等雜質。使其各自達到標准要求的指標。
4、機械強度高，使用壽命長。我們對每一種吸附劑基本原料、合成方法、改質、成型等過程都進行嚴格的實驗、考察和性能評定，對生產過程的每一個環節都進行嚴格把關，所以我們先後研製成功的十二種不同類型的吸附劑，都具有機械強度高、使用壽命長等突出特點。

④ 活性炭比表面積測定與哪些因素有關為什麼

比表面積測定的影響因素主要有樣品質量，預處理條件（加熱溫度、處理時間）。通過查閱國家標准GB/T 19587-2017 氣體吸附 BET 法測定固態物質比表面積，可以得到BET方程公式，參與計算的樣品質量與比表面積直接呈線性關系。

預處理一方面為了將樣品脫水，另一方面則為了將樣品表面吸附的空氣去除干凈。因此預處理需要加熱並抽真空脫氣處理，在脫水脫氣前後要核對質量。

不同的預處理溫度對樣品造成的影響並不一樣，不同的樣品耐受溫度不同，像催化劑一類，不同的溫度處理，對催化劑結構造成的影響更是千差萬別，比表面自然也就不同。而低溫氮吸附法測量比表面屬於無損實驗，因此，處理溫度務必不能使樣品變形改性，保證樣品安全。

作用

活性炭因其內部的孔隙結構，具有吸附性能。比表面積的大小也是用來測量活性炭吸附性能的指標之一，舉例：一克木質活性炭的比表面積超過1000m2， 相當於一個足球場的面積。 這些表面積相對於分子或原子來說是很大的，足夠吸附住污染物的分子。

活化過程中微晶間產生了形狀不同、大小不一的孔隙，內表面積由這些大孔、中孔、微孔表面積之和。中孔也稱介孔，半徑2-100nm ，對吸附量存在一定的影響，主要起粗、細吸附通道的作用。PCT-21VOCs活性炭就是以2~50nm的介孔為主。

以上內容參考：網路-活性炭比表面積

⑤ qcm是什麼測量方法

QCM CNC woodworking machine

⑥ 如何用四氯化碳凝聚法測活性炭的孔容,及BJH 法測活性炭的孔容,及BET法測活性炭的比表面積.

一、煤質柱狀活性炭的性能檢驗一般煤質柱狀活性炭的性能檢測分為物理性能檢驗、吸附性能檢驗和化學性能檢驗等。
1、煤質柱狀活性炭的物理性能檢驗一般將煤質柱狀活性炭的水分含量、灰分含量、強度（有時指機械耐磨強度，有時指抗碎裂強度）、粒度分布、表觀密度（或稱裝填密度）、漂浮率、著火點、揮發物含量等項目歸於物理性能檢驗范疇，當將煤質柱狀活性炭的「化學性質」認為是「化學純度」時（這種傾向多存在於煤質柱狀活性炭的應用行業中)，有時將其中的灰分含量和揮發物含量歸屬於煤質柱狀活性炭的化學性質檢測范疇。
煤質柱狀活性炭的應用目的的不同，對物理性能的要求會有所不同（這種不同不僅指性能指標，還包括項目的數量），例如用於水處理的顆粒煤質柱狀活性炭一般要求測試漂浮率、水分、強度、灰分、裝填密度、粒度分布等項目，當用戶指定採用粉狀煤質柱狀活性炭時，一般不測試強度和漂浮率；當煤質柱狀活性炭用於溶劑回收用途時，一般需檢測著火點、水分，強度、裝填密度和粒度分布。
（1）、強度：強度是煤質柱狀活性炭重要的物理性能測試指標，其測試原理是將煤質柱狀活性炭樣放在一個裝有一定數量不銹鋼球的專業盤中，進行時旋轉和擊打組合運動，運動中煤質柱狀活性炭骨架和表層同時受到破壞，測定被破壞煤質柱狀活性炭粒度變化情況，用保留在強度試驗篩上的顆粒部分所佔煤質柱狀活性炭樣品的百分數作為煤質柱狀活性炭的強度，一般煤質柱狀活性炭強度測試有專用設備，各種標准中都有專門的規定。
煤質柱狀活性炭強度指標是煤質柱狀活性炭經常測試的物理指標，用來衡量煤質柱狀活性炭質量的總要指標，在煤質柱狀活性炭生產、貿易和科研中廣泛應用，是各種顆粒煤質柱狀活性炭產品必測的指標。
（2）、裝填密度：煤質柱狀活性炭裝填密度測試方法是煤質柱狀活性炭經震動落入量筒中，100ML煤質柱狀活性炭的質量，計算裝填密度。
裝填密度測試方法比較簡單，但裝填密度高低與煤質柱狀活性炭吸附性能、強度等指標有密切關系，一般對用同一種原料和工藝生產的煤質柱狀活性炭產品，其裝填密度越高，其吸附性能越差，強度越高，裝填密度指標在煤質柱狀活性炭生產、貿易和科研中廣泛應用，是最常用的檢測指標之一。
（3）、漂浮率：一般液相凈化用和水處理用煤質柱狀活性炭均檢測此指標，漂浮率越低表示煤質柱狀活性炭質量越好，我國大同地區生產的部分煤質柱狀活性炭產品漂浮率指標較高，為了降低漂浮率，需對煤質柱狀活性炭進行風選或水洗處理，以滿足用戶對煤質柱狀活性炭漂浮率指標的要求。
2、煤質柱狀活性炭的吸附性能檢測一般包括水容量、亞甲基藍吸附值、碘值、苯酚吸附值、四氯化碳吸附值、飽和硫容量、穿透硫容量、四氯化碳脫附率、防護時間（對苯蒸氣、氯乙烷的防護時間）的測定等項目，後兩者用於對化學防護用煤質柱狀活性炭或其催化劑、吸附劑的有效的有效防護性能的評價。
（1）、碘值：碘值是表徵煤質柱狀活性炭吸附性能的一個指標，一般認為其數值高低與煤質柱狀活性炭中微孔的多少有很好的關聯性。其測試原理是稱取一定量的煤質柱狀活性炭樣與配置好已知濃度的碘溶液充分振盪混合吸附後，用滴定法測定溶液中殘留碘值，計算出每克煤質柱狀活性炭樣吸附碘的毫克數。
碘值指標是測定煤質柱狀活性炭吸附能最常用的指標，具有測試儀器簡單、快速、易操作等特點，是應用最廣的煤質柱狀活性炭吸附能測試方法，在煤質柱狀活性炭生產、科研中廣泛應用，我國各種煤質柱狀活性炭一般均用此指標表徵煤質柱狀活性炭的吸附性能；但碘值的測試結果和採用的測試方法有關，中國方法、美國方法和日本方法的碘值測試方法略有不同，測試結果也有差異，因此在報告碘值測試結果時，應標注採用的檢測方法。
（2）、亞甲基藍：亞甲基藍也是表徵煤質柱狀活性炭吸附性能的一個指標，由於其分子直徑較大，一般認為其主要吸附在孔徑較大的孔內，其數值的高低主要表徵煤質柱狀活性炭中孔數量的多少。其測試原理是稱取一定量的煤質柱狀活性炭樣與已知濃度的亞甲基藍溶液充分混合吸收，利用分光光度計測試亞甲基藍溶液濃度變化，計算出每克煤質柱狀活性炭樣吸附亞甲基藍的毫克數。
亞甲基藍吸附指標是測定煤質柱狀活性炭吸附能的常用指標，主要表示煤質柱狀活性炭液相吸附的能力，具有測試儀器簡單、快速、易操作等特點，是應用最廣的煤質柱狀活性炭吸附能測試方法，在煤質柱狀活性炭生產、科研中廣泛應用，我國水處理用煤質柱狀活性炭一般均用此指標表徵煤質柱狀活性炭的吸附性能，在美國煤質柱狀活性炭檢測方法中沒有亞甲基藍檢測指標，在日本煤質柱狀活性炭檢測方法中有亞甲基藍檢測指標，但與中國的檢測方法略有不同，使用此檢測指標時應注意。
（3）四氯化碳吸附率：在一定的溫度條件下將含有一定四氯化碳蒸氣濃度的混合空氣流連續不斷的通過煤質柱狀活性炭床層，通過60min後對煤質柱狀活性炭進行稱量，以後每隔15min稱量一次，直至煤質柱狀活性炭吸附飽和，煤質柱狀活性炭吸附飽和是吸附的四氯化碳質量與煤質柱狀活性炭樣質量的百分比作為四氯化碳吸附率。
四氯化碳吸附指標是測定煤質柱狀活性炭吸附能的常用指標，主要表示煤質柱狀活性炭氣相吸附的能力，具有測試儀器簡單、快速、易操作等特點，是應用最廣的煤質柱狀活性炭吸附性能測試方法之一，在煤質柱狀活性炭生產、科研中廣泛應用，我國氣相用煤質柱狀活性炭一般均用此指標表徵煤質柱狀活性炭的吸附性能。
3、煤質柱狀活性炭化學性能檢測煤質柱狀活性炭的化學性質包括元素組成（含工業分析、元素分析和有害雜質分析三個范疇）表面氧化物（官能團）性質，澤塔電位（等電點、PH值等）等。
在現行煤質柱狀活性炭國際檢測方法中，僅有灰分和PH值得測定能勉強歸入化學性質分析范疇，美國煤質柱狀活性炭標准中，有PH值、總灰分、水溶物、揮發物含量共四項為化學性質分析項目，在煤質柱狀活性炭化學性質方面規定最嚴密的，當屬於日本的煤質柱狀活性炭檢測標准，不僅規定了灼燒殘分相當於總灰分、PH值等項目，還規定了氯化物、鐵、鋅、鎘、鉛、砷含量檢測項目。
除灰分、PH值。水溶物三項外，目前國內部分煤質柱狀活性炭企業進行的煤質柱狀活性炭化學性質分析檢驗項目包括：水溶物含量、水溶灰含量、酸溶鐵、水溶鐵、重金屬溶出量、微量元素含量、微量元素溶出量、半脫氯值、ABS值、糖蜜值等、以滿足我國煤質柱狀活性炭產品出口的要求。
綜上所述，在我國煤質柱狀活性炭檢驗國家標准中，物理性能檢測較為完備；吸附性能檢測項目數量雖然多於美國和日本標准，但在與應用結合程度方面遠遜於美國，化學性質檢驗比較少。
二、煤質柱狀活性炭微觀結構的檢驗
煤質柱狀活性炭的微觀結構表徵包括比表面積，孔容積（分微孔容積、中孔容積、大孔容積等，有時更細分為細微孔、此微孔、細中孔、粗中孔等）平均空隙直徑、最可幾直徑等。
我國的國家標准中規定了孔容積和比表面積的測定方法，美國和日本標准中則沒有對應得規定。迄今為止，世界各國都未能拿出一套可用於表徵煤質柱狀活性炭微觀結構的、能令大多數人信服的標准試驗方法。
目前大多採用全自動吸附儀，採用液氮靜態吸附方法來表徵煤質柱狀活性炭的微觀結構，但由於選用的儀器及數據處理方法的差異，檢測結果差距較大，一般誤差在10左右。
1、比表面積：比表面及孔結構在比表面開始測試前對煤質柱狀活性炭進行加熱真空脫附處理，在—196℃液氮溫度下吸附氮氣，測試氮氣吸附等溫線，利用BET方程，根據單分子層吸附量和吸附質分子截面積，計算煤質柱狀活性炭的比表面積；由相對壓力為0.98時的氮吸附值換算成液氮體積得到總孔體積，由Dubimin-Astakhov計算微孔表面積和微孔體積，由總孔體積減去微孔體積得到中孔體積，由H-K（Horvath-Kawazoe）模型及密度函數理論（Dengsityfunctionaltheory）計算平均孔徑及其分布。
比表面積是表徵煤質柱狀活性炭吸附性能的主要指標，這一指標解釋了煤質柱狀活性炭產生吸附的原因，是人們加深了對吸附現象本質的認識，在煤質柱狀活性炭及吸附材料的研究中，這種檢測指標應用得較多，但由於檢測儀器設備比較復雜，而且價格昂貴，因此在煤質柱狀活性炭生產中應用的比較少。
2、孔容積：孔容積通過測定顆粒煤質柱狀活性炭的真密度、顆粒密度來計算孔容積。其測定方法有真密度法、汞置換法和氮吸附法等，各種方法測定的孔容略有不同，在報出測試結果時應標注檢測方法。
孔容積也是表徵煤質柱狀活性炭吸附性能的重要指標，經常使用的孔容積測試方法有氮吸附法，一般在測試比表面時可同時計算出孔容積，孔容積和煤質柱狀活性炭裝填密度密切相關，和裝填密度指標成反比。

⑦ 硫化氫國標檢測方法

銀
廢棄物中可釋出硫化氫檢測方法 (NIEA R406.21C)
方法概要空氣中硫化氫、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基以定流量采氣泵抽引流經填充含 Tenax &ndash TA 吸附劑之吸附管中捕集，再以熱脫附方式導入氣相層析-火焰光度偵測器（GC- FPD）系統，測定樣品中氣態硫化氫、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基之含量；本方法亦可以采樣袋間接採集空氣樣品，再以冷凍（凝）捕集濃縮脫附方式後導入GC - FPD 系統分析。二、適用范圍本方法適用於分析大氣及周界中的硫化氫（Hydrogen-sulfide）、甲硫醇（Methanethiol）、二硫化碳（Carbon disulfide）、硫化甲基（Dimethyl sulfide﹐DMS）、及二硫化甲基（Dimethyl disulfide﹐DMDS）等五種硫化物，本方法的參考偵測極限如表一。三、干擾（一）甲硫醇在空氣中部分會轉換成二硫化甲基。（二）干擾也可能來自成分復雜的空氣樣品，以致造成層析圖中波峰的部分重疊，必要時須以氣相層析-質譜儀（GC / MS）進行確認工作。（三）吸附管、熱脫附裝置及冷凍（凝）捕集濃縮脫附裝置皆須為去活化材質，以避免樣品吸附干擾檢測結果。（四）本方法在測定硫化氫回收率時，如回收率不佳，則應檢查吸附管是否有穿透現象發生。如經分析有穿透之現象時，則該管不可用以定量，可調整采樣泵流速或采樣時間或增加吸附劑量或在 Tenax &ndash TA 吸附劑的後段接上適量的 5A 分子篩（Molecular - Sieve 5A）改善之。（五）抽取采樣袋中的空氣樣品時，應先用吹風機微微吹熱（約 40 至 50 ℃）采樣袋，以去除可能的吸附。四、設備（一）采樣及熱脫附冷凍（凝）捕集裝置1.含 Tenax - TA吸附管系先經矽烷處理之玻璃綿（Silanetreated glasswool）填塞於吸附管的底部，並以乾填的方式填充約 0.09g（一般為60/80 mesh者）之Tenax - TA吸附劑，最後再填充玻璃綿於吸附劑的上、下端，長度一般為 10 cm﹐可耐溫度 300 ℃ 以上之玻璃管。註：Tenax &ndash TA 填充量可視樣品濃度大小加以調整。2.空氣采樣袋Tedlar 材質，體積有 3 L 和 5 L 者。3.定流量空氣采樣泵泵流量可於 3 mL / min 到 5 L / min 之間調整，其前需加裝去除粒狀物過濾設備。4.熱脫附裝置槽可將吸附管樣品加熱脫附後，以電子冷卻或液氮冷凍捕集後再加熱脫附之進樣系統。5.冷凍（凝）捕集裝置可將采樣袋樣品以液氮冷凍或電子冷卻捕集後再加熱脫附之進樣系統。6.微量注射器：經體積校正合格之 10.0 &muL、50.0 &muL。（二）氣相層析設備與層析條件1.具有火焰光度偵測器（偵測波長 394 nm）之氣相層析儀。。2.層析管柱：如 GS / Q 管柱（或 PoraplotQ）或其他同級品者，參考規格為 30 m * 0.53 mmI.D.﹐3.0 &mum。3.層析管參考升溫條件：起始溫度100 ℃（維持 1 min），升溫速率 8 ℃ / min，最終溫度 220 ℃（維持 30 min）。4. 注入部參考溫度 200 ℃。5.載流氣體：氦氣，參考流量 7 mL / min。6.輔助氣體：氮氣，參考流量 45 mL / min。（三）排煙櫃具有機廢氣處理設備者。五、試劑（注 1）（一）硫化物標准氣體硫化氫：濃度約 0.1 ppm甲硫醇：濃度約 0.1 ppm二硫化碳：濃度約 0.1 ppm硫化甲基：濃度約 0.1 ppm二硫化甲基：濃度約 0.5 ppm（或約 0.1ppm）。上述標准氣體濃度可依實際需求調整，均須具可追溯至國家或國際標准者。（二）硫化物儲備標准溶液：甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基，分析試葯級，純度 99.9 ％ 以上。（三）硫化物標准溶液稀釋溶劑：苯，分析試葯級，純度 99.9 ％ 以上。（四）吸附劑：先經乙醇純化處理（注 2）或 230 ℃ 以上熱烘烤處理之 Tenax - TA，一般為 60 / 80 mesh 之粒徑者。（五）冷凍捕集劑：液態氮。（六）載流氣體：純度為 99.999 ％ 以上之氦氣。六、采樣及保存（一）采樣可攜帶幾支 Tenax - TA 吸附管或 Tedlar 采樣袋至特定采樣點，采樣點個數與采樣頻率視實際需要而定。每一采樣點同時以 2 支吸附管或 1 個Tedlar 采樣袋進行采樣。吸附管采樣流量設定於 200 mL / min 左右，采樣時間約為 8 min，每支吸附管共採集約 1.5 L 的空氣樣品。吸附管經采樣後迅速冰存，送回實驗室進行分析，並記錄采樣時之溫度及氣壓。采樣袋裝置在一個具氣密性之硬殼容器中，樣品氣體可經由容器抽真空時裝填進入采樣袋，流量設定為 0.5 L / min，每個采樣袋採集約 3 L 的空氣樣品。（二）樣品保存吸附管樣品應貯存於 4 ℃ 以下冰箱中，貯存期限不得超過 7 天。采樣袋樣品則可置於常溫中，惟應避免日照，貯存期限不得超過 24 小時。七、步驟（一）熱脫附及冷凍（凝）捕集吸附管樣品由熱脫附裝置進行熱脫附及濃縮程序後導入氣相層析儀進樣分析，一般熱脫附溫度約為 200 ℃。采樣袋樣品則經冷凍（凝）捕集濃縮程序後導入氣相層析儀進樣分析。（二）檢量線制備1.在配製硫化物標准溶液時，每一反應瓶均應經攪拌，以使濃度均勻。2.將硫化物標准溶液汽化或以氮氣將硫化物標准氣體稀釋配製成 3 種以上不同濃度（最低濃度約 10 ppb）氣體，進行采樣與分析，建立氣體濃度與波峰面積之對數關系曲線圖。如以吸附管方式捕集標准氣體則采氣流量及體積應與七、（一）樣品采樣規定一致。

⑧ 活性炭吸附法的評價指標

如何客觀地評價活性炭的優劣?根據活性炭處理對象和應用於不同的工藝情況，確定是選用煤質活性炭還是木質活性炭，是選用顆粒活性炭還是粉末活性炭，並收集活性炭基本資料，如碘值、亞甲藍、強度、孔隙率、漂浮率、灰分、粒度、水分、堆重等。除了《凈水用煤質顆粒活性炭》GB/T7701.4-1997國家標準的部分指標值，此外還應收集企業的經營狀況，如年產量、年產值、企業規模、經營管理水平、生產工藝、工程業績等，在價格適中的同時考慮貨源充足，來源方便，進行初步評價。
確定活性炭吸附性能及物化性能指標值
在活性炭評價體系中應納入以下活性炭評價指標：碘值(碘值越大，炭粒越多，強度越低。很多研究結果表明，碘值與出水水質並沒有必然的聯系)、亞甲藍吸附值、丹寧酸吸附值、腐殖酸吸附值、強度、有效粒徑、均勻系數、灰分、水分、漂浮物、比表面積、孔容積、pH值、堆重，以確定活性炭吸附性能和理化性能的優劣。
1.活性炭吸附容量
活性炭吸附容量主要是以Freundrich方程作為評價依據：在Freundrich吸附等公式中，k值是表徵活性炭吸附容量的一個參數，k值越大，吸附容量越大。1/n是吸附容量指數，反映隨著濃度的增加，活性炭吸附容量增加的速度，1/n越高則在高濃度時吸附容量越大，而在低濃度時吸附容量顯著降低，如果1/n越小則從低濃度到高濃度都比較容易吸附。活性炭用於給水處理，有機物濃度偏低，因此1/n不宜過大，且當1/n>2的活性炭，物質則難於被吸附。
2.活性炭動態吸附容量
活性炭動態過濾試驗是選擇飲用水用活性炭的重要依據之一。活性炭動態過濾試驗充分結合了當地原水水質特徵，進行活性炭對有機物去除效果比較，是較為科學的一種方式。我們可以根據活性炭過濾吸附試驗計算出單位質量活性炭的動態吸附容量、活性炭處理水量倍數、活性炭穿透時間、水頭損失、反沖頻率等。
3.綜合評價指標
根據活性炭動態過濾試驗結果與不同活性炭性能指標的相關性，對活性炭不同性能指標與對應的相關系數進行加權計算，並建立綜合評價指標體系，建立自來水用煤質顆粒活性炭技術通用規范，現行自來水公司也進行了大量的研究工作。
4.經濟評價分析
在活性炭評價體系中，還應納入投資經濟成本、運行費用、活性炭再生得率、活性炭企業的技術實力、經營狀況、管理水平等參數。