『壹』 空氣采樣的方法
可直接採集少量氣樣。這種方法測得的結果是瞬時濃度或短時間內的平均濃度,能較快地獲得結果。常用的采樣容器有注射器、塑料袋、采樣管、真空瓶(管)等。
(一)注射器采樣
常用l00mL注射器,采樣時,先用現場空氣抽洗3~5次,然後抽取100 mL,用橡皮帽密封進氣口,將注射器進氣口朝下,垂直放置,使注射器內壓
力約大於大氣壓。樣品存放時間不宜長,一般應當天分析完。
(二)塑料袋采樣
選擇與氣樣中污染組分不發生化學反應、不吸附、不滲漏的塑料袋。常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋及聚酯袋等。為減小對被測組分的吸附,可在袋的內壁襯銀、鋁等金屬膜。采樣時,先用二聯球打進現場氣體沖洗3~5次,再充滿氣樣,夾封進氣口,帶回盡快分析。
(三)采氣管采樣
采氣管是兩端具有旋塞的管式玻璃容器,其容積為l00~500 mL。采樣時,打開兩端旋塞,將二聯球或抽氣泵接在管的一端,迅速抽進比采氣管容
積大6~10倍的欲采氣體,使采氣管中原有氣體被完全置換出,關上兩端旋塞,采氣體積即為采氣管的容積。
(四)真空瓶采樣
真空瓶是一種用耐壓玻璃或不銹鋼製成的采氣瓶,容積為500~1000 mL。采樣前先用抽真空裝置將采氣瓶內抽至剩餘壓力1 330 Pa左右;如瓶內預先裝人吸收液,可抽至溶液冒泡為止,關閉旋塞。采樣時,打開旋塞,被采空氣即充人瓶內,關閉旋塞,則采樣體積為真空采氣瓶的容積。由於真空瓶瓶塞磨口處易漏氣,抽真空後瓶口拉封,到現場采樣時,從瓶口斷痕線處弄斷,空氣即充進瓶內,然後套上橡皮小帽,帶回實驗室分析。如果采氣瓶內真空度達不到l 330 Pa,實際采樣體積應根據剩餘壓力進行計算。
『貳』 國標中大氣采樣的方法及要求
固定污染源的空氣采樣:
GB/T 16157-1996
The determination of particulates and sampling methods of gaseous pollutants emitted from exhaust gas of stationary source
固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法
有毒有害的采樣:
GBZ 159-2004(這個是職業健康的強制性標准)
Specifications of air sampling for hazardous substances monitoring in the workplace
工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
GB 13733-1992 Air sampling rule of operation with exposure to toxic chemicals in the workplace
有毒作業場所空氣采樣規范
如果要相關標准原文,可向我要。[email protected]。
『叄』 TVL TWA是什麼意思
1、什麼是TWA?(名詞解釋)
中文直譯:時間加權平均值,或者時量平均濃度。
英文全稱:Time-weighted average 。
TWA象濃度一樣是一個物理指標,表示對一定時間內化學氣體濃度的衡量。TWA的意思就是這個平均濃度是用一個特定時期內和不同濃度的化學製品的接觸時間來計算的。用這種方式,把不同(較高與較低)的暴露濃度值在一天或一周內平均一下。
TWA的計算方法: 在8小時內,定時取數,然後求平均值,考慮到結果的有效性和實用性,規定采樣間隔的時間不大於15分鍾,然後所有的結果相加平均即作為8小時TWA值。
這里為什麼要取8小時呢?這是因為世界上大多國家採用每天8小時工作時間。取8小時就是為了衡量一個工作日內的化學氣體的平均濃度。
還有一個片語經常用到,那就是TWA exposure limit(時間加權暴露限制)。顯然這是一個指標點,即TWA值不能超過的值。
TWA限制是在通常的一個8小時工作日和40小時工作周內一種在空氣中的化學製品的時間加權平均濃度,在這個限制下這種化學製品幾乎不會對天天接觸它的工作人員產生有害影響。
2、什麼是STEL(名詞解釋),使用在哪些方面?
中文直譯:短時期暴露限制,或者短時量平均濃度。
英文:Short-term exposure limit。
STEL和TWA一樣是一個物理量(注意不是單位)。和TWA的差別是時間短,通常是15分鍾,即STEL是15分鍾的時間加權。
計算方法:根據采樣時間來定,STEL的值規定由15分鍾時間加權,這樣在15分鍾內取多次求平均值,但是不得小於3次,其得到的值即為所要的stel值。
STEL限制的意義:工作人員短期(通常是15分鍾)接觸這個濃度時,不會出現情緒憤怒,不會受到永久性不可恢復的組織傷害,或者機體機敏性降低。
使用在毒性氣體測量方面。
LV(Threshold Limit Values)是指有毒氣體的毒性閾值,單位是ppm
『肆』 職業衛生檢測中空氣樣品的採集有哪幾種
本文講述了職業衛生評價與檢測中樣品的採集和采樣規范,主要內容有工作場所有毒物質在空氣中的存在狀態和采樣方法,作業場所 空氣采樣儀器的技術規范,工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范,工作場所空氣樣品採集過程的質量控制,工作場所有毒物質在空氣中的存在狀態和采樣方法。
重要性:各種毒物由於其物理和化學性質不同,以及職業活動條件的不同,在工作場所空氣中的存在狀態是不一樣的,有的以氣體或蒸氣狀態存在,有的以液體或固體顆粒狀態(氣溶膠狀態)分散於空氣中。空氣中毒物的存在狀態決定著採用何種采樣方法,使用正確的採用方法才能得到高的采樣效率。
一、有毒物質在空氣中的存在狀態
在常溫常壓下,物質以氣體、液體和固體三種形態存在。
各種毒物由於其物理和化學性質不同,以及職業活動條件的不同,在工作場所空氣中的存在狀態是不一樣的,有的以氣體或蒸氣狀態存在,有的以液體或固體顆粒狀態(氣溶膠狀態)分散於空氣中。
(一)氣體和蒸氣狀態 1.特點:
空氣中的氣態和蒸氣態的毒物都是以分子狀態存在,能迅速擴散,其擴散情況與它們的比重和擴散系數有關,比重小者(如甲烷等)向上飄浮,比重大者(如汞蒸氣),就向下沉降;擴散系數大的,能迅速分散於空氣中;氣溫及氣流也影響毒物分子的擴散。
以氣態或蒸汽態存在於空氣中的毒物,基本上不受重力的影響,分子狀態的毒物能隨氣流以相等速度流動。在采樣時,能隨空氣進入收集器,不受采樣流量大小的影響;在收集器內,能迅速擴散入收集劑中被採集(吸收或吸附)。
2.氣體和蒸氣狀態的毒物采樣方法:
直接采樣法(容器采樣法)
注射器
采氣袋
有泵型采樣法
液體吸收法(大型氣泡吸收管、小型氣泡吸收管、多孔玻板吸收管和沖擊式吸收管)
固體吸附劑管法
擴散吸收法
無泵型采樣法
直接采樣法(容器采樣法)
注射器
采氣袋
大部分已經被淘汰
有泵型采樣法----液體吸收法
吸收管 吸收液用量 采樣流量 適用范圍
ml L / min
大型氣泡吸收管 5~10 0.5~2.0 氣態和蒸汽態
小型氣泡吸收管 2 0.1~1.0 氣態和蒸汽態
多孔玻板吸收管 5~10 0.1~1.0 氣態和蒸汽態
霧態氣溶膠
沖擊式吸收管 5~10 0.5~2.0 氣態和蒸汽態
3.0 氣溶膠態
有泵型采樣法----固體吸附劑管法
固體吸附劑管 適用范圍 優缺點
活性炭管 非極性和弱極性化合物 吸附容量大、水的影響小
硅膠管 極性和弱極性化合物 吸附容量較小、水的影響較大
分子篩管 非極性氣體、蒸汽 吸附容量較大、水的影響較小
高分子 極性和弱極性化合物 吸附容量大、 水的影響小
多孔微球管
無泵性采樣法
在採集空氣中毒物時,不需要抽氣動力和采樣流量裝置,而是利用毒物分子在空氣中的擴散作用,完成采樣的,這種采樣器叫做無泵型采樣器。
(二)氣溶膠狀態 1.特點:
以微細的液體或固體顆粒分散於空氣中的分散體系稱為氣溶膠。
根據氣溶膠形成的方式和方法不同,可分成固態分散性氣溶膠(塵)、固態凝聚性氣溶膠(煙)、液態分散性氣溶膠和液態凝聚性氣溶膠(霧)四種類型。
霧---液態的分散性氣溶膠和凝集性氣溶膠統稱為霧。
煙---屬於固態凝聚性氣溶膠;同時含有固態和液態兩種粒子的凝聚性氣溶膠也稱為煙。常見的有鉛煙、銅煙等。煙的粒徑通常比霧小,在1微米以下。
塵---屬於固態分散性氣溶膠,如鉛塵等。塵的粒徑范圍較大,從1微米到數十微米。
2.特點:
由於氣溶膠顆粒有重力的影響,特別是比重大、粒徑大的顆粒,在采樣時,需要一定的采樣流量,才能克服重力的影響,有效地采入收集器內。
2.采樣方法:
有濾料采樣法
沖擊式吸收管法
多孔玻板吸收管法。
作業場所空氣采樣儀器的技術規范 (GB/T 17061-1997)
1適用范圍
本規范規定了採集作業場所空氣樣品所使用的空氣收集器和空氣采樣器的規格和技術性能要求。
本規范適用於作業場所空氣收集器和空氣采樣器的製造和性能測試.
2 術語
空氣收集器(Air collector)
指用於採集作業場所空氣中氣態、蒸汽態和氣溶膠態有害物質的儀器,包括大注射器、采氣袋、各類氣體吸收管、濾料采樣夾、固體吸附劑管和無泵型收集器等。
空氣采樣器(Air sampler)
指與空氣收集器配套,能以一定的流量抽取空氣樣品的儀器,通常由抽氣泵和流量控制裝置等組成,有的還裝備穩流裝置和計時定時裝置。
空氣檢測器
指能直接檢測空氣中有害物質濃度的儀器。
3 空氣收集器 3-1.基本技術性能要求
空氣收集器的采樣效率應大於90%。
空氣收集器的機械構造和形狀要合理,質量要輕,體積要小,攜帶和操作要簡便安全。
製作空氣收集器的材料應為惰性材料,不含有和不產生影響采樣或檢測的物質,不吸附或吸收待測物質。
空氣收集器應能在溫度-10℃~45℃,相對濕度小於95%的作業環境中正常工作。
3-2 注射器
規格: 100ml或50ml醫用氣密型玻璃注射器。
性能要求(檢查方法) :
將注射器垂直架起時,芯子應能自由下落;當抽空氣至滿刻度,封閉進氣口並朝下垂直放置24h後,芯子自由下落不得超過原體積的20%。
3-3 采氣袋
規格:
容積可以有50、100、200、500、1000、2000、5000、10000ml等。
性能要求:
製作采氣袋的材料應不透氣。
進出氣口打開時應暢通,關閉時應嚴密不漏氣。
有方便的、能反復使用的取氣裝置。
3-4 氣泡吸收管
規格:
分大型氣泡吸收管和小型氣泡吸收管兩種,尺寸見圖1;
製造用的材料應是優質的無色或棕色玻璃。
性能要求:
內管和外管的介面應是標准磨口,內管出氣口的內徑為1.0±0.1mm,管尖距外管底不大於5mm,固定小突應牢固。
氣密性檢查:
分別在大型氣泡吸收管和小型氣泡吸收管中裝入5ml和2ml水,將內管進氣口封閉,連接外管出氣口至抽氣瓶,當兩抽氣瓶的水面相差1 m,吸收管內不再冒氣泡時開始,10min內抽氣瓶中水面應無變化。
3--5 多孔玻板吸收管
規格:
用無色或棕色的優質玻璃製造。
性能要求:
多孔玻板的孔徑和厚度應均勻,當管內裝5ml水,以0.5L/min的流量抽氣時,產生的氣泡應均勻,不應有特大的氣泡,氣泡上升高度為40~50mm,阻力為4~5kPa。
3-6沖擊式吸收管
規格:
用無色或棕色的優質玻璃製造。
性能要求:
內管和外管的介面應是標准磨口;
內管應垂直於外管管底,出氣口的內徑為1.0±0.1mm,管尖距外管底5.0±0.5mm;
固定小突應牢固。
氣密性檢查: 同氣泡吸收管。
3-7 活性炭管
規格:
用優質的玻璃製造,內外徑應均勻;
兩端應熔封,並附有塑料套帽。
溶劑解吸型活性炭管:
前段裝100mg活性炭
後段裝50mg活性炭。
熱解吸型活性炭管:
內裝100mg活性炭。
性能要求
使用的活性炭應有足夠的吸附容量,能滿足檢測的需要。
活性炭的兩端和前後兩段之間用清潔的玻璃棉或聚氨脂泡沫塑料加以固定和分隔,在進氣口端的固定材料前再用一個彈簧鋼絲固定。裝好的活性炭不應有松動;所用的玻璃棉等固定材料不能含有影響檢測的物質,不應發生影響檢測的作用。
在200ml/min流量下,活性炭管的通氣阻力應小於4kPa。
活性炭管的空白值應低於標准方法或統一方法的檢出限。
塑料套帽應能緊緊的封死管兩端,不易脫落,不能產生影響檢測的作用。
3-8 硅膠管
規格:
用優質玻璃製造;
內外徑應均勻;
兩端應熔封,並附有塑料套帽。
溶劑解吸型硅膠管 管長80mm。
A型: 前段裝200mg硅膠
後段裝100mg硅膠。
B型: 前段裝500mg硅膠
後段裝250mg硅膠。
熱解吸型硅膠管
A型: 內裝200mg硅膠;
B型: 內裝500mg硅膠。
性能要求:
使用的硅膠應有足夠的吸附容量,能滿足檢測的需要。
硅膠管的兩端和前後兩段之間用清潔的玻璃棉或聚氨脂泡沫塑料加以固定和分隔,在進氣口端的固定材料前再用一個彈簧鋼絲固定。
裝好的硅膠不應有松動;
所用的玻璃棉等固定材料不應含有影響檢測的物質,不應發生影響檢測的作用。
在200ml/min流量下,硅膠管的通氣阻力應小於4kPa。
硅膠管的空白值應低於標准方法或統一方法檢出限。
塑料套帽應能緊緊的封死管兩端,不易脫落,不能產生影響檢測的作用。
3-11 鋁合金采樣夾
規格:
用硬質鋁合金製造;密封圈的內直徑為35mm,使用的濾料直徑為40mm。
已經廢止
3-12 小型塑料采樣夾
規格:
用優質透明塑料製造,使用的濾料和濾料墊的直徑為20mm。
性能要求(檢查方法):
裝上濾料,連接空氣采樣器,以2L/min流量抽氣,封閉進氣口後,流量計應無流量指示。
3-13 粉塵采樣夾
規格:
用塑料製造,使用的濾料和濾料墊的直徑為40mm。
性能要求(檢查方法):
裝上濾料,連接粉塵采樣器,以20L/min流量抽氣,封閉進氣口後,流量計應無流量指示。
4無泵型采樣器
原理
利用毒物分子擴散和滲透原理設計製作的空氣收集器;分為擴散型和滲透型兩種。
特點
體積小,質量輕 ,采樣流量低,可滿足長時間樣品採集,
工作場所有害因素職業接觸限值 GBZ 2.1-2007 Occupational Exposure Limit for Hazardous Agents in the Workplace
工作場所有害因素職業接觸限值 GBZ 2.1-2007
工作場所有害因素職業接觸限值是用人單位監測工作場所環境污染情況,評價工作場所衛生狀況和勞動條件以及勞動者接觸化學因素的程度的重要技術依據,也可用於評估生產裝置泄漏情況,評價防護措施效果等。
工作場所有害因素職業接觸限值也是職業衛生監督管理部門實施職業衛生監督檢查、職業衛生技術服務機構開展職業病危害評價的重要技術法規依據。
在實施職業衛生監督檢查,評價工作場所職業衛生狀況或個人接觸狀況時,應正確運用時間加權平均容許濃度、短時間接觸容許濃度或最高容許濃度的職業接觸限值,並按照有關標準的規定,進行空氣采樣、監測,以期正確地評價工作場所有害因素的污染狀況和勞動者接觸水平。
時間加權平均容許濃度 (Permissible Concentration –Time Weighted Average, PC-TWA)
以時間為權數規定的8h工作日、40h工作周的平均容許接觸濃度。
指以時間為權數規定的8小時工作日的平均容許接觸水平。
主要為防止長期接觸導致的慢性健康損害。
PC-TWA的應用:
8h時間加權平均容許濃度(PC-TWA)是評價工作場所環境衛生狀況和勞動者接觸水平的主要指標。
職業病危害控制效果評價,如建設項目竣工驗收、定期危害評價、系統接觸評估、因生產工藝、原材料、設備等發生改變需要對工作環境影響重新進行評價時,尤應著重進行TWA的檢測、評價。
個體檢測是測定TWA比較理想的方法,尤其適用於評價勞動者實際接觸狀況,是工作場所有害因素職業接觸限值的主體性限值。
定點檢測也是測定TWA的一種方法,要求採集一個工作日內某一工作地點,各時段的樣品,按各時段的持續接觸時間與其相應濃度乘積之和除以8,得出8h工作日的時間加權平均濃度(TWA)。定點檢測除了反映個體接觸水平,也適用評價工作場所環境的衛生狀況。
短時間接觸容許濃度 (PC-STEL)
指一個工作日內,任何一次接觸不得超過的15分鍾時間加權平均的容許接觸水平。
在遵守PC-TWA前提下容許短時間(15min)接觸的濃度。
防止勞動者接觸波動的高濃度,避免引起刺激、急性作用和其它有害效應。
PC-STEL的應用
PC-STEL是與PC-TWA相配套的短時間接觸限值,可視為對PC-TWA的補充。
只用於短時間接觸較高濃度可導致刺激、窒息、中樞神經抑制等急性作用,及其慢性不可逆性組織損傷的化學物質。
在遵守PC-TWA的前提下,PC-STEL水平的短時間接觸不引起:
1) 刺激作用;
2) 慢性或不可逆性損傷;
3) 存在劑量-接觸次數依賴關系的毒性效應;
4) 麻醉程度足以導致事故率升高、影響逃生和降低工作效率。
即使當日的TWA符合要求時,短時間接觸濃度也不應超過PC-STEL。
當接觸濃度超過PC-TWA,達到PC-STEL水平時,一次持續接觸時間不應超過15min,每個工作日接觸次數不應超過4次,相繼接觸的間隔時間不應短於60min。
對制定有PC-STEL的化學物質進行監測和評價時,應了解現場濃度波動情況,在濃度最高的時段按采樣規范和標准檢測方法進行采樣和檢測。
超限倍數excursion limits
對未制定PC-STEL的化學有害因素,在符合8h時間加權平均容許濃度的情況下,任何一次短時間(15min)接觸的濃度均不應超過的PC-TWA的倍數值。
超限倍數的應用:
許多有PC-TWA的物質尚未制定PC-STEL。對於這些未制定PC-STEL的化學物質和粉塵,即使其8h TWA沒有超過PC-TWA,也應控制其漂移上限。因此,可採用超限倍數控制其短時間接觸水平的過高波動。
超限倍數所對應的濃度是短時間接觸濃度,采樣和檢測方法同PC-STEL。
最大超限倍數
<1 3
1~ 2.5
10~ 2.0
≥100 1.5
最高容許濃度 (MAC)
工作地點、在一個工作日內、任何時間有毒化學物質均不應超過的濃度。
指工作地點、在一個工作日內,任何時間均不應超過的有毒化學物質的濃度。
對急性毒性、刺激作用和危害性較大的有
毒物質制訂此標准。
保護勞動者免於急性毒性和刺激作用。
MAC的應用:
MAC主要是針對具有明顯刺激、窒息或中樞神經系統抑製作用,可導致嚴重急性損害的化學物質而制定的不應超過的最高容許接觸限值,即任何情況都不容許超過的限值。
最高濃度的檢測應在了解生產工藝過程的基礎上,根據不同工種和操作地點採集能夠代表最高瞬間濃度的空氣樣品再進行檢測。
工作場所空氣中
有害物質監測的采樣規范
Specifications of air sampling
for hazardous substances monitoring in the workplace
中華人民共和國國家職業衛生標准
GBZ 159-2004
特點:
與《工業企業設計衛生標准》(GBZ 1—2002)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2—2002)相配套
將《車間空氣中有毒物質監測采樣規范》(WS 1-1996)和《作業場所空氣中金屬樣品採集方法》(WS/T 16-1996)修改合並為一個規范
涵蓋了有毒物質和粉塵監測的采樣方法
適用於時間加權平均容許濃度、短時間接觸容許濃度和最高容許濃度的監測。
附錄A、B是資料性附錄
工作場所有害物質空氣樣品
採集的質量控制
職業衛生檢測的主要特點:
樣品採集過程的質量控制
實驗室檢測的質量控制
樣品採集過程中的質量控制:
一、現場調查
危害因素(評價、日常、監督、事故)
工人情況 (工種、工時、崗位、工作區域、個體防護情況)
生產情況(日生產量、有害化合物使用量、防護設施情況)
確定采樣對象(工種、人數)
采樣時間(結合生產情況)
預采樣 (短時間的定點、個體)
二、采樣前的准備工作
采樣儀器(吸附管的解析效率實驗)
稱重(恆重、天平)
流量校正(吸附管、流量低)
三、現場采樣------采樣記錄單
生產情況
防護設施情況(設備、個體)
采樣對象工人工作寫實
樣品採集(開啟前流量調試、讀數)
空白對照樣品
采樣時間(開始時間、結束時間)
采樣流量 (開始流量、結束流量)
采樣儀器編號
樣品編號
采樣人
采樣日期
陪同人
注意事項:
穿透容量
硅膠管
鉛煙和鉛塵
吸收管采樣
采樣方法的靈活運用
粉塵樣品的採集
樣品的運輸
粉塵樣品
濾膜樣品
吸收管
吸附管
空白對照
樣品交接
樣品形狀描述
檢測結果對送檢樣品負責
TWA樣品採集
工人個體采樣樣品:
工人工作少於8h 少於40h工作周
工人工作大於8h 少於40h工作周
工人工作大於8h 大於40h工作周
工人非流動工作-----分時段采樣的樣品
工人流動工作------分地點采樣的樣品
STEL和 MAC樣品採集
工人工作的崗位
工人工作停留的地點
操作時間
接觸時間少於15min
接觸時間大於15min 版權信息:本文來自職業衛生網:http://www.zywsw.com/
『伍』 幾種常用的大氣污染采樣方法
目前,能直接測定空氣中污染物含量的專用儀器,只限於少數幾種,大多數污染物需要將樣品採集下來,然後用現有的分析方法測定。如果分析方法的靈敏度不夠時,還要在采樣過程中或采樣之後增加一個濃縮步驟。所以采樣方法在大氣污染監測工作中佔有很重要的位置。早期采樣方法多是瞬間或短時間采樣。近期普遍認為長時間連續采樣才能反映人體接觸毒物的其實情況,工業衛生工作者提出:時間加權平均濃度。即要求對每一段時間的濃度變化都有所反映。因此對采樣方法提出了新的要求。過去常用的溶液吸收管采樣法很難做到長時間采樣,而固體采樣技術具有很多優點,不僅可做長時間采樣,而且有可
『陸』 土壤采樣的具體方法步驟
土壤采樣方法的具體步驟如下:
1、布點:需要按照土壤類型以及作物種植品種分布,根據土壤肥力的不同分別取樣。采樣點以鋸齒型或蛇型分布,要做到盡量均勻和隨機。
『柒』 國標正己烷氣相色譜檢驗方法!!!要詳細一點的!
GBZ/T 160.38-2004
工作場所空氣有毒物質測定
烷烴類化合物
1 范圍
本標准規定了監測工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的方法。
本標准適用於工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標准,然而,鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標准。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
3 正戊烷、正己烷和正庚烷的熱解吸-氣相色譜法
3.1 原理
空氣中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管採集,熱解吸後進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
3.2 儀器
3.2.1 活性碳管,熱解吸型,內裝100mg 活性炭。
3.2.2 空氣采樣器,流量0~500ml /min。
3.2.3 熱解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml,1ml。
3.2.5 微量注射器,10μl。
3.2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
儀器操作條件
色譜柱 1:3m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100;
柱 溫:60℃;
汽化室溫度:120℃;
檢測室溫度:150℃;
載氣(氮氣)流量:40ml/min。
色譜柱 2:3m×4mm,內裝GDX-102;
柱 溫:90℃;
汽化室溫度:250℃;
檢測室溫度:250℃;
載氣(氮氣)流量:50ml/min。
3.3 試劑
3.3.1 FFAP,色譜固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS擔體,60~80目;GDX-102 固定相,60~80目。
3.3.3 標准氣:用微量注射器准確抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷(色譜純,20℃時,1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的質量分別為0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg),注入100ml 注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,計算出濃度,再稀釋成10.0mg/ml 標准氣。或用國家認可的標准氣配製。
3.4 樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以200ml/min 流量採集15min 空氣樣品。
3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開活性碳管兩端,以50ml/min 流量採集2~8h 空氣樣品。
3.4.3 個體采樣:打開活性碳管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量採集2~8h 空氣樣品。
采樣後,立即封閉活性碳管兩端,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d,置冰箱內可保存更長時間。
3.5 分析步驟
3.5.1 對照試驗:將活性碳管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品,作為樣品的空白對照。
3.5.2 樣品處理:將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中,抽氣端與載氣相連,進氣端與100ml 注射器相連;於250℃,以50ml/min 載氣(氮氣)流量,解吸至100ml,解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍,用氮氣稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
3.5.3 標准曲線的繪制:用清潔空氣稀釋標准氣成0~100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷標准系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,分別進樣1.0ml,測定各標准系列,每個濃度重復測定3 次,以測得的峰高或峰面積均值對相應的正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)繪制標准曲線。
3.5.4 樣品測定:用測定標准系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣,由測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值後,由標准曲線得正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)。
3.6 計算
3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標准采樣體積:
293 P
Vo = V ×—————×————— ……(1)
273 + t 101.3
式中:Vo —標准采樣體積,L;
V —采樣體積,L;
t — 采樣點的溫度,℃;
P — 采樣點的大氣壓,kPa。
3.6.2 按式(2)計算空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度:
c
C = ―――――― × 100 ……(2)
Vo D
式中:C —空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度,mg/m3;
c —測得解吸氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度,mg/ml;
100 -解吸氣的體積,ml;
Vo —標准采樣體積,L;
D -解吸效率,%。
3.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限為5×10-3mg/ml(以進樣1.0ml計);最低檢出濃度為0.2mg/m3(以採集3L空氣樣品計)。測定范圍為5×10-3~10mg/ml。相對標准偏差為1.2%~5.7%。
3.7.2 100mg活性碳的穿透容量:正己烷為9.1mg,正庚烷為6.8mg。平均解吸效率:正己烷為86.7%,正庚烷為81%。每批活性碳管必須測定其解吸效率。
3.7.3 本法可以採用色譜柱1 或色譜柱2,也可採用相應的毛細管色譜柱。均能分離正戊烷、正己烷、異己烷、正庚烷和正辛烷,以及苯、甲苯等化合物。
『捌』 微生物的采樣方法(詳細點!)
常用的空氣微生物采樣方法有四種:沉降法、固體撞擊法、液體撞擊法、濾過法。
最常用的是平板沉降法,其採集步驟是:在采樣前先用紫外線對所要采樣的房間照30分鍾,使室內處於相對清潔、靜止狀態,然後將及時領取的新鮮營養瓊脂平板,置室內四角及中央各一個,將平板蓋打開扣於無菌巾上,暴露20分鍾,加蓋及時送檢,以防污染。
1.2 采樣方法
在0.33hm2左右的采樣區域內,按15m×15m的面積劃分為12個樣方。1998年6月在每個樣方中分別確定生長水平中等的Ⅰ度(1年生)、Ⅱ度(3年生)、Ⅲ度(5年生)竹各3株,分別在毛竹基部挖開,順竹蔸取連在根上粒徑小於1cm土壤作為根區土壤,並分別將Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ度各3株竹的根區土樣混合成一個樣品,作為該樣方Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ度竹的根區土樣。同時在每個樣方的竹林中多點採集和根區土深度一致的林間土樣1個,採集時盡量避開竹鞭,各點均離竹鞭5厘米以上。
1.3 分析方法
土樣帶回室內後分成兩份,1份鮮樣分析土壤微生物三大類;另1份風干、去雜、過篩後測定土壤各類酶活性。土壤微生物計數採用平板法[12],細菌採用牛肉蛋白腖培養基;真菌採用馬丁氏瓊脂培養基;放線菌採用高澤1號瓊脂培養基。土壤過氧化氫酶採用容量法;蔗糖酶採用二硝基水楊酸比色法;脲酶採用苯酚——次氯酸比色法;蛋白酶採用茚三酮比色法;磷酸酶採用磷酸苯二鈉比色法。〔13〕