汞蒸汽測量方法

❶ 空氣中汞蒸氣的具體測量方法是什麼

為保護人體健康，預防和控制室內空氣污染，制定本標准。
本標準的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D為規范性附錄。
本標准為首次發布。
本標准由衛生部、國家環保總局《室內空氣質量標准》聯合起草小組起草。

本標准主要起草單位：中國疾病預防控制中心環境與健康相關產品安全所，中國環境科學研究院環境標准研究所，中國疾病預防控制中心輻射防護安全所，北就大學環境學院，南開大學環境科學與工程學院，北京市勞動保護研究所，清華大學建築學院，中國科學生態環境研究中心，中國建築材料科學院環保所。
本標准於2002年11月19日由國家質量監督檢驗檢疫總局、衛生部、國家環境保護總局批准。
本標准由國家質量監督檢驗檢疫總局提出。
本標准由國家環境保護總局和衛生總負責解釋。
室內空氣質量標准
1 范圍
本標准規定了室內空氣質量參數及檢驗方法。
本標准適用於住宅和辦公建築物，其它室內環境可參照本標准執行。
2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GB/T 9801 空氣質量 一氧化碳的測定 非分散紅外法
GB/T 11737 居住區大氣中苯、甲苯和二甲苯衛生檢驗標准方法 氣相色譜法
GB/T 12372 居住區大氣中二氧化氮檢驗標准方法 改進的Saltzman 法
GB/T 14582 環境空氣中氡的標准測量方法
GB/T14668 空氣質量 氨的測定 納氏試劑比色法
GB/T 14669 空氣質量 氨的測定 離子選擇電極法
GB/T14677 空氣質量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定 所相色譜法
GB/T14679 空氣質量 氨的測定 次氯酸鈉-水楊酸分光光度法
GB/T15262 環境空氣 二氧化硫的測定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
GB/T15435 環境空氣 二氧化氮的測定 Saltzman法
GB/T15437 環境空氣 臭氧的測定 靛藍二磺酸鈉分光光度法
GB/T15438 環境空氣 臭氧的測定 紫外光度法
GB/T15439 環境空氣 苯並[a]芘測定 高效液相色譜法
GB/T15516 空氣質量 甲醛的測定 乙醯丙酮分光光度法
GB/T16128 居住區大氣中二氧化硫衛生檢驗標准方法 甲醛溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法
GB/T16129 居住區大氣中甲醛衛生檢驗標准方法 分光光度法
GB/T 16147 空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法
GB/T 17095 室內空氣中可吸入顆粒物衛生標准
GB/T 18204. 13 公共場所空氣溫度測定方法
GB/T 18204. 14 公共場所空氣濕度測定方法
GB/T 18204. 15 公共場所風速測定方法
GB/T 18204. 18 公共場所室內新風量測定方法
GB/T 18204. 23 公共場所空氣中一氧化碳測定方法
GB/T 18204. 24 公共場所空氣中二氧化碳測定方法
GB/T 18204. 25 公共場所空氣中氨測定方法
GB/T 18204. 26 公共場所空氣中甲醛測定方法
GB/T 18204. 27 公共場所空氣中臭氧測定方法

GB /T 18883-2002
3 術語和定義
3.1
室內空氣質量參數 indoor air quality parameter
指室內空氣中與人體健康有關的物理、化學、生物和放射性參數。
3.2
可吸入顆粒物 particles with diameters of 10 μm or less, PM10
指懸浮在空氣中，空氣動力學當量直徑小於等於10μm的顆粒物。
3.3
總揮發性有機化合物 total volatile organic compounds, TVOC
利用Tenax GC 或Tenax TA采樣，非極性色譜柱（極性指數小於10）進行分析，保留時間在正己烷和正十六烷之間的揮發性有機化合物。
3.4
標准狀態 normal state
指溫度為273K，壓力為101.325 kPa 時的干物質狀態。
4 市內空氣質量
4.1 室內空氣應無毒、無害、無異常嗅味。
4.2 室內空氣質量標准見表1。
表1 室內空氣質量標准
序號參數類別參 數單位標准值備 注
1物理性溫度相對濕度℃22～28夏季空調
16～24冬季採暖
2相對濕度%40～80夏季空調
30～60冬季採暖
3空氣流速m/s0.3夏季空調
0.2冬季採暖
4新風量m3/h·人30a
5化學性二氧化硫SO2mg/m3 0.501h均值
6二氧化氮NO2mg/m30.241h均值
7一氧化碳COmg/m3101h均值
8二氧化碳CO2%0.10日平均值
9氨NH3mg/m30.201h均值
10臭氧O3mg/m30.161h均值
11甲醛HCHOmg/m30.101h均值
12苯C6H6mg/m30.111h均值
13甲苯C7H8mg/m30.201h均值
14二甲苯C8H10mg/m30.201h均值
15苯並[a]芘B（a）Pmg/m31.01h均值
16可吸入顆粒PM10mg/m30.15日平均值
17總揮發性有機物TVOCmg/m30.60日平均值
18生物性菌落總數cfu/m3 2500依據儀器定b
19放射性氡222RnBq/m3400年平均值
（行動水平c）
a新風量要求不小於標准值，除溫度、相對濕度外的其它參數要求不大於標准值。
b見附錄D。
c行動水平即達到此水平建議採取干預行動以降低室內氡濃度。

5 室內空氣質量檢驗

5.1 室內空氣中各種參數的監測技術見附錄A。
5.2 室內空氣中苯的檢驗方法見附錄B。
5.3 室內空氣中總揮發性有機物（TVOC）的檢驗方法見附錄C。
5.4 室內空氣中菌落總數檢驗方法見附錄D。


GB/T 18883－2002
附錄A
（規范性附錄）
室內空氣監測技術導則

A．1范圍
本導則規定了室內空氣監測時的選點要求、采樣時間和頻率、采樣方法和儀器、室內空氣中各種參數的檢驗方法、質量保證措施、測試結果和評價
A．2選點要求
A．2．1采樣點的數量：采樣點的數量根據監測室內面積大小和現場情況而確定，以期能正確反映室內空氣污染物的水平。原則上小於50㎡的文章應設1～3個點；50～100㎡設3～5個點；100㎡以上至少設5個點。在對角線上或梅花式均勻分布。
A．2．2采樣點應避開通風口，離牆壁距離應大於0.5m。
A．2．3采樣點的高度：原則上與人的呼吸帶高度相一致。相對高度0.5m～1.5m。
A．3采樣時間和頻率
年平均濃度至少採樣3個月，日平均濃度至少採樣18h，8h平均濃度至少採掛6h，1h平均濃度至少採樣45 min，采樣時間應涵蓋通風最差的時間段α
A．4采樣方法和采樣儀器
根據污染物在室內空氣中存在狀態，選用合適的采樣方法和儀器，用於室內的采樣器的雜訊應小於純50dB(A)。具體采樣方法應按各個污染物檢驗方法中規定的方法和操作步驟進行。
A．4．1篩選法采樣：采樣前關閉門窗12h，采樣時關閉門窗，至少採樣45 min。
A．4．2累積法采樣：當採用篩選法采樣達不到本標誰要求時，必須採用累積法（按年平均、日平均、8h平均值）的要求采樣。
A．5質量保證措施
A．5．1氣密性檢查：有動力采樣器在采樣前應對采樣系統氣密性進行檢查，不得漏氣。
A．5．2流量校準：采樣系統流量要能保持恆定，采樣前和采樣後要用一級皂膜計較准采樣系統進氣流量，誤差不超過5%。
采樣器流量校準：在采樣器正常使用狀態下，用一級皂膜計校準采樣器流量計的刻度，校淮5個點，繪制流置標准曲線。記錄校準時的大氣壓力和溫度。
A．5．3空白檢驗：在一批現場采樣中，應留有兩個采樣管不採樣，並按其他樣品音一樣對待，作為采樣過程中空白檢驗，若空白檢驗超過控制范圍，則這批樣品作廢。
A．5．4儀器使用前，應按儀器說明書對儀器進行檢驗和標定。
A．5．5在計算濃度時應用下式將采樣體積換換算成標准狀態下的體積：

式中V0—換算成標准狀態下的采樣體積，L；
V——采樣體積，L；
T0——標准狀態的絕對溫度，273K；
T——採用時采樣點現場的溫度（t）與標准狀態的絕對溫度之和，（t＋273）K；
P0——標准狀態下的大氣壓力，101.3kPa；
P——采樣時采樣點的大氣壓力，kPa；
A．5．6每次平行采樣，測定之差與值比較的相對偏差不超過20%。
A．檢驗方法
室內空氣中各種參數的檢驗方法見表A．1
序號 參數 檢驗方法 來源
1 二氧化硫SO2 （1）甲醛溶液吸收――鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法 (1)GB/T 16128
GB/T 15262
2 二氧化氮NO2 （1）改進的Saltzaman法 (1)GB 12372
GB/T 15435
3 一氧化碳CO （1）非分散紅外法
（2）不分光紅外線氣體分析法氣相色譜法汞置換法 (1)GB 9801
(2)GB/T18204.23
4 二氧化碳CO2 （1）不分光紅外線氣體分析法
（2）氣相色譜法
（3）容量滴定法 GB/T 18204.24
5 氨
NH3 （1）靛酚藍分光光度法納氏試劑分光光度法
（2）離子選擇電極法
（3）次氯酸鈉分光光度法 (1)GB/T 18204.25
(2)GB/T 14669
(3)GB/T 14679
6 臭氧
O3 （1）紫外光度法
（2）靛藍二磺酸鈉分光光度法 (1)GB/T 15438
(2)GB/T 18204.27 GB/T15437
7 甲醛
HCHO （1）AHMT分光光度法
（2）酚試劑分光光度法氣相色譜法
（3）乙醯丙酮分光光度法 (1)GB/T 16129
(2)GB/T 18204.26
(3)GB/T 15516
8 苯
C6H6 氣相色譜法 (1)附錄B
(2)GB 11737
9 甲苯C7H8
二甲苯C8H10 氣相色譜法 (1)GB 11737
(2)GB14677
10 苯並[a]芘B(a)P 高效液相色譜法 GB/T 15439
11 可吸入顆粒物PM10 撞擊式――稱重法 GB/T 17095
12 總揮發性有機化合物
TVOC 氣相色譜法 附錄C
13 菌落總數 撞擊法 附錄D
l4 溫度 （l）玻璃液體溫度計法
（2）數顯式溫度計法 GB/T 18204.13
15 相對濕度 （1）通風干濕表法
（2）氯化鋰濕度計法
（3）電容式數字濕度計法 GB/T 18204.14
16 空氣流速 （1）熱球式電風速計法
（2）數字式風速表法 GB/T 18204.15
17 新風量 示蹤氣體法 GB/T 18204.18
18 氡222 （1）空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法
（2）徑跡蝕刻法
（3）雙濾膜法
（4）活性炭盒法 (1)GB/T 16147
(2)GB/T 14582

A．7記錄
采樣時要對現場情況、各種污染源、采樣日期、時間、地點、數量、布點方法、大氣壓力、氣溫、相對溫度、空氣流速以及采樣者簽字等做出詳細記錄，隨樣品一同報到實驗室。

檢驗時應對檢驗日期、實驗室、儀器和編號、分析方法、檢驗依據、實驗條件、原始數據、測試人、校核人等做出詳細記錄。
A．8測試結果和評價
測試結果以平均值表示，化學性、生物性和放射性指標值符合標准值要求時，為符合本標准。如有一項檢驗結果未達到本標准要求時，為不符合本標准。
要求年平均、日平均、8h平均植的參數，可以先做篩選采樣檢驗。若檢驗結果符合標准會晤要求，為符合本標准。若篩選采樣檢驗結果不符合標准仁要求，必須按年平均、日平均、8h平均值的要求，用累積采樣檢驗結果評價。

❷ 簡述冷原子吸收法測汞的方法原理

冷原子吸收法與一般原子吸收法相比,原子化溫度低,不再需要使用火焰或電加熱等方式使待測元素原子化.汞在常溫下容易揮發成原子蒸汽,它的原子化就是常溫,一般用冷原子吸收法測定汞,是把樣品先處理成溶液,並使其中的汞的狀態全部轉化成二價汞離子,然後放入反應瓶中,加入二氯化錫還原劑,此時,二價汞被還原成汞原子,通入純空氣或氮氣,把汞原子吹到吸收管中,此時高壓汞燈發出的汞的特徵譜線253.7nm,此光線穿過10多厘米長的吸收管,其中的汞原子吸收此特徵譜線後,使譜線強度減弱,減弱程度與汞原子蒸汽中汞的數量成正比,據此可測定樣品中汞的含量.
從原理來說都一樣的，都是在含汞的溶液中加入強還原劑，使溶液中的汞氣化，通過汞燈的光路，以測定其吸光度進行測定的。在一定的汞蒸氣的濃度內，吸光度的值與汞蒸氣的濃度是呈正比的,這樣就可能定量溶液中的汞含量了。冷原子吸收測汞法儀是專用的測汞儀器，靈敏度相對較高，對樣器的預處理要求不是很高，同時要求的樣品量也比較多；如果有原子吸收分光光度計，首要配置有汞空心陰極燈，同時還要配置氫化物發生器，在做樣品時還要新配製還原劑，可以測定樣品中的汞的含量了。值得注意的是，汞是一種非常容易吸附及產生本底污染的元素，因此器具的清洗是保證數據准確的一個非常重要的因素。

❸ 汞的測定方法都有哪幾種其具體原理和內容是什麼

稱0.2g樣於瓷舟,放於高溫爐中心,溫度從100度開始,每隔20~50度用注射器抽氣一次,直到溫度升高到900度.分別將氣體導入測汞儀吸收池,測定汞的吸光度.

❹ 怎樣用冷原子吸收分光光度法測定水中的汞

樓主，您好。 冷原子吸收分光光度法測定水中的汞可參見《水質總汞的測定冷原子吸收分光光度法》(GB 7468—87)。其原理是：汞原子蒸氣對253．7nm的紫外光具有強烈的吸收作用，吸光度與汞濃度成正比。 測定前，採用高錳酸鉀一過硫酸鉀混合試劑或溴酸鉀一溴化鉀混合試劑在酸性介質中消解水樣，使所含的汞全部轉化為二價汞。過剩的氧化劑在臨測定前用鹽酸羥胺溶液還原。 詳情請參考國家標准物質網 www.rmhot.com 測定時，先繪制標准曲線，方法是：配製汞 標准溶液 系列，加入氯化亞錫溶液將二價汞還原為元素汞，用載氣將產生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度。以經過空白校正的各測量值(吸光度)為縱坐標，相應 標准溶液 的汞濃度為橫坐標，繪制出標准曲線。在相同條件下測定水樣的吸光度，經空白校正後，從標准曲線上查得汞濃度，再乘以樣品的稀釋倍數，即得到水樣中汞濃度。 冷原子吸收法適用於各種水體中汞的測定，其最低檢測濃度為0．1～0．5ug／L(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。

❺ 汞量的測定 冷蒸氣汞非色散原子熒光光譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中汞含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中汞量的測定。

本法檢出限（3S）：0.005μg／g汞。

本法測定范圍：0.02μg／g～6μg／g汞。

2 規范性文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB ／ T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB ／ T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB ／ T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用王水分解，在具有氧化性極強的保護劑［φ（HNO₃）10%-ρ（K₂Cr₂O₇）0.5g/L］溶液中，用氯化亞錫還原，生成冷蒸氣汞。以汞的高強度空心陰極燈（或無極放電燈）為激發光源，發射出汞的特徵譜線，激發由氬氣導入電熱石英管爐火焰中的冷蒸氣汞原子，產生的熒光信號，在非色散原子熒光光譜儀上測得汞原子的熒光強度，根據汞相對熒光強度的高低，計算試料中汞元素的含量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水（去離子水）或亞沸蒸餾水。在空白試驗中，若已檢測到所用試劑中含有大於0.005μg／g的汞量，並確認已經影響試料中低量汞的測定，應凈化試劑。

4.1 鹽酸（ρ1.19g／mL）

4.2 硝酸（ρ1.40g／mL）

4.3 硫酸（ρ1.84g／mL）

4.4 高氯酸（ρ1.67g／mL）

4.5 過氧化氫

w（H₂O₂）=30%。

4.6 王水（1+1）

75mL鹽酸（4.1）與25mL硝酸（4.2）混合後，加入100mL水，攪勻。用時配製。

4.7 逆王水

75mL硝酸（4.2）與25mL鹽酸（4.1）混合後，攪勻。用時配製。

4.8 重鉻酸鉀溶液［ρ（K₂Cr₂O₇）=50g/L］

稱取5g重鉻酸鉀，用水溶解後並用水稀釋至100mL，搖勻。4.9 氯化亞錫溶液[）=150g/L]

稱取15g氯化亞錫，加入20mL鹽酸（4.1），加熱溶解清亮後，用水稀釋至100mL，搖勻。

4.10 鹽酸（1+1）

4.11 硝酸（1+1）

4.12 硫酸（1+1）

4.13 汞標准溶液

4.13.1 汞標准溶液Ⅰ［ρ（Hg）=100μg／mL］稱取0.1354g純度為w（HgCl₂）=99.95%的（事先應在室溫下的乾燥器中乾燥過夜）氯化汞，置於100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.11），低溫加熱至溶解完全。取下，冷卻後，移入已含有40mL硝酸（4.2）及10mL重鉻酸鉀溶液（4.8）的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.13.2 汞標准溶液Ⅱ［ρ（Hg）=10μg／mL］分取100.0mL汞標准溶液Ⅰ（4.13.1），移入已含有90mL硝酸（4.11）及9mL重鉻酸鉀溶液（4.8）的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.13.3 汞標准溶液Ⅲ［ρ（Hg）=0.10μg／mL］分取10.0mL汞標准溶液Ⅱ（4.13.2），移入已含有 99mL硝酸（4.11）及10mL重鉻酸鉀溶液（4.8）的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。有效期20d。

4.13.4 汞標准溶液Ⅳ［ρ（Hg）=0.010μg／mL］分取100.0mL汞標准溶液Ⅲ（4.13.3），移入已含有 90mL硝酸（4.11）及9mL重鉻酸鉀溶液（4.8）的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。有效期10d。

5 儀器及材料

5.1 非色散原子熒光光譜儀

工作條件見附錄A。

5.2 汞空心陰極燈或汞無極放電燈

5.3 氬氣［w（Ar）=99.9%］

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用。

試料量 依據汞的含量，稱取0.2g～1.0g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做二份空白試驗。

6.3 質量監控

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 一般試料（指含有機質較低的試料）。

6.4.1.1 將試料（6.1）置於50mL高型燒杯中，用水潤濕試料，加入10mL王水（4.6），搖散試料，蓋上表面皿；置於控溫（溫度小於98℃）的電熱板上加熱溶解約40min後，揭去表皿，蒸至2mL～3mL取下；加入2mL硝酸（4.2），加熱5min左右，取下；隨即加入6mL硝酸（4.11），冷卻後，用水移入事先含有0.50mL重鉻酸鉀溶液（4.8）的50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

6.4.1.2 分取5.0mL或10.0mL試液（6.4.1.1），置於氫化物發生器中，蓋上磨口塞，用定量加液器注入7.0mL氯化亞錫溶液（4.9），通氬氣流將氫化物發生器中汞蒸氣導入石英管爐的原子化器中，汞原子受激輻射產生熒光信號，由原子熒光光譜儀的記錄器記錄峰值。同時進行工作曲線（6.4.3）的測量。從工作曲線上查得相應的汞量。

註：一般情況下，每測完10個試液後，應校對檢查測量一個點的工作溶液，以監控儀器的穩定狀況，提高測量的准確度。

6.4.2 復雜試料（指含有機質較高的試料）

6.4.2.1 將試料（6.1）置於50ml高型燒杯中，加入2mL（4.3）硫酸，搖散試料，放置25min後加入2mL高氯酸（4.4），搖勻；加入1mL過氧化氫（4.5），搖勻；放置2h後，緩緩加入10mL逆王水（4.7），蓋上表面皿，待劇烈作用減緩後，置於控溫（溫度小於85℃）的電熱板上加熱分解1h，其間搖動3～4次。移去表皿，蒸發至5mL左右取下。稍冷，從燒杯壁吹洗少量水後，再加入0.50mL重鉻酸鉀溶液（4.8），移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用於分取部分試液測量汞。

注1：試料中加入硫酸、高氯酸、過氧化氫冷處理是利用強氧化劑破壞試料中的有機質。先加入硫酸後要將試料充分搖散，放置相當時間促使部分有機質氧化。加完過氧化氫後，應放置2h以上，最好放置過夜，以便有機質破壞完全。避免在測量時產生大量氣泡，影響測量結果。

注2：試料分解應從低溫緩慢上升，以免陡然提高溫度，使試料中的有機質與強氧化劑劇烈反應，易使溶液從燒杯中溢出。

注3：汞具易揮發的特性，試料分解過程中應避免蒸干及強氧化性酸類的冒煙處理。

6.4.2.2 分取5.0mL或10.0mL試液（6.4.2.1）置於氫化物發生器中，蓋上磨口塞，以下操作按（6.4.1.2）節進行。

6.4.3 工作曲線的繪制

6.4.3.1 用於一般試料

分取（0mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL）汞標准溶液Ⅳ（4.13.4），分別置於一組50mL容量瓶中，加入12mL硝酸（4.11）及0.50mL重鉻酸鉀溶液（4.8），用水稀釋至刻度，搖勻。以下操作按（6.4.1.2）條進行。測量完畢，以汞量為橫坐標，熒光值峰高為縱坐標，繪制工作曲線。

6.4.3.2 用於復雜試料 按照（6.4.3.1）手續，在分取汞標准溶液Ⅳ（4.13.4）的各個50mL容量瓶中，補加定量硫酸以抵消硫酸對汞熒光值的抑製作用。例如，分取5.0mL試液（6.4.2.1）測量汞，應補加0.20mL硫酸（4.12）；若分取10.0mL試液（6.4.2.1）測量汞，應補加0.40mL硫酸（4.12）後，再依次加入12mL硝酸（4.11）及 0.50mL重鉻酸鉀溶液（4.8）。以下手續按照（6.4.3.1）條進行。

註：試料制備溶液與工作曲線測量溶液的體積要保持一致，便於計算。

7 分析結果的計算

按下式計算汞的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：m₁——從工作曲線上查得試料溶液中的汞量，μg；m₀——從工作曲線上查得空白試驗溶液中的汞量，μg；m——試料質量，g。

8 精密度

汞量的精密度見表1。

表1 精密度［w（Hg），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 非色散原子熒光儀參考工作條件

如表A.1。

表A.1 非色散原子熒光儀參考工作條件

A.2 不同類型的原子熒光光譜儀有關情況

由於所用的激發光源及供電方式的差異，儀器的工作條件應隨著不同儀器的情況而定。

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

見表B.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

B.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

B.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差；S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 Hg統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心負責起草。

本方法主要起草人：江寶林、葉家瑜。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。

❻ 原子熒光法測汞怎樣保證結果准確性

1、流量的選擇：一般調定在1.2L/min，但用戶可在1—2.5L/min內改變。對儀器來說，流量減小，能提高響應峰值，提高靈敏度，否則相反。

2、在測量過程中，保持常規鈕在保持狀態時，測完一個樣品，均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態後，再進行下一個樣品的測量。

3、校正次數：原則上每做一次校正一次，但若環境溫度變化不大(5℃以內)可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

4、汞標准液的加入：儀器校正時，只配製一種汞標准液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。

其它濃度的汞標准液是通過改變標樣在翻泡瓶內的加入量來實現，如要得到3ng/ml的汞標准液，只要在翻泡瓶內加入0.3ml的標樣(含30ng汞)，瓶內再加8ml蒸餾水，2ml氯化亞錫，則最終瓶內汞濃度約為30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、乾燥劑：

操作過程中，應盡量不用乾燥劑，使用乾燥劑會使測量產生誤差，在做空白液出現干擾水峰時，再加入少量乾燥劑。

6、高濃度樣品：對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋，盡量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內。

7、做低濃度標准曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時，顯示數值通過顯示調節鈕，同樣調節在020—100數值范圍內。

8、樣品的預處理：參照有關的分析操作規程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關的分析操作規程。

(6)汞蒸汽測量方法擴展閱讀

原理

在測定過程中先用還原劑二氯化錫或硼氫化鉀(鈉)將汞離子還原為元素態汞，用載氣將汞蒸氣帶入原子化器中，測量汞蒸氣產生的原子熒光強度，按校正曲線確定汞的含量。測定汞的檢出限可達pg/mL數量級。

❼ 　汞氣測量

15.2.1基本原理

汞氣測量（Mercury Vapor Survey）是汞測量（汞的勘探地球化學）的一個重要技術分支，它主要是研究淺層和近地表大氣中汞的分布。由於自然界中廣泛分布的汞和汞的同位素與地球物質的分異作用、地球的脫氣過程、地質構造活動、地層溫度變化、地下水活動等密切相關，所以通過分析汞的其同位素在地表的富集和變化特徵，為工程地質、構造地質等研究提供了重要的診斷性資料。

現代地球動力學運動的研究越來越引起人們的關注，並且已把研究的重點從與地震、火山帶有關的構造活動逐步引向工程技術成因的運動，即由於人類活動的結果與岩體內發生的動力過程。在礦山采空區、城市用水和工業鹵水抽取區常發生岩石和土壤的塌陷。外生過程，如岩溶和滑坡，也能在岩石和土壤內引起地球動力學負荷。為了找尋和圈定地球動力學帶、觀測帶內地應力的變化情況，通常採用高精度的水準測量。這種方法成本高，對未能反映至地表的較深部的運動無法檢測。試驗證明，汞氣測量和水準測量同樣可以圈出地球動力學帶。

滑坡經常沿著河岸、海岸和露天采礦場發生，給人們的生命財產造成巨大威脅。滑坡發生前，滑坡體內部也有明顯的應力變化和肉眼難以覺察的形變。這種應力變化和形變，便可產生Rn、Hg等氣體組分的異常。在現代岩溶的形成過程中，岩石和土壤的載荷也發生變化，即存在動力學帶。此外，由於灰岩和灰岩中的微量汞不斷被溶蝕，在溶洞區溶液中的CaHCO₃重新沉澱為CaCO₃，而汞被殘留在溶洞中，也使汞的濃度不斷增大，形成與岩溶有關的汞異常。灰岩地區，地表土壤中汞的濃集也與灰岩的溶蝕有關。

15.2.2汞氣測量的方法

汞氣測量既可根據游離子進行，也可根據吸附氣進行。研究不同分散介質中汞氣分散量的方法分別稱之為壤中氣汞量測量、土壤吸附汞測量、航空與地面或水面大氣汞量測量、水中氣和岩石氣汞量測量等。目前常用的方法是壤中氣汞量測量和土壤吸附汞測量。

15.2.2.1土壤中氣汞量測量

壤中氣汞量測量是研究賦存於土壤各種孔隙中的游離子汞氣暈。從專門打的淺孔中用動態（抽氣）或靜態（吸附）方式，將土壤孔隙中的游離汞聚集至捕汞管（或汞杯）上，然後在現場或野外實驗室對採集的樣品進行脫汞測定。

15.2.2.2土壤吸附汞測量

土壤吸附汞測量是研究被吸附在土壤顆粒表面的汞蒸氣，或由衍生出的化合物形成的分散暈特徵。採用低溫熱釋法或其他分離提取方法，操作簡便，重現性好，適用於厚層殘坡積覆蓋區和運積物覆蓋區。

土壤吸附汞測量與土壤汞測量相比，在工作方法、分析裝備與分析步驟上大致相同，只是前者只測樣品中特定相態的汞，而後者則測樣品中的總汞。通常土壤吸附汞的分析，熱釋測試一般不超過250℃，而在土壤汞的分析時，熱釋溫度可高達800℃，因此，條件的改變即可改變測量的性質。

土壤汞測量一般在厚度不大的殘坡積物覆蓋區可取得很好的效果，但在厚層運積物覆蓋區中，其效果不如土壤吸附汞測量。為確切選用合適的測量方法，獲得最好的測量效果，建議用若干典型的測區樣品（應包括異常和少數背景樣品）進行汞的熱釋譜研究。

15.2.3技術要求

15.2.3.1工作布置

（1）疏鬆覆蓋層的厚度應在0.6m以上，這是汞氣貯存和樣品採集所必需的條件。

（2）乾旱或半乾旱區有利於壤中汞氣暈的形成，而沼澤和潛水面淺的地區不利於壤中汞氣暈的發育。

（3）活動砂丘、沿海沙灘、近期人工堆積物分布區不利於開展此項工作，需經實驗證明可行後方可進行。

（4）測線布置的原則除了要垂直地層構造走向外，還應盡可能與其他方法的測線方向一致。基線必須有兩個以上半永久性標志，測點應有臨時性標志。基線與測點的定位誤差應符合同比例尺常規化探的規定要求。特殊情況下，可酌情修改並在設計書中說明原因。

15.2.3.2采樣

（1）在預定點位上用鏟清除5～10cm厚的表層土壤後，用鐵錘將鋼釺（採用鋼釺形采樣器時，可直接打入疏鬆覆蓋層內0.4～0.6m處抽取氣樣）打入疏鬆覆蓋層內0.4～0.6m，拔出鋼釺後立即將螺紋采樣器旋入孔內0.2～0.35m深處，用硅膠管依次將螺紋采樣器、除塵過濾器、捕汞管和大氣采樣器（或抽氣筒）連接好，並抽取最佳體積的氣體樣品（一般為2～3L）。

（2）采樣時應注意下列事項：①采樣位置應選擇在土層較厚和顆粒較細的地方，應避開碎石堆、廢礦堆和新的人工堆積物。②擰螺紋采樣器時不能左右搖晃，必須擰緊，要保證采樣孔的密封性；采樣器（包括硅膠接管）應經過檢查，證明無污染及不吸附汞後方可應用，抽氣時應採用最佳流量（一般為1L/min），並注意保持抽氣過程中流量穩定。③半乾旱區每天必須更換除塵過濾器的濾膜一次，在沙漠和潮濕地區應根據具體情況增加更換濾膜的次數。④采完樣的捕汞管要妥善存放，禁止存放在汞源附近或煙塵多的地方，並應在24小時內分析完畢。⑤應有2～3支同型的捕汞管作為空白檢查用，以監測在過程中可能發生而未被注意到的污染，采樣完畢後，監測管與采過樣的捕汞管一起進行分析，如果發現監測管有異常汞含量，則相應的采樣工作量應予報廢。⑥在採用金膜電阻型測汞儀進行現場測定的情況下，每天在出工前及收工後應對儀器進行標定。為提高標定精度，每次應重復3遍，並記錄下標定數據待查。如必須同時啟用兩台以上儀器並行工作時，必須對儀器響應的一致性作出校準，使之達到規定的質量要求。

（3）對每條測線都必須記錄工區名稱、剖面編號、方位角；對每個測點必須記錄測點編號、捕汞管號、采樣深度、疏鬆沉積物特徵、植被狀況、特徵地物的標志、儀器讀數和汞氣濃度、采樣者和分析者。每天還需記錄開始工作時間，早、中、晚的天氣狀況，氣溫，0.5m處的地溫等，這項工作可以在駐地觀察站進行。

（4）野外記錄本（或記錄卡）和觀測點平面位置圖是汞氣測量的主要原始文件，不得隨意塗改和丟失。

（5）在地溫高於氣溫情況下不宜工作，雨天和風沙特大的天氣應停止工作。大雨或暴雨後不能立即工作，應等待1～3天，待土壤中汞氣恢復平衡後再進行工作。汞氣是否恢復平衡可由實驗確定。

15.2.3.3野外工作質量檢查

（1）技術負責人應經常對采樣和編錄人員的工作質量進行抽查，還應隨機地抽查若干測線，其重復檢查工作量一般不少於觀測點總數的10%。隨機抽查不應在基本觀測進行的同一天進行，但兩次測量之間的地溫差不應大於3℃。

（2）基本觀測和檢查觀測不能在同一淺孔中進行，應在原觀測孔位1～2m的范圍內重新打孔采樣。粘土和亞粘土可取1～1.5m；砂土和亞砂土可取1.5～2m。

（3）壤中氣的汞濃度及其分布受到各種氣象因素變化的影響而在時間上呈動態變化，致使不同時間進行的兩次觀測結果往往不可能完全一致。一般，異常地段的變化大而背景地段的變化小。因此，重復測量的目的主要是檢查異常地段是否重現。根據基本觀測和檢查觀測剖面的對比，如果異常出現的形態或趨勢基本一致，且有50%異常點重復出現則認為合格，否則要進行第二次檢查。如再次證明基本測量有問題，則此次檢查期內所作的全部測量工作予以報廢。

15.2.4資料整理

資料整理是汞氣測量工作中的一個重要環節，而真實無誤而又完整的原始資料是汞氣測量工作的關鍵，是可靠推斷解釋的基礎。為此，在進行資料整理之前，必須先對所有原始資料的數據進行檢查核實。從野外定點、采樣和記錄開始，直到測試數據的提交等各個環節中，只要有一處發生疏漏或差錯，均有導致全部綜合圖件返工的可能，因此必須認真對待。

15.2.4.1資料整理過程中常用的含量單位

（1）壤中氣、大氣汞量測量的汞濃度單位採用納克/米³(ng/m³）或皮克/升（pg/L），其換算關系為1ng/m³=1pg/L。

（2）岩石、土壤、水系沉積物中的吸附汞或總汞濃度應採用十億分率（10^-9）和百萬分率（10^-6）表示。

（3）水及液體中汞的濃度單位採用ng/L。

15.2.4.2背景平均值和異常下限的確定

在地球化學勘查工作和研究中，最重要的是發現異常和評價異常。異常的確定，必須研究測區背景值的變化規律，查明這些變化與地質、地球物理、地球化學特徵之間的關系。

15.2.5成果表達形式

（1）剖面圖；

（2）平剖圖；

（3）等濃度線圖。

15.2.6資料解釋原則

（1）應遵循由已知到未知的原則，根據已掌握的地球化學和地球物理資料，分析汞異常與某些地質體、土壤類型、地球物理和地球化學異常以及地質構造在空間上的分布關系，從而逐步排除各種干擾，進行准確的推斷解釋。

（2）在條件允許的情況下，應結合地質地球物理和地球化學方法綜合評價異常，根據各種方法的特點進行定性和定量的推斷解釋工作。

（3）根據綜合推斷的結果，以各種成果圖、推斷圖等形式提出各種異常的理想地質模型，以便指導工程布置。

15.2.7儀器設備

汞氣測量的儀器設備見表15-3。

表15-3汞氣測量儀器一覽表

❽ 高效液相色譜怎麼測化妝品汞含量

首先，想要測定某種金屬元素，首選的測定方法是原子吸收法，由於汞的特殊性，目前已經有汞含量測定儀利用的就是冷原子吸收測定法。
至於高效液相色譜，其主要測定對象是化合物，而不是某一種元素，因為液相色譜是根據化合物的官能團和極性來分離各種物質，並不能特異的識別某種元素，所以是無法測定元素含量的。

冷原子吸收法的測定原理和方法：
1汞直接測定法測定化妝品中的汞,樣品首先在250℃乾燥以去除水分、二氧化碳等揮發性物質,然後在通有氧氣的石英管內850℃燃燒分解,分解後經氧氣推動至催化管中,在催化管中進一步氧化完全,鹵素和氮硫化合物等干擾物質得以去除,而後在金汞池中汞蒸氣被選擇性的吸收成金汞化合物,經瞬間加熱後汞原子進入雙測量管路,汞在波長25317nm得到最大吸收,最後原子吸收光譜法測定樣品中汞。
2主要儀器與工作參數
汞直接分析儀
鎳或石英樣品舟
,洗凈晾乾經800℃烘烤60min以上
載氣:高純氧氣。

❾ 汞的測定

食品中總汞的測定方法
時間: 2003-09-26 16:06:57 | [<<] [>>]
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1 主題內容與適用范圍

本標准規定了食品中總汞的測定方法。

本標准適用於食品中總汞的測定。

最低檢出濃度：第一法冷原子吸收光譜法：（一）壓力消解法為0．4μg／Kg；（二）其他消解法為10μg／Kg；第二法比色法為25μg／Kg。

第一法 冷原子吸收光譜法

2 原理

汞蒸氣對波長253．7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態，在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮氣或乾燥空氣作為載體，將元素汞吹入汞測定儀，進行冷原子吸收測定，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比，與標准系列比較定量。

（一） 壓力消解法

3 試劑

分析過程中全部用水均使用去離子水（電阻率在80萬歐姆以上），所使用的化學試劑均為分析純或優級純。

3．1 硝酸。

3．2 鹽酸。

3．3 過氧化氫（30％）。

3．4 硝酸(0.5+99.5)： 取0．5mL硝酸慢慢加入50mL水中， 然後加水稀釋至100mL。

3．5 高錳酸鉀溶液（50g／L）：稱取5．0g高錳酸鉀置於100mL棕色瓶中，以水溶解稀釋至100mL。

3．6 硝酸－重鉻酸鉀溶液（5＋0．05＋94．5）：稱取0．05g重鉻酸鉀溶於水中，加入5mL硝酸，用水稀釋至100mL。

3．7 氯化亞錫溶液（100g／L）：稱取10g氯化亞錫溶於20mL鹽酸中，以水稀釋至100mL，臨用時現配。

3．8 無水氯化鈣。

3．9 汞標准儲備液：准確稱取0．1354g經乾燥器乾燥過的二氧化汞溶於硝酸－重鉻酸鉀溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸－重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度。混勻。此溶液每mL含1．0mg汞。

3．10 汞標准使用液：由1．0mg／mL汞標准儲備液經硝酸－重鉻酸鉀溶液稀釋成2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL的汞標准使用液。臨用時現配。

4 儀器

所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5) 浸泡過夜，用水反復沖洗，最後用去離子水沖冼干凈。

4．1 雙光束測汞儀（附氣體循環泵、氣體乾燥裝置、汞蒸氣發生裝置及汞蒸氣吸收瓶）。

4．2 恆溫乾燥箱。

4．3 壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。

5 分析步驟

5．1 樣品預處理

5．1．1 在采樣和制備過程中，應注意不使樣品污染。

5．1．2 糧食、豆類去雜質後，磨碎，過20目篩，儲於塑料瓶中，保存備用5．1．3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲於塑料瓶中，保存備用。

5．2 樣品消解（可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解）

5．2．1 壓力消解罐消解法：稱取1．00～3．00g 樣品（干樣、含脂肪高的樣品＜1．00g，鮮樣＜3．0g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品）於聚四氟乙烯內罐，加硝酸2～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫（30％）2～3mL（總量不能超過罐容積的1／3）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恆溫乾燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化後樣品的鹽份而定）10．0mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合並於容量瓶中並定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

5．3 測定

5．3．1 儀器條件：打開測汞儀，預熱1－2h，並將儀器性能調至最佳狀態。

5．3．2 標准曲線繪制：吸取上面配製的汞標准使用液2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL各5．0mL（相當於10．0ng、20．0ng、30．0ng、40．0ng、50．0ng）置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，分別加入1．0mL還原劑氯化亞錫（100g／L），迅速蓋緊瓶塞，隨後有氣泡產生，從儀器讀數顯示的最高點測得其吸收值，然後，打開吸收瓶上的三通閥將產生的汞蒸氣吸收於高錳酸鉀溶液（50g／L）中，待測汞儀上的讀數達到零點時進行下一次測定。並求得吸光值與汞質量關系的一元線性回歸方程。

5.3.3 樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各5．0mL置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，以下按5．3．2自「分別加入1．0mL還原劑氯化亞錫」起進行。將所測得其吸收值，代入標准系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。

6 計算

（A1 - A2）×（V1／V2）× 1000

X1 = ————————————————————........... (1)

m1 × 1000

式中：X1 —樣品中汞含量，μg／kg（μg／L）；

A1 —測定樣品消化液中汞質量，ng；

A2 —試劑空白液中汞質量，ng；

V1 —樣品消化液總體積，mL ；

V2 —測定用樣品消化液體積，mL ；

m1 －樣品質量或體積，g（mL）。

結果的表述：報告算術平均值的2位有效數字。

7 允許差：

相對相差 ≤ 20％。

（二） 其他消化法

8 試劑

除特別註明外，所用試劑均為分析純試劑，水均為去離子水。

8．1 硝酸。

8．2 硫酸。

8．3 氯化亞錫溶液(300g/L)：稱取30g氯化亞錫（SnCl2·2H2O），加少量水，並加2mL硫酸使溶解後，加水稀釋至100mL，放置冰箱保存。

8．4 無水氯化鈣：乾燥用。

8．5 混合酸(1+1+8)： 量取10mL硫酸，再加入10mL硝酸，慢慢倒入50mL 水中，冷後加水稀釋至100mL。

8．6 五氧化二釩。

8．7 高錳酸鉀溶液(50g/L)：配好後煮沸10min,靜置過夜，過濾，貯於棕色瓶中。

8．8 鹽酸羥胺溶液(200g/L)。

8．9 汞標准貯備溶液：准確稱取0．1354g於乾燥器乾燥過的二氯化汞，加混合酸（1＋1＋8）溶解後移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當於1．0mg汞。

8．10 汞標准使用液：吸取1．0mL 汞標准貯備溶液，置於100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於10．0μg汞。再吸取此液1．0mL置100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀釋至刻度，此溶液每亳升相當於0．10μg汞，臨用時現配。

9 儀器

9．1 消化裝置。

9．2 測汞儀。附氣體乾燥和抽氣裝置。

9．3 汞蒸氣發生器。（附圖）

60mL汞蒸氣發生器

10 分析步驟

10．1 樣品消化

10．1．1 迴流消化法

10．1．1．1 糧食或水分少的食品：稱取10．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加45mL硝酸、10mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止後，加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續迴流2h，放冷後從冷凝管上端小心加20mL水，繼續加熱迴流10min，放冷，用適量水沖洗冷凝管，洗液並入消化液中，將消化液經玻璃棉過濾於100mL容量瓶內，用少量水洗錐形瓶、濾器，洗液並入容量瓶內，加水至刻度，混勻。按同一方法做試劑空白試驗。

10．1．1．2 植物油及動物油脂：稱取5．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加入7mL硫酸，小心混勻至溶液顏色變為棕色，然後加40mL硝酸，裝上冷凝管後，以下按10．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．1．3 薯類、豆製品：稱取20．00g搗碎混勻的樣品（薯類須預先洗凈晾乾），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．1．4 肉、蛋類：稱取10．00g搗碎混勻的樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸、轉動錐形瓶防止局部炭化。

裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．1．5 牛乳及乳製品：稱取20．00g牛乳或酸牛乳，或相當於20.00g牛乳的乳製品（2．4g全脂乳粉、8g甜煉乳，5g淡煉乳），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加10mL硫酸，乳製品加 5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．2 五氧化二釩消化法

本法適用於水產品、蔬菜、水果。

10．1．2．1 取可食部分，洗凈，晾乾，切碎，混勻。取 2.50g水產品或10.00g蔬菜、水果，置於50～100mL錐形瓶中，加50mg五氧化二釩粉末，再加 8mL硝酸，振搖，放置4h，加5mL硫酸，混勻，然後移至140℃砂浴上加熱，開始作用較猛烈，以後漸漸緩慢，待瓶口基本上無棕色氣體逸出時，用少量水沖洗瓶口，再加熱5min，放冷，加5mL高錳酸鉀溶液(50g/L)， 放置4h（或過夜），滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振搖，放置數分鍾，移入容量瓶中，並稀釋至刻度。蔬菜、水果為25mL， 水產品為100mL。

按同一方法進行試劑空白試驗。

10．2 測定

10．2．1 用迴流消化法制備的樣品消化液

10．2．1．1 吸取10．0mL樣品消化液，置於汞蒸氣發生器內，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入3mL 氯化亞錫溶液(300g/L)，立即通過流速為1.0L/min的氮氣或經活性炭處理的空氣，使汞蒸氣經過氯化鈣乾燥管進入測汞儀中，讀取測汞儀上最大讀數，同時做試劑空白試驗。

10．2．1．2 吸取0、0．10、0．20、0．30、0.40、0.50mL汞標准使用液（相當0、0．01、0．02、0．03、0．04、0．05μg汞）置於試管中，各加10mL混合酸（1＋1＋8）以下按10．2．1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作，繪制標准曲線。

10．2．2 用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液

10．2．2．1 吸取10．0mL樣品消化液，以下按10．2．1．1的方法操作。

5．2．2．2 吸取0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL 汞標准使用液（相當0、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5μg汞），置於6個 50mL容量瓶中，各加1mL硫酸(1+1)、1mL 高錳酸鉀溶液 (50 g/L)，加20mL水，混勻，滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加水至刻度混勻，分別吸取10.0mL( 相當 0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 μg汞)，以下按 10.2.1.1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作。繪制標准曲線。

11 計算

(A3 - A4)× 1000

X2 = ——————————— ............. (2)

m2×(V4／V3)×1000

式中：X2 —樣品中汞的含量，mg／kg；

A3 —測定用樣品消化液中汞的質量，μg；

A4 —試劑空白液中汞的質量，μg；

m2 —樣品質量，g；

V3 —樣品消化液總體積，mL；

V4 —測定用樣品消化液體積，mL。

結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。

12 允許差：

相對相差 ≤15％。

第二法 二硫腙比色法

13 原理

樣品經消化後，汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅絡合物，溶於三氯甲烷，與標准系列比較定量。

14 試劑

14．1 硝酸。

14．2 硫酸。

14．3 氨水。

14．4 三氯甲烷：不應含有氧化物。

14．5 硫酸(1+35)：量取5mL硫酸，緩緩倒入 150mL水中，冷後加水至180mL。

14．6 硫酸(1+19)：量取5mL硫酸，緩緩倒入水中，冷後加水至100mL。

14．7 鹽酸羥胺溶液(200g/L)：吹清潔空氣，除去溶液中含有的微量汞。

14．8 溴麝香草酚藍－乙醇指示液(1g/L)。

14．9 二硫腙－三氯甲烷溶液(0.5g/L)，保存冰箱中，必要時用下述方法純化。

稱取0．5g研細的二硫腙，溶於50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用濾紙過濾於250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL，將提取液用棉花過濾至 500mL分液漏斗中，用鹽酸(1+1) 調至酸性，將沉澱出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次20mL，合並三氯甲烷層，用等量水洗滌二次，棄去洗滌液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精製的二硫腙置硫酸乾燥器中，乾燥備用，或將沉澱出的二硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次，合並三氯甲烷層為二硫腙溶液。

14．10 二硫腙使用液：吸取1．0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點，於波長510nm處測吸光度（A），用式（3）算出配製100mL二硫腙使用液（70％透光率）所需二硫腙溶液的毫升數（V）。

10(2- 1g70) 1.55

V = —————————— = ——— ............. (3)

A A

14．11 汞標准溶液：准確稱取0．1354g經乾燥器乾燥過的二氯化汞，加硫酸(1+35)使其溶解後，移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於1．0mg汞。

14．12 汞標准使用液：吸取1．0mL汞標准溶液，置於100mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於10．0μg汞。再吸取此液 5.0mL於50mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於1．0μg汞。

15 儀器

15．1 消化裝置。

15．2 可見分光光度計。

16 分析步驟

16．1 樣品消化

16．1．1 糧食或水分少的食品：稱取20．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及80mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管後，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止後加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續迴流2h，放冷，用適量水洗滌冷凝管，洗液並入消化液中，取下錐形瓶，加水至總體積為150mL。按同一方法做試劑空白試驗。

16．1．2 植物油及動物油脂：稱取10．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及15mL硫酸，小心混勻至溶液變棕色，然後加入45mL硝酸，裝上冷凝管後，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。

16．1．3 蔬菜、水果、薯類、豆製品：稱取50.00g搗碎、混勻的樣品（豆製品直接取樣，其他樣品取可食部分洗凈、晾乾），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。

16．1．4 肉、蛋、水產品：稱取20．00g搗碎混勻樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸，裝上冷凝管後，以下按16.1.1自「小火加熱」起依法操作。

16．1．5 牛乳及乳製品：稱取50.00g牛乳、酸牛乳，或相當於50．00g牛乳的乳製品（6g全脂乳粉，20g甜煉乳，12．5淡煉乳），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸，牛乳、酸牛乳加15mL硫酸，乳製品加10mL硫酸，裝上冷凝管，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。

17 測定

17．1 取16．1．1～16．1．5消化液（全量），加20mL水，在電爐上煮沸10min，除去二氧化氮等，放冷。

17．2 於樣品消化液及試劑空白液中各加高錳酸鉀溶液(50 g/L)至溶液呈紫色，然後再加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加2滴麝香草酚藍指示液，用氨水調節pH，使橙紅色變為橙黃色（pH1～2）。定量轉移至 125mL分液漏斗中。

17．3 吸取0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6.0μL 汞標准使用液（相當於0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5.0、6.0μg汞），分別置於125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+19)，再加水至40mL，混勻。再各加1mL鹽酸羥胺溶液(200g/L)，放置20min，並時時振搖。

17．4 於樣品消化液、試劑空白液及標准液振搖放冷後的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液，劇烈振搖2min，靜置分層後，經脫脂棉將三氯甲烷層濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點，在波長490nm處測測光度，標准管吸光度減去零管吸光度，繪制標准曲線。

18 計算

(A5 - A6) × 1000

X3 = —————————— ............. (4)

m3× 1000

式中：X3 —樣品中汞的含量，mg／kg；

A5 —樣品消化液中汞的質量，μg；

A6 —試劑空白液中汞的質量，μg；

m3 —樣品質量，g。

結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。

19 允許差：

相對相差 ≤10％。

附加說明：

本標准由中華人民共和國衛生部衛生監督司提出

本標准第一法（一）由上海市食品衛生監督檢驗所、中國預防醫學科學院營養與食品衛生研究所、衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草

第一法（二）由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草

第二法由江蘇省衛生防疫站負責起草

本標准由衛生部委託技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋

你的測算不符要求，是不正確的，條件也不清楚，我不好說。

❿ 氣體測量

氣體測量是隱伏礦地球化學勘查最重要的方法技術。主要包括汞蒸氣測量、氡及其子體測量、地氣測量、氦氣測量、二氧化碳測量、二氧化硫和硫化氫測量等方法技術。研究工作深入開展的是汞蒸氣和氡及其子體測量，目前我國已經建立了比較成熟的方法技術體系，在尋找隱伏礦的工作中發揮著一定的作用。地氣測量在我國已經開展了30多年的研究工作，目前在異常形成機理和方法技術研究方面取得一定進展，顯示出良好的發展前景。其他測量方法由於測量儀器檢出限不能滿足找礦需要，相應的研究工作基本上處於停滯狀態。

(1)汞蒸氣測量

汞蒸氣測量是目前相對比較成熟的氣體測量方法。其應用領域主要為隱伏固體金屬礦產勘查、油氣資源勘查、隱伏和活動斷裂勘查、地震預報研究、生態環境質量調查、地方病防控調查等領域。汞蒸氣測量的方法技術成熟於20世紀80年代，目前仍然在沿襲使用。最近10多年的進展主要體現在氣汞測試儀器的研製和汞通量觀測方法的研究方面。

(2)氡及其子體測量

氡是一種惰性氣體，氡元素有三個同位素：²²²Rn、²²⁰Rn、²¹⁹Rn，分別是²³⁸U、²³¹Th、²³⁵U衰變系的子體。通常意義的氡是指²²²Rn。氡氣測量的主要應用領域是資源勘查、斷裂構造活動性調查(地震預警研究)和生態環境調查。按照測量原理的差異，可以劃分出多種測氡方法，常用的氡測量方法有：電離室法、閃爍室法、雙濾膜法、氣球法、靜電收集法、固體徑跡法、熱釋光法、活性炭被動吸附法和駐極體測氡法等；按照測量方式的不同，可以分為瞬時、連續、累積三種測量方法；根據取樣後測量時間和方法的不同可分為：三點法、三段法、五段法和α譜法。這些方法各具優缺點，在實際應用中，需要根據測量目的和測區自然條件選擇最佳的方法開展測量工作。最近十多年來，測氡儀器的研製進展不大，大多沿用20世紀80年代定型的各種測氡儀。大多數研究工作集中在不同自然地理條件下和不同測量方式中影響氡測量准確性和精密度因素的探討方面。

(3)地氣測量

20世紀80年代，瑞典蘭德大學物理系Kristiansson博士和波立登礦業公司勘探部Malmqvist博士共同提出了地氣的概念和地氣流對地下物質組分垂向搬運的假說，並基於以上認識提出並發展了被動地氣采樣技術。此後，許多國家(德國、捷克、俄羅斯、中國)勘查地球化學家都在致力於研製快速主動吸附方法，以消除探測器丟失的缺陷，提高工作效率，適應開展大規模區域調查工作的需要。其中，中國地質科學院物化探研究所研製的地氣主動吸附法采樣裝置於2005年獲中國實用新型專利(專利號為ZL200420064226.X)。近十多年來，地氣研究工作重點轉向地氣遷移機理和方法技術改進研究方面。我國研製的主動法地氣測量技術主要捕獲游離於土壤孔隙氣體中的納米金屬物質，採用5%王水溶液和泡沫塑料為捕集介質。地氣方法受采樣季節和采樣時間影響較大；采樣和分析操作復雜，不易被未受過專門訓練的人員掌握；受多種原因的影響，異常的重現性不夠理想。