含量低的金屬雜質分布的測量方法

1. 含量測定和雜質測定專屬性試驗的區別

其實沒有什麼區別的。
專屬性試驗：是指在其他成分可能存在的情況下，採用的方法能准確測定出被測物的特性，能反映分析方法在有共存物時對供試物准確而專屬的測定能力;是方法用於復雜樣品分析時相互干擾程度的度量。
其實就是說，看看這個實驗會不會被干擾的意思。

那麼含量的專屬性試驗就很簡單了。第一是保證空白溶劑對主峰沒干擾，第二是用對照品標定一下主成分的保留時間。如果你測定的物質有輔料峰，那麼把空白輔料也進一針，表示對主成分沒有干擾就可以了。
雜質的專屬性也是一樣的意思。要把各個雜質分別進樣，標定一下保留時間。保證雜質之間是可以分開的，而且各個雜質都不會影響主成分檢出。
另外有一點，就是破壞性試驗，也算是專屬性試驗中的內容。也就是供試品用強光照射，高溫，高濕，酸、鹼水解及氧化的方法進行破壞，比較破壞前後檢出的雜質個數和量。這部分內容是含量中沒有的。算是不一樣的地方吧。

2. 含量和有關物質方法學驗證都要做線性么

化學物質量控制分析方法驗證技術指導原則

一、概述

保證品安全、有效、質量可控是品研發和評價應遵循的基本原則，其中，對品進行質量控制是保證品安全有效的基礎和前提。為達到控制質量的目的，需要多角度、多層面來控製品質量，也就是說要對物進行多個項目測試，來全面考察品質量。一般地，每一測試項目可選用不同的分析方法，為使測試結果准確、可靠，必須對所採用的分析方法的科學性、准確性和可行性進行驗證，以充分表明分析方法符合測試項目的要求，這就是通常所說的對方法進行驗證。 方法驗證的目的是判斷採用的分析方法是否科學、合理，是否能有效控製品的內在質量。

從本質上講，方法驗證就是根據檢測項目的要求，預先設置一定的驗證內容，並通過設計合理的試驗來驗證所採用的分析方法能否符合檢測項目的要求。

方法驗證在分析方法建立過程中具有重要的作用，並成為質量研究和質量控制的組成部分。

只有經過驗證的分析方法才能用於控製品質量，因此方法驗證是制訂質量標準的基礎。方法驗證是物研究過程中的重要內容。

二、方法驗證的一般原則

原則上每個檢測項目採用的分析方法，均需要進行方法驗證。

方法驗證的內容應根據檢測項目的要求，結合所採用分析方法的特點確定。

同一分析方法用於不同的檢測項目會有不同的驗證要求。例如，採用高效液相色譜法用於制劑的鑒別和雜質定量試驗應進行不同要求的方法驗證，前者重點要求驗證專屬性，而後者重點要求驗證專屬性、准確度、定量限。

三、方法驗證涉及的三個主要方面

（一）需要驗證的檢測項目

鑒別、

雜質檢查

定量測定（含量測定、溶出度、釋放度等）、

其他特定檢測項目 （分子量及分子量分布、生物活性等）

鑒別的目的在於判定被分析物是目標化合物，而非其它物質，用於鑒別的分析方法要求具有較強的專屬性。

雜質檢查主要用於控制主成分以外的雜質，如有機雜質、無機雜質等。雜質檢查可分為限度試驗和定量試驗兩種情況。用於限度試驗的分析方法驗證側重專屬性和檢測限。

用於定量試驗的分析方法驗證強調專屬性、准確度和定量限。

定量測定包括含量測定、制劑的溶出度測定等，由於此類項目對准確性要求較高，故所採用的分析方法要求具有一定的專屬性、准確度和線性。

其他特定檢測項目包括粒徑分布、旋光度、分子量分布、生物活性等，由於這些檢測項目的要求與鑒別、雜質檢查、定量測定等有所不同，對於這些項目的分析方法驗證應有不同的要求。

（二）分析方法

分析方法是為完成上述各檢測項目而設定和建立的測試方法。

分析方法原理

儀器及儀器參數

試劑

系統適用性試驗

供試品溶液制備

對照品溶液制備

測定

計算及測試結果的報告等

測試方法

化學分析方法

儀器分析方法

這些方法各有特點，同一測試方法可用於不同的檢測項目，但驗證內容可不相

（三）驗證內容

驗證內容：

方法的專屬性

線性

范圍

准確度

精密度

檢測限

定量限

耐用性

系統適用性等

四、方法驗證的具體內容

（一）專屬性

專屬性系指在其他成分（如雜質、降解物、輔料等）可能存在下，採用的分析方法能夠正確鑒定、檢出被分析物質的特性。

通常，鑒別、雜質檢查、含量測定方法中均應考察其專屬性。如採用的方法不夠專屬，應採用多個方法予以補充。

1、鑒別反應

鑒別試驗應確證被分析物符合其特徵。

專屬性試驗要求證明能與可能共存的物質或結構相似化合物區分，需確證含被分析物的供試品呈正反應，而不含被測成分的陰性對照呈負反應，結構相似或組分中的有關化合物也應呈負反應。

2、雜質檢查

作為純度檢查，所採用的分析方法應確保可檢出被分析物中雜質的含量，如有關物質、重金屬、有機溶劑等。因此雜質檢查要求分析方法有一定的專屬性。

在雜質可獲得的情況下，可向供試品中加入一定量的雜質，證明雜質與共存物質能得到分離和檢出，並具適當的准確度與精密度。

在雜質或降解產物不能獲得的情況下，專屬性可通過與另一種已證明合理但分離或檢測原理不同、或具較強分辨能力的方法進行結果比較來確定。或將供試品用強光照射，高溫，高濕，酸、鹼水解及氧化的方法進行破壞（制劑應考慮輔料的影響），比較破壞前後檢出的雜質個數和量。必要時可採用二極體陣列檢測和質譜檢測，進行色譜峰純度檢查。

3、含量測定

含量測定目的是得到供試品中被分析物的含量或效價的准確結果。 在雜質可獲得的情況下，對於主成分含量測定可在供試品中加入雜質或輔料，考察測定結果是否受干擾，並與未加雜質和輔料的供試品比較測定結果。

在雜質或降解產物不能獲得的情況下，可採用另一個經驗證了的或典方法進行比較，對比兩種方法測定的結果。

也可採用破壞性試驗（強光照射，高溫，高濕，酸、鹼水解及氧化），得到含有雜質或降解產物的試樣，用兩種方法進行含量測定，比較測定結果。

必要時進行色譜峰純度檢查，證明含量測定成分的色譜峰中不包含其他成分。

（二）線性

線性系指在設計的測定范圍內，檢測結果與供試品中被分析物的濃度（量）直接呈線性關系的程度。 線性是定量測定的基礎，涉及定量測定的項目，如雜質定量試驗和含量測定均需要驗證線性。 應在設計的測定范圍內測定線性關系。可用一貯備液經精密稀釋，或分別精密稱樣，制備一系列被測物質濃度系列進行測定，至少制備5個濃度。以測得的響應信號作為被測物濃度的函數作圖，觀察是否呈線性，用最小二乘法進行線性回歸。 必要時，響應信號可經數學轉換，再進行線性回歸計算，並說明依據。

（三）范圍

范圍系指能夠達到一定的准確度、精密度和線性，測試方法適用的試樣中被分析物高低限濃度或量的區間。 范圍是規定值，在試驗研究開始前應確定驗證的范圍和試驗方法。

可以採用符合要求的原料配製成不同的濃度，按照相應的測定方法進行試驗。 范圍通常用與分析方法的測試結果相同的單位（如百分濃度）表達。涉及到定量測定的檢測項目均需要對范圍進行驗證，如含量測定、含量均勻度、溶出度或釋放度、雜質定量試驗等。

范圍應根據劑型和（或）檢測項目的要求確定。

1、含量測定 范圍應為測試濃度的80％～100％或更寬。

2、制劑含量均勻度 范圍應為測試濃度的70％～130％。根據劑型特點，如氣霧劑、噴霧劑，必要時，范圍可適當放寬。

3、溶出度或釋放度 對於溶出度，范圍應為限度的±20％；如規定限度范圍，則應為下限的-20％至上限的+20％。 對於釋放度，如規定限度范圍為，從1小時後為20％至24小時後為90％，則驗證范圍應為0～110％。

4、雜質 雜質測定時，范圍應根據初步實測結果，擬訂出規定限度的±20％。如果含量測定與雜質檢查同時測定，用面積歸一化法，則線性范圍應為雜質規定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％。

（四）准確度

准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。 一定的准確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度，如含量測定、雜質定量試驗等。准確度應在規定的范圍內建立，對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定范圍內，制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（％）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。

1、含量測定

原料可用已知純度的對照品或符合要求的原料進行測定，或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較。 制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，必要時，與另一個已建立准確度的方法比較結果。

2、雜質定量試驗

雜質的定量試驗可向原料或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質，可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較，如典方法或經過驗證的方法。 如不能測得雜質的相對響應因子，可在線測定雜質的相關數據，如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜，當雜質的光譜與主成分的光譜相似，則可採用原料的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比（％）或面積比（％）。

（五）精密度

精密度系指在規定的測試條件下，同一均質供試品，經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度（離散程度）。

精密度一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。取樣測定次數應至少6次。

精密度可以從三個層次考察：

重復性

中間精密度

重現性

1、重復性

重復性系指在同樣的操作條件下，在較短時間間隔內，由同一分析人員測定所得結果的精密度。 重復性測定可在規定范圍內，至少用9次測定結果進行評價，如制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，或100％的濃度水平，用至少測定6次的結果進行評價。

2、中間精密度

中間精密度系指在同一實驗室，由於實驗室內部條件改變，如時間、分析人員、儀器設備、測定結果的精密度。 驗證設計方案中的變動因素一般為日期、分析人員、設備。

3、重現性

指不同實驗室之間不同分析人員測定結果的精密度。 當分析方法將被法定標准採用時，應進行重現性試驗。

（六）檢測限

檢測限系指試樣中的被分析物能夠被檢測到的最低量，但不一定要准確定量。 該驗證指標的意義在於考察方法是否具備靈敏的檢測能力。因此對雜質限度試驗，需證明方法具有足夠低的檢測限，以保證檢出需控制的雜質。

六、對方法驗證的評價

（一）有關方法驗證評價的一般考慮

總體上，方法驗證應圍繞驗證目的和一般原則來進行，方法驗證內容的選擇和試驗設計方案應系統、合理，驗證過程應規范嚴謹。 並非每個檢測項目的分析方法都需進行所有內容的驗證，但同時也要注意驗證內容應充分，足以證明採用的分析方法的合理性。如雜質限度試驗一般需要驗證專屬性和檢測限，而對於精密度、線性、定量限等涉及定量測定的項目，則一般不需要進行驗證。

（二）方法驗證的整體性和系統性

方法驗證內容之間相互關聯，是一個整體。因此不論從研發角度還是評價角度，方法驗證均注重整體性和系統性。 例如，對於鑒別項目所需要的專屬性，一般一種分析方法不太可能完全鑒別被分析物，此時採用兩種或兩種以上分析方法可加強鑒別項目的整體專屬性。在方法驗證內容之間也存在較多的關聯性，可以相互補充。如原料含量測定採用容量分析法時，由於方法本身原因，專屬性略差，但假如在雜質檢測時採用了專屬性較強的色譜法，則一般認為整個檢測方法也具有較強的專屬性。

總之，由於實際情況較復雜，在方法驗證過程中，不提倡教條地去進行方法驗證。
此外，越來越多的新方法不斷被用於質量控制中，對於這些方法如何進行驗證需要具體情況具體分析，而不能照搬指導原則。

3. 高純度金屬主成分含量加雜質含量大於100%,怎麼判斷其何不合格

化學試劑的純度目前在我國劃分為以下內容：國標試劑：該類試劑為我國國家標准所規定，適用於檢驗、鑒定、檢測基準試劑（JZ，綠標簽）：作為基準物質，標定標准溶液。優 級純（GR，Guaranteed Reagent 綠標簽）（一級品）： 主成分含量很高、純度很高，適用於精確分析和研究工作，有的可作為基準物質。分析純（AR，Analytical Reagent 紅標簽）（二級品）： 主成分含量很高、純度較高，干擾雜質很低，適用於工業分析及化學實驗。化學純（CP，藍標簽）（三級品）： 主成分含量高、純度較高，存在干擾雜質，適用於化學實驗和合成制備。實驗純（LR，黃標簽）： 主成分含量高，純度較差，雜質含量不做選擇，只適用於一般化學實驗和合成制備。教學試劑（暫無標簽）：可以滿足學生教學目的，不至於造成化學反應現象偏差的一類試劑。指定級 （ZD），該類試劑是按照用戶要求的質量控制指標，為特定用戶訂做的化學試劑。高純試劑（EP）：包括超純、特純、高純、光譜純，配製標准溶液。 此類試劑質量注重的是：在特定方法分析過程中可能引起分析結果偏差，對成分分析或含量分析干擾的雜質含量，但對主含量不做很高要求。色譜純（GC）：氣相色譜分析專用。 質量指標注重干擾氣相色譜峰的雜質。主成分含量高。色譜純（LC）：液相色譜分析標准物質。質量指標注重干擾液相色譜峰的雜質。主成分含量高指示劑（ID）：配製指示溶液用。 質量指標為變色范圍和變色敏感程度。可替代CP,也適用於有機合成用。生化試劑（BR）：配製生物化學檢驗試液 和生化合成。質量指標注重生物活性雜質。可替代指示劑，可用於有機合成生物染色劑（BS）：配製微生物標本染色液。 質量指標注重生物活性雜質。可替代指示劑，可用於有機合成光譜純（SP）：用於光譜分析。 分別適用於分光光度計標准品、原子吸收光譜標准品、原子發射光譜標准品電子純（MOS）：適用於電子產品生產中，電性雜質含量極低。當量試劑（3N、4N、5N）：主成分含量分別為99.9%、99.99%、99.999%以上。電泳試劑：質量指標注重電性雜質含量控制。此外，還有特種試劑，生產量極小，幾乎是按需定產，此類試劑其數量和質量一般為用戶 所指定。純度-- 色彩學純度是說明色質的名稱，也稱飽和度或彩度、鮮度。色彩的純度強弱，是指色相感覺明確或含糊、鮮艷或混濁的程度。高純度色相加白或黑，可以提高或減弱其明度，但都會降低它們的純度。如加入中性灰色，也會降低色相純度。在繪畫中，大都是用兩個或兩個以上不同色相的顏料調合的復色。根據色環的色綵排列，相鄰色相混合，純度基本不變(如紅黃相混合所得的橙色)。對比色相混合，最易降低純度，以至成為灰暗色彩。色彩的純度變化，可以產生豐富的強弱不同的色相，而且使色彩產生韻味與美感。

4. 請問現在怎麼鑒別金屬（如金銀首飾）的成分和含量，有沒有什麼儀器可以快速檢測出結果的嗎

金屬檢測儀應用電磁感原理來探測金屬。所有金屬包括鐵和非鐵都有很高的探測靈敏度。鐵磁類金屬進入探測區域將影響探測區域的磁力線分布，進而影響了固定范圍的磁通。非鐵磁類金屬進入探測區域將產生渦流效應，也會使探測區域的磁場分布發生變化
方式
1.功能來劃分：
1）全金屬檢測儀：可以檢測到鐵、不銹鋼、銅、鋁等所有金屬。檢測精度和靈敏度都比較高，穩定可靠。
2）鐵金屬檢測儀：只能檢測到鐵質金屬，俗稱檢針機。檢測精度和靈敏度較低，容易干擾。
3）鋁箔金屬檢測儀：也僅能檢測到鐵質金屬，但是檢測帶鋁箔包裝的產品時，其檢測精度和靈敏度仍然較高。
2. 按用途來劃分：
1）手持金屬檢測儀：
A.最早應用於機場，車間，碼頭，傳揚，場館的公共安檢，
B.工業上主要用於防止企業含量有金屬萬分的產品流失，
C.最近幾年在中國市場也應用在各種考試當要，防止考生作弊。比如高考，研究生考試，公務員考試等。
2）地下金屬檢測儀：
A.最早應用在軍事中的掃雷，
B.考古中探測文物，探險中的探寶。
C.現在地下金屬檢測儀主要用於金屬材料的探測，目前全國擁有一支使用地下金屬檢測儀探測，挖掘廢舊金屬的探測大軍。
3）輸送式金屬檢測儀：主要用於檢測體積比較小的產品，以及小型袋裝，箱裝工業產品，可以連接生產線，並實現聯動。是目前國內應用最多的一類產品。
4）下落式金屬檢測儀：主要用於檢測粉狀，小顆粒顆粒狀產品。主要用於塑料，橡膠行業
5）管道式金屬檢測儀：主要用於檢測糊狀，密封管道的流水線上。方便檢測剔除管道中的金屬雜質,主要用於如葯片、膠囊及顆粒狀（塑料粒子等）、粉末狀物品的檢測。
6）真空輸送式金屬檢測儀：生產要求比較高的真空生產線上。這類產品對使用環境要求比較高。主要用於化工行業。
7）壓力輸送式金屬檢測儀：主要用於壓力輸送流水線，對污染要求比較高的產品.比如醬油，食用油的生產企業。液態或粘稠狀物品在罐裝或封裝前檢測，可以有效提高檢測精度。
8)平板式金屬檢測儀:用於檢測片狀，絲狀等比較薄的產品，價格比較便宜，合適小型企業使用
分體式
分體式金屬探測儀主要是採用了上下兩部分可以分開，方便客戶安裝使用。但是存在一個問題就是分開後感測器需要再次組裝，常規分體的再次組裝後需要調整。

分體式金屬檢測儀需要調試
為了客戶使用方便，設計的分體式感測器可以免調試，這張感測器具有很好的易使用和免維護的特點。可以參看如下圖片。

分體金屬檢測儀免維護
一體式
目前市場上最常見的金屬檢出設備為通道式金屬檢測儀，檢測器的通道呈方形，一般都配以輸送帶機構，帶有自動剔除裝置，或者提供報警信號。輸送帶上的物品經過檢測器時，一旦有金屬其就自動剔除或停止輸送。主要針對成品和半成品的在線檢測，提供出貨前的最終檢查。比如：袋裝物料、盒裝產品等。

一體式金屬檢測儀
落體式
落體式金屬檢測儀一般都帶有自動剔除裝置，所以習慣稱呼落體式金屬檢測儀，或者金屬檢測儀。
金屬檢測儀對產品的包裝要求是不能含有金屬、但是考慮到密封性、避光性等較高的要求，必須採用金屬復合膜進行包裝。金屬復合膜其本身就是金屬，所以用通道式金屬檢測儀的話，檢測靈敏度就會有大的偏差，甚至無法檢測。鑒於上述原因，可以選擇在包裝前進行檢測。落體式金屬檢測儀就是針對上述情況而被開發出來的，主要用於如葯片、膠囊及顆粒狀（塑料粒子等）、粉末狀物品的檢測。當這些物品下落通過落體式金屬檢測儀時，一旦檢測到金屬雜質，系統即刻啟動分離機構排除可疑物品。具有安裝簡單、靈敏度高、維修方便，效率高、穩定可靠等特點。
管道式
一般的金屬檢測儀都無法完整監控流體產品的整個生產過程，比如火腿腸的肉醬、口香糖膠、口服液等，實時在線剔除金屬雜質，確保產品安全輸送到下道工序。一般情況下這些產品的都是以金屬封裝的，變成成品以後一般都無法用金屬檢測儀來檢測。另外，液態或粘稠狀物品在罐裝或封裝前檢測，可以有效提高檢測精度。
無論是食品、醫葯和橡膠工業，還是紡織、造紙、礦石和回收工業，我們都可以提供滿足其要求的金屬檢測儀或分離器。除上述的通道式、落體式和管道式三種主意形式以外，還有適合風送真空輸送的管道式、平板式等。
平板式
通常用於檢測厚度比較薄，但是寬度和長度比較大的產品，比如紡織布、擠出的片材。其首要目的是保護下游設備，比如切割刀具、壓延系統等；同時，提高產品品質。
金屬檢測儀和分離器通常不受安裝方向的影響，可以水平、垂直和斜置安裝，幾乎可以安裝到生產過程的任何一個位置。
最先進的DSP處理晶元，超高靈敏度；
智能液晶顯示功能，智能操作系統，功能更強大；
較強的穩定性，超強的抗干擾能力和適應能力；
符合HACCP體系，QS體系和ISO體系相關技術指標；
雙路信號探測電路合並技術，准確探測鐵與非鐵金屬雜質；
雙路信號顯示功能；會根據金屬大小顯示不同的感應強度；
輸送帶及托板採用符合美國「FDA」標準的白色無毒材料；
IP65的防水等級，適應於潮濕、高溫及低溫工作環境；
採用無極調速馬達，輸送帶速度隨意調；
簡便的可拆卸式機架，方便清洗；
可先剔除裝置，方便快捷；
全不銹鋼材質，美觀大方；
金屬探測器技術參數：
探測方式：電感應
報警方式：聲光報警
額定功率120W
重量約200kg
輸送帶速度：定速或變速
感應度調節鐵金屬和非鐵金屬獨立調節（1-63）
使用電源：120V / 1 Ph / 60 Hz.
探測靈敏度：Feφ3.0mm SUS φ4.5mm Non-Fe φ3.0mm
探測口徑：508mm（寬）X 406mm（高）
馬達：有開/關的按鈕
外型尺寸：2440mm(L)×850mm(W) ×800mm(H)
希望可以幫到您（北京樽祥科技有限責任公司）

5. 任務鈷產品中雜質元素的測定

——原子發射光譜法

任務描述

鈷產品中雜質元素的測定，單項分析方法有光度分析法和儀器分析法。對於產品而言，由於需要分析的元素比較多，而且含量低，同時需要考慮基體對測定結果的影響，比較理想的測定方法是利用發射光譜法，在標准樣品中加入相當量的基體物質抵消基體對測定結果的影響，在合適的條件下，一次分析可以同時測定多個元素，可以對大批量的產品同時測定。通過本次任務的學習，掌握用發射光譜法測定鈷系列產品中微量元素含量的方法，能夠根據測定結果報出樣品的分析結果。

任務實施

一、試樣的處理

（1 ）草酸鈷：取5 g試樣於50mL瓷坩堝中，加入10mL左右的超純硝酸，輕輕搖散至均勻，置低溫電爐中加熱，蒸發至干轉變成氧化鈷，驅盡氧化氮，轉入750℃馬弗爐灼燒半小時，取出冷卻至室溫，用瑪瑙研缽研成粉末狀備用。

（2 ）碳酸鈷：取5 g試樣於50mL瓷坩堝中，加入10mL左右的超純硝酸，輕輕搖散至均勻，置低溫電爐中加熱，蒸發至干變黑，驅盡氧化氮，轉入750℃馬弗爐灼燒半小時，取出冷卻至室溫，用瑪瑙研缽研成粉末狀備用。

（3 ）精製氧化鈷：取5 g試樣於50mL瓷坩堝中，加入10mL左右的超純硝酸，輕輕搖散至均勻，置低溫電爐中加熱，蒸發至干，驅盡氧化氮，轉入750℃馬弗爐灼燒半小時，取出冷卻至室溫，用瑪瑙研缽研成粉末狀備用。

（4）金屬鈷粉：取2g試樣於50mL瓷坩堝中，吹少許水分散試樣，沿坩堝內壁加入超純硝酸，待劇烈反應稍緩，再慢慢加入硝酸至反應不再劇烈發生，置低溫電爐上加熱蒸干，驅盡氧化氮至不再冒濃煙，轉入750℃馬弗爐灼燒半小時，取出冷卻，研磨後備用。

（5 ）氧化亞鈷：取5 g試樣於50mL瓷坩堝中，直接放入750℃馬弗爐灼燒半小時，取出冷卻，研磨後備用。

（6）四氧化三鈷：取5g試樣於50mL瓷坩堝中，直接放入750℃馬弗爐灼燒半小時，取出冷卻，研磨後備用。

（7 ）氯化鈷：取5 g試樣於50mL瓷坩堝中，加入10mL左右的超純硝酸，輕輕搖散均勻，置低溫電爐中加熱，蒸發至干轉變成氧化鈷，驅盡氧化氮，轉入750℃馬弗爐灼燒半小時，取出冷卻至室溫，用瑪瑙研缽研成粉末狀備用。

二、儀器與試劑

（1）德國PGS-II型攝譜儀、光柵651條/mm、三透鏡照明系統、映譜儀。

（2）測微光度計MD-100、SPI-A半自動測光儀。

（3）感光板：天津紫外I型。

（4）試樣電極Ф6mm×300mm，車製成Ф3.5mm×6mm杯型電極；上電極Ф2mm×10 mm圓錐形石墨電極。

（5）試劑：

①氧化鈷標准見下表4-2

表4-2 鈷標准雜質元素含量表（%）

②氧化鎵：光譜純

③碳粉

④無水乙醇

⑤碳酸鋰：光譜純

⑥硝酸：超純

⑦顯影液、定影液

——顯影液配方：

A液：700mL水（35℃～45℃）＋2g米吐爾＋52g無水Na₂SO₃＋對苯二酚10g→加水至1000mL。

B液：700mL水（35℃～45℃）＋40g無水Na₂CO₃＋2g溴化鉀→加水至1000mL。

配製溶液A時，試劑必須按米吐爾→無水Na₂SO₃→對苯二酚的次序加入，且每種試劑完全溶解之後才能加入下一種試劑。

顯影時將等量的A、B液混合成顯影液。

——定影液配方：

650mL水（35℃～45℃）＋240g海波＋15g無水亞硫酸鈉＋15mL冰醋酸（98%）＋7.5 g硼酸＋15 g鉀明礬→加水至1000mL。

配製方法與配顯影液A一樣。

⑧緩沖劑：以氧化鎵∶碳酸鋰∶碳粉＝0.6∶10.4∶89的比例稱取各試劑，於瑪瑙研缽中反復加無水酒精充分研磨並烘乾備用。

三、操作步驟

1.壓樣

按緩沖劑∶試樣＝1∶2稱樣，混合一起研磨15min，達到細而均勻，再壓入Φ3.5mm×6 mm石墨電極中，按三標准試樣法攝譜。

標准與試樣同處理。

2.工作條件

（1）GS-Ⅱ光柵攝譜儀條件：狹縫寬0.009mm，遮光板3.2mm，極距3mm。

（2）攝譜條件：（陽極激發）電流12A，電壓300V，曝光時間21s，陽極為試樣電極，陰極為上電極（碳棒）。

（3）感光板：天津紫外Ⅰ型。

3.暗室處理

顯影液溫度：18℃～20℃，時間3min。

定影液溫度：18℃～20℃，時間按感光板使用說明書處理。

4.測量

MD-100測微光度計、P標尺、SPI-A半自動測光儀。

四、分析線對及計算

1.分析線對（表4-3 ）

表4-3 分析線對

續表

註：1Å＝0.1nm。

2.計算

從ΔP-lgC工作曲線上查出對應數據，再根據各產品的換算系數得出雜質元素的含量。

五、各產品換算系數

（1）草酸鈷：自製氧化鈷標准÷ 2.28。

（2）碳酸鈷：自製氧化鈷標准÷ 1.62或以草酸鈷標准含量×1.5。

（3）精製氧化鈷：自製氧化鈷標准×1。

（4）金屬鈷粉：自製氧化鈷標准×1.36。

（5）氧化亞鈷：自製氧化鈷標准×1.07。

（6）四氧化三鈷：自製氧化鈷標准×1。

（7）氯化鈷：自製氧化鈷標准÷ 3.04。

六、質量表格填寫

任務完成後，填寫附錄一質量表格3、4、9。

任務分析

一、原子發射光譜法原理

原子發射光譜法（AES），是利用原子或離子在一定條件下受激而發射的特徵光譜來研究物質化學組成的分析方法。在通常的情況下，原子處於基態。基態原子受到激發躍遷到能量較高的激發態。激發態原子是不穩定的，平均壽命為10^-10～10^-8s。隨後激發原子就要躍遷回到低能態或基態，同時釋放出多餘的能量，如果以輻射的形式釋放能量，該能量就是釋放光子的能量。因為原子核外電子能量是量子化的，因此伴隨電子躍遷而釋放的光子能量就等於電子發生躍遷的兩能級的能量差，即ΔE＝hν＝hc/λ（式中h為普朗克常數；c為光速；ν和λ分別為發射譜線的特徵頻率和特徵波長）。

根據譜線的特徵頻率和特徵波長可以進行定性分析。常用的光譜定性分析方法有鐵光譜比較法和標准試樣光譜比較法。

二、光譜分析特點

（一）優點

（1）能進行多元素同時測定。

（2）檢出能力好，其絕對檢出限可達10^-8～10^-9g，相對檢測限可達0.1×10^-6～10×10^-6。

（3）分析速度快。

（4）應用范圍廣。

（二）缺點

其缺點是儀器價格昂貴，高含量分析的准確度較差，譜線之間干擾較嚴重，對某些非金屬元素，如硫、硒，碲，鹵素等檢出能力較差。由於標准樣品的不易配製及試樣組分變化的影響，這給光譜分析帶來一定困難。

三、定量分析的原理

元素的譜線強度I和它的含量c之間存在著如下的經驗關系式是：

I ＝ ac^b

式中：a決定於物質的激發和輻射過程中的各項因素；b決定於自吸收，只有在某一固定工作條件下a和b才是常數。將公式兩邊取對數，則：

lgI ＝ blgc ＋lga

上式為光譜定量分析的基本關系式。如果用一系列元素含量不同的標准樣品，在選定的工作條件下激發，並分別測得譜線強度，以lgI為縱坐標，以lgc為橫坐標，繪制工作曲線，即可進行定量分析。

內標法是選一條分析元素的靈敏線作分析線，選基體元素（或外加一定量的內標元素）的一條譜線作內標線，組成分析線對。通過測量分析線對的相對強度進行光譜定量分析。

最常用的光譜定量分析法為三標准試樣法。此法是在每次分析時，在同一塊感光板上，拍攝試樣及一系列不同含量的標准樣品的光譜。其中標准樣品數目不得少於三個，實際工作中常用4～7個標准樣品。其分析過程為：先測每個標准樣品光譜中分析線及內標線的黑度值S，計算分析線對的黑度差ΔS，以ΔS為縱坐標，以標准樣品中分析元素含量的對數lgc₁為橫坐標繪制工作曲線。再測量試樣光譜中分析線和內標線的黑度值S，算出黑度差ΔS，從工作曲線上求出lgc_x，查反對數即得出分析元素的含量c_x，為了提高分析的准確度，每一樣各拍攝三次光譜，取待測元素分析線對黑度差的平均值。

在選擇內標元素及分析線對時，必須考慮以下幾個問題：

（1）內標元素含量應不隨分析元素含量的變化而變化。標樣和試樣中內標元素的含量必須相同。

（2）內標元素與分析元素的揮發性應該相似，避免分餾效應影響結果再現性。

（3）分析元素與內標元素應具有相近的電離電位和激發電位。

（4）分析線與內標線的波長距離應盡量靠近，並處於相同的背景中。

在實際工作申，選擇完全合乎要求的分析線對是不容易的，通常只是近似地滿足要求。因此，即使採用了內標法進行分析，也要嚴格控制一系列光譜分析條件，以避免由於外界條件變化而影響分析准確度。

實驗指南與安全提示

試樣處理時，要充分搖勻，電爐溫度不宜過高，以防濺跳。

試樣與緩沖劑研磨時，用力要均勻，時間要充分。

壓樣時必須壓緊；攝譜時上、下電極一定要對齊。

顯影、定影溫度嚴格執行。

定影後，水洗自然晾乾或遠距離紅外燈烘乾，避免光板膠面發生流動、變形。

拓展提高

氧化鈷的生產工藝流程介紹

鈷礦用球磨機粉碎到粒度約-100目大小後，將礦漿打到溶解槽，用硫酸或鹽酸溶解後壓濾，將濾液加熱，往熱溶液中加入碳酸鈉、硫化鈉、氟化鈉、硫代硫酸鈉等化工原料作為除雜劑，除去溶液中的大量的銅、鐵、鈣、鎂、鉛、鋅等雜質。少量的雜質隨溶液進入下一道工序，利用P₂₀₄（磷酸二異辛酯）作萃取劑，將鈷、鎳與銅鐵等雜質元素分離，萃取液用稀鹽反萃（洗脫），鈷、鎳進入水相中，將含鈷、鎳溶液送入含P₅₀₇（2-乙基己基磷酸-2 -乙基己基酯）的萃取槽進行鈷鎳分離。含鎳溶液作為副產品生產硫酸鎳，含鈷溶液經濃縮達到規定的濃度後用鹽酸反萃，生成氯化鈷溶液，用草酸銨沉澱鈷，轉化為草酸鈷沉澱，將沉澱物乾燥後以草酸鈷形式作為產品使用。草酸鈷經高溫煅燒後生成氧化鈷，經氫氣還原後製成鈷粉。經鈷鎳分離後的鈷溶液，如果用硫酸溶液洗脫，可製成硫酸鈷產品，用醋酸洗脫可製成醋酸鈷，氯化鈷溶液用碳酸鈉沉澱可製成碳酸鈷，用於生產鈷粉、氧化亞鈷或四氧化三鈷。

6. 常用的測量金屬離子含量的方法有哪些

重金屬檢測方法及應用
一、重金屬的危害特性
（一）自然性：
長期生活在自然環境中的人類，對於自然物質有較強的適應能力。有人分析了人體中60多種常見元素的分布規律，發現其中絕大多數元素在人體血液中的百分含量與它們在地殼中的百分含量極為相似。但是，人類對人工合成的化學物質，其耐受力則要小得多。所以區別污染物的自然或人工屬性，有助於估計它們對人類的危害程度。鉛、鎘、汞、砷等重金屬，是由於工業活動的發展，引起在人類周圍環境中的富集，通過大氣、水、食品等進入人體，在人體某些器官內積累，造成慢性中毒，危害人體健康。
（二）毒性：
決定污染物毒性強弱的主要因素是其物質性質、含量和存在形態。例如鉻有二價、三價和六價三種形式，其中六價鉻的毒性很強，而三價鉻是人體新陳代謝的重要元素之一。在天然水體中一般重金屬產生毒性的范圍大約在1～10mg/L之間，而汞，鎘等產生毒性的范圍在0.01～0.001mg/L之間。
（三）時空分布性：
污染物進入環境後，隨著水和空氣的流動，被稀釋擴散，可能造成點源到面源更大范圍的污染，而且在不同空間的位置上，污染物的濃度和強度分布隨著時間的變化而不同。
（四）活性和持久性：
活性和持久性表明污染物在環境中的穩定程度。活性高的污染物質，在環境中或在處理過程中易發生化學反應，毒性降低，但也可能生成比原來毒性更強的污染物，構成二次污染。如汞可轉化成甲基汞，毒性更強。與活性相反，持久性則表示有些污染物質能長期地保持其危害性，如重金屬鉛、鎘等都具有毒性且在自然界難以降解，並可產生生物蓄積，長期威脅人類的健康和生存。
（五）生物可分解性：
有些污染物能被生物所吸收、利用並分解，最後生成無害的穩定物質。大多數有機物都有被生物分解的可能性，而大多數重金屬都不易被生物分解，因此重金屬污染一但發生，治理更難，危害更大。
（六）生物累積性：
生物累積性包括兩個方面：一是污染物在環境中通過食物鏈和化學物理作用而累積。二是污染物在人體某些器官組織中由於長期攝入的累積。如鎘可在人體的肝、腎等器官組織中蓄積，造成各器官組織的損傷。又如1953年至1961年，發生在日本的水俁病事件，無機汞在海水中轉化成甲基汞，被魚類、貝類攝入累積，經過食物鏈的生物放大作用，當地居民食用後中毒。
（七）對生物體作用的加和性：
多種污染物質同時存在，對生物體相互作用。污染物對生物體的作用加和性有兩類：一類是協同作用，混合污染物使其對環境的危害比污染物質的簡單相加更為嚴重；另一類是拮抗作用，污染物共存時使危害互相削弱。
二、重金屬的定量檢測技術
通常認可的重金屬分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光譜法來進行檢測，精密度更高，更為准確！
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分析，但對國內用戶而言，儀器成本高。也有的採用X熒光光譜（XRF）分析，優點是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法，檢測速度快，數值准確，可用於現場等環境應急檢測。
（一）原子吸收光譜法（AAS）
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下：1、將樣品製成溶液（同時做空白）；2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液（標樣）；3、依次測出空白及標樣的相應值；4、依據上述相應值繪出校正曲線；5、測出未知樣品的相應值；6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現，使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀，簡化了操作程序，節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器，進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
（二）紫外可見分光光度法（UV）
其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物，可於重金屬發生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。
分光光度分析有兩種，一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物，即「顯色」，然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收，但因一般強度較弱，所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定，這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑，而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑，可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
（三）原子熒光法（AFS）
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度，以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關，兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單，靈敏度高於原子吸收光譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中，食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後，原子的外層電子從基態或低能態會躍遷到高能態，同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射，即原子熒光。原子熒光的發射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時，原子熒光強度與試樣濃度成正比。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀，它以多個高強度空心陰極燈為光源，以具有很高溫度的電感耦合等離子體（ICP）作為原子化器，可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心，在周圍安裝多個檢測單元，與空心陰極燈一一成直角對應，產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後，由計算機處理就獲得各元素分析結果。
（四）電化學法—陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展較快的一種方法，它以經典極譜法為依託，在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低，測試靈敏度較高，值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。
陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子，而且靈敏度很高，能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單，操作方便，是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。
陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」，即在一個恆電位下，將被測離子電解沉積，富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說，如果攪拌速度恆定，預電解時間固定，則m=Kc，即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。第二步為「溶出」，即在富集結束後，一般靜止30s或60s後，在工作電極上施加一個反向電壓，由負向正掃描，將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中，產生氧化電流，記錄電壓-電流曲線，即伏安曲線。曲線呈峰形，峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比，可作為定量分析的依據，峰值電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期，在電解池的兩極上，迅速加入一鋸齒形脈沖電壓，在幾秒鍾內得出一次極譜圖，為了快速記錄極譜圖，通常用示波管的熒光屏作顯示工具，因此稱為示波極譜法。其優點：快速、靈敏。
（五）X射線熒光光譜法（XRF）
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量元素的測定，其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合，可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀，在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。
x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品，還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線，高能粒子束，紫外光等照射時，由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞，將原子內層電子逐出形成空穴，使原子處於激發態，這種激發態離子壽命很短，當外層電子向內層空穴躍遷時，多餘的能量即以x射線的形式放出，並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射，這樣便產生一系列的特徵x射線。特徵x射線是各種元素固有的，它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ，就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻，表面光滑平整，元素間無相互激發的條件下，當用x射線（一次x射線）做激發原照射試樣，使試樣中元素產生特徵x射線（熒光x射線）時，若元素和實驗條件一樣，熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析
（六）電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級，實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出，ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的，若涉及固體中濃度的檢出限，由於ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍，一些普通的輕元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有嚴重的干擾，也將惡化其檢出限。
ICP-MS由作為離子源ICP焰炬，介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體（ICP），其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子，形成渦流。強大的電流產生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中，然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區，等離子體的高溫使樣品去溶劑化，汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統，在真空系統內，正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離，電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV，因此都有很高的靈敏度，少數電離能較高的元素，如C，O，Cl，Br等也能檢測，只是靈敏度較低。

7. 廢鹽酸中的重金屬檢測方法

直讀光譜法、ICP或AAS法,X熒光光譜法、碳硫儀法,氮氧儀法,測氫儀、化學滴定法、分光光度計法、PMI等.
分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）.日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分析,但對國內用戶而言,儀器成本高.也有的採用X熒光光譜（XRF）分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法.最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測.
（一）原子吸收光譜法（AAS） 原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段.現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高.用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間.現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域.
（二）紫外可見分光光度法（UV） 其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比.在特定波長下,比色檢測. 分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物,即「顯色」,然後測定.雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少.加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用最廣泛的測試手段.顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多.大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物.顯色反應的選擇性和靈敏度都較高.有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測.近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注.多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物.利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性.顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題.
（三）原子熒光法（AFS） 原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法. 原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足.原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定.原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素.現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域.在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法.現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體（ICP）作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化.
（四）電化學法—陽極溶出伏安法 電化學法是近年來發展較快的一種方法,它以經典極譜法為依託,在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法.電化學法的檢測限較低,測試靈敏度較高,值得推廣應用.如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法. 陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法.這種方法一次可連續測定多種金屬離子,而且靈敏度很高,能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子.此法所用儀器比較簡單,操作方便,是一種很好的痕量分析手段.我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准.示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」.一種極譜分析新力一法.它是一種快速加入電解電壓的極譜法.常在滴汞電極每一汞滴成長後期,在電解池的兩極上,迅速加入一鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鍾內得出一次極譜圖,為了快速記錄極譜圖,通常用示波管的熒光屏作顯示工具,因此稱為示波極譜法.其優點：快速、靈敏.。
（五）X射線熒光光譜法（XRF） X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法.它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點.它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6.與分離、富集等手段相結合,可達10-8.測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素.多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量. x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜進行成分和膜厚的分析.
（六）電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS） ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件.必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍,一些普通的輕元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限. ICP-MS由作為離子源ICP焰炬,介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。

8. 目前金屬表面檢測的主要方法有哪些

主流金屬製品表面缺陷在線檢測方法。
一、漏磁檢測
漏磁檢測技術廣泛應用於鋼鐵產品的無損檢測。其檢測原理是，利用磁源對被測材料局部磁化，如材料表面存在裂紋或坑點等缺陷，則局部區域的磁導率降低、磁阻增加，磁化場將部分從此區域外泄，從而形成可檢驗的漏磁信號。在材料內部的磁力線遇到由缺陷產生的鐵磁體間斷時，磁力線將會發生聚焦或畸變，這一畸變擴散到材料本身之外，即形成可檢測的磁場信號。採用磁敏元件檢測漏磁場便可得到有關缺陷信息。因此，漏磁檢測以磁敏電子裝置與磁化設備組成檢測感測器，將漏磁場轉變為電信號提供給二次儀表。
漏磁檢測技術的整個過程為：激磁-缺陷產生漏磁場-感測器獲取信號-信號處理-分析判斷。在磁性無損檢測中，磁化時實現檢測的第一步，它決定著被測量對象(如裂紋)能不能產出足夠的可測量和可分辨的磁場信號，同時也影響著檢測信號的性能，故要求增強被測磁化缺陷的漏磁信號。被測構件的磁化由磁化器來實現，主要包括磁場源和磁迴路等部分。因此，針對被測構件特點和測量目的，選擇合適的磁源和設計磁迴路是磁化器優化的關鍵。
漏磁檢測金屬表面缺陷的物理基礎使帶有缺陷的鐵磁件在磁場中被磁化後，在缺陷處會產生漏磁場，通過檢測漏磁場來辯識有無缺陷。因此，研究缺陷漏磁場的特點，確定缺陷的特徵，就成為漏磁檢測理論和技術的關鍵。要測量漏磁場，測量裝置須具有較高的靈敏度，特別是能測空間點磁場，還應有較大的測量范圍和頻帶；測量裝置須具有二維及三維的精確步進或調整能力，以確定感測器的空間位置；同時，應用先進的信號處理技術去除雜訊，確定實際的漏磁場量。Foerster，Athertion 已成功應用霍爾器件檢測缺陷，霍爾器件可在z—Y二維空間步進的最小間隔分別為2μm和0.1μm。
漏磁檢測不僅能檢測表面缺陷，且能檢測內部微小缺陷；可檢測到5X10mm。的微小缺陷；造價較低廉。其缺點是，只能用於金屬材料的檢測，無法識別缺陷種類。目前，漏磁檢測在低溫金屬材料缺陷檢測方面已進入實用階段。如日本川崎公司千葉廠於1993年開發出在線非金屬夾雜物檢測裝置；日本NKK公司福岡廠於同年研製出一種超高靈敏度的磁敏感測器，用於檢測鋼板表面缺陷。
二、紅外線檢測與技術
紅外線檢測是通過高頻感應線圈使連鑄板坯表面產生感應電流，在高頻感應的集膚效應作用下，其穿透深度小於1 mm，且在表面缺陷區域的感應電流會導致單位長度的表面上消耗更多電能，引起連鑄板坯局部表面的溫度上升。該升溫取決於缺陷的平均深度、線圈工作頻率、特定輸入電能，以及被檢鋼坯電性能、熱性能、感應線圈寬度和鋼運動速度等因素。當其它各種因素在一定范圍內保持恆定時，就可通過檢測局部溫升值來計算缺陷深度，而局部溫升值可通過紅外線檢測技術加以檢定。利用該技術，挪威Elkem公司於1990年研製出Ther—mOMatic連鑄鋼坯自動檢測系統，日本茨城大學工學部的岡本芳三等在檢測板坯試件表面裂紋和微小針孔的實驗研究中也利用此法得到較滿意的結果。
三、超聲波探傷技術
超聲波檢測是利用聲脈在缺陷處發生特性變化的原理來檢測。接觸法是探頭與工件表面之間經一層薄的起傳遞超聲波能量作用的耦合劑直接接觸。為避免空氣層產生強烈反射，在探測時須將接觸層間的空氣排除干凈，使聲波入射工件，操作方便，但其對被測工件的表面光潔度要求較高。液浸法是將探頭與工件全部浸入於液體或探頭與工件之間，局部以充液體進行探傷的方法。脈沖反射法是當脈沖超聲波入射至被測工件後，聲波在工件內的反射狀況就會顯示在熒光屏上，根據反射波的時間及形狀來判斷工件內部缺陷及材料性質的方法。目前，超聲波探傷技術已成功應用於金屬管道內部的缺陷檢測。
四、光學檢測法
機器視覺是以圖像處理理論為核心，屬於人工智慧范疇的一個領域，它是以數字圖像處理、模式識別、計算機技術為基礎的信息處理科學的重要分支，廣泛應用於各種無損檢測技術中。基於機器視覺的連鑄板坯表面缺陷檢測方法的基本原理是：一定的光源照在待測金屬表面上，利用高速CCD攝像機獲得連鑄板坯表面圖像，通過圖像處理提取圖像特徵向量，通過分類器對表面缺陷進行檢測與分類。20世紀70年代中期，El本Jil崎公司就開始研製鍍錫板在線機器視覺檢測裝置 。1988年，美國Sick光電子公司也成功地研製出平行激光掃描檢測裝置，用以在線檢測金屬表面缺陷。基於機器視覺的表面在線檢測與分類器設計的研究工作目前在國內尚處於起步階段。1990年，華中理工大學採用激光掃描方法測量冷軋鋼板寬度和檢測孔洞缺陷，並開發了相應的信號處理電路；1995年又研製出冷軋連鑄板坯表面軋洞、重皮和邊裂等缺陷檢測和最小帶寬測量的實驗系統。1996年，寶鋼與原航天部二院聯合研製出冷軋連鑄板坯表面缺陷的在線檢測系統，並進行了大量的在線試驗研究。近年來，北京科技大學、華中科技大學等也研製出較為實用化的在線檢測系統。
從檢測技術的觀點來看，基於機器視覺的鋼表面缺陷檢測系統面臨困境：①要求檢測到的缺陷的幾何尺寸越來越小，有的甚至小於0.1 mm；② 檢測對象可能處於運動狀態，導致採集的圖像抖動較大；③現場環境較惡劣，往往受煙塵、油污、溫度高等因素的影響，引起缺陷圖像信噪比下降；④表面缺陷的多樣性(如冷軋連鑄板坯表面可達100多種)，不同缺陷之間的光學特性、電磁特性不同；有的缺陷之間的差異不明顯。因此，基於機器視覺的連鑄板坯表面缺陷分類器要求具有收斂速度快、魯棒性好、自學習功能等特點。

9. 重金屬的檢測有哪些方法

重金屬的檢測有：

1、硫代乙醯胺法：適用於無須有機破壞，溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。

2、熾灼後硫代乙醯胺法：適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品，或受某些因素（如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等）干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。

3、硫化鈉法：適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。

重金屬的性質：

密度在4.5g/cm3以上的金屬，稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種，除其中的6種外，其餘54種的密度都大於4.5g/cm3，因此從密度的意義上講，這54種金屬都是重金屬。但是，在進行元素分類時，其中有的屬於稀土金屬，有的劃歸了難熔金屬。

無論是空氣、泥土，甚至食水都含有重金屬，如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等，甚至自來水都給肌膚帶來重金屬，甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘，也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。

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