三乙胺水分卡爾費休法的測量方法

Ⅰ 卡爾費休水分儀的體積滴定法是怎麼樣的

水分表示為固體，液體和氣體中水含量的百分比。

水分測定方法有卡爾費休法，乾燥法，紅外吸收法，介電常數法，其中實驗室主要使用卡爾費休法和乾燥法。

我們使用卡爾費休水分儀（也稱為微量水分測定儀）體積滴定法。

用於測定水含量的卡爾費休方法利用了以下事實：含有碘，二氧化硫和吡啶的卡爾費休試劑（以下稱為KF試劑）在甲醇的存在下與水特異性反應，根據滴定程序，該方法分為容積法和庫侖法。

電容方法理論上可以測量從幾個ppm到100％H 2 O.

卡爾費休水分儀體積滴定法原理

體積滴定法將滴定溶劑放入滴定瓶中，將樣品溶解在滴定溶劑中以萃取樣品中的水，然後使用以碘，二氧化硫和鹼為主要成分的卡爾費休試劑進行滴定以確定含水量。

在鹼和醇的存在下，水與碘和二氧化硫反應。

H 2 0 + I 2 + SO 2 + CH 3 OH + 3RN→2RN·HI + RN· HSO 4 CH 3

根據上式，H 2 0與I 2為1：1的反應，因此，預先用水或水基準物質求出每1ml的卡爾·費休試劑的水（滴定劑）的毫克數。從所需的卡爾費休試劑滴定度（ml）計算出水含量（mg）。

水分（mg）=卡爾費休試劑滴定度（ml）x滴定度（mg H 2 O / ml）

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Ⅱ 卡爾費休水分儀檢測方法是什麼

卡爾費休滴定法

卡爾費休滴定法是一種測定水分的技術，該技術由化學家卡爾·費休（Karl Fischer）開發。它基於與水反應並將水轉化為非導電化學品的試劑，卡爾費休水分儀（也稱為微量水分測定儀）提供特定檢測產品中水含量的方法。

卡爾費休滴定測試有兩種方法。

一種稱為體積卡爾費休（Karl Fischer）， 另一種方法稱為庫侖卡爾費休（Coulometric Karl Fischer）。

庫侖卡爾費休

用這種方法，試劑和溶劑在滴定池中合並，當將樣品引入滴定池並溶解時，通過感應電流釋放試劑，轉換水所需的電流量是水分量的決定因素，庫侖卡爾費休（Karl Fischer）儀器通常稱為庫侖卡爾費休水分儀。

庫侖卡爾費休法的優點是能夠精確測量少量水分，庫侖卡爾費休水分儀的靈敏度低至0.1微克（µg）的水，此方法通常用於水分含量低於1％的樣品或水分含量低於200微克的樣品。
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Ⅲ 卡爾費休水分儀檢測方法是什麼

卡爾費休滴定法

卡爾費休滴定法是一種測定水分的技術，該技術由化學家卡爾·費休（Karl Fischer）開發。它基於與水反應並將水轉化為非導電化學品的試劑，卡爾費休水分儀（也稱為微量水分測定儀）提供特定檢測產品中水含量的方法。

卡爾費休滴定測試有兩種方法。

一種稱為體積卡爾費休（Karl Fischer）， 另一種方法稱為庫侖卡爾費休（Coulometric Karl Fischer）。

庫侖卡爾費休

用這種方法，試劑和溶劑在滴定池中合並，當將樣品引入滴定池並溶解時，通過感應電流釋放試劑，轉換水所需的電流量是水分量的決定因素，庫侖卡爾費休（Karl Fischer）儀器通常稱為庫侖卡爾費休水分儀。

庫侖卡爾費休法的優點是能夠精確測量少量水分，庫侖卡爾費休水分儀的靈敏度低至0.1微克（µg）的水，此方法通常用於水分含量低於1％的樣品或水分含量低於200微克的樣品。

回復者：華天電力

Ⅳ 卡爾費休水分儀測試方法有哪些

卡爾費休水分儀（也叫微量水分測定儀）滴定法是一種測定水分的技術。這是基於碘與水反應的過程，卡爾費休水分儀方法是少數可測量水含量且不受其他揮發物影響的技術之一，使用我們的KF滴定儀，可以測定游離水和結合水，例如晶體上的地表水或晶體內部的水。該方法可在5 ppm至100％的寬濃度范圍內工作，並提供可重現和准確的結果，我們的設備可以有效地測試多種類型的固體或液體樣品，樣品的大小可以變化，通常在0.5-5克之間，具體取決於樣品中的水分含量，有兩種方法可以執行卡爾費休水分儀測試，即體積法和庫侖法。
體積滴定法

體積滴定用於水分含量高於1-2％的范圍，在這種方法中，將樣品直接注入包含溶劑的氣密滴定池中，並在滴定開始之前將其溶解，通過使用自動滴定管，可以添加試劑並與水反應，使電導率恢復到起點。樣品中的水/水分含量是根據達到此點所需的試劑量計算得出的，水分含量范圍從百萬分之100到100％。

庫侖滴定法

對於電量滴定，試劑和溶劑在滴定池中合並，當將樣品引入滴定池並溶解時，通過感應電流釋放試劑，水分取決於消耗水所需的電流量，庫侖法卡爾費休水分儀方法的優點是能夠精確測量少量水分，我們儀器的靈敏度低至0.1微克（μg）的水，此方法通常用於水分含量低於1％的樣品或水分含量小於200微克的樣品。
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Ⅳ 水分檢測的卡爾費休法是什麼

水分檢測用無水硫酸銅。

硫酸銅（cupric sulfate），無機化合物，化學式CuSO4。為白色或灰白色粉末。水溶液呈弱酸性，顯藍色。但從水溶液中結晶時，生成藍色的五水硫酸銅（CuSO4·5H2O，又稱膽礬），此原理可用於檢驗水的存在。受熱失去結晶水後分解，在常溫常壓下很穩定，不潮解，在乾燥空氣中會逐漸風化。

硫酸銅是制備其他含銅化合物的重要原料。同石灰乳混合可得波爾多液，用作殺菌劑。也用於電解精煉銅時的電解液。

物理性質

外觀與性狀：無水硫酸銅為灰白色粉末，易吸水變藍綠色的五水合硫酸銅。

熔點：560℃。

密度：3.606g/mL （25ºC）

蒸氣壓：7.3mm Hg（25ºC）

溶解性：溶於水、甲醇。不溶於乙醇

化學性質

1.極易吸收空氣中的水汽而變成水合物。加熱後失去結晶水，加熱到102℃失去兩個結晶水；113℃失去三個結晶水；258℃失去全部結晶水；當加熱溫度達653℃時，開始分解生成CuO和SO3，在720℃時分解結束。

生成結晶水的變化如下：

希望我能幫助你解疑釋惑。

Ⅵ 卡爾費休水分儀的操作方法是什麼

卡爾費休水分儀（也稱為微量水分測定儀）原理
通過卡爾費休方法進行的水分定量是使用卡爾費休溶液定量樣品中水含量的方法，該方法使用在吡啶和甲醇存在下與碘和二氧化硫定量反應的水，如以下反應式所示。
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2（C5H5N + H）I- + C5H5N․SO3
C5H5N․SO3 + CH3OH =（C5H5N + H）O-SO2․OCH3
所以整體反應變成
H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + CH 3 OH ＝ 2（C 5 H 5 N + H）I-+（C 5 H 5 N + H）O-SO 2 OCH 3。
卡爾費休水分儀設備
1）滴定裝置：兩個自動滴定管，滴定瓶，攪拌器和恆壓電流滴定裝置。由於卡爾費休溶液具有很好的吸收性，因此必須將設備製成不會被外界吸收的溶液。乾燥劑是硅膠或氯化鈣（用於水分測量）。
試劑
1）卡爾費休制甲醇
將5g鎂粉加到1L甲醇中，並用帶有氯化鈣管的迴流冷卻器將混合物迴流1小時，必要時加入0.1g氯化汞以促進反應。
氣體停止產生後，將甲醇蒸餾除去水分，以防止水分進入。1 mL該溶液中的水分應為0.5 mg或更少。
2）卡爾費休的吡啶
將氫氧化鉀或氧化鋇添加到吡啶中，將瓶蓋緊密蓋好並放置幾天，然後在避開水分的同時進行蒸餾，並進行儲存以防止水分進入。1 mL該溶液中的水分應為1 mg或更少。
3）卡爾費休的解決方案
A）准備
將63 g碘溶於100 mL吡啶中的卡爾·費休（卡爾費休）並冷卻。接下來，當通過乾燥亞硫酸氣體的增加量達到32.3 g時，停止通過亞硫酸氣體，將用於卡爾費休的甲醇添加至500 mL，並在使用前放置24小時或更長時間。該流體量會隨著時間而變化，因此每次編寫時都會表示出來。避開潮濕處並存放在陰涼處。
B）操作
根據操作方法，將25 mL用於卡爾費休的甲醇放入滴定瓶中，並事先用卡爾費休溶液滴定至終點，以使燒瓶無水。接下來，精確稱量50 mg水，迅速放入滴定瓶中，劇烈搖晃，然後用卡爾費休溶液滴定至終點。
如下獲得與1 mL卡爾費休溶液相對應的水（H2O）毫克數f。
f =水量（H2O）/滴定水（H2O）所消耗的卡爾費休溶液的量（mL）
4）水和甲醇標准溶液
A）准備
在1升乾燥的量瓶中加入500毫升卡爾·費休甲醇，添加2.5毫升水，並將卡爾費休的甲醇加入1升。該標准溶液的表達將在卡爾·費休溶液的表達結束後立即進行。將該溶液著色並儲存在陰涼處，避免潮濕。
B）操作
根據操作方法，將25 mL用於卡爾費休的甲醇放入乾燥的滴定瓶中，然後預先用卡爾費休溶液滴定至終點，以使燒瓶變為無水。然後，准確添加10 mL的卡爾·費休溶液，並用制備的水/甲醇標准溶液滴定至終點。
f= f×10 /滴定消耗的水和甲醇的標准溶液量（mL）
卡爾費休水分儀測試方法
用卡爾費休溶液滴定應避免水分，原則上應在與滴定時相同的溫度下滴定。將兩個鉑電極浸入滴定瓶的溶液中，適當調節可變電阻器，使其流過恆定電流（5至10微安），滴入卡爾費休溶液，隨著滴定的進行，電路中的微安培針劇烈搖晃並在幾秒鍾內返回到原始位置。當達到適當的終點時，微安表（50至150微安）的振盪持續30秒或更長時間。處於此狀態的時間作為適當的終點。
但是，在反向滴定的情況下，如果卡爾費休溶液過多，則微安培計的針頭會斷裂，並在到達終點時返回到其原始位置。
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Ⅶ 卡爾費休容量法如何測定水分

一般用於對水分有嚴格要求的化工、醫葯和包裝等行業產品測定，可以看出，對於一般液體化工產品，測定的水分含量時，應該使用卡爾費休水分測定儀（也稱為微量水分測定儀）卡爾費休容量法。

卡爾費休容量法測定水分含量時，主要依據電化學反應，在反應池的溶液中同時存在的I2和I-，該反應在電極的正負兩端同時進行。即在一個電極上I2被還原，而在另一個電極上I-被氧化，因此在兩個電極之間有電流通過，如果溶液中只有I-而無I2同時存在，則兩個電極間沒有電流通過。

在卡爾費休水分測定儀卡爾費休容量法中，有幾種可供選擇的種類，其測定有所不同。但測定的基本過程相似，其測定過程如下：

1、消除溶液空白

在反應池中加入無水甲醇試劑10-15ml（浸沒電極），打開滴定管開始注液。將卡爾費休試劑注入反應池，直至甲醇中的微量水分完全反應完畢，儀器將自動停止並發出報警聲。

2、標定卡爾費休試劑

按復零鍵，用容量為10ul的取樣器取10mg（10ul）蒸餾水放入反應池中。按滴定開始鍵，儀器開始自動滴定，到達終點時蜂鳴器響。到達終點時指示燈亮，此時數碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費休液的體積數，由此可計算出每毫升卡爾費休消耗的水的量。

3、測定水分含量

按復零鍵，用取樣器取10ml被測的樣品，加入反應池中，按滴定開始鍵，開始進行滴定，到達終點時蜂鳴器響，終點指示燈亮。

測定產品中的水分含量，不但可事先避免生產中的質量問題，把損失降低到最小程度，而且可與原料廠家進行有據交涉，退換不適用的產品，但是對於操作人員來說一定要注意，因為此方法需要用試劑，而試劑呢又特別容易對人體構成危害，所以操作的時候一定要佩戴防護措施。
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