(硫酸亞鐵銨滴定法)
在硫酸溶液中,以硝酸銀作催化劑,用過硫酸銨將3價鉻氧化為6價鉻,錳同時被氧化為高錳酸。溶液中出現紫紅色時表示鉻已氧化完全。然後加入少量的氯化鈉,煮沸破壞高錳酸,再用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定。其反應式如下:2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O鈰、釩對測定有干擾,釩在0.5%以上的,可用高錳酸鉀反滴定的方法消除。鈰可採用校正數的辦法予以扣除(1.00%的鈰相當於0.124%鉻)。在氧化前應避免氯離子的引入。
本法適用於0.1%以上鉻的測定。
【試劑配製】
苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 0.2g指示劑溶於100mL 2g/L碳酸鈉溶液中。
硫酸亞鐵銨標准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 稱取8g硫酸亞鐵銨(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶於1L5%(V/V)硫酸中(如混濁須過濾),貯於棕色瓶中。
標定:量取30.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液於300mL錐形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL鹽酸,3滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7標准溶液滴定至穩定的紫色,即為終點。
【分析步驟】
(1)鹼熔。稱取0.5000~1.0000g試樣於鐵坩堝(銀、鎳或高鋁坩堝)中,加入6~8g過氧化鈉,混勻,放入650℃左右的高溫爐上,加熱熔融,待熔融物呈透明狀態後保持1~2min。取下冷卻,移入盛有150mL水的400mL燒杯中(應迅速蓋上表皿,防止濺出)。待熔融物浸出後,用水洗出坩堝,滴加硫酸(1+1)中和至沉澱完全溶解後,再過量10~15mL,加入5mL磷酸,加熱煮沸,將留下的鐵皮溶解後取下,用水稀釋至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸銀溶液,15~20mL新鮮配製的200g/L過硫酸銨溶液,加熱煮沸至高錳酸紫紅色出現後再煮沸10~15min,以驅盡氯氣,取下。將溶液迅速冷卻至室溫,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至由黃色到黃綠色後,加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色,即為終點。與試樣分析同時進行空白試驗。
(2)酸熔。稱取0.1000g試樣於500mL錐形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在電爐上加熱(300℃左右)溶解,待試樣分解完全後取下冷卻,加入200mL水,搖勻。加2~3g過硫酸銨,1mL10g/L硝酸銀溶液,加熱煮沸至出現高錳酸紫色,再煮沸10~15min,滴加氯化鈉飽和溶液,使紅紫色退去,繼續煮沸5~10min,取下,於流水中迅速冷卻,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至淺黃色,加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色,即為終點。
【計算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──與1.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液相當的以克表示的鉻的質量,g;
V──滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的體積,mL;
G──稱取試樣量,g。
【注意事項】
(1)硫酸酸度不宜大於5%(v/v),過大時氧化不完全。
(2)當試樣中無錳時,可加入數滴10g/L硫酸錳溶液作為氧化完全之標志。
(3)若粉紅色不消失或出現殘留褐色的沉澱時,可添加少量氯化鈉,並繼續煮沸至還原完全為止。
⑵ 土壤重金屬污染怎麼檢測
土壤重金屬污染檢測方法和過程如下:
⑶ 怎樣測土壤中鉻的含量
氫氟酸- 高氯酸-硝酸消煮後原子吸收光譜法
具體:(1)0.15mm的風干土樣0.5000g至聚四氟乙烯坩堝後用水潤濕,加氫氟酸10ml、濃硝酸8ml和1ml高氯酸100度加熱1小時然後逐漸升溫直至坩堝內容物蒸至糊狀再加1:1硝酸溶液2ml,稍微加熱使糊狀物溶解,再用水洗移至25ml容量瓶,定容過濾,同時做空白!
(2)取2.00~5.00ml(含鉻25~500微克)於50ml容量瓶,再加10ml焦硫酸鉀,定容用原子吸收光譜測定
⑷ 鉻的測定方法有幾種
1、現場應急監測方法
速測管法;目視比色法;攜帶型分光光度法。
2、實驗室監測方法
高錳酸鉀氧化-二苯碳醯二肼光度法 GB7466-87水質(總鉻);火焰原子吸收法 GB/T17137-1997 土壤(總鉻);二苯碳醯二肼光度法;直接火焰原子吸收法 GB/T1555.5-95。
(4)測量土壤中鉻的方法擴展閱讀:
鉻的用途
1、鉻用於制不銹鋼,汽車零件,工具,磁帶和錄像帶等。 鉻鍍在金屬上可以防銹,也叫可多米,堅固美觀。
2、鉻可用於制不銹鋼。紅、綠寶石的色彩也來自於鉻。作為現代科技中最重要的金屬,以不同百分比熔合的鉻鎳鋼千變萬化,種類繁多,令人難以置信。
3、鉻是人體必需的微量元素。三價的鉻是對人體有益的元素,而六價鉻是有毒的。人體對無機鉻的吸收利用率極低,不到1%;人體對有機鉻的利用率可達10-25%。鉻在天然食品中的含量較低、均以三價的形式存在。
⑸ 二氧化硅粉末怎麼測定裡面的鉻雜質
測定二氧化硅粉末裡面的鉻雜質,可以參考土壤中鉻元素的測定方法。
原理:含有鉻的二氧化硅粉末用酸消解之後,將其中的鉻氧化為六價鉻,然後用分光光度法或者原子吸收分光光度法進行檢測。一般比較常用的是DPC分光光度法,試樣中的鉻在酸性介質中被高錳酸鉀氧化為六價鉻,六價鉻與加入的二苯碳醯二肼(DPC)反應生成紫紅色化合物,於波長540nm處進行分光光度測定。
如果鉻含量很少,那就需要用精度更高的原子吸收分光光度法檢測。事實上,目前用分光光度法的已經比較少了,因為原子吸收這種大型儀器現在已經很普及了,現在最常用的就是原子吸收分光光度法。
具體操作方法,可以參考環境標准HJ 491-2009 《土壤總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》。
⑹ 土壤樣品的測定方法有哪些,分別適用於什麼情況
(1) 重量法:適用於測定土壤水分 (2) 原子吸收分光光度法:適用於金屬如銅、鉛、鋅、鉻、汞等成分。 (3) 容量法:適用於浸出物中含量較高的成分測定,如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等。 (4) 氣相色譜法、高效液相色譜法:適用於有機氯、有機磷、有機汞等農葯的測定。 (5) 離子色譜法:適用於分離十分相近化學物質,並能將分離後的物質直接進行定性和定量分析。 (6) 電化學分析法:適用於土壤被測物中高含量的物質,也可用於痕量物質的分析。
⑺ 土壤重金屬檢測方法和標准有哪些
各項重金屬的檢測原理及採用標准
1、重金屬砷的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.11-2003)硼氫化物還原比色法,即樣品經消化後,加入碘化鉀-硫脲並加熱,將五價砷還原為三價砷,在酸性條件下硼氫化鉀將三價砷還原為負三價,經儀器檢測得出砷含量。
2、重金屬鉛的檢測原理及採用標准
採用相關標准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法,即樣品經消化後,在弱鹼性條件下,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,比色測定。
3、重金鉻的檢測原理及採用標准
樣品經消化後,在二價錳存在條件下,鉻離子與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色絡合物,絡合物顏色的深淺與六價鉻含量成正比,比色測定可得出鉻含量。
4、重金屬鎘的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.15-2003)比色法,即樣品經消化後,在鹼性條件下,鎘離子與6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成紅色絡合物,比色測定。
5、重金屬汞的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法,即樣品經消化後,在酸性條件下,汞離子與二硫腙生成橙紅色絡合物,比色測定。