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阿司匹林製作方法和步驟

發布時間:2022-10-31 02:32:13

㈠ 阿司匹林的制備

阿司匹靈葯片通常由約0.32克乙醯水楊酸與少量澱粉混合並壓緊而成。澱粉的作用在於使其粘合成片。加過緩沖劑的阿司匹靈通常含有一種鹼性緩沖劑,以減少對胃壁粘膜的酸性刺激作用,因為乙醯化後的產物並非毫無刺激性。一種稱為Bufferin的葯片含阿司匹靈5谷、二羥胺基乙酸鋁0.75谷和碳酸鎂1.5谷。復合解痛片通常含阿司匹靈,非那西汀和咖啡因。例如,Empirin即是一號一種典型的APC(取Aspirin,Phenactin和Caffein三者之字首並合而成),它含有阿司匹靈0.233克,非那西汀0.166克,咖啡因0.03克。

阿司匹靈乃是現代生活中最大眾化的萬應葯(冶百病的葯)之一,而且,盡管它的奇妙歷史開始於200年前,關於這個不可思議的葯我們仍有許多東西該學。雖然至今仍然無人確切知道它究竟怎樣或為什麼會起作用,美國每年消耗的阿司匹靈量卻在二千萬磅以上。

阿司匹靈的歷史開始於1763年6月2日,當時一位名叫Edward Stone的牧師在倫敦皇家學會宣讀一篇論文,題為「關於柳樹治癒寒顫病成功的報告」。Stone 所指的寒顫病實為現在所稱的瘧疾,但他用」治癒」這兩個字則是樂觀主義的;他的柳樹皮提出物真正所起的作用是緩減這種疾病的發燒症狀,幾乎一世紀以後,一位蘇格蘭醫生想證實這種柳樹皮提出物是否也能緩和急性風濕病。最終,發現這種提出物是一種強效的止痛、退熱和抗炎(消腫)葯。

此後不久,從事研究柳樹皮提出物和綉線菊屬植物的花(它含同樣的要素)的有機化學家分離和鑒定了其中的活性成分,稱之為水楊酸(Salicylic Acid);Salicylic取自拉丁文Salix,即柳樹的拉丁文植物名。隨後,此化合物便能用化學方法大規模生產以供醫學上的使用。不久以後,水楊酸作為一種葯物使用受到它的酸性的嚴重限制,這一點巳變得極其明顯。

水楊酸

這個物質嚴重刺激口腔、食道和胃壁的粘膜。設法克服這個問題的第一個嘗試是改用酸性較小的鈉鹽(水楊酸鈉),但這個辦法僅僅取得部分成功。水楊酸鈉的刺激性雖然小些,但卻有令人極為不愉快的甜味,以致大多數病人不願服用它。直到接近十九世紀初期(1893年)才出現一個突破,當時在Bayer公司德國分行工作的化學師Felix Hoffmann發明了一條實際可行的合成乙醯水楊酸的路線。乙醯水楊酸被證明能體現與水楊酸鈉相同的所有醫學上的性質,但沒有令人不愉快的味道或對粘膜的高度刺激性。Bayer公司德國分行遂把它的這個新產品稱為阿司匹靈(Aspirin),這個名稱是從A(指Acetyl,即乙醯基)和字根spir(綉線菊屬植物的拉丁文名spirea)導出的。阿司匹靈的來歷是目前使用的許多葯品的典型。許多醫葯品開始時都以植物的提出物或民間葯物出現,然後由化學家分離出其中的活性成分,測定其結構並加以改良,結果才變成為比原來更好的葯物。

阿 司 匹 林

阿司匹靈的作用方式在最近幾年方始逐漸得到闡明。一組嶄新的叫做前列腺素的化合物巳被證明與身體的免疫反應有關聯。當身體功能的正常運行受到外來物質或受到不習慣的刺激時,會激發前列腺素的合成。這類物質與范圍廣泛的生理過程有關聯,並被認為是負責引起疼痛、發燒和局部發炎的。

最近,已經證實阿司匹靈能阻礙體內合成前列腺素,因而能減弱身體的免疫反應(也就是一些讓你知道什麼地方出現了毛病的反應)的症狀(發燒、疼痛、發炎)。一個更為驚人的發現是,前列腺素F2a能引起子宮平滑肌收縮,從而導致流產。事實上,根據革一假設,IUD(控制生育的子宮內避孕器)是由於避孕使子宮膜受到微弱刺激,激起局部連續不斷地合成前列遙素而奏效的。前列腺素之間的聯系,不免使人懷疑經常服用阿司匹靈的婦女也許不應再信任IUD這種避孕法了。然而,直到目前,還沒有發現服用阿司匹靈和IUD失敗之間的肯定的聯系。

實驗4- 3 阿司匹林的制備
實驗原理

水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
(阿司匹林)
水楊酸在酸性條件下受熱,還可發生縮合反應,生成少量聚合物。

實驗用品
儀器:三頸瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
葯品:水楊酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置圖

圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置:普通迴流裝置
加料量:
水楊酸: 4g
乙酸酐(新蒸餾): 10mL
濃硫酸: 7滴

反應溫度 :75~80℃
水浴溫度 :80~85℃
反應時間 :20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置:減壓過濾裝置
試劑用量:
蒸 餾 水:100mL
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置; 減壓過濾裝置
試劑用量:
飽和碳酸鈉溶液:50mL
鹽酸溶液:30mL
結晶析出:冰-水浴冷卻

(4) 重結晶
實驗裝置; 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量: 95%乙醇
適量水

(5) 稱量、計算收率

注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸,防止吸入大量蒸氣。加料時最好於通風櫥內操作,物料加入燒瓶後,應盡快安裝冷凝管,冷凝管內事先接通冷卻水。
(2)反應溫度不宜過高,否則將會增加副產物的生成。
(3)由於阿司匹林微溶於水,所以洗滌結晶時,用水量要少些,溫度要低些,以減少產品損失。
(4)濃硫酸具有強腐蝕性,應避免觸及皮膚或衣物。

阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸,是白色晶體,熔點135℃,微溶於水(37℃時,1g/100gH20)。
早在18世紀時,人們就已從柳樹中提取了水楊酸,並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃腸道黏膜。水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸,即阿司匹林,它具有與水楊酸同樣的葯效。近年來,科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用,因而得到高度重視。
本實驗以濃硫酸為催劑,使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應,製取阿司匹林。

阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽,而作為雜質的副產物則不能與鹼作用,可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去。

於乾燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐,在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸,參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置。通水後,振搖反應液使水楊酸溶解。然後用水浴加熱,控制水浴溫度在80~85℃之間,反應20min。
撤去水浴,趁熱於球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水,以分解過量的乙酸酐。
稍冷後,拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中,並用冰-水浴冷卻,放置20min。待結晶析出完全後,減壓過濾。
將粗產品放入100mL燒杯中,加入50mL飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌,直至無二氧化碳氣泡產生為止。減壓過濾,除去不溶性雜質。濾液倒入潔凈的燒杯中,在攪拌下加入30mL鹽酸溶液,阿司匹林即呈結晶析出。將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後,減壓過濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干,稱量粗產品
將粗產品放入100mL錐形瓶中,加入95%乙醇和適量水(每克粗產品約需3mL95%乙醇和5mL水),安裝球形冷凝管,於水浴中溫熱並不斷振搖,直至固體完全溶解。拆下冷凝管,取出錐形瓶,向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁,靜止冷卻。結晶析出完全後抽濾。
將結晶小心轉移至潔凈的表面皿上,晾乾後稱量,並計算收率。

㈡ 阿司匹林的制備方法及步驟

原料水楊酸(鄰乙醯苯酚)+乙酐,硫酸催化,70-75攝氏度加熱,

1,阿司匹林粗產品的制備
在乾燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸,乙酐,並滴入五滴濃硫酸,輕輕搖盪錐形瓶使固體溶解,在80℃~90℃水浴中加熱約15分鍾,從水浴中移出錐形瓶,當內容物溫熱時慢慢地入3~5ml冰水,此時反應放熱,甚至沸騰.反應平穩後,再加入40ml水,用冰水浴冷卻,並用玻璃棒不停攪拌,使結晶完全析出.抽濾,用少量冰水洗滌兩次.

2,阿司匹林粗產品的純化
將阿司匹林的粗產物移至另一錐形瓶中.加入25ml飽和NaHCO3溶液,攪拌,直至無CO2氣泡產生,抽濾,用少量水洗滌,將洗滌液與濾液合並,並棄去濾渣.
先在燒杯中放入約5ml濃鹽酸並加入10ml水,配好鹽酸溶液,再將上述濾液倒入燒杯中,阿司匹林復沉澱析出,冰水冷卻令結晶完全析出,抽濾,冷水洗滌,壓干濾餅,乾燥.
用乙酸乙酯重結晶.計算產率.

如何在一般的實驗室制備阿司匹林

一、阿司匹林的制備方法制備阿司匹林的工藝路線較多,這里介紹兩種製法。 第一法 1.採用乙酸酐為乙醯化劑的工藝路線2.需用原料及配方實例 原料名稱 規格 組分比(份) 酚甲酸 98.5% 25 乙酸酐 98.5% 27 3.制備工藝混料投入帶配有冷凝器的燒瓶中,在油浴上控溫於150~160℃,反應約3小時,於減壓下蒸去過量之乙酸酐及反應中生成的乙酸,其蒸出物重約16份,余品重為31份。再用2倍重量的苯重結晶,可得18份純品。若將余液濃度增高,還可收得10份純品。 第二法 1.用乙醯氯及吡啶為乙醯化劑的工藝路線2.需用原料及配方實例 原料名稱 規格 組分比(份) 吡啶 純 10 酸甲酸 98.5% 14 乙醯氯 10 3.制備工藝將酚甲酸投入吡啶中,加溫使溶,乃用冰冷劑使冷,次徐加乙醯氯,初滴入時其物料即變為漿體,次為液體,後又變濃。於水浴鍋上加熱10分鍾,傾於冰上,並攪拌使粘稠液體變為固體,粉碎→水洗並於60~70℃下乾燥得粗製品約13份,在苯中重結晶可得純品。

㈣ 阿司匹林的制備步驟

粗產物制備:
(1)稱取水楊酸1.98g於錐形瓶(150mL);在通風條件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入錐形瓶,滴入5滴濃流酸,搖動使固體全部溶解,蓋上帶玻璃管的膠塞,在事先預熱的水浴中加熱約10-15min
(水浴裝置:500mL燒杯中加100mL水、沸石,用溫度計控制85℃-90℃)
【用3mL可減少副反應發生,易於晶體析出,提高產率。n(水楊酸) :n(乙酸酐)=1:2~3較為合適。】

(2)取出錐形瓶,將液體轉移至250mL燒杯並冷卻至室溫(可能會沒有晶析出)。
加入50mL水,同時劇烈攪拌;冰水中冷卻10min,晶體完全析出。
【該步攪拌要激烈,否則會析出塊狀物體,影響後續實驗。】

(3)抽濾。冷水洗滌幾次,盡量抽干,固體轉移至表面皿,風干。

提純:
(1)粗產品置於100mL燒杯中緩慢加入飽和NaHCO3溶液,產生大量氣體,固體大部分溶解。共加入約5mL 飽和NaHCO3(aq)攪拌至無氣體產生。
【飽和NaHCO3溶液溶解乙醯水楊酸,不溶解水楊酸聚合物,以此提純乙醯水楊酸。】

(2)用干凈的抽濾瓶抽濾,用5-10mL水洗(可先轉移溶液,後洗)。將濾液和洗滌液合並並轉移至100mL燒杯中,緩緩加入15mL 4mol/L的鹽酸。邊加邊攪拌,有大量氣泡產生。
【加入鹽酸要滴加,加入過快會導致析出過大的晶粒影響乾燥。】

(3)用冰水冷卻10min後抽濾,2-3mL冷水洗滌幾次,抽干。乾燥。稱量。

(4)產品純度檢驗:取幾粒結晶,加5mL水,滴加1%FeCl3溶液。檢驗純度。

㈤ 為什麼制備阿司匹林用到的儀器必須乾燥

1、實驗室製法中用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解以後的產物是乙酸,乙酸的乙醯化能力比乙酸酐弱很多,使得反應不能正常進行。

2、乙醯水楊酸中含有酯的基本結構,酯與水會發生反應,因此乙醯水楊酸遇水容易水解,乾燥儀器可以防止其水解。

阿司匹林的制備方法如下:

阿司匹林經水楊酸乙醯化而得:在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81~82℃反應40~60min。

降溫至81~82℃保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩干,於65~70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。

(5)阿司匹林製作方法和步驟擴展閱讀

阿司匹林是水楊酸的衍生物,無臭或微帶醋酸臭,微溶於水,易溶於乙醇,可溶於乙醚、氯仿,水溶液呈酸性。阿司匹林治療監測的主要實驗室方法有:血小板聚集檢測、血小板指數、尿液11-脫氫-TXB2檢測、流式細胞術等。

到2015年為止, 阿司匹林已應用百年,成為醫葯史上三大經典葯物之一,至今它仍是世界上應用最廣泛的解熱、鎮痛和抗炎葯,也是作為比較和評價其他葯物的標准制劑。

㈥ 阿司匹林的制備

阿司匹林的制備
實驗原理
o-HOC6H4CO2H+(CH3CO)2O--o-CH3CO2C6H4CO2H+CH3COOH

水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
(阿司匹林)
水楊酸在酸性條件下受熱,還可發生縮合反應,生成少量聚合物。

實驗用品
儀器:三頸瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
葯品:水楊酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置圖

圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置:普通迴流裝置
加料量:
水楊酸: 4g
乙酸酐(新蒸餾): 10mL
濃硫酸: 7滴

反應溫度 :75~80℃
水浴溫度 :80~85℃
反應時間 :20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置:減壓過濾裝置
試劑用量:
蒸 餾 水:100mL
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置; 減壓過濾裝置
試劑用量:
飽和碳酸鈉溶液:50mL
鹽酸溶液:30mL
結晶析出:冰-水浴冷卻

(4) 重結晶
實驗裝置; 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量: 95%乙醇
適量水

(5) 稱量、計算收率

注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸,防止吸入大量蒸氣。加料時最好於通風櫥內操作,物料加入燒瓶後,應盡快安裝冷凝管,冷凝管內事先接通冷卻水。
(2)反應溫度不宜過高,否則將會增加副產物的生成。
(3)由於阿司匹林微溶於水,所以洗滌結晶時,用水量要少些,溫度要低些,以減少產品損失。
(4)濃硫酸具有強腐蝕性,應避免觸及皮膚或衣物。

阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸,是白色晶體,熔點135℃,微溶於水(37℃時,1g/100gH20)。
早在18世紀時,人們就已從柳樹中提取了水楊酸,並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃腸道黏膜。水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸,即阿司匹林,它具有與水楊酸同樣的葯效。近年來,科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用,因而得到高度重視。
本實驗以濃硫酸為催劑,使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應,製取阿司匹林。

阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽,而作為雜質的副產物則不能與鹼作用,可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去。

於乾燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐,在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸,參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置。通水後,振搖反應液使水楊酸溶解。然後用水浴加熱,控制水浴溫度在80~85℃之間,反應20min。
撤去水浴,趁熱於球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水,以分解過量的乙酸酐。
稍冷後,拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中,並用冰-水浴冷卻,放置20min。待結晶析出完全後,減壓過濾。
將粗產品放入100mL燒杯中,加入50mL飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌,直至無二氧化碳氣泡產生為止。減壓過濾,除去不溶性雜質。濾液倒入潔凈的燒杯中,在攪拌下加入30mL鹽酸溶液,阿司匹林即呈結晶析出。將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後,減壓過濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干,稱量粗產品
將粗產品放入100mL錐形瓶中,加入95%乙醇和適量水(每克粗產品約需3mL95%乙醇和5mL水),安裝球形冷凝管,於水浴中溫熱並不斷振搖,直至固體完全溶解。拆下冷凝管,取出錐形瓶,向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁,靜止冷卻。結晶析出完全後抽濾。
將結晶小心轉移至潔凈的表面皿上,晾乾後稱量,並計算收率。

㈦ 阿司匹林的制備方法

阿司匹林經水楊酸乙醯化而得:在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81~82℃反應40~60min。

降溫至81~82℃保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩干,於65~70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。

阿司匹林(Aspirin,乙醯水楊酸)是一種白色結晶或結晶性粉末,無臭或微帶醋酸臭,微溶於水,易溶於乙醇,可溶於乙醚、氯仿,水溶液呈酸性。

(7)阿司匹林製作方法和步驟擴展閱讀:

阿司匹林通過血管擴張短期內可以起到緩解頭痛的效果,該葯對鈍痛的作用優於對銳痛的作用。故該葯可緩解輕度或中度的鈍疼痛,如頭痛、牙痛、 神經痛、肌肉痛及月經痛。

同時可以使被細菌致熱原升高的下丘腦體溫調節中樞調定點恢復(降至)正常水平,故也用於感冒、流感等退熱。該品僅能緩解症狀,不能治療引起疼痛、發熱的病因,故需同時應用其他葯物參與治療。

阿司匹林的研發歷史:

早在1853年夏爾,弗雷德里克·熱拉爾(Gerhardt)就用水楊酸與乙酸酐合成了乙醯水楊酸,(乙醯化的水楊酸)但沒能引起人們的重視。1897年德國化學家費利克斯·霍夫曼又進行了合成,並為他父親治療風濕關節炎,療效極好。

在1897年,費利克斯·霍夫曼的確第一次合成了構成阿司匹林的主要物質,但他是在他的上司——知名的化學家阿圖爾·艾興格林的指導下,並且完全採用艾興格林提出的技術路線才獲得成功的。

阿司匹林於1898年上市,發現它還具有抗血小板凝聚的作用,於是重新引起了人們極大的興趣。將阿司匹林及其他水楊酸衍生物與聚乙烯醇、醋酸纖維素等含羥基聚合物進行熔融酯化,使其高分子化,所得產物的抗炎性和解熱止痛性比游離的阿司匹林更為長效。

1899年由德萊塞介紹到臨床,並取名為阿司匹林(Aspirin)。根據文獻記載,阿司匹林的發明人是德國的費利克斯·霍夫曼,但這項發明中,起著非常重要作用的還有一位猶太化學家阿圖爾·艾興格林。阿圖爾·艾興格林的辛酸故事發生在1934年至1949年間。

㈧ 合成阿司匹林的化學反應方程式

阿司匹林經水楊酸乙醯化而得,化學反應方程式如下:

(8)阿司匹林製作方法和步驟擴展閱讀

臨床上,阿司匹林常用於解熱鎮痛、抗炎抗風濕:

1、鎮痛解熱

阿司匹林通過血管擴張短期內可以起到緩解頭痛的效果,該葯對鈍痛的作用優於對銳痛的作用。同時可以使被細菌致熱原升高的下丘腦體溫調節中樞調定點恢復(降至)正常水平。

2、消炎抗風濕

阿司匹林為治療風濕熱的首選葯物,用葯後可解熱、減輕炎症,使關節症狀好轉,血沉下降,但不能去除風濕的基本病理改變,也不能預防心臟損害及其他合並症。

3、治療關節炎

除風濕性關節炎外, 該品也用於治療類風濕性關節炎,可改善症狀,為進一步治療創造條件。

4、抗血栓

該品對血小板聚集有抑製作用,阻止血栓形成, 臨床可用於預防暫時性腦缺血發作(TIA)、心肌梗塞、心房顫動、人工心臟瓣膜、動靜脈瘺或其他手術後的血栓形成。

5、抑制血小板凝集

高海拔登山時使用阿司匹林,它能抑制血小板的釋放反應,抑制血小板的聚集。

㈨ 阿司匹林的制備

制備乙醯水楊酸一般以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)和乙酸酐為原料,通過酯化反應進行。加入2.0g(0.014mol)乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。

1、實驗儀器及葯品:

儀器:單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。

葯品:水楊酸、乙酸酐、濃硫酸(98%)、鹽酸溶液(1:2)、飽和碳酸鈉溶液、1% FeCl3溶液。

2、實驗原理:

制備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用,通過乙醯化反應,使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代,生成乙醯水楊酸,為了加速反應的進行,通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵,從而使醯化反應較易完成。

主反應:

4計算:

N=m/M m(水楊酸)=2g M(水楊酸)=138

N(水楊酸)=2/138=0.014mol

N(阿司匹林)=N(水楊酸)=0.014mol

m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g

(9)阿司匹林製作方法和步驟擴展閱讀:

實驗成功的關鍵:

1控制溫度(80-85℃持續加熱20min)、2反應物的用量(乙酸酐要過量)、3質子酸的作用(加濃硫酸)

實驗操作注意事項:

① 硫酸在加入的時候一定要緩慢,等待其反應之後再繼續加入,不然溶液會被碳化在加熱的時候有顏色

② 反應溫度在80℃左右,太低不反應,太高乙醯水楊酸發生一系列副反應。

③ 反應結束第一次加水時要少量多次加入,醋酸酐分解放熱,蒸汽溢出,防止溶液濺出。

④ 加入飽和碳酸鈉時要一邊加一邊攪拌,會產生大量氣泡,少量多次加完。

⑤ 加鹽酸酸化時,也要少量多次加完,如果沒有固體析出,可測一下PH,最佳為2-2.4。

參考文獻:網路-阿司匹林

㈩ 制備阿司匹林的化學方程式

原料水楊酸(鄰乙醯苯酚)+乙酐,硫酸催化,70-75攝氏度加熱,1,阿司匹林粗產品的制備 在乾燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸,乙酐,並滴入五滴濃硫酸,輕輕搖盪錐形瓶使固體溶解,在80℃~90℃水浴中加熱約15分鍾,從水浴中...

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