㈠ 求蒸餾N-甲基吡咯烷酮水分和純度的測定方法
水分可以使用卡氏試劑滴定,選用醛、酮專用試劑,含量可以使用液相色譜測純度 分析測試網路網,分析行業的網路知道,有問題可找我,網路上搜下就有。
我公司就生產N-甲基吡咯烷酮(NMP)的,其水分採用微量水分測定儀(K.F.庫侖法);純度採用GC-FID測定,色譜柱採用強極性WAX毛細管柱,但是有的廠家也有使用中等極性柱(如DB-225、DB-210)和非極性柱的(如DB-1、DB-5)。
㈡ 請寫出常用的化合物純度檢測方法
化合物純度的鑒定方法
一
通過TLC的純度的鑒定??1
展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,通常是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯仿\甲醇,環己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點。這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別,不足以在TLC區分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開。這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的。??2
對於一種溶劑系統,至少需要3種不同極性展開系統展開,一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5,另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8,0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。??3
顯色方法,光展開是不夠的,還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑,如10%硫酸,碘,因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑,還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候),再根據組分可能含有混雜組份的情況,選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點,這時才能下結論樣品為薄層純????二
通過熔程,判斷純度。原理很簡單,純化合物,熔程很短,1~2度。混合物熔點下降,熔程變長。????三,基於HPLC的純度鑒定,對於HPLC因為常用的系統較少,加之其分離效果好,我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,只要求選這三種不同極性的溶劑系統,使目標峰在不同的保留時間出峰。????四,基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS,APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS,極性很小的化合物選用APCI-MS,這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰,通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純,就會檢出多對準分子離子峰,不但確定了純度,還能明確混雜物的分子量。????五,基於核磁共振的純度鑒定,從氫譜中如果發現有很多積分不到一的小峰,就有可能是樣品是樣品中的雜質。利用門控去偶的技術通過對碳譜的定量也能實現純度鑒定。????這里只是對常見的純度鑒定方法做了一個小結,從快速,便宜,簡便的要求出發,以第一點最合要求,往後次之,所以對第一點詳加講述。當然每種方法多有各自的局限性,如基於氫譜的純度鑒定,如果發現有很多積分不到一的小峰,還有可能使樣品中的活潑質子,基於軟電離質譜的純度鑒定,如果混雜物的分子量與目標物一樣就無法
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㈢ 檢查化合物純度的方法
平常測定一般要求在90%左右就可以得出滿意結果 一個化合物的純度大概可以從以下幾個方面來判斷
1.放大鏡或顯微鏡下化合物的形態和色澤愈均勻 當然純度愈高2.從重結晶前後化合物的熔點和溶距也可推斷化合物的純度 前後相差大 說明還要重結晶處理
3.TLC也可以判斷化合物的純度
A 有對照品時 至少需要3種不同極性展開系統展開
在展開過程易分解的化合物 應當採用雙向展開來確證 4。當然 如果有條件 可以採用HPLC-MS或GC-MS,一目瞭然!!!!!我將自己的心得分述如下
1.展開溶劑的選擇 不只是至少需要3種不同極性展開系統展開 我的經驗是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統 如錄仿\甲醇,環已烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點 這樣做的好處是很明顯的 通過組份間的各種差別將組分分開 有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點 因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別 不足以在TLC區分 而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統 就有可能分開 這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的
2.對於一種溶劑系統正如wxw0825所言 至少需要3種不同極性展開系統展開 一種極性展開系統將目標組分的Rf推至0.5另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8
0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質
3.顯色方法 光展開是不夠的 還要用各種顯色方法 一般一定要使用通用型顯色劑 如10%硫酸 碘 因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑 還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候)再根據組分可能含有混雜組份的情況 選用專屬顯色劑 只有在多個顯色劑下均為單一斑點 這時才能下結論樣品為薄層純
二.通過熔程 判斷純度 原理很簡單 純化合物 熔程很短 1,2度。混合物熔點下降 熔程變長
三,基於HPLC的純度鑒定 對於HPLC因為常用的系統較少 加之其分離效果好 我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同極性的溶劑系統 只要求選這三種不同極性的溶劑系統 使目標峰在不同的保留時間出峰 若均為單一峰型 可下結論樣品為HPLC純 當然這里也存在檢測器選擇的問題
㈣ 請問測化合物純度有哪些方法
化合物純度的鑒定方法
一 通過TLC的純度的鑒定1 展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,通常是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯仿\甲醇,環己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點。這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別,不足以在TLC區分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開。這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的。2 對於一種溶劑系統,至少需要3種不同極性展開系統展開,一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5,另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8,0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。3 顯色方法,光展開是不夠的,還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑,如10%硫酸,碘,因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑,還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候),再根據組分可能含有混雜組份的情況,選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點,這時才能下結論樣品為薄層純二 通過熔程,判斷純度。原理很簡單,純化合物,熔程很短,1~2度。混合物熔點下降,熔程變長。三,基於HPLC的純度鑒定,對於HPLC因為常用的系統較少,加之其分離效果好,我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,只要求選這三種不同極性的溶劑系統,使目標峰在不同的保留時間出峰。四,基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS,APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS,極性很小的化合物選用APCI-MS,這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰,通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純,就會檢出多對準分子離子峰,不但確定了純度,還能明確混雜物的分子量。五,基於核磁共振的純度鑒定,從氫譜中如果發現有很多積分不到一的小峰,就有可能是樣品是樣品中的雜質。利用門控去偶的技術通過對碳譜的定量也能實現純度鑒定。這里只是對常見的純度鑒定方法做了一個小結,從快速,便宜,簡便的要求出發,以第一點最合要求,往後次之,所以對第一點詳加講述。當然每種方法多有各自的局限性,如基於氫譜的純度鑒定,如果發現有很多積分不到一的小峰,還有可能使樣品中的活潑質子,基於軟電離質譜的純度鑒定,如果混雜物的分子量與目標物一樣就無法 ...
㈤ 氣相測純度需要進行哪些方法學驗證
氣相測純度需要進行哪些方法學驗證
檢驗方法的驗證內容:
一、准確度
指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。
二、精密度
指在規定的測試條件下,同一個均勻供試品,經多次取樣測定所得結果之間的接近程度,一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。
三、專屬性
指在其他成分(如雜質、降解產物、輔料等)可能存在下,採用的方法能正確測定出被測物的特性。色譜法應附代表性圖譜,並標明諸成分在圖中的位置,分離度應符合要求。
四、檢測限
指試樣中被測物能被檢測出的最低量。色譜法一般採用信噪比法。一般以信噪比為3:1或2:1時相應濃度或注入儀器的量確定檢測限。
五、定量限
指試樣中被測物能被定量測定的最低量。其測定結果應具一定準確度和精密度。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10:1時相應濃度或注入儀器的量確定定量限。
六、線性
指在設計的范圍內,測量結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。要求列出回歸方程、相關系數和線性圖。
七、范圍
指能達到一定精密度、准確度和線性,測試方法適用的高低限濃度或量的區間。
八、耐用性
指測定條件有小的變動時,測定結果不受影響的承受程度。氣相色譜法變動因素有:不同品牌或不同批號的同一類型色譜柱、固定相、不同類型的擔體、柱溫、進樣口檢測器溫度等。
㈥ 如何測量RNA的純度和含量
RNA膠(凝膠成像)檢測。例如:原核生物的核糖體所含的rRNA有5S、16S及23S三種。在膠上就有三條明顯大小不一的條帶。
凝膠遷移分析。可以用來研究RNA-蛋白相互作用。基本原理是:結合了蛋白的RNA在凝膠中的遷移速率更慢,因而可以區分出結合蛋白與未結合蛋白的RNA條帶。RNA-seq即轉錄組測序技術,把mRNA,smallRNA等用高通量測序技術把RNA的序列測出來。反映出RNA的表達水平。
RNA純度:RNA在純化過程中容易受到DNA、蛋白質及有機溶劑的影響,這些殘存物將會影響以後的操作。光譜分析(NANODROP)利用物質對不同波長光的吸收度的不同,可以鑒別出溶液純度及濃度。
組成結構
RNA和DNA一樣,也是由各種核苷酸通過3′,5′-磷酸二酯鍵連接構成的多核苷酸鏈,但與DNA有一系列差異。
在化學組成方面,RNA含核糖而不含脫氧核糖。含尿嘧啶而不含胸腺密啶。例外的是,每個tNA分子含有一個胸腺嘧啶,這是在RNA鏈合成後由尿嘧啶甲基化生的,此外,前面已提到,少數DNA含有少量核糖,但這些個別的例外並不能以此否定兩類核酸組成上的差異。
以上內容參考:網路-核糖核酸
㈦ 測定有機化合物純度的方法有
純的有機化合物有固定的物理常數,測物理常數就可以了,如測熔點,沸點,相對密度,折射率等,純的有機化合物熔點距很小,不純的沒有恆定的熔點。
㈧ 如何檢測(產品)純度呢
要檢測出產品的純度,首先需要知道這個產品中含有什麼物質,組成成分是什麼,為此需要做產品的成分分析,上海英格爾,很權威的