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分析測量方法

發布時間:2022-01-11 10:23:42

A. 測量方法與數據處理

5.6.2.1 測量方法

常時微動測量,一般可在地表、地下和建築物中進行,如圖5.37所示。在地表或建築物中測量時,應保證觀測環境在一定范圍內無特定振動源(如交通和工程振動等)的影響。測點應平坦,以便於安置和調整(調平和對准方向)拾振器。在建築物中測量時,測點應選在主軸上。地下測量可以和地表測量結合起來進行,當在鑽孔中進行時,拾振器可以在基岩面上或建築物的持力層上。

圖5.37常時微動測量方法示意圖

測量系統由拾振器、放大器、濾波器、磁帶記錄器和波形顯示器組成。拾振器一般採用固有周期為1s的速度型電磁式拾振器。如果在一個點要測兩個水平分量(南北、東西)和垂直分量,就需三台拾振器。而井中拾振器採用圓筒式且帶有雙分量(水平)或三分量(水平、垂直)換能器的拾振器。在高層建築物中測量時,需採用長周期拾振器。從拾振器輸出的信號,通過放大器放大後輸入到記錄器,其間還有將速度波形轉換為位移波形的積分電路以及轉換為加速度波形的微分電路,可根據不同的目的選用。在數據記錄器中,記錄微動的波形。在交通振動等短周期干擾較大的場合,可通過濾波器壓制或消除干擾。在測量時,波形顯示器用於監視信息的質量,選擇干擾小的波形輸入記錄器進行記錄。

5.6.2.2 數據處理

常時微動資料處理的基本任務是獲取微動的振幅及表徵場地振動特性的各種周期。處理分析方法主要有兩種,一種是周期頻度分析,另一種是頻譜分析。目前普遍採用頻譜分析。

(1)周期頻度分析

周期頻度分析法是通過計算各種周期成分的波所出現的次數,從而得出波形和周期特性。具體做法是在觀測記錄中選取質量較好的記錄段約2min,按波形正反向變化大致對稱劃一條零線,波形與零線形成一系列的交點。取相鄰兩點時差的2倍作為相應波的周期(精度達0.01s)。依次讀取進行統計,以周期為橫坐標,以不同周期波形出現的次數為縱坐標,即得到各種周期分布的頻度曲線.頻度最高的周期稱作優勢周期,記錄中周期最大的稱作最大周期,用出現於記錄波形上波數除以記錄長度(時間)所求出的周期稱為平均周期。該方法的分析結果可近似代替頻譜分析,還可消除一些高頻干擾,對於周期小於1s的常時微動,兩種方法的處理結果在實際應用中效果相同(圖5.38)。

圖5.38常時微動的頻度曲線與傅氏譜比較

(2)頻譜分析

由於常時微動的波實際上是由一系列頻率成分所構成的復合波,了解這種復合振動中有哪些頻率成分,以及各種頻率成分所具有的能量,是極為重要的。對常時微動這樣一種隨時間作不規則振動的量,通常採用功率譜分析法。

設常時微動為時間的函數,用x(t)表示,則將它變換到頻率域的傅氏積分為

環境與工程地球物理

對於常時微動這種持續時間無限,且作不規則振動的量,傅里葉積分是不能直接求得的。需將記錄劃分為若干段,對各個時間段分別進行傅里葉積分:

環境與工程地球物理

此外,利用x(ω)及其共軛復數x*(ω)還可以求得功率譜P(ω):

環境與工程地球物理

實際中,將明顯混入噪音的時間段剔除不用,用各時間段波形的功率譜Pn(ω)的算術平均值表示,即可求得平均功率譜:

環境與工程地球物理

一般取10s為一個時間段,大約作20次左右的疊加,就能得到該觀測點的比較穩定的功率譜。功率譜與傅氏譜之間沒有本質區別,二者大體上成平方關系,可理解功率譜強調結構物對某些頻率成分的波的影響。

B. 分析測試方法

地球化學找礦分析中經常採用的分析測試方法歸納起來大致有如下幾種。

1.比色分析

比色分析是在一定條件下,使試劑(顯色劑)與試液中待測元素反應生成有色溶液,通過目估與標准有色溶液(又稱標准色階)對比,以確定待測元素的含量;或者通過儀器(如光電比色計或分光光度計)測定有色溶液對某一波長的光的吸光度,來求得待測元素的含量。用目估比較的方法一般稱為目視比色法,只能達到半定量;用光電比色法或分光光度計來測定的方法又稱分光光度法,可以達到定量要求。

比色分析的優點是簡便、快速且靈敏度較高,一般可檢出0.1~0.01μg/mL的含量。目前,比較常用的野外痕金快速測定就是採用目視比色法(微珠法或泡塑法)來確定的,一般可達納克級,滿足野外快速找金的要求;在化探掃面中W,Cd常採用分光光度法的方法來測定。

2.原子發射光譜分析

原子發射光譜分析的基本原理:任何元素的原子都是由帶正電的原子核和圍繞它高速旋轉的帶負電的電子組成,最外層的電子稱為價電子。在正常情況下,原子處在最低的能量狀態,稱為基態。當基態原子受到外加能量(熱能、電能等)激發時,它的外層電子從低能級向高能級躍遷,此時原子處於激發狀態。該狀態下價電子不穩定,大約在10-8s內便要恢復到較低的能量狀態或基態,同時以光的形式釋放出多餘的能量。由於各種元素原子結構是一定的,每種元素都能發射某些特徵波長的譜線(如銅有327.39nm,282.44nm,297.83nm,當然每條譜線的靈敏度有所差異)。根據元素有無特徵譜線,就可確定該元素是否存在;根據特徵譜線的強度就可確定元素的含量。

在地球化學找礦分析中激發光源多採用電弧光源,近年來等離子光源(ICP)也逐漸盛行起來。原子發射光譜分析法是地球化學找礦分析中最普遍採用的多元素測定方法,較好的方法一次裝樣可完成近20種元素的測定,由於其測定過程多採用人工方式,缺點是在測定速度上稍微慢了些,另外,干擾較多且不易掌握。目前在地球化學找礦分析中,應用最好方法就是Au,Ag和Pt發射光譜分析法,特別是Au的發射光譜測定是化探掃面推薦的標准配套分析法。

3.原子吸收光譜分析

原子吸收光譜分析基本原理:每一元素的原子具有吸收該元素本身發射的特徵譜線的性能。分析某一元素時,用能產生該元素特徵的光源(如以該元素製作的空心陰極燈)。當這種光源發射的光通過被測元素的基態原子蒸氣時,光就被吸收。其吸收的量與樣品中被測元素的含量成正比,通過測量光源發射的光通過原子蒸氣被吸收的量即可測得元素的含量。

原子吸收系統分析的特點是靈敏度高(10-6級)、准確度和精密度較高、分析速度快、分析范圍廣,可測定70多種元素。在地球化學找礦分析中常用在Cu,Pb,Zn,Ni等元素的測定。近年來開始採用無火焰原子吸收光譜(石墨爐或鉭舟電熱原子化器),它能達到更高的靈敏度(10-9級),但精度目前還不理想。

4.熒光分析

物質的分子或原子,經入射光照射後,其中某些電子被激發至較高的能級,當它們從高能級躍遷至低能級時,可發射出比入射波長更長的光,則這種光稱為熒光。隨著激發源的不同(如可以是紫外線、X射線等),又有不同的熒光分析方法。

◎熒光光度分析:利用紫外線照射物質所產生的熒光強度來確定該物質的含量,在地球化學找礦分析中常用於鈾含量的測定,靈敏度可達到10-7~10-6

◎原子熒光分析:元素的基態原子蒸氣,在吸收元素發射的特徵波長的光線之後,從基態激發至激發態,當這些原子由激發態躍遷至基態時就發射出熒光,由此可藉助測定熒光強度來測定試樣中元素的含量。在地球化學找礦分析中常採用這些方法來測定As,Sb,Bi,Hg的含量。

◎X射線熒光分析:X射線熒光分析基本原理:當X射線(初級X射線)照射待測樣品中的各種元素時,X射線中的光子便與樣品的原子發生碰撞,並使原子中的一個內層電子被轟擊出來,此時原子內層電子空位,將由能量較高的外層電子來補充,同時以X射線形式釋放出多餘的能量,這種次級X射線叫作X射線熒光。各元素所發射出來的X射線熒光的波長取決於它們的原子序數,而其強度與元素含量相關,藉此可確定存在的元素及其含量。

該方法譜線簡單,易於識別,干擾較小,方法選擇性高,不僅用於微量組分(10-6)的測定,也適用於高至接近100%的含量組分的測定,且具有相當高的准確度。該方法不損壞樣品,故同一試樣可重復進行分析。它非常適用於原子序數5(B),6(C),8(O),9(F)~92(U)的測定,但儀器價格比較昂貴。

5.極譜分析

極譜分析是一種特殊條件下的電解分析,它用滴汞電極被分析物質的稀溶液,並根據得到的電壓電流曲線,以半波電位確定何種元素存在,以極限擴散電流確定元素的含量。該方法靈敏度一般可達1μg/L~1mg/L。新的極譜技術可提高3~4數量級,甚至提高6個數量級(如催化極譜法測鉑族元素),相對誤差約2%~5%,一份試液(只幾毫升)可同時測定幾個元素,地球化學找礦中常用於W,Mo的測定。

6.離子選擇性電極

離子選擇性電極是一種電位分析法,簡單地說是把一對電極(一個叫指示電極,其電位隨被測離子濃度變化,另一個叫參比電極,電位不受溶液組成變化的影響,具恆定值,起電壓傳遞作用)插入待測溶液,當把兩電極連接起來,構成一個原電池時,兩極間的電位差完全取決於溶液中待測離子的濃度(電位差和離子濃度的對數成線性關系)。

為了測定各種離子,可以製作各種離子的指示電極,它的電極的膜電位只與溶液中該離子的濃度對數成線性關系,故稱為離子選擇性電極,如氟離子選擇性電極,其膜電位只與溶液中氟離子濃度有關。

該方法靈敏度高,有的達到10-9級,設備較簡單,測定速度快。地球化學找礦中用於F,Cl,Br,I的測定。

實際應用中除上述介紹的主要方法外,還有諸如中子活化分析、等離子質譜分析等方法,但這些方法所採用設備價格過於昂貴,應用面不廣,這里不再介紹。

地球化學找礦中分析測試方法多種多樣,但依靠單一的分析測試手段完成分析測試任務要求顯然是不現實的。在實際生產中常常是採用多種分析測試手段組合的方式,這樣無論從分析測試靈敏度、精密度和准確度,還是從經濟效益、測試速度上才能達到最優。例如,遼寧地礦局中心實驗室在早期區域化探樣品分析就採用了如下的組合方式(表3-12)。

表3-12 遼寧地礦局中心實驗室區域化探樣品採用的分析方法

註:XRF—X射線熒光光譜;ICP-P—等離子粉末光譜分析法;OES—發射光譜法;POL—極譜法;ISE—離子選擇電極法;AAN—石墨爐原子吸收法;AFS—原子熒光光譜法;AAS—原子吸收光譜法;COL—比色法。

(據羅先熔等,2007)

C. 分析方法和測試結果

為了保證單礦物樣品易於挑選和樣品的純度,筆者在野外采樣時就盡可能採集粗大、純度高的樣品,然後在室內將樣品純度提高到 >99% 。煤、灰岩等岩石樣品也盡可能挑選無蝕變無雜質的樣品,並磨細至200目。

有機碳、碳氧、氫氧及硫同位素測試分析均在中國地質科學院礦產資源研究所穩定同位素實驗室完成。按照分析流程對樣品進行化學處理後,有機碳同位素組成在MAT-251EM質譜儀上進行測試,分析流程參見毛景文等(2003),分析結果列於表4-1,測試誤差為±0.2‰;碳氧同位素組成採用100%磷酸法在FinninganMAT251EM質譜儀上測試,分析流程參見毛景文等(2003),分析結果列於表4-2,測試誤差為±0.2‰。

石英的氧同位素組成採用BrF5法在FinninganMAT251EM質譜儀上測試,測試誤差為±0.2‰;測定石英包裹體水氫同位素組成的樣品經清洗、去吸附水和次生包裹體後,再採用加熱爆破法從樣品提取原生流體包裹體中的H2O,H2O與Zn在400℃條件下反應30分鍾製取氫氣,在FinninganMAT251質譜儀上測定氫氣的δD值,測試誤差為±3‰。氫氧同位素組成測定結果列於表4-3中。

方解石、石英、沸石、黃鐵礦及灰岩的鉛同位素組成的測試分析在中國科學院地質與地球物理研究所同位素實驗室完成,炭質、瀝青及煤的鉛同位素組成在中國地質科學院地質研究所同位素地質年代學實驗室完成。鉛同位素組成的分析流程如下:①石英、沸石等硅酸鹽樣品:稱0.15g左右樣品,加2~3滴硝酸,加2mL濃HF,在低溫下分解樣品約2~3晝夜,然後加幾滴HClO4,在高溫下驅趕剩餘的HF及SiF4;②方解石、灰岩等碳酸鹽樣品:稱約0.5g樣品,用2N的HCl分解樣品至不冒CO2氣泡,離心分離,將溶液蒸干;③黃鐵礦、方鉛礦、閃鋅礦及輝銅礦等硫化物樣品:稱0.15g左右樣品,加王水,在低溫下分解樣品約2~3晝夜,然後蒸干。以上樣品殘渣,採用HBr體系,在陰離子樹脂交換柱(AG1×8,200~400目)上分離,提純Pb,採用硅膠做發射劑,在英制VG354固體源質譜計上測定Pb同位素組成,測定結果見表4-4,採用NBS981標准樣標定,測定誤差<3‰。④瀝青、炭質及煤等有機質樣品:採用王水溶液溶解,後過陰離子交換樹脂,提取Pb,蒸干備質譜測試。磷酸提取已蒸乾的樣品,用單錸帶,硅膠做發射劑點樣,質譜測試。質譜測定時使用熱離子質譜計MAT262,同位素分餾優於千分之一,NBS981優於萬分之一。

硫同位素分析流程為:硫化物與氧化銅和五氧化二釩混合氧化劑在高溫真空條件下反應製取SO2,採用MAT230C質譜計測定SO2的硫同位素組成,測定結果見表4-5,採用國際標准V-CDT,測定方法總精確度為±0.2‰。

D. 分析每種頻率測量測量方法的優缺點都有哪些

示波器測量頻率的優點:可以直觀的觀察出波形。

示波器測量頻率的缺點:誤差較大,因為示波器都沒有配高精度時基,沒有一個准確的參考,測量結果不準確。

要保證儀器在安全范圍內正常工作,保證測量波形准確、數據可靠。通用示波器通過調節亮度和聚焦旋鈕使光點直徑最小以使波形清晰,減小測試誤差;不要使光點停留在一點不動,否則電子束轟擊一點宜在熒光屏上形成暗斑,損壞熒光屏。

E. 總結四種滴定分析方法,從測定原理方法計算結果應用等幾個方面進行比較

分析化學中的四大滴定即:氧化還原滴定,絡合滴定,酸鹼滴定,沉澱滴定。它們共同的特點是:都是利用溶液間的反應,通過溶液(或沉澱)的變色來確定終點,然後根據各物質間的反應的比例關系,來計算出待測物質的含量。不同點是反應反應的原理不同,酸鹼中和滴定是利用酸鹼中和,氧化還原滴定是利用氧化還原反應,配位滴定是一般利用不同和物質之間的配位能力不同,和配體的取代。沉澱滴定主要是利用不用的難溶物的溶度積不同,及沉澱和轉化。滴定分析是將已知准確濃度的標准溶液滴加到被測物質的溶液中直至所加溶液物質的量按化學計量關系恰好反應完全,然後根據所加標准溶液的濃度和所消耗的體積,計算出被測物質含量的分析方法。由於這種測定方法是以測量溶液體積為基礎,故又稱為容量分析。

F. 測量數據進行統計分析用什麼方法好

目的大概是 看零件的規格是不是合規范吧?

這樣的話用2個工具去分析:
1。先做工藝能力分析,就是用直方圖去看下數據分布,然後分析一下Cpk,看下工藝能力是否足夠,零件尺寸是偏大還是偏小。
2。如果工藝能力OK, 要實現長期監控的話,需要使用控制圖control chart, 零件尺寸的話用XBAR-S chart 就OK了。這個控制圖可以用excel或者專業的統計分析軟體去做,例如minitab, JMP 等。可以去 陶瑩 「統計 易學堂」 找你需要的資料。

G. 物理實驗基本測量方法和分析方法有哪些

1比較法(直接比較 間接比較)2放大法(積累放大 機械放大 光學放大 電學放大)3轉換法
4模擬法(物理模擬 幾何模擬 數學模擬)5補償法(參量轉換 能量轉換)6干涉衍射法

H. 化學分析法中較常用的檢測方法

(1) 化學分析法:目前常規的糖類檢測方法如斐林氏法、高錳酸鉀法等化學分析方法只能測定總還原糖,不能測定其他糖含量。

(2) 氣相色譜法:氣相色譜法也可用於糖類測定,但由於糖類本身不具揮發性,須進行衍生化處理後才能用氣相色譜檢測。

(3) 高效液相色譜法。高效液相色譜法(HPLC)更適用於糖類檢測,樣品無需衍生化,解析度高,重現性好,特別適用於某些熱敏性糖類和多糖分子量的檢測。迪信泰檢測平台提供HPLC、LC-MS檢測多種糖類服務。

檢測器

(1) 示差折光檢測器:可直接測定,操作簡便,但靈敏度較低;

(2) 紫外檢測器或光檢測器:靈敏度較高,但由於糖類本身在紫外區沒有吸收或不產生熒光,因此樣品需提前進行衍生化,操作較復雜。

(3) 蒸發光散射檢測器:對於沒有紫外吸收、不產生熒光或電活性的物質均能檢測,通用性好,靈敏度高,可用於梯度洗脫。

流動相

一般為水、乙腈和甲醇的混合溶液,影響流動相的因素主要有以下幾種:

(1) 配比:由糖類的組分含量、分子量范圍、結構組成等決定,且有研究表明水的比例越高,分離速度越快,但若出現果糖和葡萄糖色譜峰重疊,分離效果則會下降。

(2) 流速:也是影響分離效果的主要因素之一,若流速增大,保留時間縮短但分離效果下降,若流速過快,則會縮短色譜柱的使用壽命,不同的色譜柱,其配合柱效的最佳流速也不同。

(3) 檢測溫度:會影響色譜的檢測結果,有研究發現提高溫度,可以縮短保留時間,但分離效果下降,降低溫度更有利於峰分離。

(4) pH:一般使用中性的有機溶劑或水進行提取。為了避免離子化,檢測物質呈鹼性時,可以增大流動相pH,檢測物質呈弱酸性時,可以降低流動相pH。

I. 化學分析方法中較常用的檢測方法

鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。

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