Ⅰ 水分測定方法中哪些方法適合痕量樣品測量
水分測定方法中哪些方法適合痕量樣品測量
包括：卡爾·費休水分測定、庫侖水分測定、露點水分測定等
一.卡爾費休水分測定：
卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾·費休(Karl·Fischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中，對水最為專一、最為准確的方法。經過不斷改進，提高了准確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
二.庫侖水分測定：
庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應答迅速，特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。
三.露點水分測定：
露點水分測定儀操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
四.微波水分儀測定：
微波水分測定利用微波場乾燥樣品，加速了乾燥過程，具有測量時間短，操作方便，准確度高、適用范圍廣等特點，適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定，還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
五.紅外水分測定：
紅外線加熱機理：當遠紅外線輻射到一個物體上時，可發生吸收、反射和透過。但是，不是所有的分子都能吸收遠紅外線的，只有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水，有機物質和高分子物質具有強烈的吸收遠紅外線的性能。當這些物質吸收遠紅外線輻射能量並使其分子，原子固有的振動和轉動的頻率與遠紅外線輻射的頻率相一致時，極容易發生分子、原子的共振或轉動，導致運動大大加劇，所轉換成的熱能使內部升高溫度，從而使得物質迅速得到軟化或乾燥。
Ⅱ 水分活度的測定方法
測定方法有：蒸汽壓力法、電濕度計法、附敏感器的濕動儀法、水分活度測定儀法、擴散法、溶劑萃取法，常用的為後三種。
1、 AW測定儀法
• （1）原理：一定溫度下,AW測定儀中的感測器,對蒸汽壓力的變化,指
針偏轉,恆定時,讀取AW讀數。
• （2）測定：儀器校正，在飽和BaCl2 溶液中浸入兩張濾紙,浸濕後,
放入樣品盒內,感測感器表頭放在盒上,置於20℃恆溫箱中,恆溫3h 。擰動,使指
針指向0.900，重復。樣品測定，取樣,經20℃恆溫後,置於樣品盒內,均勻放平
(2cm厚)不高出墊圈底部,將感測器表頭置於樣品盒上,擰緊,放2h,待指針不變
時,讀出Aw值
• （3）說明：經常用飽和BaCl2溶液校正儀器，表頭勿沾上樣品，Aw的
溫度校正
2、擴散法
• （1）原理：樣品在康威氏微量擴散器的密封和恆溫條件下,分別在Aw
較高和較低的標准飽和溶液中擴散平衡後,根據樣品的增減量求Aw
• （2）測定方法：准確稱取樣品1.000g,裝入鋁皿或玻璃皿中,迅速放
入康威氏擴散皿內室中,室外放入標准飽和溶液5ml,邊緣塗凡士林,加蓋密封,在
25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的標准飽和溶液及樣品),取出,
迅速稱重,計算各樣品每克質量的增減數。
• 以Aw標准為橫坐標
• ±mg樣品量為縱坐標
• 在方格坐標紙上作圖,交點處為樣品Aw
• 示例:某食品樣品在硝酸鉀(0.924)中增重7mg，在溴化鉀(0.807)中減
重15 mg，可求得其Aw=0.878
3、溶劑萃取法
• （1）原理：用苯萃取樣品中的水分,其萃取出水量與樣品中水分活度
成正比,用卡爾費休法測定食品和純水中萃取的水量,其比之即為Aw
• （2）測定：卡爾費休試劑制備
• (代替吡啶)
• CH3OH CH3COONa KI I2 SO2
• 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g
• 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g
• 甲乙二液混合於棕色瓶中,並套薄膜,置於冰浴中,靜置一晝夜→
乾燥器中准確稱取試樣1.0000g與磨口三角瓶中加入苯100ml,蓋塞,振搖1h.,靜
置10min,加入100ml無水乙醇混合,取50ml用卡爾費休試劑滴至微橙紅,記錄Vn
ml數;同樣用1.0000ml重蒸餾水,代替樣品作試樣,記錄V0
• (3) 計算: Aw = Vn / V0
Ⅲ 水分測定常用什麼方法它對被檢測物有何要求誤差可能來自哪方面
你問這個問題太好了,檢測水分含水率方法非常多,我在這里主要介紹兩種給你參考,卡爾費休法，冠亞水分測定儀,首先這兩款水分測定儀各有千秋,卡爾費休法水分測定儀屬於化學方法,需要很貴的化學試劑,冠亞水份儀是一種物理方法,儀器本身沒有易耗品,買回去不會擔心後期使用費用,放心使用即可
下面我在告訴你這兩款水分儀對檢測物要求,卡爾費休檢測超低水分,像檢測物水分在100PP,超過1%不建議用此方法檢測,代表性檢測物像石油,不能用物理方法檢測的易燃,易爆,易揮發樣品,這之類卡爾費休是首先,當然了,物理法有些也是可以檢測的
那麼,在來說說誤差,卡爾費休可能導致的誤差有一下幾方面，化學試劑,人為操作,冠亞水分測定儀,無風,無震動,使用壞境無磁場,僅此而已
望採納,3Q喲
Ⅳ 卡爾費休水分測定儀測量方法有哪些
卡爾費休水分測定儀又叫微量水分測定儀，卡爾費休容量法也叫滴定法，需要對每個待測樣品進行以下五個步驟：（1）先向滴定池中注入一部分甲醇，（2）滴定部分卡爾費休試劑，滴定甲醇中的水使其平衡，（3）注入10ul純水，滴定，得到卡爾費休試劑的滴定值，（4）注入測試樣品，（5）滴定卡爾費休試劑滴定滴定槽中的水，（6）排出廢液，清洗滴定瓶，然後重新開始取樣。
每次都要更換試劑，該方法是根據注入卡爾費休試劑的量和試劑的滴定量來換算水的含量，由於卡爾·費舍爾試劑受環境濕度、光照和密封性的影響，滴定度隨時發生變化，導致滴定誤差。在測量實驗過程中，上一次試驗的廢液應一次性排放，新的卡爾·費舍爾試劑應再次滴定，污染環境，試劑用量大，操作繁瑣，測量精度低。全自動體積微流體分析儀也需要上述步驟，但增加了自動滴定和廢液自動排放功能。
卡爾費休水分測定儀，是指在電解槽平衡條件下，只需一個操作步驟，即在樣品注入時，當樣品含有水分時，儀器就會自動達到平衡，根據電解耗電量，換算水分，並自動在儀器上顯示數字結果，從而提高儀器的准確度和准確度。測量速度快。電量法試劑加入一次後可長期連續使用，不需頻繁更換。試劑消耗低，測量成本低，操作簡單。
根據以上可以看出，微量水分測定儀庫侖電法比卡爾費休容量法更常用，更方便。測量更精確，成本更低，更環保。
回復者：華天電力
Ⅳ 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點
經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀
主要有鹵素水分儀、紅外水分儀、露點水分儀、微波水分儀、庫侖水分儀、卡爾•費休水分測定儀，以及一些專用水分儀。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。
1、紅外水分測定儀操作簡單，耗時少，測量結果准確，故紅外水分儀可廣泛應用於化工、醫葯、食品、煙草、糧食等行業的實驗分析和日常進貨控制及過程檢測。
2、卡爾•費休法屬經典方法，又稱為 微量水分測定儀，其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測，經過近年來改進，大大提高了准確度，擴大了測量范圍, 已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
3、露點水分測定儀操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4、微波水分測定儀利用微波場乾燥樣品，加速了乾燥過程，具有測量時間短，操作方便，准確度高、適用范圍廣等特點，適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定，還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定
5、庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應答迅速，特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。
Ⅵ 卡爾費休水分儀滴定法有哪幾種
體積卡爾費休水分儀
在容量卡爾費休水分儀（也稱為微量水分測定儀）的滴定過程中，用滴定器的滴定管將碘機械地加入含有樣品的溶劑中，水是根據消耗的卡爾費休水分儀試劑的體積來定量的。
容量測定法最適合測定百萬分之100至100％的含水量，有兩種主要類型的容量卡爾費休水分儀試劑系統:
a、在單組分容量卡爾費休水分儀中，滴定試劑（也稱為共滴定劑，或合成物）包含卡爾費休反應所需的所有化學物質，即碘、二氧化硫和鹼，溶解在適當的酒精中，甲醇通常用作滴定池的工作介質，單組分體積試劑比較容易處理，而且通常比雙組分試劑便宜。
b、在雙組分容量卡爾費休水分儀中，滴定劑（通常稱為滴定劑）只含有碘和甲醇，而在滴定池中，工作介質是含有卡爾·費希爾反應的其他組分的溶劑，雙組分試劑比單組分試劑具有更好的長期穩定性和更快的滴定時間，但通常成本更高，溶劑容量更低。
2）電量卡爾費休水分儀
在卡爾費休水分儀庫侖滴定法中，碘是在原位電化學生成的，水是根據通過的總電荷量（Q），通過電流（安培）和時間（秒）來計量的，根據以下關系:
Q = 1 C（庫侖）= 1 A x 1 s，其中1 mg H2O = 10.72 C
庫侖法最適合測定1ppm ~ 5％范圍內的含水量。
有兩種主要類型的庫侖卡爾費休水分儀試劑系統:
a、在傳統的電池（或稱燒結電池）中，庫侖卡爾費休水分儀是一種隔膜（或稱燒結電池）將陽極與陰極分開，從而形成電解電池，即所謂的發電機電極，熔塊的作用是防止在陽極生成的碘在陰極還原成碘化物，而不是與水反應。
b、在無熔塊電池庫侖卡爾費休水分儀中，一種創新的電池設計是通過多種因素的組合使用的。但是沒有熔塊，使得碘幾乎不可能到達陰極並還原為碘而不是與水反應。
Ⅶ 實驗室和在線式測定物質中水分含量的方法有幾種各自有什麼特點
在線式水分測定方法，主要應用於生產實時連續動態測定物料水分，適用於卡車、皮帶、輸送帶、烘乾機、攪拌機、燒結機、料斗、儲料倉、管道、螺旋輸送機、溜槽、礦槽等各種工況下的原料水分檢測、生產過程水分檢測及產品質量控制。實驗室水分測定方法，主要應用於快速測定樣品的水分，適用於學校、科研院所和檢測單位的實驗室中樣品水分測量。
一、在線式水分測定方法
在線式水分測定方法，包括MOSYE在線微波水分測定儀、MS-580在線近紅外水分測定儀、在線紅外水分測定儀和在線中子水分測定儀。
1、在線微波水分測定儀
在線微波水分測定儀，又分為接觸式和非接觸式在線微波水分測定儀。接觸式在線微波水分測定儀MS-100系列，採用獨特的微波時差法技術，內置了多種研發的專利軟體演算法，結合德國先進的製造工藝，從而形成了獨有的技術優勢。非接觸式在線微波水分測定儀MS-590，採用當今全球最新的多頻譜硬體技術和獨特模糊數據分析的專利演算法結合數據模型結構，可實現含水率與密度完全獨立測量，互不影響，是目前全球最新最先進的穿透式多譜頻微波水分儀。
2、在線近紅外水分測定儀
在線近紅外水分測定儀MS-580，採用最新的多頻譜近紅外硬體技術和獨特的專利演算法結合數據模型結構實現在線含水率測量，是目前全球最新最先進的近紅外水分儀。
3、在線紅外水分測定儀
在線紅外水分測定儀，基於水吸收特定波長紅外線的原理，對多組分物料有很好的測水選擇性，非常適宜連續在線、非接觸的水分測量。採用紅外技術可以從根本上避免傳統水分儀接觸式探頭的磨損或放射源探頭的核輻射，確保安全穩定、快速准確、持久可靠。
4、在線中子水分測定儀
在線中子水分測定儀的檢測原理是基於中子對水分中的H元素敏感，H元素可以使中子發生慢化，而其它物質則是幾乎沒有這一過程。由於在線中子水分測定儀使用的是放射源的，所以現在逐漸被淘汰，並淡出市場。
二、實驗室水分測定方法
實驗室水分測定方法，包括卡爾·費休水分測定儀、庫侖水分儀、露點水分儀。
1、卡爾·費休法。屬經典方法，又稱為微量水分測定儀，其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測，經過改進，大大提高了准確度，擴大了測量范圍。
2、露點水分測定儀。操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
3、庫侖水分測定儀。常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應答迅速，特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。
4、鹵素水分測定儀，是一種新型快速的水分檢測儀器。採用環形鹵素燈加熱，智能化操作。能快速均勻地乾燥樣品，獲得准確的水份測定結果清晰的水份測定信息顯示能實現直觀、簡單、方便地儀器操作。
Ⅷ 氣瓶水壓試驗方法有哪些
1 范圍
本標准規定了氣瓶水壓試驗方法、試驗裝置的基本要求及試驗操作要點。
本標准適用於試驗壓力為1．5～45MPa的氣瓶水壓試驗。
本標准不適用於已填充固體填料的氣瓶。
2 術語
本標准採用下列定義
2．1 瓶體異常
水壓試驗中發生下列任一現象時，稱為瓶體異常：
——瓶體泄漏；
——由於瓶體本身的原因導致了保壓期間壓力下降；
——在試驗壓力的作用下瓶體上發生了可見變形；
——瓶體上發生明顯響聲。
2．2 待試瓶
准備進行水壓試驗的氣瓶。
2．3 受試瓶
正在進行水壓試驗的氣瓶。
3 可供採用的試驗方法
本標准規定下列三種可供採用的試驗方法：
a)耐壓試驗；
b)外測法氣瓶容積變形試驗(簡稱外測法試驗)；
c)內測法氣瓶容積變形試驗(簡稱內測法試驗)。
在需要測量容積殘余變形率的情況下，本標准推薦採用帶有活動量管的試驗裝置進行外測法試驗。
4 對試驗裝置的要求
4．1 試驗裝置必須具備有效的控制試驗壓力的設施。
4．2 除試驗壓力和受試瓶瓶口部位因密封而需受力以及實施外測法時水套中的水對氣瓶施加的液體靜壓力外，試驗裝置不得對受試瓶施加能影響瓶體變形的其他外力。
4．3 試驗裝置的內部必須保證清潔。禁油與非禁油氣瓶的試驗裝置不得混用。
4．4 水壓泵必須具有良好的密封性能。為使受試瓶緩慢而平穩地升壓，水壓泵的流量不宜過大。對於仲裁試驗，受試瓶升壓時其瓶體環向應力的增長速率不得大於10N·mm-2·s-1。
4．5 試驗裝置連同受試瓶內的空氣應能完全排出。
4．6 試驗裝置、受試瓶及待試瓶必須置於同一室內，且應避免日光直射和其他熱源的影響。
4．7 外測法試驗裝置應對溫度變化有較好的適應性，其水套及水套蓋必須有足夠的剛性以免在裝置運行時產生附加變形；試驗裝置上設有活動量管時，量管支架上的水準線必須相對固定；試驗裝置必須按附錄A(標準的附錄)進行校驗。
4．8 內測法試驗裝置全部承壓管道必須採用金屬管裝設，承壓管道在受試瓶試驗壓力下的壓入水量B值(不含管道容積)的測量周期不得超過三個月，且在試驗裝置檢修後必須重新測量，B值的測量方法見附錄B(標準的附錄)。試驗裝置的水壓泵是單缸單作用泵時，泵在停止狀態下應能從泵的外部判明和調整柱塞的行程位置。
4．9 試驗裝置中的承壓管道必須固定。新試驗裝置或檢修後的試驗裝置必須進行水壓試驗，以確保承壓管道有足夠的強度與良好的密封，試驗壓力應等於試驗裝置最高工作壓力的2倍。
4．10 試驗裝置上應採用時間繼電器控制保壓時間。
4．11 試驗裝置連同受試瓶必須具備可靠的安全防護設施。
5 檢測儀表及稱量衡器
5．1 壓力測量儀表
5．1．1 試驗裝置上至少應在兩點各安裝一隻能同時正確顯示試驗壓力的電接點壓力測量儀表，其量程宜是受試瓶試驗壓力的2～3倍，用於讀取試驗壓力的壓力測量儀表之精度級別必須不低於1．5級。該壓力測量儀表的定期檢驗周期不得超過一個月。
5．1．2 為了便於校驗顯示試驗壓力用的壓力測量儀表，必須在試驗裝置上安裝精密壓力測量儀表，其精度級別不得低於0．4級，其量程不宜超過受試瓶試驗壓力的2倍。在每天開始試驗第一隻氣瓶時或發現壓力測量儀表的指示異常時，應用精密壓力測量儀表進行校驗。試驗裝置正常運行時，必須關嚴通往精密壓力測量儀表的閥門。精密壓力狽0量儀表本身的定期檢驗按有關規定執行。
5．2 溫度測量儀表
用於測量試驗用水溫度和環境溫度的溫度測量儀表，其最小刻度值應不大於1℃。溫度測量儀表的定期檢驗周期為二年。
5．3 量管
5．3．1 外測法試驗裝置中使用的量管，其測量受試瓶容積全變形值的量程段上刻度值的相對誤差或內測法試驗裝置中使用的量管，在其測量受試瓶總壓入水量的量程段上刻度值的相對誤差應不大於±1％，其最小刻度值應與這一誤差要求相適應。
5．3．2 量管在測量受試瓶容積殘余變形值的量程段上刻度值相對誤差應不大於±1％，其最小刻度值應不大於0．1mL；對大於100mL的氣瓶，其最大刻度值可適當增大。
5．4 稱量衡器
用於稱量受試瓶質量的衡器，其最大稱量應是常用稱量值的1．5～3．0倍，其允許誤差應符合JJGl4第17條「中准確度」的要求，校驗周期應不超過三個月。
6 試驗用水
6．1 水質
6．1．1 試驗用水必須是潔凈的淡水。
6．1．2 受試瓶是含鉻合金鋼氣瓶時，試驗用水中氯離子含量應不大於25×10-6。
6．1．3 受試瓶用於充裝氧或其他強氧化性介質時，注入或壓人受試瓶中的試驗用水嚴禁受到油脂的污染。
6．2 水溫
6．2．1 試驗用水的溫度不得低於5℃。
6．2．2 試驗用水的溫度與環境溫度之差不宜大於5℃。
6．2．3 對於外測法試驗，試驗前後受試瓶內水溫的變化及受試瓶內外水溫之差均應不大於2℃。
6．2．4 對於內測法試驗，待試瓶內的水溫與試驗時即將壓人到受試瓶內的水溫之差應不大於2℃。
6．3 供水方式
6．3．1 在設有試驗裝置的室內必須設置盛裝試驗用水的水槽，水槽的盛水量應與日檢氣瓶量相適應。水槽內充入新水後必須敞口放置24h，方可用於水壓試驗。
6．3．2 試驗用水應能穩定連續供給。
7 待試瓶
7．1 待試瓶必須是除水壓試驗外按有關標准檢驗合格的氣瓶。
7．2 待試瓶外表面應清潔，瓶內殘留物應除掉，瓶體上可拆附件必須拆卸掉。
7．3 對於定期檢驗的待試瓶，用水槽中的試驗用水將其注滿後應在試驗裝置的室內靜置8h以上。
7．4 對於內側法試驗和耐壓試驗，待試瓶的外表面應擦乾。
7．5 待試瓶試驗前宜用木槌輕擊待試瓶瓶體，排盡附著於瓶內壁的氣泡，並用水補滿。
8 試驗條件
8．1 試驗壓力
必須按待試瓶上標記的試驗壓力或按待試瓶上標記的公稱工作壓力依照有關標準的規定確定待試瓶的試驗壓力。
8．2 試驗溫度
必須在臨試驗前測出待試瓶內試驗用水的溫度，將其作為試驗溫度。
8．3 試驗壓力下的保壓時間
受試瓶在試驗壓力下的保壓時間必須符合有關標準的規定，但不得小於30s。
9 試驗裝置流程、操作步驟和試驗結果的記錄
9．1 耐壓試驗
本方法僅對受試瓶進行耐壓試驗而不測量其容積變形。對於受試瓶，當其充裝介質相同且試驗壓力相同時，允許對多隻受試瓶同時進行試驗。
9．1．1 試驗裝置流程
試驗裝置流程見圖1。
9．1．2 操作步驟
9．1．2．1 記錄待試瓶的有關數據
將待試瓶上標記的出廠編號、公稱工作壓力、試驗壓力、氣瓶質量、氣瓶容積等記入記錄。對於定期檢驗的氣瓶，還應將待試瓶的製造國別、製造廠代號、出廠日期、氣瓶所屬單位名稱記入記錄。
測量並記錄試驗溫度。
9．1．2．2 安裝受試瓶
用專用接頭R1～Rn將受試瓶I1～In聯接到試驗裝置上。
9．1．2．3 排氣
在閥F0、ET關閉的狀態下開啟其餘閥門，使試驗用水注入試驗裝置並排放試驗裝置中的空氣，必要時開啟水壓泵J加速空氣的排放。當有水從閥E1′～En′流出能確認空氣已排盡時，依次關閥E1′～En′。
9．1．2．4 檢漏
啟動或繼續開動水壓泵J，當壓力測量儀表Kc和K1～Kn的示值升到受試瓶的公稱工作壓力時，停止水壓泵J，關閉閥E後檢查是否有泄漏。
若發現某隻受試瓶瓶體泄漏，則關閉相應的進水閥和開啟相應的卸壓閥(例如受試瓶I2瓶體泄漏時，應關閉閥E2和開啟閥E2′)，中止該受試瓶的試驗。在該瓶體上做出泄漏標記，將泄漏情況記入記錄。
9．1．2．5 升壓
在無泄漏的情況下開啟閥E，啟動水壓泵J，當壓力測量儀表Kc和K1～Kn的示值升到受試瓶I1～In的試驗壓力時(已中止試驗的受試瓶除外)，停止水壓泵J，關閉閥E和E1～En。
9．1．2．6 保壓
從關閉好閥E起開始保壓計時，仔細觀察壓力測量儀表K1～Kn的示值是否下降，若發現某隻受試瓶出現瓶體異常，則應記入記錄。
9．1．2．7 卸壓
達到規定的保壓時間後，開啟閥E1′～En′並卸掉壓力。
9．1．2．8 檢查受試瓶
檢查受試瓶I1～In(已中止試驗者除外)的瓶體是否有泄漏現象或發生了可見變形，若有則應記入記錄。
9．1．2．9 拆卸受試瓶
從試驗裝置上卸下受試瓶，從受試瓶上卸下專用接頭。
9．1．3 試驗結果的記錄
在試驗記錄中必須記載下列內容：
a)試驗日期；
b)實際試驗壓力；
c)實測試驗溫度；
d)實際保壓時間；
e)發生過何種瓶體異常現象；
f)試驗者簽字；
9．2外測法試驗
本方法是對受試瓶進行耐壓試驗的同時從受熱瓶外側測量其容積殘余變形率。為測量容積殘余變形率，所用的試驗裝置有活動量管型、固定量管型和稱量型三種類型。本條以典型的活動量管型試驗裝置為例，對外測法試驗的試驗裝置流程、操作步驟和試驗結果記錄的內容做出規定。
9．2．1 試驗裝置流程
試驗裝置的流程見圖2。
9．2．2 操作步驟
9．2．2．1 記錄待試瓶的有關數據(同9．1．2．1)
測量並記錄試驗溫度。
9．2．2．2 安裝受試瓶
將與水套蓋L匹配的專用接頭只旋緊在受試瓶I上，吊起受試瓶並將其懸入水套U，將
水套蓋乙緊固在水套U上，利用活接頭S將受試瓶I與承壓管道緊密聯接。
9．2．2．3 排氣
開啟閥F′和FA使試驗用水注入水套U，當水套內的空氣排凈後關閉閥FA，待量管內的水面對准支架的「水準線」時關閉閥F′；開啟閥E和EA，啟動水壓泵J，排盡承壓管道內的空氣後停止水壓泵J，關閉閥EA。
9．2．2．4 靜置
讀取量管內水面處的刻度值。靜置30s後觀察量管內的水面高度是否有飄移，若水面高度無飄移則可轉入下步操作。否則重復本步操作。
9．2．2．5 量管零位調整
沿支架G調整量管位置，使量管H上的「0」刻度線對准支架G上的水準線，利用閥F′和FA的開啟或關閉調整量管內水面的高度，使水面對准「0」刻度線。
9．2．2．6 檢漏
啟動水壓泵J，當壓力測量儀表Kc和K的示值升到受試瓶I的公稱工作壓力時，停止水壓泵J，關閉閥E後檢查是否有泄漏。
若發現量管內的水面不斷上升或壓力測量儀表K的示值下降，則表示有泄漏，應開啟閥EA，卸掉壓力，從水套U中取出受試瓶I。若判明受試瓶瓶體泄漏，則應記入記錄並中止該受試瓶的試驗。
9．2．2．7 升壓
在確認無泄漏的情況下開啟閥E，重新啟動水壓泵J。當壓力測量儀表Kc和K的示值升到受試瓶I的試驗壓力時，停止水壓泵J，關閉閥E。
9．2．2．8 保壓
從關閉好閥E起開始保壓計時。
達到規定的保壓時間後，沿支架下移量管H，使管內水面對准「水準線」，瀆取並記錄量管H內水面處的刻度值，此值即受試瓶I的容積全變形值△V。
保壓期間內若壓力測量儀表K的示值下降，則應記入記錄並中止該受試瓶的試驗。
9．2．2．9 卸壓
開啟閥EA緩慢卸壓，當壓力測量儀表的示值到達零後，沿支架G上移量管H，使量管內水面對准「水準線」，讀取並記錄量管H內水面處的刻度值，此值就是受試瓶I的容積殘余變形值△V′。
9．2．2．10 拆卸受試瓶
從試驗裝。置上卸下受試瓶I，從受試瓶I卸下專用接頭R。
9．2．3 計算
受試瓶的容積殘余變形率按式(1)計算：
………………………………………(1)
式中：——受試瓶的容積的殘余變形率，％；
△V′——受試瓶的容積殘余變形值，mL；
△V——受試瓶容積全變形值，mL。
9．2．4 試驗結果的記錄
在試驗記錄中必須記載下列內容：
a)試驗日期；
b)實際試驗壓力；
c)實測試驗溫度；
d)實際保壓時間；
e)容積全變形值；
f)容積殘余變形值；
g)容積殘余變形率；
h)發生過何種瓶體異常現象；
i)試驗者簽字。
9．3 內測法試驗
本方法是對受試瓶進行耐壓試驗的同時從受試瓶內側測量其容積殘余變形率。
9．3．1 試驗裝置流程
試驗裝置的流程見圖3。
9．3．2 操作步驟
9．3．2．1 記錄待試瓶的有關數據
測量待試瓶試前實際容積，其他記錄要求與9．1．2．1相同。
9．3．2．2 安裝受試瓶
用專用接頭R將受試瓶I聯接到試驗裝置上。
9．3．2．3 排氣
在閥ET和Fo關閉的狀態下，經閥F向量管H內注水。當有水由閥EA流出時，關閉F和Eo，開動水壓泵J，利用閥F控制量管內水面的高度。當有水從閥EA流出確認空氣已經排盡時，關閉閥EA。
9．3．2．4 檢漏
繼續開動水壓泵Jo當壓力測量儀表Kc和K的示值升到受試瓶I的公稱工作壓力時，停止水壓泵，關閉閥E進行檢漏。
9．3．2．5 檢驗排氣效果
在確認無泄漏的情況下，開啟閥E，利用Eo緩慢卸壓直到壓力測量儀表K和Kc的示值到達「零」在卸壓過程中必須仔細觀察量管H內是否有氣泡浮出。若有氣泡浮出時，應按9．3．2．3重新排氣；若無氣泡浮出則可轉入下步操作。
9．3．2．6 升壓
使用單缸單作用水壓泵時，調整柱塞行位到「後止點」的位置。
關閉閥Eo，利用F和Fo的開啟或關閉調節量管內的水面對准量管H和「0」刻度線。開動水壓泵J，當壓力測量儀表Kc和K的示值達到受試瓶I的試驗壓力時，停止水壓泵J，關閉閥E。
9．3．2．7 保壓
從關閉好閥E時開始保壓、計時。
使用單缸單作用水壓泵時，調整柱塞行位到「後止點」的位置。
在保壓期間內應注意觀察壓力測量儀表K示值是否下降，若有示值下降現象應記入記錄。達到規定的保壓時間後讀取並記錄量管H水面處刻度值，此值即是受試瓶I的總壓入水量A。
9．3．2．8 卸壓
開啟閥E，利用閥Eo緩慢卸壓。當壓力測量儀表K的示值回到「零」後讀取並記錄量管H內水面處的刻度值，此值就是受試瓶I的容積殘余變形值△V′。在卸壓過程中應仔細觀察量管H中是否有氣泡浮出，若有氣泡浮出則本次試驗無效。記錄氣泡浮出現象並中止該受試瓶的試驗。
9．3．2．9 卸下受試瓶
從試驗裝置上卸下受試瓶I，從受試瓶上卸下專用接頭R。
9．3．3 計算
按9．2．3規定的方法計算受試瓶I的容積殘余變形率。但式(1)中的△V按式(2)計算：
………………………… (2)
式中：A——受試瓶在實際試驗壓力下的總壓入水量，mL；
B——承壓管道在受試瓶實際試驗壓力下的壓入水量，mL；
V——受試瓶試前的實際容積，mL；
Ph——受試瓶的實際試驗壓力，MPa；
——在試驗溫度和受試瓶實際試驗壓力下水的平均壓縮系數[見附錄C(標準的附錄)]，1／MPa。
9．3．4 試驗結果的記錄
在試驗記錄中必須記載下列內容：
a)試驗日期；
b)受試瓶試驗前的實際容積；
c)實測試驗溫度；
d)實際試驗壓力；
e)實際保壓時間；
f)受試瓶在試驗壓力下的總壓入水量；
g)承壓管道在受試瓶試驗壓力下的壓入水量；
h)容積全變形值；
i)容積殘余變形值；
j)容積殘余變形率；
k)發生過何種瓶體異常現象；
l)試驗者簽字。
10 計算數值修約規則
本標准中式(1)、式(2)及附錄A中式(A1)的計算結果按下述規則進行修約。
按四捨五入的規則修約到一位小數；但當第二位小數是「5」且其後的數字為「0」時，若「5」左面的小數為奇數，則進「1」，若為偶數時，則捨去。
例 12．34應修約成12．3；12．354應修約成12．4；
12．35應修約成12。4；12．45應修約成12．4。
11 試驗中的注意事項
11．1 安裝壓力測量儀表時，應注意排凈壓力測量儀表及其接管內的空氣。
11．2 水壓試驗前必須拆除防震圈，放鬆夾緊氣瓶用的夾具。
11．3 在升壓過程中若發現升壓速度明顯增快或減慢的現象時，應立即停止水壓泵，尋找升壓速度異常的原因並予以處置。
11．4 受試瓶內的壓力超過公稱工作壓力後，不得使受試瓶受到沖擊或碰撞。
11．5 壓力測量儀表的示值未降為「零」時，嚴禁拆卸承壓管道上的一切承壓件和拆裝受試瓶，嚴禁旋緊承壓管道上的接頭。
11．6 卸壓時必須使壓力緩慢下降。
11．7 一般情況下試驗裝置應按待試瓶的充裝介質分類使用或專用。如用同一試驗裝置試驗充裝介質不同的待試瓶時，應注意待試瓶內未除凈的殘留物可能彼此產生影響，必要時應更換試驗用水。
11．8 若發現試前准備或試驗過程中某一環節有失誤，而可能影響試驗結果的正確性時，則該次試驗無效。對於試驗無效的受試瓶若試驗中已將壓力升到受試瓶試驗壓力的90％以上時，應將試驗壓力提高0．7MPa，或提高至原試驗壓力的1．1倍(取兩者中的小值)，重新進行試驗；如需計算容積全變形及容積殘余變形率，應按提高後的壓力進行計算。
附錄A
(標準的附錄)
外測法試驗裝置的校驗
本附錄適用於外測法試驗裝置的校驗。
A1 供校驗試驗裝置的標准瓶必須附有容積全變形值—壓力曲線或對照表。標准瓶的公稱容積應與受試瓶的公稱容積相等或接近。
A2 凡遇到下列情形之一時均應校驗試驗裝置：
a)試驗裝置的停用時間大於2h並欲重新使用時；
b)受試瓶的試驗壓力改變時；
c)受試瓶的公稱容積改變時；
d)對試驗裝置的運行狀態有疑問時；
e)試驗裝置檢修後准備投入使用時。
A3 用標准瓶校驗試驗裝置時的校驗壓力應等於待試瓶的試驗壓力，但不得高於標准瓶的最高工作壓力。
A4 校驗壓力下的保壓時間為30s。
A5 校驗試驗裝置時以標准瓶替代受試瓶，按9．2．2中規定的操作步驟進行試驗裝置的校驗。但在執行9．2．2．1時必須記錄標准瓶的代號或標准瓶的公稱容積。
A6 按式(A1)計算全變形容積相對誤差：
…………………………………(A1，
式中：——全變形容積相對誤差，％；
△V——在校驗壓力下標准瓶的實測容積全變形值，mL；
△VB——在校驗壓力下標准瓶的標准容積全變形值(由標准瓶所附容積全變形值—壓力曲線或對照表給出)，mL。
計算的結果應按標准條文第10條款的規定舍人到小數點後第1位。將舍人後的值記入記錄。
A7 校驗結果應順次記錄在受試瓶的試驗記錄中。對試驗裝置的每次校驗，其結果在記錄表中均佔一行。校驗結果的記錄必須記載下列內容：
a)校驗日期(記入試驗日期欄內)；
b)校驗溫度(記入試驗溫度欄內)；
c)校驗壓力(記入試驗壓力欄內)。
d)容積全變形值；
e)容積殘余變形值；
f)全變形容積相對誤差(記入發生過何種瓶體異常現象欄內)；
g)校驗者簽字(簽於試驗者簽字欄內)。
A8 同時符合下列要求的試驗裝置可以用於待試瓶的水壓試驗：
a)全變形容積相對誤差不大於±1％；
b)標准瓶在校驗壓力下實測容積殘余變形值為零。
A9 使用標准瓶校驗試驗裝置的注意事項如下：
a)標准瓶充水後必須注意防凍；
b)標准瓶充水放置時應注意防止腐蝕；
c)標准瓶長期不用時，應倒凈試驗用水並進行內腔乾燥處理後保存；
d)為避免標准瓶被磨損，宜將標准瓶放置在軟質地面上，搬運標准瓶時不得在硬質地面上拖行；
e)為保護標准瓶瓶口螺紋，與試驗裝置聯接的專用接頭不宜經常裝卸；
f)標准瓶外表面上的漆色和字樣要易於與待試瓶相區別；
g)應保護好標准瓶外表面的塗漆；
h)經反復校驗試驗裝置均達不到A8的要求而又找不到試驗裝置本身的缺陷時，應檢驗標准瓶是否合格或更換另一隻合格的標准瓶對試驗裝置進行校驗。
附錄B
(標準的附錄)
B值測定方法
B1 准備
B1．1 將內測法試驗裝置按圖B1聯接。
B1．2 將測定月值專用氣瓶I注滿水，在裝有試壓裝置的室內靜置8h以上。
B1．3 注滿水的氣瓶在靜置期間，每隔一段時間用木槌或膠槌自下而上輕擊瓶壁，使附於內壁的氣泡浮出。每次輕擊氣瓶後，如瓶內水面下降，則應從試壓裝置的供水槽取水補入氣瓶。
B2 排氣
B2．1 卸掉精密壓力表KT，開啟閥E、Eo、ET、EA，通過閥F向試驗系統注水，直至閥ET、EA及接閥EB的管頭有水流出時，關閉閥EA、ET和F。
B2．2 將閥EB裝到專用瓶I上並與試驗管頭連接，關閉閥Eo，向量管H內注水；然後按標准條文9．3．2．3的試驗程序反復置換全系統的氣泡，直至量管H回水無氣泡出現時為止。
B2．3 將量管內的水注至刻度「0」之後，按標准條文9．3．2．6中的程序升壓至受試瓶的試驗壓力，然後保壓；在保壓期間，如果壓力不下降，則關閉閥ER。
B3 測定B值
向量程為50mL到100mL的滴定管H1中注水至刻度「50」mL處，然後緩慢開啟閥EA，將彎管中流出的水放入滴定管中，待彎管中無水流出時，關閉閥EA；開啟閥EB、Eo泄壓，並記錄滴定管H1中水平面處的刻度值，然後用「50」減該刻度值，其差數即為B值。
Ⅸ 庫侖法或體積法應使用哪種方法
通常可以說，必須根據要測量的樣品中的水分選擇方法：
庫侖法是適合於與樣品低的水含量（10微克 ~ 100毫克）
體積法是適合於與樣品較高的水含量（0.1 ~ 500毫克）。
庫侖法卡爾費休水分滴定儀（也稱微量水分測定儀）
庫侖法卡爾費休水分滴定儀主要用於分析的樣品具有低的水含量：庫侖法可以測量樣品中10微克的范圍內的水含量， 100毫克用0.1微克H的解析度2O樣品的測量，這包含大量水需要大量時間，並且可能超過卡爾費休試劑的容量。正常卡爾費休滴定儀滴定可以約2毫克的2每分鍾。設有一個加速電解其允許滴定高達2.5毫克 2每分鍾。
與體積卡爾費休水分滴定儀相比，庫侖法卡爾費休水分滴定儀具有一個決定性的優勢：無需確定滴定度。庫侖法是絕對方法，電荷量和碘產生量之間存在嚴格的定量關系。
體積法卡爾費休水分滴定儀
用體積法卡爾費休水分滴定儀可以測量到0.1 ~ 500 mg的水。應根據樣品中的水分選擇卡爾費休試劑。卡爾費休試劑具有不同的水當量（或滴定度）。水當量（WE）是可以用1 mL試劑滴定的以mg為單位的水量：
WE =水的重量（毫克）/試劑的消耗量（毫升）
市售的卡爾費休試劑的水當量范圍為2 ~ 6 mg H 2 O / mL
卡爾費休試劑的確切水當量（或滴定度）隨時間變化。因此必須定期確定。為此通常使用經過認證的水標准。可以用純凈水確定水當量，但這需要大量經驗來避免稱重和操作錯誤，因為確定所需的水量極少（卡爾費休僅需要10 ~ 15毫克水用水當量為2的試劑。
混合法卡爾費休水分滴定儀
使用混合法卡爾費休水分滴定儀可以測量水含量在10μg ~ 500 mg之間的樣品。儀器自動檢測滴定池中的水分濃度，並始終採用最合適的程序進行滴定：
如果滴定池中的初始水濃度高於一定水平（「變化水平電勢」），則滴定儀將同時運行兩種方法（以體積和庫侖法）同時添加碘。一旦水濃度低於變化水平電勢，就停止添加卡爾費休試劑，並通過電量分析法完成滴定。
如果滴定池中的初始水濃度低於變化水平電勢，則將用電量法進行整個滴定。
如上所述，卡爾費休試劑的確切水當量隨時間變化，因此必須定期確定。混合法卡爾費休水分滴定儀可以完全自動執行此類水當量測定，而無需任何水標准：
滴定儀可精確計量一定量的卡爾費休試劑。
儀器通過庫侖反滴定法（絕對方法，參見上文）確定試劑中所含的碘量。
該過程將自動重復幾次。如果得出的結果的相對標准偏差不超過某個值（通常為1％），則僅接受並存儲確定的因子。
回復者：華天電力
Ⅹ 測定食品中水分通常有幾種方法它們的適用范圍有哪些
如果是在線加測，在線測定被定義為生長線上實時的檢測。主要的方法有兩種：近紅外測量法和微波測量法。其原理都是利用電磁波同水分之間的能量轉換關系來進行測量的方法。德國默斯測MOSYE，專業從事水分在線測量。