阿司匹林的合成方法及步驟

㈠ 阿斯匹林的制備

我記得當時我們做的時候是用苯胺和乙酸做的，具體的步驟有點忘了，但應該是在燒瓶中加熱迴流。
希望對你有幫助。
要是真急著要，我回去把實驗步驟給你找出來。

好了，幫你找到了！
制備過程：
首先將10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圓底燒瓶中，並在其中加入少量鋅粉和沸石。
在燒瓶上加分餾裝置，上面加上溫度計，並用支管試管收集蒸餾出來的少量水和乙酸。電熱套加熱。
先控制溫度保持燒瓶中液體微沸10分鍾左右。再加大電壓，升高溫度，保持溫度計溫度在105度，大概50分鍾。
這時你會發現溫度計的溫度降低，說明反應基本完全。
趁熱把燒瓶中的液體倒在冷水中攪拌，有沉澱後減壓抽濾。

對生成物提純：
在生成物中加入熱水，注意，是熱水且不要太多，剛好溶解即可，趁熱用熱水漏斗過濾，在降溫使結晶，在用減壓漏斗抽濾，乾燥即可。

上面就是大體步驟，我們實驗就是這么做的，希望對你有幫助，如果有什麼不明白，再幫你解答。

㈡ 阿斯匹林(乙醯水楊酸)的合成是怎麼楊酸和乙酸酐合成的，步驟有哪些，公式列舉

在生成乙醯水楊酸的同時，水楊酸分子間也能發生縮合反應，生成少量聚合物(副產物)。合成乙醯水楊酸的實驗步驟如下：
① 向150 mL乾燥錐形瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振盪，待其溶解後，控制溫度在85～90 ℃條件下反應5～10 min。然後冷卻，即有乙醯水楊酸晶體析出。
② 減壓過慮，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續抽濾，盡量將溶劑抽干。然後將粗產品轉移至表面皿上，在空氣中風干。
③ 將粗產品置於100 mL燒杯中，攪拌並緩慢加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完後繼續攪拌2～3分鍾，直到沒有二氧化碳氣體產生為止。過濾，用5～10 mL蒸餾水洗滌沉澱，合並濾液於燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15 mL4 mol/L鹽酸，將燒杯置於冷水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，再抽干水分，即得產品。

㈢ 阿司匹林的制備

制備乙醯水楊酸一般以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐為原料，通過酯化反應進行。加入2.0g（0.014mol）乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。

1、實驗儀器及葯品：

儀器：單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。

葯品：水楊酸、乙酸酐、濃硫酸（98%）、鹽酸溶液（1:2）、飽和碳酸鈉溶液、1% FeCl3溶液。

2、實驗原理：

制備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用，通過乙醯化反應，使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代，生成乙醯水楊酸，為了加速反應的進行，通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵，從而使醯化反應較易完成。

主反應：

4計算：

N=m/M m(水楊酸)=2g M(水楊酸)=138

N(水楊酸)=2/138=0.014mol

N(阿司匹林)=N（水楊酸）=0.014mol

m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g

(3)阿司匹林的合成方法及步驟擴展閱讀：

實驗成功的關鍵:

1控制溫度（80-85℃持續加熱20min）、2反應物的用量（乙酸酐要過量）、3質子酸的作用（加濃硫酸）

實驗操作注意事項：

① 硫酸在加入的時候一定要緩慢，等待其反應之後再繼續加入，不然溶液會被碳化在加熱的時候有顏色

② 反應溫度在80℃左右，太低不反應，太高乙醯水楊酸發生一系列副反應。

③ 反應結束第一次加水時要少量多次加入，醋酸酐分解放熱，蒸汽溢出，防止溶液濺出。

④ 加入飽和碳酸鈉時要一邊加一邊攪拌，會產生大量氣泡，少量多次加完。

⑤ 加鹽酸酸化時，也要少量多次加完，如果沒有固體析出，可測一下PH，最佳為2-2.4。

參考文獻：網路-阿司匹林

㈣ 阿司匹林的制備方法及步驟

原料水楊酸（鄰乙醯苯酚）+乙酐，硫酸催化，70-75攝氏度加熱，

1,阿司匹林粗產品的制備
在乾燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸,乙酐,並滴入五滴濃硫酸,輕輕搖盪錐形瓶使固體溶解,在80℃～90℃水浴中加熱約15分鍾,從水浴中移出錐形瓶,當內容物溫熱時慢慢地入3～5ml冰水,此時反應放熱,甚至沸騰.反應平穩後,再加入40ml水,用冰水浴冷卻,並用玻璃棒不停攪拌,使結晶完全析出.抽濾,用少量冰水洗滌兩次.

2,阿司匹林粗產品的純化
將阿司匹林的粗產物移至另一錐形瓶中.加入25ml飽和NaHCO3溶液,攪拌,直至無CO2氣泡產生,抽濾,用少量水洗滌,將洗滌液與濾液合並,並棄去濾渣.
先在燒杯中放入約5ml濃鹽酸並加入10ml水,配好鹽酸溶液,再將上述濾液倒入燒杯中,阿司匹林復沉澱析出,冰水冷卻令結晶完全析出,抽濾,冷水洗滌,壓干濾餅,乾燥.
用乙酸乙酯重結晶.計算產率.

㈤ 阿司匹林有哪幾種合成方法

實驗一微波方法合成阿司匹林

一實驗目的

 1.了解阿司匹靈的葯效。

2. 通過阿司匹靈的制備，掌握酚酯制備的原理和方法。

 3.利用酚的性質檢驗產品的純度。

4. 了解微波在有機合成上的應用

二實驗原理

乙醯水楊酸又稱阿司匹靈，具有鎮痛、退熱和抗風

濕病等作用。廣泛應用於臨床治療和預防心腦血管疾病，

近年來還不斷發現它的新用途，它可由水楊酸和乙酸酐

反應得到。

二實驗原理

反應式

高聚副產物形成

三實驗步驟及注意事項

（1） 將1.0g（7mmol）水楊酸、25 mg氫氧化鈉和1.4ml

（14mmol)乙酸酐，搖勻。置於乾燥的25mL錐形瓶中。

（2）加入沸石，放入微波爐中，在微波功率495W下，微

波輻射20s，稍冷。

（3）在攪拌下，慢慢加入稀鹽酸至pH＝3～4。

（4）用冰水冷卻。

（5）抽濾，用少量冰水洗滌。

http://yuanxi.lut.cn/huagong/sysfzx/sq/download/ppt/10731_2_f_2.files/frame.htm

㈥ 阿司匹林的制備方法

阿司匹林經水楊酸乙醯化而得：在反應罐中加乙酐（加料量為水楊酸總量的0.7889倍），再加入三分之二量的水楊酸，攪拌升溫，在81～82℃反應40～60min。

降溫至81～82℃保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格後，降溫至13℃，析出結晶，甩濾，水洗甩干，於65～70℃氣流乾燥，得乙醯水楊酸。

阿司匹林(Aspirin,乙醯水楊酸)是一種白色結晶或結晶性粉末，無臭或微帶醋酸臭，微溶於水，易溶於乙醇，可溶於乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。

(6)阿司匹林的合成方法及步驟擴展閱讀：

阿司匹林通過血管擴張短期內可以起到緩解頭痛的效果，該葯對鈍痛的作用優於對銳痛的作用。故該葯可緩解輕度或中度的鈍疼痛，如頭痛、牙痛、 神經痛、肌肉痛及月經痛。

同時可以使被細菌致熱原升高的下丘腦體溫調節中樞調定點恢復（降至）正常水平，故也用於感冒、流感等退熱。該品僅能緩解症狀，不能治療引起疼痛、發熱的病因，故需同時應用其他葯物參與治療。

阿司匹林的研發歷史：

早在1853年夏爾，弗雷德里克·熱拉爾（Gerhardt）就用水楊酸與乙酸酐合成了乙醯水楊酸，（乙醯化的水楊酸）但沒能引起人們的重視。1897年德國化學家費利克斯·霍夫曼又進行了合成，並為他父親治療風濕關節炎，療效極好。

在1897年，費利克斯·霍夫曼的確第一次合成了構成阿司匹林的主要物質，但他是在他的上司——知名的化學家阿圖爾·艾興格林的指導下，並且完全採用艾興格林提出的技術路線才獲得成功的。

阿司匹林於1898年上市，發現它還具有抗血小板凝聚的作用，於是重新引起了人們極大的興趣。將阿司匹林及其他水楊酸衍生物與聚乙烯醇、醋酸纖維素等含羥基聚合物進行熔融酯化，使其高分子化，所得產物的抗炎性和解熱止痛性比游離的阿司匹林更為長效。

1899年由德萊塞介紹到臨床，並取名為阿司匹林（Aspirin）。根據文獻記載，阿司匹林的發明人是德國的費利克斯·霍夫曼，但這項發明中，起著非常重要作用的還有一位猶太化學家阿圖爾·艾興格林。阿圖爾·艾興格林的辛酸故事發生在1934年至1949年間。

㈦ 合成阿司匹林的化學反應方程式

阿司匹林經水楊酸乙醯化而得，化學反應方程式如下：

(7)阿司匹林的合成方法及步驟擴展閱讀

臨床上，阿司匹林常用於解熱鎮痛、抗炎抗風濕：

1、鎮痛解熱

阿司匹林通過血管擴張短期內可以起到緩解頭痛的效果，該葯對鈍痛的作用優於對銳痛的作用。同時可以使被細菌致熱原升高的下丘腦體溫調節中樞調定點恢復（降至）正常水平。

2、消炎抗風濕

阿司匹林為治療風濕熱的首選葯物，用葯後可解熱、減輕炎症，使關節症狀好轉，血沉下降，但不能去除風濕的基本病理改變，也不能預防心臟損害及其他合並症。

3、治療關節炎

除風濕性關節炎外， 該品也用於治療類風濕性關節炎，可改善症狀，為進一步治療創造條件。

4、抗血栓

該品對血小板聚集有抑製作用，阻止血栓形成， 臨床可用於預防暫時性腦缺血發作（TIA）、心肌梗塞、心房顫動、人工心臟瓣膜、動靜脈瘺或其他手術後的血栓形成。

5、抑制血小板凝集

高海拔登山時使用阿司匹林，它能抑制血小板的釋放反應，抑制血小板的聚集。

㈧ 阿司匹林的制備步驟

粗產物制備：
（1）稱取水楊酸1.98g於錐形瓶（150mL）；在通風條件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入錐形瓶，滴入5滴濃流酸，搖動使固體全部溶解，蓋上帶玻璃管的膠塞，在事先預熱的水浴中加熱約10-15min
（水浴裝置：500mL燒杯中加100mL水、沸石，用溫度計控制85℃-90℃）
【用3mL可減少副反應發生，易於晶體析出，提高產率。n(水楊酸) :n(乙酸酐)=1:2~3較為合適。】

（2）取出錐形瓶，將液體轉移至250mL燒杯並冷卻至室溫（可能會沒有晶析出）。
加入50mL水，同時劇烈攪拌；冰水中冷卻10min，晶體完全析出。
【該步攪拌要激烈，否則會析出塊狀物體，影響後續實驗。】

（3）抽濾。冷水洗滌幾次，盡量抽干，固體轉移至表面皿，風干。

提純：
（1）粗產品置於100mL燒杯中緩慢加入飽和NaHCO3溶液，產生大量氣體，固體大部分溶解。共加入約5mL 飽和NaHCO3(aq)攪拌至無氣體產生。
【飽和NaHCO3溶液溶解乙醯水楊酸，不溶解水楊酸聚合物，以此提純乙醯水楊酸。】

（2）用干凈的抽濾瓶抽濾，用5-10mL水洗（可先轉移溶液，後洗）。將濾液和洗滌液合並並轉移至100mL燒杯中，緩緩加入15mL 4mol/L的鹽酸。邊加邊攪拌，有大量氣泡產生。
【加入鹽酸要滴加，加入過快會導致析出過大的晶粒影響乾燥。】

（3）用冰水冷卻10min後抽濾，2-3mL冷水洗滌幾次，抽干。乾燥。稱量。

（4）產品純度檢驗：取幾粒結晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。檢驗純度。

㈨ 求阿司匹林的工業合成方法

水楊酸乙醯化而得：在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍)，再加入三分之二量的水楊酸，攪拌升溫，在81-82℃反應40-60min。降溫至81-82℃保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格後，降溫至13℃，析出結晶，甩濾，水洗甩干，於65-70℃氣流乾燥，得乙醯水楊酸。