❶ 用微量水分測定儀怎麼測量液體
微量水分測定儀主要是應用於水份值含量較低的樣品檢測,通過技術的提高以及對產品的改善,在產品的功能上大大的提高了其准確度,擴大了測量的范圍。說到這,大家對於它的操作程序了解多少呢?接下來小編為大家介紹下。
1、滴定液的加入
將進液管、分子篩乾燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上,以連通設備。按鍵盤上「清洗」鍵,輸入次數和體積數,按「啟動」鍵開始清洗滴定管,使試劑充滿整個進出液管。建議每天開始實驗前反復循環清洗滴定管,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設定3次10ml,可適當減少次數和體積。)
2、溶劑的加入(無水甲醇)
將溶劑管、分子篩乾燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決於滴定池的大小,也取決於被測樣品量的大小。加入甲醇後,滴定池要立即關緊,目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時,請開啟攪拌。
3、預滴定
按「方法」鍵,選擇「方法1-水分預滴定」,確認後按微量水分測定儀的「啟動」鍵,開始預滴定程序。測定結束,按「確認」鍵返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。
使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至乾燥狀態。此過程是非常重要的,因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池裡面、壁上以及電極上所吸附的水分,同時滴定池中的氣體液得到了乾燥。滴定至一個穩定的終點是可靠分析的先決條件,所以進行預滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎完全乾燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按「方法」鍵,選擇「方法2-水分漂移」,確認後按「啟動」鍵,開始漂移程序。測定結束,按「確認」鍵保存漂移值,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。
微量水分測定儀通過4分鍾自動測定漂移值,以指示設備的乾燥程度,以及反映外界環境對測試的影響,此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示,即每分鍾消耗試劑的毫升數。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過30ml/min,最理想的是達到10ml/min.以下。
5、標定
按「方法」鍵,選擇「方法3-水分標定」,確認後選擇「1測量」,再次確認後選擇標准品、輸入標准品的量,確認後按「啟動」鍵,開始標定程序。測定結束,按「確認」鍵保存並列印標定結果,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。多次標定請重復此操作。
試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標准溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環境溫度的變化而改變或可能改變時,就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決於滴定試劑的選擇,不同的試劑穩定性不一樣,另外滴定劑的儲存並不是絕對密封的,所以建議在每天滴定前都要進行標定。
❷ 水分測量儀怎麼使用
1、水分測定儀的測定結果重復性差的主要原因以及措施?
1)樣品不均勻,即樣品有不同的組分。樣品越不均勻,需要的樣品量也會越大,這樣才能夠得到重復性非常良好的測試結果;
2)選定的乾燥時間太短的時候(對「定時關機」模式而言)。延長乾燥時間或者選一合適的「單位時間失重」關機模式;
3)樣品未完全變干(形成結皮現象)。藉助於玻璃纖維盤來乾燥的樣品;
4)乾燥溫度太高,樣品已氧化。降低乾燥溫度;
5)樣品沸騰,連續向外濺出使得質量改變。降低乾燥溫度;
6)鹵素燈的防護玻璃受污染,加熱能力不足。需要清潔鹵素燈的防護玻璃;
7)溫度感測器被污染或者有故障。清潔溫度感測器或者由專業維修工程師來進行更換;
8)安放儀器的支座不穩的時候。採用穩定的支座;
9)周圍的環境很不穩定(振動等),調整環境條件。
水分測定儀的使用注意事項
2、哪些樣品不適合用快速水分測定儀來測定水分含量?
1)樣品在加熱的時候具有爆炸、可然性,甚至有冒煙現象,存在很大的不安全因素而不合適用於水分測定儀;
2)樣品在加熱的時候形成表面薄膜,以造成樣品內部形成了一個很大的壓力,這些樣品由於存在很大的危險性也不適合於水分測定儀;
3)樣品具有毒性還有苛性元素基質,只可以在通風櫥當中進行乾燥;
4)樣品加熱的時候產生強腐蝕性蒸汽物質;
3)可能存在以上四種情況的那些未知樣品,也不合適用於水分測定儀。
3、特殊樣品進行水分含量測定的時候,應該做什麼處理?
1)液體樣品:使用玻璃纖維盤,使樣品分布均勻,縮短乾燥時間並且具有良好的重現性;
2)糊狀、含油脂還有融化的樣品:使用玻璃纖維盤,增加樣品表面積,獲得良好結果;
3)揮發性樣品:使用的是手動啟動模式(如果有可能請選擇溫和升溫模式);
4)表面凝結或者對溫度敏感的樣品:要使用溫和升溫模式,並且把玻璃纖維盤覆蓋在樣品上方,緩慢加熱樣品;
5)含糖樣品:選擇溫和的升溫模式還有適中的溫度,把樣品薄薄的平鋪在樣品盤上面,避免焦化;
6)大體積還有蓬鬆樣品:使用網罩樣品盤,選擇適合的樣品量,並且注意樣品的加熱過程;
7)塑料粒子:採用的是階梯升溫模式,設置高解析度及待機溫度,進行樣品測試需鋪滿樣品盤。
❸ 水分測量儀怎麼調
水分測量儀操作方法:
第一步:按校準鍵,放砝碼,自動校準。(定期效准,不用每天開機效准)
第二步:取樣3-5g,按「↑」存儲重量,按測試鍵開始工作。
第三步:儀器加熱中,儀器正在顯示丟失的水分值。
第四步:測定結束,儀器顯示最終水分值,記錄數據。(如水分精度為三位小數,則顯示7.16%)
水分測量儀使用注意:
1、系統全密閉問題:卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發生試劑泄漏將直接影響測試結果,其不密閉的另一個問題是測試時由於卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
2、取樣的准確問題:在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但准確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢後應注意盡量縮短反應池打開的時間。
3、磁性攪拌速度調整:在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度最好以快到不形成湍流為止,這樣可以最快達到終點。
4、滴定速度設定應先快後慢:滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量精確度。
5、水分測定儀應該遠離強磁場:避免工作時電子顯示跳動,出現不正常現象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關系,又必須與外界接通。
❹ 微量水分測定儀要怎麼進行操作
微量水分測定儀是屬於化學原理的檢測設備,操作這類設備需要多方面注意事項:
1、要有一定的化學基礎知識;
2、要清楚設備的工作原理;
3、要知道樣品的水分范圍;
4、不同的樣品需要進行事前處理;
5、庫倫和容量的測試范圍不同;
6、操作平台要穩定等等;
❺ 微量水分測定儀怎樣操作
1. 液態樣品
測量液態樣品:用進樣器抽取待測樣品,通過進樣口注入電解池陽極室。進樣前必須用試紙擦拭針頭部分,把試樣注入電解池時,液體進樣器的針尖應插入電解液試劑中,不應與電解池的內壁及電極接觸。
2. 固態樣品
固體試樣可能是粉沫、顆粒或團塊等形狀(大的團塊必須搗碎)。當試樣難溶於試劑中時,必須選擇一個合適的水蒸發器連接到儀器中。
下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進樣。
固體進樣器如圖1所示,用水清洗干凈並乾燥好。
圖 3 連接器
回復者:華天電力
❻ KF-1水份測定儀的操作方法
操作方法
打開包裝箱,安裝好儀器,接通電源,打開電源,指示燈亮。
1、滴定甲醇的水份。(確定終點)
加無水甲醇(分析純)於反應瓶中,至淹沒電極裸露端即可。開動電磁攪拌器,用卡勻·費休試劑滴定甲醇中的含水,滴定至電流表指針偏轉到39-40μA處,並保持30秒不變為終點。(不記錄卡爾·費休試劑消耗的體積)並將此點視作終點。
2、卡爾·費休試劑的標定。(測量水當量)
因卡爾·費休試劑對水極其敏感,所以每天在測量樣品的水份含量前,需對卡爾·費休試劑作一次標定。
方法:用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。再用微型注射器(10微升)取10ul蒸餾水(標准水),從加料口橡皮蓋中注射於反應瓶中,這時反應瓶中原有棕色即可變為淡黃色,同時表頭指示應從40uA向左偏轉到「0」附近。隨即進行滴定卡爾·費休試劑,指針逐步向右偏轉,到達40uA後,保持30秒不變。記錄卡爾·費休試劑消耗體積,並進行水當量計算: 公式:T=G*1000/V
式中,G-標定時注入標准水的重量(克),V-滴定消耗卡爾·費休試劑的體積(毫升)
3、樣品測定:
將滴定管中卡爾·費休試劑加至滿刻度。
a、液體樣品的測定:
用注射器(其大小應根據樣品中水份含量多少而選擇,消耗的卡爾·費休試劑應不超過20毫升,下同)取樣品,注入反應瓶中然後進行滴定,方法同前。
b、固體樣品的測定:
用秤量管取2-5克試樣(准確至0.0001克)打開加料口橡皮塞,迅速將稱量管試樣傾入反應瓶中,立即蓋緊橡皮塞,攪拌溶液至試樣溶解後,用卡爾·費休試劑如前滴定至指針偏轉到40uA處,即為終點。
4、計算:
水份含量百分數按下列公式計算
T*V/(10*G)
式中:V-滴定消耗卡爾·費休試劑的體積(毫升),T-卡爾·費休試劑的水當量,G-樣品的重量,克
注意要點:在進行滴定甲醇水份時,如反應瓶中甲醇顏色逐步由無色至深棕色時,表頭指針仍偏轉到40uA左右(終點),應視作為卡爾·費休試劑已失效,即應更換試劑。
❼ 怎麼操作水分測定儀
鷺工儀器提醒您在操作水分儀之前,按一下主機上的開始鍵,顯示屏數字清零,約一分鍾後蜂鳴器響,顯示屏提示:請連接好測量電極。然後就可以下面的操作了。
使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、乾燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。
把變色硅膠裝入乾燥管內(注意不要將粉末裝入);進樣旋塞內裝入硅橡膠墊,並旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;
將約100-120mL的電解液用經乾燥後的漏斗通過密封口注入陰極室,再用漏斗通過微量水分測定儀的陰極室的乾燥管插口注入電解液,陰、陽極室的液面要基本水平。
將滴定池放到主機上的電解池座上,再把測量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
最後鷺工儀器提醒您微量水分測定儀的每一個過程,都是可能影響檢測結果的因素,因此,每一步我們都要按照要求執行,為了更加方便我們使用,希望大家能夠及時的掌握一些操作的方法和技巧,這樣在使用的時候,才不至於出錯。