① 食品中水分的測定方法
本標准適用於各類食品中水分含量的測定。
第一法 直接乾燥法
1 原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下,所失去物質的總量。
直接乾燥法適用於在95~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。
2 試劑
2.1 6N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。
2.2 6N氫氧化鈉溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100ml。
2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,經105℃乾燥備用。
3 操作方法
3.1 固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置於95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置乾燥器內冷卻0.5h,稱量,並重復乾燥至恆量。稱取2.00~10.0g切碎或磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm。加蓋,精密稱量後,置95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,乾燥2~4h後,蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右,取出,放乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg,即為恆量。
3.2 半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發皿,內加10.0g海砂及一根小玻棒,置於95~105℃乾燥箱中,乾燥0.5~1.0h後取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量,並重復乾燥至恆量。然後精密稱取5~10g樣品,置於蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按3.1自「然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右」起依法操作。
3.3 計算
式中:X1——樣品中水分的含量,%;
m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量,g;
m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品乾燥後的質量,g;
m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量,g。
第二法 減壓乾燥法
4 原理
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量,適用於含糖、味精等易分解的食品。
5 儀器
真空乾燥箱。
6 操作方法
按第3章要求稱取樣品,放入真空乾燥箱內,將乾燥箱連接水泵,抽出乾燥箱內空氣至所需壓力(一般為300~400mmHg),並同時加熱至所需溫度(50~60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使乾燥箱內保持一定的溫度和壓力,經一定時間後,打開活塞,使空氣經乾燥裝置緩緩通入至乾燥箱內,待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶,放入乾燥器中0.5h後稱量,並重復以上操作至恆量。
7 計算
同3.3。
第三法 蒸餾法
8 原理
食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液於接收管內,根據體積計算含量。適用於含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。
9 試劑
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和後,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。
10 儀器
水分測定器:如圖所示。
11 操作方法
稱取適量樣品(估計含水2~5ml),放入250ml錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾,使每秒鍾得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出後,加速蒸餾約每秒鍾4滴,當水分全部蒸出後,接收管內的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止,讀取接收管水層的容積。
(圖略)
12 計算
式中:X2——樣品中水分的含量,ml/100g;
V——接收管內水的體積,ml;
m4——樣品的質量,g。
附加說明:
本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出,由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。
本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。
② 食品檢驗的方法有哪些
分析化學的發展為食品安全檢驗提供了准確可靠的分析方法。隨著科學技術的迅速發展,食品檢驗技術已能達到百萬分之一甚至十億分之一的准確度。 食品檢驗的指標主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農葯殘留分析、獸葯殘留分析、黴菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質的分析等。根據被檢驗項目的特性,每一項指標的檢驗對應相應的檢驗方法。 除傳統的常規分析方法外,儀器分析方法逐漸成為食品衛生檢驗主要的手段,包括分光光度法、原子熒光光譜法、電化學法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。以上檢驗方法按照檢驗項目,大致可以分為無機成分分析方法和有機成分分析方法。 無機成分的分析檢驗項目主要包括微量元素中銅、鉛、鋅、錳、鎘、鈣、鐵等。分析方法主要包括原子光譜法、分光光度法、電化學法、離子色譜法等方法。原子光譜法由於其獨特的優點,成為無機成分分析方法中最主要、最常用和最值得信賴的分析方法。原子光譜法具有分析速度快、設備費用較低、操作比較簡單以及檢驗結果受操作人員熟練程度影響小等優點。 紫外可見分光光度法歷史悠久,應用廣泛。根據統計,在分析化學面臨的任務中,將近50%的檢驗由紫外可見分光光度法完成。這種方法的最大特點是儀器簡單、操作簡便。食品中無機成分的檢驗在食品安全檢驗中佔有相當重要的地位。比如汞的測定,一直是一個被政府和民眾特別關注的檢驗項目。因為汞容易在生物體中傳遞,可以被水體蓄積。汞進入人體內,特別是進入人腦後幾乎不能夠被排出,蓄積到一定程度就會引起中毒,損害中樞神經。汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機成分的分析一般由氣相色譜或高效液相色譜法以及分子光譜法完成。相關檢驗中,特別是農葯殘留,如有機氯、苯並(a)芘、擬除蟲菊制脂、有機磷等的測定得到普遍的關注。 色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能准確測定含量,操作也相對方便。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結果准確和易於自動化等特點,因此在有機成分的檢驗中得到廣泛的應用。在分子光譜法中紅外光譜法應用較為廣泛。通常情況下,紅外光譜法與拉曼光譜法等其他分析方法結合使用,可作為鑒定化合物、測定分子結構的主要手段。
③ 食品安全檢測光譜方法主要分為哪些類型
食品安全檢測光譜方法主要分為4種方法,紫外可見光光度法,原子吸收分光光度法,熒光風光光度法,近紅外光譜分析法。
擴展:
質吸收波長范圍在200-760nm區間的電磁輻射能而產生的分子吸收光譜稱為該物質的紫外-可見吸收光譜,利用紫外-可紫外-可見分光
見吸收光譜進行物質的定性、定量分析的方法稱為紫外-可見光度法
分光光度法。其在食品分析領域應用相當廣泛,特別是在測定食品中的鉛、鐵、鉛、銅、鋅等離子的含量中的應用。
隨著用於准確測定生物樣品中痕量礦物質的原子吸收方法的發展,原子吸收光譜儀日漸普及,為食品分析、食品營養、食品生物化學、食品毒理學等諸多領域的空前發展鋪平了道原子吸收分光光
路。特別是採用等離子體作為原子發射光譜的激光光源,導度法
致了20世紀70年代後期開始的感應耦合等離子體發射光譜儀的商業化普及。原子吸收光譜法既能測定食品中常規金屬元素,如鋅、銅等離子,又可精密測定鉀、錯、硒等多種稀有元素。
熒光分析方法操作簡單、快速、靈敏度高、精密度和准確度好,並且線形范圍寬,檢出限低。以AFS-2201型雙道原子熒光光譜儀為例,在對食品中的鉛,進行原子熒光法測定時,熒光分光光度法
檢出限為0.3g/L,線形范圍1.00-500g/L,回收率87%-98%。而對食品中用熒光法進行相關性研究測定時,其變異系數可達到0.63%-0.66%,平均回收率為95.1%。
近紅外光譜分析方法省去了通常分析中的稱量、定容和提取分離等煩瑣步驟,一旦建立好合適的定標,就可以同時測定出同一樣品中多個不同組分的含量。在食品分析中,即能有近紅外光譜分析
效地分析食品中防腐劑成分又能對糧食中的水分、蛋白質、脂肪、氨基酸、纖維素、灰分以及穀物加工品品質進行檢測其在食品分析領域應用相當廣泛,特別在測定食品中的鉛鐵、銅、鋅等離子的含量中的應用。
④ 還原糖含量的測定有哪些方法,說出他們的優缺點
摘要 常用的還原糖測定方法有:直接滴定法、高錳酸鉀滴定法、比色法。直接滴定法測定的是一大類具有還原性的糖,包括葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等,適用於所有食品中還原糖的快速測定。
⑤ 食物中對鐵的分析測定主要有哪些方法
分析化學的發展為食品安全檢驗提供了准確可靠的分析方法。隨著科學技術的迅速發展,食品檢驗技術已能達到百萬分之一甚至十億分之一的准確度。 食品檢驗的指標主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農葯殘留分析、獸葯殘留分析、黴菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質的分析等。根據被檢驗項目的特性,每一項指標的檢驗對應相應的檢驗方法。 除傳統的常規分析方法外,儀器分析方法逐漸成為食品衛生檢驗主要的手段,包括分光光度法、原子熒光光譜法、電化學法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。以上檢驗方法按照檢驗項目,大致可以分為無機成分分析方法和有機成分分析方法。 無機成分的分析檢驗項目主要包括微量元素中銅、鉛、鋅、錳、鎘、鈣、鐵等。分析方法主要包括原子光譜法、分光光度法、電化學法、離子色譜法等方法。原子光譜法由於其獨特的優點,成為無機成分分析方法中最主要、最常用和最值得信賴的分析方法。原子光譜法具有分析速度快、設備費用較低、操作比較簡單以及檢驗結果受操作人員熟練程度影響小等優點。 紫外可見分光光度法歷史悠久,應用廣泛。根據統計,在分析化學面臨的任務中,將近50%的檢驗由紫外可見分光光度法完成。這種方法的最大特點是儀器簡單、操作簡便。食品中無機成分的檢驗在食品安全檢驗中佔有相當重要的地位。比如汞的測定,一直是一個被政府和民眾特別關注的檢驗項目。因為汞容易在生物體中傳遞,可以被水體蓄積。汞進入人體內,特別是進入人腦後幾乎不能夠被排出,蓄積到一定程度就會引起中毒,損害中樞神經。汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機成分的分析一般由氣相色譜或高效液相色譜法以及分子光譜法完成。相關檢驗中,特別是農葯殘留,如有機氯、苯並(a)芘、擬除蟲菊制脂、有機磷等的測定得到普遍的關注。 色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能准確測定含量,操作也相對方便。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結果准確和易於自動化等特點,因此在有機成分的檢驗中得到廣泛的應用。在分子光譜法中紅外光譜法應用較為廣泛。通常情況下,紅外光譜法與拉曼光譜法等其他分析方法結合使用,可作為鑒定化合物、測定分子結構的主要手段。
⑥ 與傳統的食品分析方法相比現代的食品分析方法有哪些優勢
近年來,食品儀器分析方法的發展十分迅速,一些先進技術不斷滲透到食品分析領域中,使儀器分析方法在食品分析中所佔的比重不斷增長,並成為現代食品分析的重要支柱。所謂儀器分析是指借用精密儀器測量物質的某些理化性質以確定其化學組成、含量及化學結構的一類分析方法,尤其適用於微量或痕量組分的測定。目前在食品分析檢測中基本採用儀器分析的方法代替手工操作的傳統方法,氣相色譜儀、高效液相色譜儀、氨基酸自動分析儀、原子吸收分光光度計及可進行光譜掃描的紫外——可見分光光度計、熒光分光光度計等均得到了普遍應用。同時由於計算機技術的引入,使儀器分析的快速、靈敏、准確等特點更加明顯,多種技術的結合與聯用使儀器分析應用更加廣泛,有力推動了食品儀器分析的發展,使得食品分析正處在一個嶄新的發展時代。青島科標生物實驗室可以針對各類食品進行相關分析檢測,可以參考一下。
⑦ 食品中總脂測定的原理及方法
以下為國標測定方法:
食品中脂肪的測定方法 GB 5009.6-85
本標准適用於各類食品中脂肪含量的測定。
第—法索氏抽提法
1原理
樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提後,蒸去溶劑所得的物質,在食品分析上稱為
脂肪或粗脂肪。因為除脂肪外,還含色素及揮發油、蠟、樹脂等物。抽提法所測得的脂
肪為游離脂肪。
2 試劑
2.1無水乙醚或石油醚。
2.2 海砂:同GB 5009.3-85《食品中水分的測定方法》2.3。
3儀器
索氏提取器。
4操作方法
4.1樣品處理
4.1.1固體樣品:精密稱取2~5g(可取測定水分後的樣品),必要時拌以海砂,全部移入
濾紙筒內。
4.1.2 液體或半固體樣品:稱取5.0~10.0g,置於蒸發皿中,加入海砂約20g於沸水浴上
蒸干後,再於95~105℃乾燥,研細,全部移入濾紙筒內。蒸發皿及附有樣品的玻棒,均
用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,並將棉花放入濾紙筒內。
4.2抽提
將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提筒內,連接已乾燥至恆量的接受瓶,由抽提器冷凝管
上端加入無水乙醚或石油醚至瓶內容積的2/3處,於水浴上加熱,使乙醚或石油醚不斷回
流提取,一般抽取6~12h。
4.3 稱量
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶內乙醚剩1~2mL時在水浴上蒸干,再於,
95~105℃乾燥2h,放乾燥器內冷卻0.5h後稱量。
4.4計算
m1-m0
X = ─────── × 100
m2
式中,X——樣品中脂肪的含量,%;
m1——接受瓶和脂肪的質量,g;
m0——接受瓶的質量,g;
m2——樣品的質量(如是測定水分後的樣品,按測定水分前的質量計),g。
第二法酸水解法
5原理
樣品經酸水解後用乙醚提取,除去溶劑即得游離及結合脂肪總量。
6試劑
6.1鹽酸
6.2 95%乙醇。
6.3 乙醚。
6.4 石油醚。
7儀器
100mL具塞刻度量筒。
8操作方法
8.1樣品處理
8.1.1固體樣品:精密稱取約2g,置於50mL大試管內,加8mL水,混勻後再加10mL鹽酸。
8.1.2 液體樣品:稱取10.0g,置於50mL大試管內,加10mL鹽酸。
8.2將試管放入70~80℃水浴中,每隔5~10min以玻璃棒攪拌一次,至樣品消化完全為
止,約40~50min。
8.3取出試管,加入10mL乙醇,混合。冷卻後將混合物移於100mL具塞量筒中,以25mL乙
醚分次洗試管,一並倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒後,加塞振搖1min,小心開塞,放
出氣體,再塞好,靜置12min,小心開塞,並用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著
的脂肪。靜置10~20min,待上部液體清晰,吸出上清液於已恆量的錐形瓶內,再加5mL乙
醚於具塞量筒內,振搖,靜置後,仍將上層乙醚吸出,放入原錐形瓶內。將錐形瓶置水浴
上蒸干,置95~l05℃烘箱中乾燥2h,取出放乾燥器內冷卻0.5h後稱量。
8.4計算
同4.4
⑧ 食品分析常用的方法有哪些
1.理化項目:
水分,灰分,酸價,過氧化值,揮發性鹽基氮,三甲胺氮,咖啡因,脂肪酸,丙二醛,氨基酸態氮,總酸,酸度,
明礬,總鹼度,L-羥脯胺酸,黃麴黴毒素B1,苯並[a]芘,丙酸鈣,丙酸鈉,脲酶,米酵菌酸,溶劑殘留量,羰基價,
甲醛,次硫酸氫鈉甲醛,過氧化苯甲醯,亞硝酸鹽,甲醇,乙醇,總脂,酒精度,雜醇油,二氧化硫,相對密度,
pH值,比旋光度,折光率,粒度,細度,折射率,熔點,凈含量,新鮮度,完整率,干粒重,乾燥物,
可溶性固形物,總固形物,非脂乳固體,全乳固體
2.重金屬及微量元素:
鉛,砷,無機砷,汞,甲基汞,銅,鎂,鋅,錫,鈣,鉻,鎘,磷,氟,碘,硒,鉀,鈉,鋁,鐵,錳等。
3.食品添加劑:
防腐劑:山梨酸,苯甲酸;
著色劑:胭脂紅,莧菜紅,檸檬黃,日落黃,誘惑紅,亮藍
甜味劑:糖精鈉,甜蜜素
抗氧化劑:叔丁基羥基茴香醚,二叔丁基對甲酚,植酸,TBHQ
漂白劑:亞硫酸鹽,二氧化硫
護色劑:硝酸鹽,亞硝酸鹽
麵粉處理劑:過氧化苯甲醯
水分保持劑:磷酸鹽等
4.食品農葯殘留測試:
有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類、氨基甲酸酯類等400餘種測試
5.食品獸葯殘留測試:
氯黴素、土黴素、金黴素、四環素、硝基呋喃、磺胺類、鹽酸克倫特羅等。
6.微生物檢測:
細菌總數、大腸菌群、黴菌和酵母菌、大腸桿菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、沙門氏菌、致病菌等
7.營養標簽檢測:
以上是我們青島科標生物實驗室針對食品類的檢測項目,可以參考一下。
⑨ 食品分析檢驗有哪幾種方法
1.理化項目:
水分,灰分,酸價,過氧化值,揮發性鹽基氮,三甲胺氮,咖啡因,脂肪酸,丙二醛,氨基酸態氮,總酸,酸度,
明礬,總鹼度,L-羥脯胺酸,黃麴黴毒素B1,苯並[a]芘,丙酸鈣,丙酸鈉,脲酶,米酵菌酸,溶劑殘留量,羰基價,
甲醛,次硫酸氫鈉甲醛,過氧化苯甲醯,亞硝酸鹽,甲醇,乙醇,總脂,酒精度,雜醇油,二氧化硫,相對密度,
pH值,比旋光度,折光率,粒度,細度,折射率,熔點,凈含量,新鮮度,完整率,干粒重,乾燥物,
可溶性固形物,總固形物,非脂乳固體,全乳固體
2.重金屬及微量元素:
鉛,砷,無機砷,汞,甲基汞,銅,鎂,鋅,錫,鈣,鉻,鎘,磷,氟,碘,硒,鉀,鈉,鋁,鐵,錳等。
3.食品添加劑:
防腐劑:山梨酸,苯甲酸;
著色劑:胭脂紅,莧菜紅,檸檬黃,日落黃,誘惑紅,亮藍
甜味劑:糖精鈉,甜蜜素
抗氧化劑:叔丁基羥基茴香醚,二叔丁基對甲酚,植酸,TBHQ
漂白劑:亞硫酸鹽,二氧化硫
護色劑:硝酸鹽,亞硝酸鹽
麵粉處理劑:過氧化苯甲醯
水分保持劑:磷酸鹽等
4.食品農葯殘留測試:
有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類、氨基甲酸酯類等400餘種測試
5.食品獸葯殘留測試:
氯黴素、土黴素、金黴素、四環素、硝基呋喃、磺胺類、鹽酸克倫特羅等。
6.微生物檢測:
細菌總數、大腸菌群、黴菌和酵母菌、大腸桿菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、沙門氏菌、致病菌等
7.營養標簽檢測:
以上是我們青島科標生物實驗室針對食品類的檢測項目,可以參考一下。
⑩ 食品安全檢測方法有哪些
感官、理化、微生物檢測三大類方法。
感官主要是,看、聞、品嘗,如評茶員、品酒師等,
理化主要是通過物理化學手段進行分析檢測,如用化學滴定法,重量分析法,儀器分析法等,
微生物檢驗則是通過培養法,鏡檢法或快速篩選分析儀分析評估食品中可能的微生物含量。